CN115895157B - 一种太阳光直接引发低共熔溶剂聚合成多功能离子凝胶的绿色合成方法 - Google Patents

一种太阳光直接引发低共熔溶剂聚合成多功能离子凝胶的绿色合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于功能材料技术领域，涉及一种太阳光直接引发低共熔溶剂聚合成多功能离子凝胶的绿色合成方法。制备方法包括如下步骤：低共熔溶剂由氢键供体和氢键受体于60℃‑100℃混合得到。离子液体与低共熔溶剂混合得到的混合溶液，在太阳光下混合溶液可以在模具中聚合固化。制备的离子凝胶体具有多重响应性且在‑50‑25℃可以保持良好的导电性和机械性能。本发明具有绿色环保、低成本且安全的优点，通过简单的一锅法实现凝胶的多功能集成并满足不同环境下日常生活的不同需求，为制备更多高柔韧性和良好的导电离子水凝胶提供了新的思路。

Description

一种太阳光直接引发低共熔溶剂聚合成多功能离子凝胶的绿 色合成方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，涉及一种太阳光直接引发低共熔溶剂聚合成多功能离子凝胶的绿色合成方法。
背景技术
随着信息技术(IT)的蓬勃发展，柔性电子的出现以其独特的灵活性和高效低成本的制造工艺为人工智能领域带来了无限的可能性。这些应用的最先进的例子包括电子皮肤，软机器人，健康监视器等。柔性电子设备的快速发展对柔性导体提出了更高的要求，利用导电性、透明、长期稳定、自愈的水凝胶作为柔性导体加速了柔性电子的发展。与传统的水凝胶相比，导电水凝胶协同了水凝胶材料和导电材料两者的特性，在具有良好生物相容性的同时又具有独特的导电性，在柔性电子领域引起了人们的巨大兴趣。
然而，水凝胶的干燥和冷冻过程会导致水分子的蒸发和结晶，严重限制了柔性电子的工作温度范围，缩短器件的使用寿命。离子凝胶消除了水凝胶容易冻结和脱水的问题，并且具有高离子电导率，同时热稳定性和化学稳定性良好，不挥发，是一种广受关注的柔性电解质材料。尽管离子凝胶具有这些优点，但仍存在成本高、制备工艺复杂等问题，因此，迫切需要一种具有成本效益和环境友好的方法来制造具有优良的环境耐受性和长期稳定性的柔性导体。
低共熔溶剂(DESs)由氢键受体(HBAs)和氢键供体(HBDs)组成，被认为是新一代经济、环保的绿色溶剂。它们具有蒸汽压低、导电性好、生物降解性好、不可燃性好、价格低的特点。低共熔凝胶是一种新型离子凝胶，具有良好导电性和延性在智能传感和柔性电子领域具有巨大的潜力。尽管过去十年在开发水凝胶基柔性电子器件方面取得了重大进展，但在融入日常生活方面仍然存在一些艰巨的挑战。第一个挑战是基于水凝胶的柔性电子器件的集成。目前，基于水凝胶的柔性电子器件的功能仍然有限，通常是单一的，而基于水凝胶柔性电子器件的理想模型将应该是多功能集成的。另一个关键挑战是基于水凝胶的柔性电子器件的可修整性和适应性，以满足不同环境下日常生活的不同需求。虽然导电水凝胶可以通过多种分子链设计实现多种特性，但通过一种简单的方法同时实现功能水凝胶的透明度、自修复、可回收性、低温耐受性、长期稳定性和高导电性仍然是一个挑战。
发明内容
本发明的目的就是提供一种太阳光直接引发低共熔溶剂聚合成多功能离子凝胶的绿色合成方法，所得离子凝胶具有自愈、抗冻、粘附、可回收且具有多重响应性的导电离子水凝胶及其制备方法与应用。以解决目前现有导电水凝胶在寒冷条件下机械性能、导电性能差的问题。导电离子水凝胶机械韧性、导电性能、抗冻性能良好，具备自我修复性能和可拉伸、温度、湿度响应性以及良好的生物相容性，具有长期稳定性可以延长使用寿命，在低温下也能保持良好的柔韧性和导电性能，且其自修复过程不需要外部刺激，这项工作为制备可拉伸柔性自供能传感器提供了新的思路，并为新兴的可穿戴应用提供了新的前景。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种太阳光直接引发低共熔溶剂聚合成多功能离子凝胶的绿色合成方法，首先制备低共熔溶剂，所述低共熔溶剂由氢键供体和氢键受体于60℃-100℃混合得到。其次将1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)与低共熔溶剂混合得到的混合溶液，在太阳光作用下混合溶液可以在模具中聚合固化；具体包括如下步骤：
(1)制备低共熔溶剂：将氢键供体和氢键受体于60-100℃下混合反应1-3h，得到澄清透明的低共熔溶剂；其中，所述氢键受体和氢键供体的摩尔比为1:2-1:3
(2)制备多功能离子水凝胶预聚液混合溶液：将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)与步骤(1)得到的低共熔溶剂混合均匀，在60-100℃下搅拌反应2-3h，得到多功能导电离子水凝胶预聚液混合溶液；其中，1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)用量为低共熔溶剂总质量的2％-8％；
(3)制备多功能离子水凝胶：将步骤(2)得到的导电离子水凝胶预聚液倒入聚四氟乙烯模具中，在太阳光模拟器下引发聚合，得到多功能导电离子水凝胶。
在本发明中，所述步骤(1)氢键受体为氯化胆碱、无水甜菜碱、甲基三苯基溴化磷中的至少一种，氢键供体为丙烯酸、衣康酸、柠檬酸、反式乌头酸中的至少一种。
在本发明中，所述步骤(1)将氢键供体和氢键受体于60-100℃下混合反应1-3h，再在冰水中以300-450W的功率超声10-15min，混合物均匀，得到低共熔溶剂。
在本发明中，所述步骤(3)太阳光模拟器的电流为4-6A。
在本发明中，所述步骤(3)太阳光的照射时间为10-20min。
本发明还涉及保护利用上述制备方法制备得到的多功能离子凝胶，所述离子凝胶可应用于柔性智能传感器，产能储能装置，致动器、晶体管、电磁屏蔽、触摸屏、药物控释装置等领域的应用进展等领域。
本发明提出的一种太阳光直接引发低共熔溶剂聚合成多功能离子凝胶的绿色合成方法，克服了传统柔性导电水凝胶在寒冷条件下导电性能和机械性能较差的问题，具体涉及到引入离子液体和低共熔溶剂制备导电离子自愈水凝胶的过程，所得到的导电水凝胶具有高的透明度、柔韧性、良好的导电性、可回收性能和自修复性能，同时具有应力、温度、湿度多重响应特性且在-50-25℃可以保持良好的导电性和机械性能。本发明具有绿色环保、低成本且安全的优点，通过简单的一锅法实现凝胶的多功能集成并满足不同环境下日常生活的不同需求为制备更多高柔韧性和良好的导电离子水凝胶提供了新的思路。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
1.本发明使用新型、可设计的低共熔溶剂和离子液体制备导电离子水凝胶，克服了有机溶剂离子导电性差的问题。
2.这种导电离子水凝胶实现了多功能集成，具有抗冻、自愈、粘附、透明、可回收和应力、温度、湿度多重响应性，应用前景广泛。
3.本发明具有绿色环保、低成本且安全的优点，为更多可自愈和良好电导率离子弹性体材料的制备提供思路。
4.与现有技术相比，本发明采用低共熔溶剂和离子液体制备了一种具有多重响应性、高导电性、优异可拉伸性能的导电离子水凝胶，操作过程简单。
附图说明
图1是实施例1-5制备的导电离子水凝胶的拉力测试图。(0％对应实施例1，预聚液中离子液体在溶剂中的质量分数为0％；2％对应实施例2，预聚液中离子液体在溶剂中的质量分数为2％；4％对应实施例3，预聚液中离子液体在溶剂中的质量分数为4％；6％对应实施例4，预聚液中离子液体在溶剂中的质量分数为6％；8％对应实施例5，预聚液中离子液体在溶剂中的质量分数为8％。
图2是实施例5制备的导电离子水凝胶的拉伸效果图。
图3是实施例5制备的导电离子水凝胶的电导率测试。
图4是实施例5制备的导电离子水凝胶的回收测试。
图5是实施例5制备的导电离子水凝胶的自修复性能测试。
图6是实施例5制备的导电离子水凝胶的粘附性能测试。
图7是实施例5制备的导电离子水凝胶的多重响应传感性能检测。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种太阳光直接引发低共熔溶剂聚合成多功能离子凝胶的绿色合成方法，包括如下步骤：
(1)制备低共熔溶剂：将4.85g氢键受体氯化胆碱和5g氢键供体丙烯酸于90℃下搅拌反应3小时，然后在冰水中超声(300W)15min，使混合物均匀，然后得到低共熔溶剂。
(2)制备导电离子水凝胶:取2.5mL步骤(1)所述导电离子水凝胶预聚液倒入聚四氟乙烯模具(厚度为2mm，长度8cm，宽1cm)中，并在太阳光模拟器(5A)下照射15min，得到导电离子水凝胶。
实施例2
一种太阳光直接引发低共熔溶剂聚合成多功能离子凝胶的绿色合成方法，包括如下步骤：
(1)制备低共熔溶剂：将4.85g氢键受体氯化胆碱和5g氢键供体丙烯酸于90℃下搅拌反应3h，然后在冰水中超声(300W)15min，使混合物均匀，然后得到低共熔溶剂。
(2)制备导电离子水凝胶预聚液混合溶液：取9.8g步骤(1)的低共熔溶剂加入0.2g的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)，在90℃下搅拌反应3h，得到导电离子水凝胶预聚液。
(3)制备导电离子水凝胶:取2.5mL步骤(1)所述导电离子水凝胶预聚液倒入聚四氟乙烯模具(厚度为2mm，长度8cm，宽1cm)中，并在太阳光模拟器(5A)下照射15min，得到导电离子水凝胶。
实施例3
一种太阳光直接引发低共熔溶剂聚合成多功能离子凝胶的绿色合成方法，包括如下步骤：
(1)制备低共熔溶剂：将4.85g氢键受体氯化胆碱和5g氢键供体丙烯酸于90℃下搅拌反应3h，然后在冰水中超声(300W)15min，使混合物均匀，然后得到低共熔溶剂。
(2)制备导电离子水凝胶预聚液混合溶液：取9.6g步骤(1)的低共熔溶剂加入0.4g的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)，在90℃下搅拌反应3h，得到导电离子水凝胶预聚液。
(3)制备导电离子水凝胶:取2.5mL步骤(1)所述导电离子水凝胶预聚液倒入聚四氟乙烯模具(厚度为2mm，长度8cm，宽1cm)中，并在太阳光模拟器(5A)下照射15min，得到导电离子水凝胶。
实施例4
一种太阳光直接引发低共熔溶剂聚合成多功能离子凝胶的绿色合成方法，包括如下步骤：
(1)制备低共熔溶剂：将4.85g氢键受体氯化胆碱和5g氢键供体丙烯酸于90℃下搅拌反应3h，然后在冰水中超声(300W)15min，使混合物均匀，然后得到低共熔溶剂。
(2)制备导电离子水凝胶预聚液混合溶液：取9.4g步骤(1)的低共熔溶剂加入0.6g的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)，在90℃下搅拌反应3h，得到导电离子水凝胶预聚液。
(3)制备导电离子水凝胶:取2.5mL步骤(1)所述导电离子水凝胶预聚液倒入聚四氟乙烯模具(厚度为2mm，长度8cm，宽1cm)中，并在太阳光模拟器(5A)下照射15min，得到导电离子水凝胶。
实施例5
一种太阳光直接引发低共熔溶剂聚合成多功能离子凝胶的绿色合成方法，包括如下步骤：
(1)制备低共熔溶剂：将4.85g氢键受体氯化胆碱和5g氢键供体丙烯酸于90℃下搅拌反应3h，然后在冰水中超声(300W)15min，使混合物均匀，然后得到低共熔溶剂。
(2)制备导电离子水凝胶预聚液混合溶液：取9.2g步骤(1)的低共熔溶剂加入0.8g的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)，在90℃下搅拌反应3h，得到导电离子水凝胶预聚液。
(3)制备导电离子水凝胶:取2.5mL步骤(1)所述导电离子水凝胶预聚液倒入聚四氟乙烯模具(厚度为2mm，长度8cm，宽1cm)中，并在太阳光模拟器(5A)下照射15min，得到导电离子水凝胶。
实施例6性能测试
一、单轴拉伸试验
实施例1-5所得的导电离子水凝胶的拉伸性能在室温下以120mm/min的拉伸速度在(Instron 5965,5kN万能材料试验机)进行，结果见图1。
由图1应力-应变曲线可知，本发明所制得的自修复导电离子水凝胶显示出优异的力学性能，能够承受高达1200％的高强度拉伸而不断裂。通过单轴拉伸试验，1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)可以提高水凝胶拉伸的性能，最大应力为9MPa。制备的离子凝胶样品具有良好的拉伸性能和机械强度，可以承受高达1200％的拉伸而不断裂，悬挂重量为4.5kg。
二、低温电导率测试
将实施例5制备得到导电离子水凝胶，做低温电导率测试，所得的导电离子水凝胶的导电性能通过使用电化学工作站(Gamry Interface 600E,Gamry Instruments Inc)测试了导电离子水凝胶的电化学阻抗，频率范围为10-6 -10-1Hz，电压为100mV。如图3所示，在温度分别为60、25、-20和-50℃时，实施例5的电导率分别为2.52mS/cm、1.65mS/cm、1.14mS/cm、1.06mS/cm，可知，实施例5制备所得的水凝胶可以表明即使在低温下也能保持良好的电导率。
三、可回收测试
实施例1-5所得的导电离子水凝胶可以很容易地回收，具有环境友好性，如图4所示，离子凝胶可以在室温25℃、60％RH 72h内完全溶解在水中然后将混合溶液倒入硅胶模具蒸发溶液在太阳光模拟器(5A)下照射15min重新铸造。
四、自修复性能测试
对于自修复性能测试，将实施例5制备得到导电离子水凝胶做自修复测试，自愈实验是在25℃下进行的，使用三份染色的导电离子凝胶演示自愈过程。切割的红色(罗丹明B染色剂染色)在室温下相互接触，如图5所示。损坏的接口可自动修复，并展现出良好的力学性能，这表明导电离子水凝胶凝胶具有自愈合性能。
五、粘附性能测试
对于粘附性能测试，将实施例5制备得到导电离子水凝胶做粘附性能测试。导电离子凝胶与铁、铁、木材、PET、橡胶、猪皮六种基底材料组合做拉伸测试，在室温下以120mm/min的拉伸速度(在Instron 5965,5kN万能材料试验机)进行。如图6所示，最大粘附强度为可以达到12MPa，可得导电离子水凝胶具有优异的粘附性能。
六、多重响应传感性能检测
对于将实施例5制备得到导电离子水凝胶进行传感性能测试。将导电离子凝胶在室温下以120mm/min的拉伸速度(在Instron 5965,5kN万能材料试验机)进行，通过测试电阻的相对变化((R-R0)/R0×100％＝ΔR/R0×100％，R0初始电阻，R应变电阻)，来检查电导率的应变响应，从而进行导电离子凝胶导电效果检测。将离子凝胶放置在不同的温度和湿度环境下如图7所示，电阻的相对变化变现出快速且连续的响应，这表明所得的离子水凝胶具有较高的灵敏度和稳定性。

Claims (6)

1.一种太阳光直接引发低共熔溶剂聚合成多功能离子凝胶的绿色合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备低共熔溶剂：将氢键供体和氢键受体于60-100℃下混合反应1-3h，得到低共熔溶剂；其中，所述氢键受体为氯化胆碱、无水甜菜碱中的至少一种，氢键供体为丙烯酸、衣康酸、反式乌头酸中的至少一种；所述氢键受体和氢键供体的摩尔比为1:2-1:3；
(2)制备多功能离子凝胶预聚液混合溶液：将1-丁基-3-甲基咪唑氯盐与步骤(1)得到的低共熔溶剂混合均匀，在60-100℃下搅拌反应2-3h，得到多功能离子凝胶预聚液混合溶液；其中，1-丁基-3-甲基咪唑氯盐用量为低共熔溶剂总质量的2％-8％；
(3)制备多功能离子凝胶：将步骤(2)得到的离子凝胶预聚液倒入模具中，在太阳光模拟器下引发聚合，得到多功能离子凝胶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述太阳光模拟器的电流为4-6A。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)太阳光的照射时间为10-20min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，将氢键供体和氢键受体于60-100℃下混合反应1-3h，再在冰水中以300-450W的功率超声10-15min，混合物均匀，得到低共熔溶剂。
5.权利要求1-4中任意一项所述的方法制备得到的多功能离子凝胶。
6.权利要求5所述的多功能离子凝胶在柔性智能传感器，产能储能装置，致动器、晶体管、电磁屏蔽、触摸屏或药物控释装置中的应用。
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