CN112646496A

CN112646496A - 含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液及其制备方法

Info

Publication number: CN112646496A
Application number: CN202011554452.6A
Authority: CN
Inventors: 戴一帆; 林之凡; 彭小强; 胡皓; 关朝亮; 何康宁
Original assignee: National University of Defense Technology
Current assignee: Hunan Industrial Technology Cooperative Innovation Research Institute
Priority date: 2020-12-24
Filing date: 2020-12-24
Publication date: 2021-04-13

Abstract

本发明公开了一种含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液及其制备方法。该磁流变抛光液包括40％～70％的基载液、20％～50％的羰基铁粉、1％～15％的纳米混合抛光粉、1％～5％的表面活性剂和0.1％～3％的pH调节剂，纳米混合抛光粉由平均粒径为10nm～100nm的纳米二氧化硅粉和平均粒径为50nm～800nm的纳米金刚石粉组成，二者的体积比为5～9∶4～1，制备方法包括将羰基铁粉、纳米混合抛光粉、基载液混合，然后加入表面活性剂和pH调节剂即得。本发明的磁流变抛光液可实现磁流变抛光高去除效率和高表面质量的兼容，流变性能好，稳定性强，能够实现光学元件的磁流变高效超光滑加工。

Description

含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液及其制备方法

技术领域

本发明涉及光学元件精密抛光技术领域，具体涉及一种含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液及其制备方法。

背景技术

磁流变抛光是一种确定性抛光技术，它利用磁流变抛光液在磁场中的流变性对光学元件进行抛光，具有加工精度高、收敛效率高、亚表面损伤小的特点。

磁流变抛光的材料去除效率与许多工艺参数相关，比如磁场强度、抛光液粘度、抛光液流速、抛光液中抛光粉的粒径等。工艺参数改变导致单颗抛光粉材料嵌入深度的变化是影响磁流变抛光材料去除效率的主要原因。更深的单颗抛光粉材料嵌入深度带来去除效率的增加，这也意味着抛光粉刻划后在光学元件表面留下更宽更深的痕迹，即较差的表面质量。目前，针对磁流变抛光高去除效率和高表面质量不能兼容的问题，主要有两种解决方案：一种是调节工艺参数，牺牲一定的材料去除效率，从而改善表面质量；另一种是在磁流变高效率抛光后增加另外的工艺，用以改善表面质量。但是，这些解决方案仍然未能真正实现磁流变抛光高去除效率和高表面质量的兼容。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种可实现磁流变抛光高去除效率和高表面质量的兼容、流变性能好、稳定性强，抗氧化性能好的含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液及其制备方法，特别是实现单晶硅、碳化硅、蓝宝石等硬脆材料的磁流变高效超光滑加工。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术手段。

一种含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液，包括以下体积分数的原料：40％～70％的基载液、20％～50％的羰基铁粉、1％～15％的纳米混合抛光粉、1％～5％的表面活性剂和0.1％～3％的pH调节剂，所述纳米混合抛光粉由纳米二氧化硅粉和纳米金刚石粉组成，所述纳米二氧化硅粉的平均粒径为10nm～100nm，所述纳米金刚石粉的平均粒径为50nm～800nm，所述纳米二氧化硅粉与所述纳米金刚石粉的体积比为5～9∶4～1。

上述的含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液，优选的，所述基载液为水与有机溶剂的组合，所述水的电阻率≥18MΩ·cm，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、甘油和聚乙二醇中的一种或者多种，所述水与所述有机溶剂的体积比为1～9∶9～1。

上述的含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液，优选的，所述羰基铁粉的平均粒径为1μm～10μm，含Fe纯度≥97％，相对品质因素≥1.75，有效磁导率≥3。

上述的含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液，优选的，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种或者多种。

上述的含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液，优选的，所述pH调节剂包括氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、盐酸、硫酸、硝酸、硼酸、醋酸钠和碳酸钠中的一种或多种，所述含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液的pH值范围为9～12。

作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液的制备方法，包括以下步骤：

(1)将羰基铁粉、纳米混合抛光粉、基载液混合并搅拌，得到混合液；

(2)将表面活性剂加入混合液中，经分散后，得到分散的混合液；

(3)将pH调节剂加入到分散的混合液中，经分散后，得到含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液。

上述的含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液的制备方法，优选的，所述分散的方法包括机械搅拌、超声振荡、机械研磨和球磨中的一种或几种的配合。

上述的含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液的制备方法，优选的，所述步骤(2)和步骤(3)中，所述分散的时间均为1min～5min。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

本发明的技术方案从技术构思的设计和原理上入手，较好地解决了磁流变抛光高去除效率和高表面质量不兼容的问题。金刚石抛光粉硬度高，纳米级金刚石抛光粉的材料去除效率就能达到其他种类微米级抛光粉的材料去除效率，在相同材料去除效率的情况下，纳米级抛光粉加工的表面质量显著高于微米级抛光粉加工的表面质量。纳米级二氧化硅抛光粉表面活性高，在pH为9～12的环境下，与光学元件的表面发生化学反应生成软质层，降低光学元件表面硬度，有利于提高材料去除效率，同时纳米级二氧化硅能够优先剥离光学元件表面凸起的材料，有利于表面质量的提高。在纳米级金刚石的作用下软质层被快速去除，暴露出新的基底，新的基底又与纳米二氧化硅发生化学反应，生成软质层，循环往复。在纳米金刚石粉和纳米二氧化硅粉的协同作用下，可以实现磁流变高效超光滑加工。同时，本发明的含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液流变性能好、稳定性强，抗氧化性能好，不沉淀，不结块，可以保证磁流变抛光材料去除效率的长时间稳定性和修形的可控性。

附图说明

图1为本发明实施例1、对比例1、对比例2、对比例3的含不同抛光粉磁流变抛光液的归一化材料去除效率对比图。

图2为本发明实施例1、对比例1、对比例2、对比例3的含不同抛光粉磁流变抛光液的加工后表面质量对比图，其中，A为含微米氧化铈磁流变抛光液，B为含纳米二氧化硅磁流变抛光液，C为含纳米金刚石磁流变抛光液，D为含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液。

具体实施方式

以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。如无特别说明，以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。

实施例1：

一种本发明的含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液，其组分与体积百分比如下：

纳米二氧化硅粉 5％

纳米金刚石粉 3％

羰基铁粉 30％

去离子水 50％

聚乙二醇 10％

十二烷基苯磺酸钠 1％

碳酸钠 1％

其中，纳米二氧化硅粉与纳米金刚石粉组成了纳米混合抛光粉，去子离水与聚乙二醇组成了基载液，十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，碳酸钠为pH调节剂，含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液的pH值为11.5～12。

本实施例中，纳米二氧化硅粉的平均粒径为50nm，纳米金刚石粉的平均粒径为500nm。

本实施例中，去离子水的电阻率≥18MΩ·cm。

本实施例中，羰基铁粉的平均粒径为3μm，含Fe纯度≥97％，相对品质因素≥1.75，有效磁导率≥3。

一种本实施例的含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液的制备方法，包括以下步骤：

(1)将聚乙二醇加入到去离子水中，在室温下机械搅拌5分钟，得到基载液；

(2)将羰基铁粉、纳米二氧化硅粉、纳米金刚石粉加入到步骤(1)得到的基载液中，在室温下机械搅拌5分钟，得到混合液；

(3)将十二烷基苯磺酸钠加入到步骤(2)得到的混合液中，在室温下机械搅拌5分钟使分散均匀，得到分散的混合液；

(4)将碳酸钠加入到步骤(3)得到的分散的混合液(悬浮液)中，在室温下机械搅拌5分钟，即可得到含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液。

对比例1

一种含微米氧化铈磁流变抛光液，其组分及体积分数与实施例1基本相同，区别仅在于：含8％体积分数的微米氧化铈粉，不含纳米二氧化硅粉和纳米金刚石粉。

对比例2

一种含纳米二氧化硅磁流变抛光液，其组分及体积分数与实施例1基本相同，区别仅在于：含8％体积分数的纳米二氧化硅粉，不含纳米金刚石粉。

对比例3

一种含纳米金刚石磁流变抛光液，其组分及体积分数与实施例1基本相同，区别仅在于：含8％体积分数的纳米金刚石粉，不含纳米二氧化硅粉。

对实施例1所配置的含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液的材料去除效率和加工后表面质量与对比例1-3的含单一抛光粉的磁流变抛光液进行对比，加工对象为单晶硅。如图1所示，本发明的含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液材料去除效率最高，且含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液材料去除效率高于两种含单一纳米抛光粉磁流变抛光液材料去除效率的算术和，验证了纳米金刚石粉和纳米二氧化硅粉对提升材料去除效率的协同作用。如图2所示，A为含微米氧化铈磁流变抛光液，B为含纳米二氧化硅磁流变抛光液，C为含纳米金刚石磁流变抛光液，D为含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液，由对比可知，本发明的含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液加工后表面质量最好。对比含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液和两种含单一纳米抛光粉磁流变抛光液的加工后的表面质量，验证了纳米金刚石粉和纳米二氧化硅粉对提升表面质量的协同作用。由以上对比可知，本发明的磁流变抛光液实现了磁流变抛光高去除效率和高表面质量的兼容，且该磁流变抛光液流变性能好、稳定性强，抗氧化性能好，不沉淀，不结块，可以保证磁流变抛光材料去除效率的长时间稳定性和修形的可控性。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims

1.一种含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液，其特征在于，包括以下体积分数的原料：40％～70％的基载液、20％～50％的羰基铁粉、1％～15％的纳米混合抛光粉、1％～5％的表面活性剂和0.1％～3％的pH调节剂，所述纳米混合抛光粉由纳米二氧化硅粉和纳米金刚石粉组成，所述纳米二氧化硅粉的平均粒径为10nm～100nm，所述纳米金刚石粉的平均粒径为50nm～800nm，所述纳米二氧化硅粉与所述纳米金刚石粉的体积比为5～9∶4～1。

2.根据权利要求1所述的含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液，其特征在于，所述基载液为水与有机溶剂的组合，所述水的电阻率≥18MΩ·cm，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、甘油和聚乙二醇中的一种或者多种，所述水与所述有机溶剂的体积比为1～9∶9～1。

3.根据权利要求1所述的含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液，其特征在于，所述羰基铁粉的平均粒径为1μm～10μm，含Fe纯度≥97％，相对品质因素≥1.75，有效磁导率≥3。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液，其特征在于，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种或者多种。

5.根据权利要求1～3中任一项所述的含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液，其特征在于，所述pH调节剂包括氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、盐酸、硫酸、硝酸、硼酸、醋酸钠和碳酸钠中的一种或多种，所述含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液的pH值范围为9～12。

6.一种如权利要求1～5中任一项所述的含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液的制备方法，其特征在于，所述分散的方法包括机械搅拌、超声振荡、机械研磨和球磨中的一种或几种的配合。

8.根据权利要求6或7所述的含纳米混合抛光粉的磁流变抛光液的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)中，所述分散的时间均为1min～5min。