CN115895367A - 一种有机无机杂化超亲水乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机无机杂化超亲水乳液的制备方法，包括如下步骤：(1)取2～5质量份酸性硅溶胶加入到100～200质量份水中，再往其中加入盐酸；(2)往步骤(1)的溶液中加入2～10质量份聚丙烯酸树脂乳液，搅拌得到混合液；(3)往步骤(2)的混合液中加入0.1～2质量份正硅酸四乙酯水溶液，于50～60℃水浴下反应，反应后再加入1～2质量份阴离子表面活性剂，混匀后得到有机无机杂化超亲水乳液。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机无机杂化超亲水乳液的制备方法。
背景技术
透明玻璃和聚合物材料具有优异的光学性能，在日常生活中应用广泛。这些材料在实际使用时，由于环境改变产生温差变化，空气中的水蒸气很容易在这些材料表面凝结成水滴，产生雾气，导致其透明性和能见度急剧下降。例如，日常生活中使用的泳镜、眼镜、浴室镜以及室外使用的温室大棚、太阳能电池板等，常常会由于表面结雾加霜现象影响透明材料的使用，因此透明材料的防雾性能显得非常重要。针对这个问题，现有技术是在透明材料表面附一层防雾涂层，通过防雾涂层改变材料表面的亲水性，亲水性的表面能使水在其表面铺展成均匀的水膜，从而不发生光的折射和反射，保留材料的透光性。
目前，基于SiO2纳米颗粒的防雾涂层是一种十分有效的亲水防雾涂层，但是将其应用在透明玻璃基底上存在的一个重要问题是涂层的亲水耐久性和光学性能难以同时满足需求，一方面无机纳米涂层的厚度往往由堆积的SiO2纳米颗粒决定，过多的SiO2纳米颗粒无规则堆积会导致涂层的光学性能急剧下降，例如雾度过大或是出现结构色，但是涂层的厚度过低又会使涂层的亲水耐久性难以满足实际应用的需求。
发明内容
发明目的：本发明目的旨在提供一种有机无机杂化超亲水涂料的制备方法，该方法得到的超亲水涂料在透光材料上形成的涂层在保持良好透光性的同时还具有良好的亲水耐久性。
技术方案：本发明所述的有机无机杂化超亲水涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取2～5质量份酸性硅溶胶加入到100～200质量份水中，再往其中加入盐酸，调节溶液的pH值为4-5；
(2)往步骤(1)的溶液中加入2～10质量份聚丙烯酸树脂乳液，搅拌得到混合液；
(3)往步骤(2)的混合液中加入0.1～2质量份正硅酸四乙酯水溶液，于50～60℃水浴下反应，反应后再加入1～2质量份阴离子表面活性剂，混匀后得到有机无机杂化超亲水涂料。
其中，步骤(1)中，硅溶胶为O型硅溶胶。酸性硅溶胶中的胶束能在盐酸的催化作用下，形成二维或三维的网络结构，能与体系中的正硅酸乙酯和聚丙烯酸产生很强的吸附性，从而增强涂层强度以及与基底的附着力。
其中，步骤(1)中，硅溶胶中二氧化硅纳米颗粒的粒径为3～10nm，固含量为不低于20％。
其中，步骤(2)中，聚丙烯酸树脂乳液中，聚丙烯酸树脂的质量浓度为不高于3.0％。
其中，步骤(3)中，所述正硅酸四乙酯水溶液中，正硅酸四乙酯的质量浓度为不低于2.0％。
其中，步骤(3)中，阴离子表面活性剂为烯基磺酸钠。
本发明超亲水涂料的应用过程为：将超亲水涂料在基底表面通过喷涂、浸渍提拉、刷涂或辊涂的方式成膜，常温下固化24小时后，得到完全固化的透明超亲水防雾涂层。基底包括汽车玻璃、建筑玻璃或光学镜头玻璃。
由于无机乳液中的纳米粒子粒度小(3～10nm)，比表面积大，表面能大，处于能量不稳定状态，颗粒趋向于聚集在一起，发生团聚，通过在无机乳液中引入聚丙烯酸树脂并进行高速搅拌，在外界剪切力和撞击力的作用下，乳液组分充分分散，聚丙烯酸树脂在纳米粒子表面吸附形成有机物支链组成的保护层，避免了纳米粒子在涂层中的团聚，确保了乳液的长期稳定，并使所制备的涂层具有良好的透光率(λ＝550nm、＞90％)；无机乳液中聚丙烯酸树脂的加入，增大了涂层与基材之间的接触面积，同时，树脂中富含的-COOH与玻璃基底表面的-OH发生化学交联，进一步提升了涂层与基底之间的结合强度，涂层的附着力达到4.21MPa，有效地缓解了涂层在长期磨损及煮沸后的剥落情况，增强了涂层的耐磨性及耐煮沸性。
有益效果：相比于现有技术，本发明具有如下显著的效果：与现有无机涂料相比，本发明有机无机杂化超亲水涂料形成的涂层，能够在相同厚度下具有更持久的亲水性能同时透光性相当，由于涂层与基底之间具有良好的结合强度，因此涂层在经过磨擦和泡水后(在Taber磨耗仪250g载荷磨损300转以及煮沸60分钟后)仍具有超亲水性能，涂层在煮沸60分钟后接触角为6°左右，涂层磨损300转后的接触角也可维持在6°左右；本发明的超亲水涂料施加在汽车玻璃、建筑玻璃或光学镜头玻璃上不仅不影响玻璃的硬度、透明性等，而且涂层还具有易清洁和防雾的能力。
附图说明
图1为本发明涂料以及最终形成涂层的工艺流程图；
图2为实施例1涂料形成的涂层和对比实施例1涂料形成的涂层的表面形貌图；
图3为实施例1涂料形成的涂层与对比实施例1涂料形成的涂层的耐磨性能对比；
图4为聚丙烯酸树脂含量对涂层外观及粒径的影响；其中，(a)为实施例1和对比实施例2的透光率展示；(b)为涂料中颗粒粒径大小与聚丙烯酸树脂含量的关系；
图5为不同倍率下单个划痕及磨损分界面处表面形貌；其中，(a)、(b)为磨损60转；(c)、(d)为磨损120转；(e)、(f)为磨损180转；(g)、(h)为磨损240转；(i)、(j)为磨损300转；
图6为涂层表面S元素含量及润湿性与磨损转数的关系；其中，(a)为涂层表面S元素含量与磨损转数的关系；(b)为涂层的润湿性及实际防雾效果与磨损转数的关系；
图7为不同倍率下涂层煮沸过程中表面形貌的变化；其中，(a)、(b)为煮沸10分钟后；(c)、(d)为煮沸20分钟后；(e)、(f)为煮沸30分钟后，(g)、(h)为煮沸40分钟后；(i)、(j)为煮沸50分钟后；
图8为涂层表面S元素含量及润湿性与煮沸时间的关系；其中，(a)为涂层表面S元素含量与煮沸时间的关系，(b)为涂层的润湿性及实际防雾效果与煮沸时间的关系；
图9为不同倍率下涂层初始表面形貌随TEOS含量的变化；其中，(a)、(b)为无TEOS；(c)、(d)为0.5wt.％TEOS；(e)、(f)为1wt.％TEOS，(g)、(h)为1.5wt.％TEOS；(i)、(j)为2.0wt.％TEOS；
图10为不同倍率下涂层磨损300转后涂层表面形貌随TEOS含量的变化；其中，(a)、(b)为无TEOS；(c)、(d)为0.5wt.％TEOS；(e)、(f)为1wt.％TEOS，(g)、(h)为1.5wt.％TEOS；(i)、(j)为2.0wt.％TEOS；
图11为TEOS含量与涂层耐久性的变化关系图；
图12为不同倍率下涂层煮沸1h后涂层表面形貌随TEOS含量的变化；其中，(a)、(b)为无TEOS；(c)、(d)为0.5wt.％TEOS；(e)、(f)为1wt.％TEOS，(g)、(h)为1.5wt.％TEOS；(i)、(j)为2.0wt.％TEOS；
图13为涂层耐酸碱性能；其中，(a)为浸泡在酸碱溶液中涂层表面WCA随浸泡时间的变化；(b)为无机涂层与杂化涂层耐碱性测试后外观照片；
图14为涂层表面WCA随放置时间的变化关系；其中，插图为耐老化测试50天后外观照片；
图15为涂层表面WCA随环境温度的变化关系图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
本发明有机无机杂化超亲水涂料的制备方法，具体为：向100g去离子水中添加2.5g的O型硅溶胶(pH2～4、粒径3～10nm、固含为20％的硅溶胶)，再滴加300μL的盐酸(盐酸的质量分数38％)，室温下搅拌均匀后，再向溶液中添加2g聚丙烯酸树脂乳液(聚丙烯酸树脂乳液中，聚丙烯酸树脂的质量浓度为3.0％)，继续搅拌均匀；然后再添加2g正硅酸四乙酯水溶液(正硅酸四乙酯水溶液中，正硅酸四乙酯的质量浓度为2.0％)，50℃水浴环境下搅拌12小时后加入1.6g烯基磺酸钠搅拌均匀，得到有机无机杂化超亲水涂料。
在室温下将实施例1制得的涂料喷涂于玻片上，需要指出的是喷枪距离应保持在20～30cm处，喷涂时将喷枪的出气量调小以达到干喷的效果，先将基底干喷几个道次后再通过湿喷将基底喷至湿润后即完成喷涂，喷涂时应尽量保持基底表面涂料的均匀性，不应有积液，流挂等不均匀的现象产生(喷涂量为1m2/650g)，常温下固化24h获得防雾涂层，防雾涂层的厚度为3.4μm，涂层的透光率为90.0％。
对比实施例1
对比实施例1与实施例1的制备方法完全相同，唯一不同之处为：添加2g聚氨酯树脂乳液(聚氨酯树脂乳液中，聚氨酯树脂的质量浓度为3.0％)，最终得到的涂层表面存在明显的多孔结构，如图2所示，(a)为对比实施例1涂层表面存在明显的多孔结构，(b)、(c)为更高倍率下，可观察到大量的球形纳米颗粒透过此类孔洞裸露于涂层表面；(d)、(e)、(f)为实施例1涂层表面，相比之下，更加均匀致密，未见明显裸露的球形纳米颗粒。
在相同的涂层厚度下，Taber磨耗仪磨损240转后，PU-SiO2涂层的水接触角接近15°，丧失了超亲水性，超亲水防雾效果明显下降；相同测试周期下，PAA-SiO2涂层的水接触角仅为6°左右，仍保持良好的超亲水防雾效果。该结果表明，虽然PU与PAA的引入均可有效提升涂层与基底的附着力，但由于PAA-SiO2涂层表面较PU-SiO2涂层表面更加均匀致密，因此其强度相对更高，故最终具有更为优异的耐磨性。由图3可知，实施例1涂层的耐磨性明显优于对比实施例1涂层。
对比实施例2
对比实施例2与实施例1的制备方法完全相同，唯一不同之处为：调整聚丙烯酸树脂乳液中聚丙烯酸树脂的质量浓度，聚丙烯酸树脂的质量浓度分别为1wt.％、2wt.％、4wt.％、5wt.％。涂料中纳米颗粒粒径随聚丙烯酸树脂含量的增加而增大，如图4所示，聚丙烯酸树脂的质量浓度为1wt.％的涂料中纳米颗粒粒径为48nm，而聚丙烯酸树脂的质量浓度为5wt.％的涂料中颗粒粒径已达到366nm，涂层的透光率下降明显。颗粒尺寸的增大，一方面会增加涂层表面的粗糙度从而增强对光的散射作用，另一方面也增强了颗粒自身对光的散射作用，最终使涂层的透光率显著下降。
对比实施例3
对比实施例3与实施例1的制备方法完全相同，唯一不同之处为：调整正硅酸四乙酯水溶液中正硅酸四乙酯的质量浓度，正硅酸四乙酯的质量浓度分别为0.5wt.％、1.0wt.％、1.5wt.％、2.0wt％。在相同的涂层厚度下，对比图9a、b和c、d，当TEOS含量为0.5wt％时，TEOS水解形成的三维网络结构使涂层的交联强度增大，涂层表面出现大量的多孔结构，进一步增加TEOS含量，如图9c-f所示，随着涂层中由TEOS水解形成的三维网络结构增加，涂层交联强度增加的同时使涂层表面的多孔结构减少，涂层致密性增加。耐磨试验和耐煮沸试验结果表明，随着正硅酸四乙酯(TEOS)含量的增加，涂层的耐磨性能和耐煮沸性能得到显著提升；图10所示，当TEOS含量为2.0wt.％，涂层在摩擦300圈后，虽然摩擦区域受到轻微破坏，但未出现明显的划痕，此时摩擦区域接触角为5.1°(图11)，具有优异的亲水性，确保涂层仍表现出良好的防雾性能；图12所示，当TEOS含量为2.0wt.％，涂层经过60分钟的煮沸后，涂层仍具有较为致密的结构，表面未出现明显的剥落，此时涂层表面接触角为5.2°(图11)，表现出优异的亲水性，确保涂层仍表现出良好的防雾性能。
对比实施例4
对比实施例4与实施例1的制备方法完全相同，唯一不同之处为：不添加聚丙烯酸树脂乳液，得到的涂料形成的涂层，防雾涂层的厚度为3.4μm，玻片水接触角接近于0°，透光率为90.5％，可耐Taber磨耗仪250g载荷磨损220转、耐煮沸20分钟。但该涂层与基底间附着力较差，仅为2.59MPa，难以承受更长周期的磨损及煮沸时间。
将实施例1的有机无机杂化超亲水涂料形成的涂层(涂层的厚度为3.4μm)进行磨损过程失效分析，如图5所示，磨损300转后，涂层仅可见压印，无明显划痕存在，高倍下可观察到划痕处纳米颗粒仅被压平，未发生剥落，故无基底裸露，涂层抵抗划擦的强度提升，在磨损300转后仍可保持较为完整的结构。
此外，涂层表面亲水物质的含量也会影响涂层摩擦后的防雾性能。如图6所示，在0～180转的磨损过程中，涂层表面S元素的含量较初始并未发生明显下降；继续磨损至240转时，S元素含量较初始有了一定的下降，这与涂层表面形貌的变化特征相吻合，磨损240转的涂层表面由于出现的较深划痕从而会有一定的破损，导致小部分区域的亲水物质流失；磨损至300转时，S元素含量明显降低，仅为0.2％，这是因为涂层在此时发生了明显的剥落现象，带走了大量的表面亲水物质，从而使表面S元素含量骤降。
将实施例1的有机无机杂化超亲水涂料形成的涂层(涂层的厚度为3.4μm)进行煮沸过程失效分析，如图7所示，煮沸60分钟后涂层形貌与初始表面形貌差异较小，几乎未见有基底裸露出来。以上结果表明，涂层的交联程度提高，具有高的结构稳定性以及与基底的附着力，可在磨损和煮沸的外力作用下，更长久地维持较好的结构完整性，进而提升涂层的亲水耐久性能。
涂层煮沸阶段表面特征元素S含量变化情况如图8所示。与形貌变化规律不同，S元素在煮沸前20分钟就已经快速流失，含量由初始的0.88％降至0.3％以下；煮沸时间继续增加，S元素含量始终保持在0.2％左右，不再发生明显波动。这主要是因为煮沸20分钟后，涂层中绝大部分的亲水物质已经流失到水环境中并形成动态平衡，故在后续煮沸过程中，涂层表面所含S元素不再发生变化。煮沸的前40分钟，涂层的WCA维持在6°以下，可保持良好的防雾性能；煮沸50分钟后，接触角升高至10°左右，防雾效果明显下降。
将实施例1的有机无机杂化超亲水涂料形成的涂层(涂层的厚度为3.4μm)进行耐酸碱性能测试：将涂层浸泡在pH＝2的盐酸溶液和pH＝13的氢氧化钠溶液中，测试涂层的耐酸碱性，以技术指标(耐酸碱6小时)作为参照标准，记录浸泡不同时间后涂层表面WCA变化。
测试结果如图13所示，可知，涂层具有良好的耐酸碱性，且涂层的耐酸性较耐碱性更为优异。浸泡氢氧化钠溶液18小时后，涂层的WCA维持在6°以下，而泡盐酸溶液72小时后仍可保持约6°的WCA。另外，涂层在耐碱性测试后，不再出现无机涂层耐碱性测试后的发白现象。
将实施例1的有机无机杂化超亲水涂料形成的涂层(涂层的厚度为3.4μm)进行耐老化性能测试：采用加速老化实验来测试涂层的耐老化性，具体操作方法为将涂层放置在180℃环境下，每隔5天测量并记录涂层表面的润湿性。
测试结果如图14所示，可知，在耐老化测试25天后，涂层仍然保持超亲水状态，接触角不超过6°，耐老化测试50天后，接触角虽然升高至13.8℃，但其表面未出现发黄、斑点等外观变化。表明涂层具有良好的耐老化性能。
将实施例1的有机无机杂化超亲水涂料形成的涂层(涂层的厚度为3.4μm)进行耐热性能测试：将涂层放置在不同温度环境下90分钟，待其自然冷却后测试其表面WCA。实验结果如图15所示，涂层在120℃、160℃、200℃、240℃、280℃环境下处理90分钟后，接触角均小于6°。该结果表明涂层具有良好的耐热性能，在0℃～280℃温度范围内均可以维持其超亲水性。
Claims (6)
1.一种有机无机杂化超亲水乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取2～5质量份酸性硅溶胶加入到100～200质量份水中，再往其中加入盐酸，调节溶液的pH值为4-5；
(2)往步骤(1)的溶液中加入2～10质量份聚丙烯酸树脂乳液，搅拌得到混合液；
(3)往步骤(2)的混合液中加入0.1～2质量份正硅酸四乙酯水溶液，于50～60℃水浴下反应，反应后再加入1～2质量份阴离子表面活性剂，混匀后得到有机无机杂化超亲水乳液。
2.根据权利要求1所述的有机无机杂化超亲水乳液的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，硅溶胶为O型硅溶胶。
3.根据权利要求1所述的有机无机杂化超亲水乳液的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，硅溶胶中二氧化硅纳米颗粒的粒径为3～10nm，固含量为不低于20％。
4.根据权利要求1所述的有机无机杂化超亲水乳液的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，聚丙烯酸树脂乳液中，聚丙烯酸树脂的质量浓度为不低于3.0％。
5.根据权利要求1所述的有机无机杂化超亲水乳液的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述正硅酸四乙酯水溶液中，正硅酸四乙酯的质量浓度为不低于2.0％。
6.根据权利要求1所述的有机无机杂化超亲水乳液的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，阴离子表面活性剂为烯基磺酸钠。
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