CN115895452A - 复合型抛光液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种复合型抛光液及其制备方法。该复合型抛光液包括:0.1‑5份包覆型金刚石、1‑30份包覆型氧化铈、0.1‑3份悬浮剂、0.2‑3份分散剂、0.1‑10份无机盐氧化剂、0.2‑2份无机盐阳离子调节剂、0.5‑4份pH调节剂以及43‑97.8份去离子水;包覆型金刚石为表面包覆有聚合物的磨料金刚石,包覆型氧化铈为表面包覆有聚合物的磨料氧化铈,聚合物为六亚甲基四胺、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、4‑羟基苯并***丁酯中的任意两种。本申请公开的技术方案能够有效提升碳化硅器件表面的机械去除速率,降低碳化硅器件表面粗糙度,并能够降低划伤风险以提升碳化硅器件表面抛光质量。
Description
技术领域
本申请涉及半导体抛光技术领域,尤其涉及复合型抛光液及其制备方法。
背景技术
近年来,以碳化硅为代表的第三代半导体材料因其具有宽禁带、高载流子迁移率和高击穿场强等特点而备受关注。基于碳化硅衬底的功率器件适用于高频、高压、高温和高辐射等应用场合,而且在新能源汽车、5G通信、物联网等重点领域实现了应用突破,具有良好的发展前景。
目前,在相关技术中,化学机械抛光是实现计算机硬盘、光学玻璃、集成电路芯片等器件表面全局平坦化处理的主要处理技术。由于碳化硅的莫氏硬度高,达到9.5,因此目前针对于碳化硅器件所使用的抛光液磨料主要选用单一的氧化硅、氧化铈、氧化铝或金刚石磨料。其中氧化硅、氧化铈磨料莫氏硬度低,存在抛光去除速率低等缺点;而单一的氧化铝或金刚石磨料具有去除速率高,但抛光时容易造成划伤,且粉状磨料难以分散,在抛光液体系中容易团聚,抛光的效果并不理想。
因此,鉴于现有相关技术中存在的缺陷,需要提出一种能够降低碳化硅器件表面粗糙度并且能防止划伤碳化硅器件表面的抛光液。
发明内容
为克服相关技术中存在的问题,本申请提供一种复合型抛光液及其制备方法,该复合型抛光液,能够有效提升碳化硅器件表面的机械去除速率,降低碳化硅器件表面粗糙度,并能够降低划伤风险以提升碳化硅器件表面抛光质量。
本申请第一方面提供一种复合型抛光液,包括:
0.1-5份包覆型金刚石、1-30份包覆型氧化铈、0.1-3份悬浮剂、0.2-3份分散剂、0.1-10份无机盐氧化剂、0.2-2份无机盐阳离子调节剂、0.5-4份pH调节剂以及43-97.8份去离子水;
包覆型金刚石为表面包覆有聚合物的磨料金刚石,包覆型氧化铈为表面包覆有聚合物的磨料氧化铈,聚合物为六亚甲基四胺、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、4-羟基苯并***丁酯中的任意两种。
在一种实施例中,磨料氧化铈的质量为磨料金刚石的质量的2-15倍。
在一种实施例中,磨料金刚石的粒径为30-200nm,和/或
磨料氧化铈的粒径为30-300nm。
在一种实施例中,悬浮剂为膨润土、硅酸镁铝、硅酸镁锂、羧甲基纤维素钠、黄原胶、卡波姆以及聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种;和/或
分散剂为焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、硅酸钠、聚丙烯酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇-600以及聚甲基丙烯酸中的一种或多种。
在一种实施例中,无机盐氧化剂由硝酸钾、正钒酸钠、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、次氯酸钠以及氯酸钾中的任意两种组成。
在一种实施例中,无机盐阳离子调节剂为硫酸铜和硝酸铝中的其中一种。
在一种实施例中,pH调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、硝酸、草酸、柠檬酸、乙酸以及苹果酸中的一种或多种。
本申请第二方面提供一种复合型抛光液制备方法,包括:
制备复合磨料,其中,所述复合磨料中具有包覆型金刚石以及包覆型氧化铈;
称取悬浮剂、分散剂、无机盐氧化剂、无机盐阳离子调节剂、pH调节剂以及去离子水;
将所述复合磨料、所述悬浮剂、所述分散剂、所述无机盐氧化剂、所述无机盐阳离子调节剂、所述pH调节剂以及所述去离子水混合得到复合型抛光液。
在一种实施例中,复合磨料中具有0.1-5份包覆型金刚石以及1-30份包覆型氧化铈。
在一种实施例中,称取悬浮剂、分散剂、无机盐氧化剂、无机盐阳离子调节剂、pH调节剂以及去离子水,包括:
称取0.1-3份悬浮剂、0.2-3份分散剂、0.1-10份无机盐氧化剂、0.2-2份无机盐阳离子调节剂、0.5-4份pH调节剂以及43-97.8份去离子水。
在一种实施例中,制备复合磨料,包括:
将磨料金刚石、磨料氧化铈以及聚合物混合得到复合磨料。
在一种实施例中,将复合磨料、悬浮剂、分散剂、无机盐氧化剂、无机盐阳离子调节剂、pH调节剂以及去离子水混合得到复合型抛光液,包括:
添加悬浮剂,悬浮剂为膨润土、硅酸镁铝、硅酸镁锂、羧甲基纤维素钠、黄原胶、卡波姆以及聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种;
添加分散剂,分散剂为焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、硅酸钠、聚丙烯酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇-600以及聚甲基丙烯酸中的一种或多种。
在一种实施例中,将复合磨料、悬浮剂、分散剂、无机盐氧化剂、无机盐阳离子调节剂、pH调节剂以及去离子水混合得到复合型抛光液,包括:
添加无机盐氧化剂,无机盐氧化剂为硝酸钾、正钒酸钠、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、次氯酸钠以及氯酸钾中的任意两种。
在一种实施例中,将复合磨料、悬浮剂、分散剂、无机盐氧化剂、无机盐阳离子调节剂、pH调节剂以及去离子水混合得到复合型抛光液,包括:
添加无机盐阳离子调节剂,无机盐阳离子调节剂硫酸铜和硝酸铝中的其中一种。
在一种实施例中,将复合磨料、悬浮剂、分散剂、无机盐氧化剂、无机盐阳离子调节剂、pH调节剂以及去离子水混合得到复合型抛光液,包括:
添加pH调节剂,pH调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、硝酸、草酸、柠檬酸、乙酸以及苹果酸中的一种或多种。
本申请提供的技术方案可以包括以下有益效果:
本申请提供的复合型抛光液包含0.1-5份包覆型金刚石、1-30份包覆型氧化铈、0.1-3份悬浮剂、0.2-3份分散剂、0.1-10份无机盐氧化剂、0.2-2份无机盐阳离子调节剂以及0.5-4份pH调节剂,由于碳化硅莫氏硬度高,单一磨料难以达兼顾碳化硅器件表面的机械去除速率和碳化硅器件表面抛光质量,因此需要在莫氏硬度高的磨料金刚石表面以及莫氏硬度低的磨料氧化铈表面包覆一层聚合物,形成包覆型金刚石以及包覆型氧化铈进行配合,能够有效提升碳化硅器件表面的机械去除速率,并能够降低划伤风险以提升碳化硅器件表面抛光质量;另外,由于碳化硅具有强化学惰性,在加入无机盐氧化剂并且通过pH调节剂将反应环境调整至酸性后能够提升化学去除速率,能够提升碳化硅器件表面的机械去除速率;另外,由于包覆型金刚石和包覆型氧化铈颗粒容易团聚,难以分散,在添加阳离子添加剂后,无机盐阳离子调节剂能够吸附在包覆型金刚石表面和包覆型氧化铈表面,提高复合型抛光液的Zeta电势,以提高复合型抛光液的分散性和稳定性,防止包覆型金刚石和包覆型氧化铈颗粒团聚,降低碳化硅器件表面的划伤风险以提升碳化硅器件表面抛光质量,有效降低碳化硅器件表面粗糙度,提升抛光效果,从而提升碳化硅器件的生产质量。
应当理解的是,以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的,并不能限制本申请。
附图说明
通过参考附图阅读下文的详细描述,本申请示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中,以示例性而非限制性的方式示出了本申请的若干实施方式,并且相同或对应的标号表示相同或对应的部分,其中:
图1示出了本申请的一些实施例的复合型抛光液制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
应当理解,本申请的说明书和权利要求书中使用的术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在,但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解,在此本申请说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的,而并不意在限定本申请。如在本申请说明书和权利要求书中所使用的那样,除非上下文清楚地指明其它情况,否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。还应当进一步理解,在本申请说明书和权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合,并且包括这些组合。
目前,在相关技术中,化学机械抛光是实现计算机硬盘、光学玻璃、集成电路芯片等器件表面全局平坦化处理的主要处理技术。由于碳化硅的莫氏硬度高,达到9.5,因此目前针对于碳化硅器件所使用的抛光液磨料主要选用单一的氧化硅、氧化铈、氧化铝或金刚石磨料。其中氧化硅、氧化铈磨料莫氏硬度低,存在抛光去除速率低等缺点;而单一的氧化铝或金刚石磨料具有去除速率高,但抛光时容易造成划伤,且粉状磨料难以分散,在抛光液体系中容易团聚,抛光的效果并不理想。
因此,鉴于现有相关技术中存在的缺陷,本申请实施例提供一种复合型抛光液,能够有效提升碳化硅器件表面的机械去除速率,降低碳化硅器件表面粗糙度,并能够降低划伤风险以提升碳化硅器件表面抛光质量。本申请实施例示出的复合型抛光液可以包括:
0.1-5份包覆型金刚石、1-30份包覆型氧化铈、0.1-3份悬浮剂、0.2-3份分散剂、0.1-10份无机盐氧化剂、0.2-2份无机盐阳离子调节剂、0.5-4份pH调节剂以及43-97.8份去离子水。其中,包覆型金刚石为表面包覆有聚合物的磨料金刚石,包覆型氧化铈为表面包覆有聚合物的磨料氧化铈,聚合物为六亚甲基四胺、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、4-羟基苯并***丁酯中的任意两种,示例性的,可以是六亚甲基四胺和4-羟基苯并***丁酯这两种作为聚合物,也可以是甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯这两种作为聚合物,在实际应用中,需根据实际应用情况确定聚合物的组成,此处不作唯一限定。
碳化硅的莫氏硬度高达9.5,金刚石的莫氏硬度为10,氧化铈的莫氏硬度为7,即采用了莫氏硬度高的金刚石与莫氏硬度低的氧化铈来进行复配,并同时在金刚石和氧化铈表面包括一层聚合物,确保机械去除速率的同时,也能够降低划伤风险。机械去除速率是指对器件表面进行平坦化处理的速率。
另外,由于碳化硅具有强化学惰性,在加入无机盐氧化剂并且通过pH调节剂将反应环境调整至酸性,由于强氧化剂能与碳化硅发生化学反应,且在酸性条件下去除速率较高,能够提升碳化硅器件表面的机械去除速率,示例性的,可以将反应环境的pH值调整为2至5之间的任意值,在实际应用中,需根据实际应用情况进行选择,此处不作唯一限定。
进一步地,由于包覆型金刚石和包覆型氧化铈颗粒容易团聚,难以分散,在添加阳离子添加剂后,无机盐阳离子调节剂能够吸附在包覆型金刚石表面和包覆型氧化铈表面,提高复合型抛光液的Zeta电势,Zeta电势是指电动电势,是表征胶体分散系稳定性的重要指标,测量Zeta电势的方法主要有电泳法、电渗法、流动电位法以及超声波法等等。因此能够提高复合型抛光液的分散性和稳定性,防止包覆型金刚石和包覆型氧化铈颗粒团聚,降低碳化硅器件表面的划伤风险以提升碳化硅器件表面抛光质量,有效降低碳化硅器件表面粗糙度,提升抛光效果,从而提升碳化硅器件的生产质量。
在一些实施例中,磨料氧化铈的质量为磨料金刚石的质量的2-15倍,由于需要进一步地磨料对碳化硅器件表面的划伤风险,因此莫氏硬度低的磨料氧化铈的用量需要比莫氏硬度高的磨料金刚石更多。示例性的,假设磨料金刚石的质量为1g,那么磨料氧化铈的质量可以是2g或者10g等,需根据实际应用情况而定,此处不作唯一限定。
在一些实施例中,磨料金刚石的粒径可以为30-200nm,和/或磨料氧化铈的粒径可以为30-300nm,聚合物的包覆厚度可以为1-20nm,需根据实际应用情况而定,此处不作唯一限定。
在一些实施例中,可以选定悬浮剂、分散剂、无机盐氧化剂、无机盐阳离子调节剂以及pH调节剂的材料,以能够提升抛光质量。
悬浮剂可以为膨润土、硅酸镁铝、硅酸镁锂、羧甲基纤维素钠、黄原胶、卡波姆以及聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种,和/或分散剂可以为焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、硅酸钠、聚丙烯酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇-600以及聚甲基丙烯酸中的一种或多种。
无机盐氧化剂由硝酸钾、正钒酸钠、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、次氯酸钠以及氯酸钾中的任意两种组成。所选取的两种无机盐氧化剂组成复合的无机盐氧化剂,能够起到协同作用。
无机盐阳离子调节剂为硫酸铜和硝酸铝中的其中一种。
pH调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、硝酸、草酸、柠檬酸、乙酸以及苹果酸中的一种或多种,使得复合型抛光液的pH值为2-5。
可以理解的是,以上对于悬浮剂、分散剂、无机盐氧化剂、无机盐阳离子调节剂以及pH调节剂进行材料选定的描述仅为示例性的,在实际应用中,需根据实际应用情况进行确定,此处不作唯一限定。
与前述复合型抛光液的实施例相对应,本申请还提供了一种复合型抛光液制备方法相应的实施例。
图1示出了本申请的一些实施例的复合型抛光液制备方法的流程示意图。请参阅图1,本申请实施例示出的复合型抛光液制备方法可以包括:
在步骤101中,制备复合磨料,其中,复合磨料中具有包覆型金刚石以及包覆型氧化铈,具体的,复合磨料中具有0.1-5份包覆型金刚石以及1-30份包覆型氧化铈,示例性的,复合磨料中可以具有0.8份包覆型金刚石以及9.2份包覆型氧化铈,不作唯一限定。在本申请实施例中,可以将磨料金刚石、磨料氧化铈以及聚合物混合得到复合磨料。
具体地,首先根据包覆型金刚石以及包覆型氧化铈的需求质量称取磨料金刚石以及磨料氧化铈,且磨料氧化铈的质量为磨料金刚石的质量的2-15倍。示例性的,假设包覆型金刚石的需求量为2.1g,包覆型氧化铈的需求量为10.1g,那么可以称取2g的磨料金刚石以及10g的磨料氧化铈,在实际应用中,可以通过实验预先测定磨料金刚石以及磨料氧化铈在包覆聚合物之前和包覆聚合物之后的质量转化比,根据该质量转化比确定磨料金刚石以及磨料氧化铈的称取质量,此处不作唯一限定。
然后,基于磨料金刚石以及磨料氧化铈制备磨料悬浮液。在本申请实施例中,可以以300-600rpm的转速搅拌磨料去离子水,并向磨料去离子水中加入磨料混合物,搅拌60-120min后得到磨料悬浮液。其中,磨料去离子水为用于制备磨料悬浮液的去离子水,进一步地,磨料去离子水的质量与磨料混合物的质量比可以设为7:3。
接着,根据磨料混合物与聚合物的质量比称取聚合物。在本申请实施例中,磨料混合物为磨料金刚石以及磨料氧化铈的混合物,进一步地,聚合物的质量可以设为磨料混合物的质量的1-5倍。示例性的,假设磨料混合物的质量为12g,那么聚合物的质量可以为24g,聚合物为六亚甲基四胺、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、4-羟基苯并***丁酯中的任意两种。
接着,基于聚合物制备包覆层聚合物溶液。在本申请实施例中,可以在水浴加热状态下,以500-1000rpm的转速搅拌包覆层去离子水,并向包覆层去离子水中加入聚合物,保温搅拌30min后得到包覆层聚合物溶液。其中,包覆层去离子水为用于制备包覆层聚合物溶液的去离子水,且包覆层去离子水溶解聚合物之后制备得到的包覆层聚合物溶液的浓度为0.15-0.5mol/L。水浴加热的温度可以设置为50℃至80℃。
最后,基于磨料悬浮液以及包覆层聚合物溶液制备得到复合磨料。在本申请实施例中,可以在油浴加热状态下,以500-800rpm的转速搅拌磨料悬浮液,并向磨料悬浮液中加入包覆层聚合物溶液进行回流反应达到3-5h,悬浮液由原来的乳白色逐步变成淡黄色,得到淡黄色悬浮液。其中,油浴加热的温度可以设置为120℃至180℃。进一步地,将淡黄色悬浮液冷却至室温后进行超声分散,对超声分散之后的淡黄色悬浮液置于真空状态下进行烘干,得到干燥物;进一步地对干燥物进行研磨,得到该复合磨料。
可以理解的是,复合磨料的制作方式是多样的,在实际应用中,需根据实际应用情况选择合适的制作方式,此处不作唯一限定。
在步骤102中,称取悬浮剂、分散剂、无机盐氧化剂、无机盐阳离子调节剂、pH调节剂以及去离子水。具体地,称取0.1-3份悬浮剂、0.2-3份分散剂、0.1-10份无机盐氧化剂、0.2-2份无机盐阳离子调节剂、0.5-4份pH调节剂以及43-97.8份去离子水。
示例性的,可以称取2份悬浮剂、1份分散剂、4份无机盐氧化剂、1份无机盐阳离子调节剂、0.5份pH调节剂以及81.5份去离子水,结合复合磨料后作为第一实验组分。其中,第一实验组分之中的复合磨料含量为10份。
还可以称取2份悬浮剂、1份分散剂、4份无机盐氧化剂、1份无机盐阳离子调节剂、0.5份pH调节剂以及71.5份去离子水,结合复合磨料后作为第二实验组分。其中,第二实验组分之中的复合磨料含量为20份。
还可以称取2份悬浮剂、1份分散剂、8份无机盐氧化剂、1份无机盐阳离子调节剂、0.5份pH调节剂以及77.5份去离子水,结合复合磨料后作为第三实验组分。其中,第三实验组分之中的复合磨料含量为10份。
还可以称取2份悬浮剂、1份分散剂、8份无机盐氧化剂、1份无机盐阳离子调节剂、0.5份pH调节剂以及67.5份去离子水,结合复合磨料后作为第四实验组分。其中,第四实验组分之中的复合磨料含量为20份。
在步骤103中,将复合磨料、悬浮剂、分散剂、无机盐氧化剂、无机盐阳离子调节剂、pH调节剂以及去离子水混合得到复合型抛光液。其中,所称取的去离子水由第一份去离子水以及第二份去离子水组成,且第一份去离子水占总去离子水的80%,第二份去离子水占总去离子水的20%。在本申请实施例中,复合型抛光液的混合制备方式可以为:
首先,可以向第一份去离子水中添加分散剂,分散剂为焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、硅酸钠、聚丙烯酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇-600以及聚甲基丙烯酸中的一种或多种,以制备第一混合液。具体地,可以以300-800rpm的转速搅拌第一份去离子水,并向第一份去离子水中加入分散剂,得到分散剂溶液,其中,分散剂的加入速率可以设置为1-5g/min,不作唯一限定。进一步地,将分散剂溶液加入复合磨料之中,搅拌30min之后进行水浴超声60min,得到第一混合液。
然后,可以向第二份去离子水中添加悬浮剂,悬浮剂为膨润土、硅酸镁铝、硅酸镁锂、羧甲基纤维素钠、黄原胶、卡波姆以及聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种,以制备第二混合液。具体地,可以以600-1000rpm的转速搅拌第二份去离子水,并向第二份去离子水中加入悬浮剂,搅拌120min之后得到第二混合液。
可以理解的是,第一混合液和第二混合液的制备步骤可以先后执行,也可以同时执行,在实际应用中,需根据实际应用情况而定,此处不作唯一限定。
接着,将第一混合液和第二混合液进行混合。具体地,可以以600-800rpm的转速搅拌第一混合液,并向第一混合液中加入第二混合液,搅拌60min之后进行水浴超声60min,得到第三混合液。
最后,在第三混合液中添加无机盐氧化剂,无机盐氧化剂为硝酸钾、正钒酸钠、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、次氯酸钠以及氯酸钾中的任意两种,以及添加无机盐阳离子调节剂,无机盐阳离子调节剂硫酸铜和硝酸铝中的其中一种,以及添加pH调节剂,pH调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、硝酸、草酸、柠檬酸、乙酸以及苹果酸中的一种或多种。具体地,可以以600-800rpm的转速搅拌第三混合液,并向第三混合液中加入氧化剂以及阳离子调节剂,得到第四混合液,其中,氧化剂以及阳离子调节剂的加入速率可以设置为1-5g/min,不作唯一限定。进一步地,搅拌第四混合液并向第四混合液中加入pH调节剂直至pH值调节为2-5,得到复合型抛光液。
可以理解的是,复合型抛光液的混合制备方式可以是多样的,在实际应用中,需根据实际应用情况确定合适的制备方式,此处不作唯一限定。
基于上述复合型抛光液的混合制备方式,根据第一实验组分、第二实验组分、第三实验组分以及第四实验组分分别制备复合型抛光液。同时,基于上述复合型抛光液的混合制备方式,根据第一对照组分、第二对照组分、第三对照组分、第四对照组分、第五对照组分以及第六对照组分分别制备复合型抛光液。第一实验组分、第二实验组分、第三实验组分、第四实验组分、第一对照组分、第二对照组分、第三对照组分、第四对照组分、第五对照组分以及第六对照组分可以示例性地汇总成以下表1进行表示:
表1:
其中,第一对照组分之中采用金刚石作为磨料,其中,金刚石含量为2份、悬浮剂含量为2份、分散剂含量为1份、无机盐氧化剂含量为4份、无机盐阳离子调节剂含量为1份以及pH调节剂含量为0.5份;第二对照组分之中采用氧化铈作为磨料,其中,氧化铈含量为10份、悬浮剂含量为2份、分散剂含量为1份、无机盐氧化剂含量为4份、无机盐阳离子调节剂含量为1份以及pH调节剂含量为0.5份;第三对照组分之中采用金刚石作为磨料,其中,金刚石含量为2份、悬浮剂含量为2份、分散剂含量为1份、无机盐氧化剂只采用过硫酸钾,其含量为4份、无机盐阳离子调节剂含量为1份以及pH调节剂含量为0.5份;第四对照组分之中采用氧化铈作为磨料,其中,氧化铈含量为10份、悬浮剂含量为2份、分散剂含量为1份、无机盐氧化剂只采用过硫酸钾,其含量为4份、无机盐阳离子调节剂含量为1份以及pH调节剂含量为0.5份;第五对照组分之中的复合磨料含量为10份、悬浮剂含量为2份、分散剂含量为1份、无机盐氧化剂含量为4份、不添加无机盐阳离子调节剂以及pH调节剂含量为0.5份;第六对照组分之中的复合磨料含量为10份、悬浮剂含量为2份、分散剂含量为1份、不添加无机盐氧化剂、无机盐阳离子调节剂含量为1份以及pH调节剂含量为0.5份。在本申请实施例中,n份表示目标成分的质量占物质总质量的n%。
基于上述复合型抛光液的混合制备方式分别制备第一实验组分、第二实验组分、第三实验组分、第四实验组分、第一对照组分、第二对照组分、第三对照组分、第四对照组分、第五对照组分以及第六对照组分对应的复合型抛光液,通过所得到的复合型抛光液分别执行抛光测试作业。
在抛光测试作业之中,加工机台可以采用双面抛光机;加工产品可以为碳化硅衬底;磨皮材质可以为聚氨酯;加工压力可以设置为60-120kg;下盘转速可以设置为30-60rpm;抛光时间可以设置为60-180min。抛光测试作业可以得到如表2所示的测试结果:
表2:
实验结果表明:采用本申请提供的复合型抛光液进行碳化硅器件的化学机械抛光时,碳化硅器件表面的平均机械去除速率提高至1000nm/h以上,表面粗糙度Ra降低至0.1nm以下,划伤总长度降低至10cm以下,产品良率提高到90%以上。而且本申请提供的复合型抛光液制备工艺简单、合理,操作方便,能适应工业化生产,复合型抛光液对环境无污染,可以采用循环供料的方式使用。
虽然本文已经示出和描述了本申请的多个实施例,但对于本领域技术人员显而易见的是,这样的实施例只是以示例的方式来提供。本领域技术人员可以在不偏离本申请思想和精神的情况下想到许多更改、改变和替代的方式。应当理解的是在实践本申请的过程中,可以采用对本文所描述的本申请实施例的各种替代方案。所附权利要求书旨在限定本申请的保护范围,并因此覆盖这些权利要求范围内的等同或替代方案。
Claims (15)
1.一种复合型抛光液,其特征在于,包括以下质量份数的组分:
0.1-5份包覆型金刚石、1-30份包覆型氧化铈、0.1-3份悬浮剂、0.2-3份分散剂、0.1-10份无机盐氧化剂、0.2-2份无机盐阳离子调节剂、0.5-4份pH调节剂以及43-97.8份去离子水;
所述包覆型金刚石为表面包覆有聚合物的磨料金刚石,所述包覆型氧化铈为表面包覆有聚合物的磨料氧化铈,所述聚合物为六亚甲基四胺、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、4-羟基苯并***丁酯中的任意两种。
2.根据权利要求1所述的复合型抛光液,其特征在于,
所述磨料氧化铈的质量为所述磨料金刚石的质量的2-15倍。
3.根据权利要求1所述的复合型抛光液,其特征在于,
所述磨料金刚石的粒径为30-200nm,和/或
所述磨料氧化铈的粒径为30-300nm。
4.根据权利要求1所述的复合型抛光液,其特征在于,
所述悬浮剂为膨润土、硅酸镁铝、硅酸镁锂、羧甲基纤维素钠、黄原胶、卡波姆以及聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种;和/或
所述分散剂为焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、硅酸钠、聚丙烯酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇-600以及聚甲基丙烯酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的复合型抛光液,其特征在于,
所述无机盐氧化剂由硝酸钾、正钒酸钠、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、次氯酸钠以及氯酸钾中的任意两种组成。
6.根据权利要求1所述的复合型抛光液,其特征在于,
所述无机盐阳离子调节剂为硫酸铜和硝酸铝中的其中一种。
7.根据权利要求1所述的复合型抛光液,其特征在于,
所述pH调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、硝酸、草酸、柠檬酸、乙酸以及苹果酸中的一种或多种。
8.一种复合型抛光液制备方法,其特征在于,包括:
制备复合磨料,其中,所述复合磨料中具有包覆型金刚石以及包覆型氧化铈;
称取悬浮剂、分散剂、无机盐氧化剂、无机盐阳离子调节剂、pH调节剂以及去离子水;
将所述复合磨料、所述悬浮剂、所述分散剂、所述无机盐氧化剂、所述无机盐阳离子调节剂、所述pH调节剂以及所述去离子水混合得到复合型抛光液。
9.根据权利要求8所述的复合型抛光液制备方法,其特征在于,
所述复合磨料中具有0.1-5份包覆型金刚石以及1-30份包覆型氧化铈。
10.根据权利要求9所述的复合型抛光液制备方法,其特征在于,
所述称取悬浮剂、分散剂、无机盐氧化剂、无机盐阳离子调节剂、pH调节剂以及去离子水,包括:
称取0.1-3份所述悬浮剂、0.2-3份所述分散剂、0.1-10份所述无机盐氧化剂、0.2-2份所述无机盐阳离子调节剂、0.5-4份所述pH调节剂以及43-97.8份所述去离子水。
11.根据权利要求8所述的复合型抛光液制备方法,其特征在于,
所述制备复合磨料,包括:
将磨料金刚石、磨料氧化铈以及聚合物混合得到所述复合磨料。
12.根据权利要求8所述的复合型抛光液制备方法,其特征在于,
所述将所述复合磨料、所述悬浮剂、所述分散剂、所述无机盐氧化剂、所述无机盐阳离子调节剂、所述pH调节剂以及所述去离子水混合得到复合型抛光液,包括:
添加所述悬浮剂,所述悬浮剂为膨润土、硅酸镁铝、硅酸镁锂、羧甲基纤维素钠、黄原胶、卡波姆以及聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种;
添加所述分散剂,所述分散剂为焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、硅酸钠、聚丙烯酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇-600以及聚甲基丙烯酸中的一种或多种。
13.根据权利要求12所述的复合型抛光液制备方法,其特征在于,
所述将所述复合磨料、所述悬浮剂、所述分散剂、所述无机盐氧化剂、所述无机盐阳离子调节剂、所述pH调节剂以及所述去离子水混合得到复合型抛光液,包括:
添加所述无机盐氧化剂,所述无机盐氧化剂为硝酸钾、正钒酸钠、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、次氯酸钠以及氯酸钾中的任意两种。
14.根据权利要求13所述的复合型抛光液制备方法,其特征在于,
所述将所述复合磨料、所述悬浮剂、所述分散剂、所述无机盐氧化剂、所述无机盐阳离子调节剂、所述pH调节剂以及所述去离子水混合得到复合型抛光液,包括:
添加所述无机盐阳离子调节剂,所述无机盐阳离子调节剂硫酸铜和硝酸铝中的其中一种。
15.根据权利要求14所述的复合型抛光液制备方法,其特征在于,
所述将所述复合磨料、所述悬浮剂、所述分散剂、所述无机盐氧化剂、所述无机盐阳离子调节剂、所述pH调节剂以及所述去离子水混合得到复合型抛光液,包括:
添加所述pH调节剂,所述pH调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、硝酸、草酸、柠檬酸、乙酸以及苹果酸中的一种或多种。
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