CN115894308A - 一种制备三氟甲磺酸的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备三氟甲磺酸的工艺方法，该方法为：首先水解生成三氟甲磺酸盐水溶液，然后向水溶液中加入适量的钙盐进行沉淀反应除去F‑得到混合液，将上述混合液进行固液分离除去CaF2沉淀，制得的清液直接与硫酸进行酸解反应制得三氟甲磺酸水溶液，将该水溶液进行二次固液分离，然后将清液三氟甲磺酸水溶液进行蒸馏分离，最后通过减压蒸馏提纯三氟甲磺酸。本发明工艺在前期通过加入钙盐沉降有效的降低了三氟甲磺酸中F‑的含量，降低了后续提纯的难度；同时该工艺去掉了常规工艺中将三氟甲磺酸盐水溶液制备成三氟甲磺酸盐粉体的干燥过程，大大降低了能耗。
Description
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，具体涉及一种制备三氟甲磺酸的工艺方法。
背景技术
工业生产一般以电化学氟化法合成三氟甲磺酸，包括以下几个步骤：1.以甲基磺酰氯或甲基磺酰氟为原料在无水氟化氢中电解制备三氟甲磺酰氟；2.三氟甲磺酰氟在碱金属或碱金属的氢氧化物中进行水解反应制备三氟甲磺酸盐水溶液；3.将三氟甲磺酸盐水溶液进行蒸发、浓缩或喷雾干燥，制得三氟甲磺酸盐固体粉末；4.将三氟甲磺酸盐固体粉末与5～7倍当量的100％硫酸进行酸解反应，制得三氟甲磺酸粗品；5.将三氟甲磺酸粗品进行蒸馏或精馏提纯制备三氟甲磺酸。上述工艺的不足之处：1.将三氟甲磺酸盐进行蒸发、浓缩或喷雾制备固体粉末，能耗较大，现场6S较差；2.制备的三氟甲磺酸盐中F-含量较高，对后续产品提纯难度较大；3.使用5～7倍100％硫酸进行酸解反应，原料成本相对较高，同时过量的浓硫酸作为危废难以处理。
因此，提出了一种制备三氟甲磺酸的工艺方法来解决上述问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备三氟甲磺酸的工艺方法，该方法在前期通过加入钙盐沉降有效的降低了三氟甲磺酸中F-的含量，降低了后续提纯的难度；同时该工艺去掉了常规工艺中将三氟甲磺酸盐水溶液制备成三氟甲磺酸盐粉体的干燥过程，大大降低了能耗。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备三氟甲磺酸的工艺方法，该方法包括以下步骤：
S1、三氟甲磺酰氟气体在碱金属的氢氧化物中进行水解反应，制得三氟甲磺酸盐水溶液；
S2、在常温、常压的条件下，向S1中得到的三氟甲磺酸盐水溶液中加入钙盐进行充分搅拌，得到混合液，将所述混合液进行一次固液分离，得到清液；
S3、在常温、常压的条件下，边搅拌边向S2中得到的清液中缓慢滴加硫酸，进行酸解反应，得到三氟甲磺酸水溶液；
S4、将S3中得到的三氟甲磺酸水溶液进行二次固液分离，除去硫酸钙及固渣，得到三氟甲磺酸水溶液清液；
S5、将S4中得到的三氟甲磺酸水溶液清液逐渐升温进行至少一次提纯，在温度为30℃～95℃时，收集前馏分；当温度为80℃～175℃时，收集后馏分，得到三氟甲磺酸精品。
优选地，S1中所述碱金属的氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙或氢氧化钡；所述碱金属的氢氧化物和所述三氟甲磺酰氟气体的摩尔比为(1.0～1.15)：1.0。
优选地，S2中所述钙盐为CaCl2，所述钙盐的加入量为与所述三氟甲磺酸盐水溶液中F-进行完全反应所需当量的1.2～2倍。
优选地，S3中所述硫酸的浓度为30％～100％，所述硫酸和所述清液的质量比为1：(1.1～1.5)。
优选地，S3中所述酸解反应的时间为0.5h～2h。
优选地，S2中所述一次固液分离和S4中所述二次固液分离均为离心分离法。
优选地，S5中所述提纯为减压蒸馏或精馏，所述减压蒸馏的压力为-0.1MPa～-0.05MPa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明工艺在前期通过加入钙盐沉降有效的降低了三氟甲磺酸中F-的含量，降低了后续提纯的难度；通过二次固液分离，进一步除去了混合液中的固体成分；同时该工艺去掉了常规工艺中将三氟甲磺酸盐水溶液制备成三氟甲磺酸盐的干燥过程，大大降低了能耗，而且用于酸解反应的硫酸可以选取稀硫酸，且硫酸加入量由常规工艺的5～7倍当量降低为1.1～1.5倍当量，简化了生产工艺，降低了能耗，降低了三废处理的难度，同时降低了生产成本。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明方法工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
本实施例中制备三氟甲磺酸的工艺方法，如图1所示，该方法包括以下步骤：
S1、三氟甲磺酰氟气体在氢氧化钾中进行水解反应，制得3kg三氟甲磺酸盐水溶液；所述三氟甲磺酸盐水溶液中三氟甲磺酸的质量浓度为30.5％，F-＝1550ppm；所述氢氧化钾和所述三氟甲磺酰氟气体的摩尔比为1.0：1.0；
S2、在常温(25℃)、常压(101KPa)的条件下，向3kg S1中得到的三氟甲磺酸盐水溶液中加入20g CaCl2粉末进行充分搅拌，得到混合液，将所述混合液进行一次固液分离，得到清液；所述钙盐加入量为与所述三氟甲磺酸盐水溶液中F-进行完全反应所需当量的1.2～2倍；
S3、在常温(25℃)、常压(101KPa)的条件下，边搅拌边向S2中得到的清液中缓慢滴加0.28kg质量分数为92％的硫酸，进行酸解反应0.5h，得到三氟甲磺酸水溶液；
所述酸解反应采用的酸解反应釜为玻璃、搪玻璃、蒙乃尔合金、哈氏合金、碳化硅、钢衬或喷涂PVDF/PFA/PTFE；
S4、将S3中得到的三氟甲磺酸水溶液进行二次固液分离，除去硫酸钙及固渣，得到三氟甲磺酸水溶液清液；
S5、将S4中得到的三氟甲磺酸水溶液清液进行减压蒸馏，所述减压蒸馏的压力为-0.1MPa，在750mmHg，温度为30℃～80℃时，收集前馏分；在750mmHg，当温度为80℃～166℃时，收集后馏分，所述后馏分为三氟甲磺酸粗品，所述三氟甲磺酸粗品为0.68kg，收率为94.7％；检测所述三氟甲磺酸粗品中组分含量如表1所示：
表1实施例1中三氟甲磺酸粗品中组分含量表
| 组分名称 | <![CDATA[CF<sub>3</sub>SO<sub>3</sub>H]]> | <![CDATA[F<sup>-</sup>]]> | <![CDATA[SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>]]> | <![CDATA[H<sub>2</sub>O]]> |
| 含量 | 约88％ | 12.5ppm | 18500 | 10.2％ |
将0.68kg所述三氟甲磺酸粗品在真空度752mmHg进行减压蒸馏提纯，然后升温至75℃～82℃，开启冷凝水回流4h，逐渐调节冷凝水控制馏出速度，接收馏出液到95g时更换接收瓶，继续蒸馏收集，当温度为82℃～93℃时，收集后馏分，后馏分的质量为0.55kg，检测后馏分中F-＝6.5ppm，SO4 2-＝650ppm，H2O＝3500ppm；
将后馏分，即0.55kg三氟甲磺酸继续减压蒸馏，在真空度742mmHg，温度为75℃～85℃的条件下出馏分0.46kg，得到三氟甲磺酸精品，经检测所述三氟甲磺酸精品的组分含量如表2所示：
表2三氟甲磺酸中组分含量表得到三氟甲磺酸精品；
| 组分名称 | <![CDATA[CF<sub>3</sub>SO<sub>3</sub>H]]> | <![CDATA[F<sup>-</sup>]]> | <![CDATA[SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>]]> | <![CDATA[H<sub>2</sub>O]]> |
| 含量 | 约99.8％ | 6.8ppm | 32ppm | 365ppm |
实施例2
本实施例中制备三氟甲磺酸的工艺方法，如图1所示，该方法包括以下步骤：
S1、三氟甲磺酰氟气体在氢氧化钠中进行水解反应，制得2.5kg三氟甲磺酸盐水溶液；所述三氟甲磺酸盐水溶液中三氟甲磺酸的质量浓度为49.5％，F-＝182ppm；所述氢氧化钠和所述三氟甲磺酰氟气体的摩尔比为1.15：1.0；
S2、在常温(23℃)、常压(101KPa)的条件下，向2.5kg S1中得到的三氟甲磺酸盐水溶液中加入2.5g CaCl2粉末进行充分搅拌，得到混合液，将所述混合液进行一次固液分离，得到清液；所述钙盐加入量为与三氟甲磺酸盐水溶液中F-进行完全反应所需当量的1.2～2倍；
S3、在常温(23℃)、常压(101KPa)的条件下，边搅拌边向S2中得到的清液中缓慢滴加0.56kg质量分数为75％的硫酸，进行酸解反应1h，得到三氟甲磺酸水溶液；
所述酸解反应采用的酸解反应釜为玻璃、搪玻璃、蒙乃尔合金、哈氏合金、碳化硅、钢衬或喷涂PVDF/PFA/PTFE；
S4、将S3中得到的三氟甲磺酸水溶液进行二次固液分离，除去硫酸钙及固渣，得到三氟甲磺酸水溶液清液；
S5、将S4中得到的三氟甲磺酸水溶液清液进行减压蒸馏，所述减压蒸馏的压力为-0.05MPa，在750mmHg，温度为35℃～83℃时，收集前馏分；在750mmHg，温度为83℃～166℃时，收集后馏分，所述后馏分为三氟甲磺酸粗品，所述三氟甲磺酸粗品为0.82kg，收率为95.3％；检测所述三氟甲磺酸粗品中组分含量如表3所示：
表3实施例2中三氟甲磺酸粗品的组分含量表
| 组分名称 | <![CDATA[CF<sub>3</sub>SO<sub>3</sub>H]]> | <![CDATA[F<sup>-</sup>]]> | <![CDATA[SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>]]> | <![CDATA[H<sub>2</sub>O]]> |
| 含量 | 约88％ | 12.5ppm | 18500 | 10.2％ |
将0.82kg所述三氟甲磺酸粗品在真空度752mmHg进行减压蒸馏提纯，然后升温至77℃～85℃，开启冷凝水回流6h，逐渐调节冷凝水控制馏出速度，接收馏出液到108g时更换接收瓶，继续蒸馏收集，当温度为85℃～94℃时，收集后馏分，后馏分(三氟甲磺酸)的质量为0.68kg，检测后馏分中F-＝2.5ppm，SO4 2-＝247ppm，H2O＝4200ppm；
将后馏分，即0.68kg三氟甲磺酸继续蒸馏，在真空度742mmHg，在温度为77℃～88℃的条件下出馏分0.45kg，得到三氟甲磺酸精品，经检测所述三氟甲磺酸精品的组分含量如表4所示：
表4实施例2中三氟甲磺酸精品的组分含量表
| 组分名称 | <![CDATA[CF<sub>3</sub>SO<sub>3</sub>H]]> | <![CDATA[F<sup>-</sup>]]> | <![CDATA[SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>]]> | <![CDATA[H<sub>2</sub>O]]> |
| 含量 | 约99.9％ | 1.2ppm | 16ppm | 285ppm |
实施例3
本实施例中制备三氟甲磺酸的工艺方法，如图1所示，该方法包括以下步骤：
S1、三氟甲磺酰氟气体在氢氧化钙中进行水解反应，制得3.8kg三氟甲磺酸盐水溶液；所述三氟甲磺酸盐水溶液中三氟甲磺酸的质量浓度为47.8％，F-＝685ppm；所述碱土金属和所述三氟甲磺酰氟气体的摩尔比为1.0：1.0；所述氢氧化钙和所述三氟甲磺酰氟气体的摩尔比为1.13：1.0；
S2、在常温(20℃)、常压(101KPa)的条件下，向3.8kg S1中得到的三氟甲磺酸盐水溶液中加入3.9g CaCl2粉末进行充分搅拌，得到混合液，将所述混合液进行一次固液分离，得到清液；所述钙盐加入量为与三氟甲磺酸盐水溶液中F-进行完全反应所需当量的1.2～2倍；
S3、在常温(20℃)、常压(101KPa)的条件下，边搅拌边向S2中得到的清液中缓慢滴加0.80kg质量分数为68％的硫酸，进行酸解反应2h，得到三氟甲磺酸水溶液；
所述酸解反应采用的酸解反应釜为玻璃、搪玻璃、蒙乃尔合金、哈氏合金、碳化硅、钢衬或喷涂PVDF/PFA/PTFE；
S4、将S3中得到的三氟甲磺酸水溶液进行二次固液分离，除去硫酸钙及固渣，得到三氟甲磺酸水溶液清液；
S5、将S4中得到的三氟甲磺酸水溶液清液进行精馏，在720mmHg，温度为42℃～95℃时，收集前馏分；当温度为95℃～128℃时，收集中馏分；温度为128℃～175℃时，收集后馏分；
所述中馏分为三氟甲磺酸精品，所述三氟甲磺酸精品重量为0.98kg，收率为39.2％(以清液为基准)；经检测所述三氟甲磺酸精品的组分含量如表5所示：
表5实施例3中三氟甲磺酸精品的组分含量表
| 组分名称 | <![CDATA[CF<sub>3</sub>SO<sub>3</sub>H]]> | <![CDATA[F<sup>-</sup>]]> | <![CDATA[SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>]]> | <![CDATA[H<sub>2</sub>O]]> |
| 含量 | 约99.9％ | 3.1ppm | 9ppm | 146ppm |
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种制备三氟甲磺酸的工艺方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、三氟甲磺酰氟气体在碱金属的氢氧化物中进行水解反应，制得三氟甲磺酸盐水溶液；
S2、在常温、常压的条件下，向S1中得到的三氟甲磺酸盐水溶液中加入钙盐进行充分搅拌，得到混合液，将所述混合液进行一次固液分离，得到清液；
S3、在常温、常压的条件下，边搅拌边向S2中得到的清液中缓慢滴加硫酸，进行酸解反应，得到三氟甲磺酸水溶液；
S4、将S3中得到的三氟甲磺酸水溶液进行二次固液分离，除去硫酸钙及固渣，得到三氟甲磺酸水溶液清液；
S5、将S4中得到的三氟甲磺酸水溶液清液逐渐升温进行至少一次提纯，在温度为30℃～95℃时，收集前馏分；当温度为80℃～175℃时，收集后馏分，得到三氟甲磺酸精品。
2.根据权利要求1所述的一种制备三氟甲磺酸的工艺方法，其特征在于，S1中所述碱金属的氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙或氢氧化钡；所述碱金属的氢氧化物和所述三氟甲磺酰氟气体的摩尔比为(1.0～1.15)：1.0。
3.根据权利要求1所述的一种制备三氟甲磺酸的工艺方法，其特征在于，S2中所述钙盐为CaCl2，所述钙盐的加入量为与所述三氟甲磺酸盐水溶液中F-进行完全反应所需当量的1.2～2倍。
4.根据权利要求1所述的一种制备三氟甲磺酸的工艺方法，其特征在于，S3中所述硫酸的浓度为30％～100％，所述硫酸和所述清液的质量比为1：(1.1～1.5)。
5.根据权利要求1所述的一种制备三氟甲磺酸的工艺方法，其特征在于，S3中所述酸解反应的时间为0.5h～2h。
6.根据权利要求1所述的一种制备三氟甲磺酸的工艺方法，其特征在于，S2中所述一次固液分离和S4中所述二次固液分离均为离心分离法。
7.根据权利要求1所述的一种制备三氟甲磺酸的工艺方法，其特征在于，S5中所述提纯为减压蒸馏或精馏，所述减压蒸馏的压力为-0.1MPa～-0.05MPa。
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