CN115893402A - 一种利用坩埚废料制备低膨胀高倍率石墨负极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用坩埚废料制备低膨胀高倍率石墨负极材料的方法，属于电极材料制备技术领域。本发明首先将坩埚废料顺次进行粗破、粉碎，得到粉碎的坩埚废料，再将粉碎的坩埚废料进行球形化处理之后和沥青混合，在保护气氛中进行造粒，得到的二次颗粒在保护气氛中进行碳化处理，最后将碳化物料顺次进行筛分、混合、除磁，即可制得低膨胀高倍率石墨负极材料。本发明采用小粒径整形物料与沥青混合后进行二次造粒，既降低了坩埚整形物料的比表面积又实现了二次颗粒结构，既解决了高比表面积带来的低首效、循环差的问题，又达到了降低膨胀、提高倍率性能的目的。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料制备技术领域，尤其涉及一种利用坩埚废料制备低膨胀高倍率石墨负极材料的方法。
背景技术
坩埚，其本身属于石墨化制品，在制造人造石墨的工厂用于盛放人造石墨前驱体，经多次石墨化高温后，坩埚会产生裂痕甚至破碎，坩埚废料因此得来。坩埚废料，其硬度较大，首先将其进行粉碎后才能使用，粉碎过程会对材料的表面造成物理缺陷，比表面积较大，因此需要进行碳包覆来降低比表面积。现有技术中的常规操作是直接在其表面包覆一层热解碳，例如专利CN103579624B，在坩埚料表面包覆沥青，其改性结果容量较高，但大尺寸的坩埚基体膨胀较大、倍率性能也较差。因此，提供一种利用坩埚废料制备低膨胀高倍率石墨负极材料的方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用坩埚废料制备低膨胀高倍率石墨负极材料的方法，以解决现有技术中利用坩埚废料制得的石墨负极材料膨胀较大、倍率性能较差的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种利用坩埚废料制备低膨胀高倍率石墨负极材料的方法，包括以下步骤：
S1：将坩埚废料顺次进行粗破、粉碎，得到粉碎的坩埚废料；
S2：将粉碎的坩埚废料进行球形化处理，得到整形物料；
S3：将整形物料和沥青混合后在保护气氛中进行造粒，得到二次颗粒；
S4：将二次颗粒在保护气氛中进行碳化处理，得到碳化物料；
S5：将碳化物料顺次进行筛分、混合、除磁，制得低膨胀高倍率石墨负极材料。
进一步的，所述步骤S1中，粗破后得到的坩埚废料的粒径为10～100目。
进一步的，所述步骤S2中，得到的整形物料的中粒径D50在5～15μm之间。
进一步的，所述步骤S3中，整形物料和沥青的重量比为100:5～15。
进一步的，所述步骤S3中，沥青包括高软化点石油沥青、高软化点煤沥青、中温石油沥青和中温煤沥青中的一种或多种。
进一步的，所述沥青的中粒径D50在2～8μm之间。
进一步的，所述步骤S3中，造粒时首先以1～5℃/min的升温速率升温至170～320℃，保温2～6h，搅拌速度为2～20Hz，再以4～8℃/min的升温速率升温至500～700℃，保温4～10h，搅拌速度为20～40Hz。
进一步的，所述保护气氛包含氮气和/或氩气。
进一步的，所述步骤S4中，碳化处理时以4～8℃/min的升温速率升温至1000～1200℃，保温4～10h。
进一步的，所述低膨胀高倍率石墨负极材料的中粒径D50在10～20μm之间。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过结构上的设计，采用小粒径整形物料与沥青混合后进行二次粘结，既降低了坩埚整形物料的比表面积又实现了二次颗粒结构，既解决了高比表面积带来的低首效、循环差的问题，又达到了降低膨胀、提高倍率性能的目的。
(2)废弃坩埚硬度较大，常规的破碎粉碎工艺后颗粒表面仍存在明显的棱角，从而影响材料的加工性能及电池安全性；本发明将粉碎后的物料进行球形化处理，使得颗粒的边缘更圆润，既提高了其振实密度及加工性能，也避免了因尖锐的棱角带来的隔膜刺穿甚至电池短路的风险。
(3)本发明实现了坩埚废料的再利用，与市场中性能相当的人造石墨负极材料相比，来源更广、成本更低。
附图说明
图1为实施例3制得的低膨胀高倍率石墨负极材料的SEM图；
图2为实施例1与对比例2的倍率性能对比图。
具体实施方式
本发明提供了本发明提供了一种利用坩埚废料制备低膨胀高倍率石墨负极材料的方法，包括以下步骤：
S1：将坩埚废料顺次进行粗破、粉碎，得到粉碎的坩埚废料；
S2：将粉碎的坩埚废料进行球形化处理，得到整形物料；
S3：将整形物料和沥青混合后在保护气氛中进行造粒，得到二次颗粒；
S4：将二次颗粒在保护气氛中进行碳化处理，得到碳化物料；
S5：将碳化物料顺次进行筛分、混合、除磁，制得低膨胀高倍率石墨负极材料。
在本发明中，所述步骤S1中，粗破后得到的坩埚废料的粒径为10～100目，优选为20～90目，进一步优选为30～80目。
在本发明中，球形化处理时使用的球化设备优选为间歇式整形球化设备或连续式整形球化设备。
在本发明中，所述步骤S2中，得到的整形物料的中粒径D50在5～15μm之间，优选为7～13μm，进一步优选为9～11μm。
在本发明中，所述步骤S3中，整形物料和沥青的重量比为100:5～15，优选为100:7～13，进一步优选为100:9～11。
在本发明中，所述步骤S3中，沥青包括高软化点石油沥青、高软化点煤沥青、中温石油沥青和中温煤沥青中的一种或多种，优选为高软化点石油沥青、高软化点煤沥青和中温石油沥青中的一种或多种，进一步优选为高软化点石油沥青和/或高软化点煤沥青。
在本发明中，所述沥青的中粒径D50在2～8μm之间，优选为3～7μm，进一步优选为4～6μm。
在本发明中，造粒时使用的设备优选为滚筒炉、卧式釜和回转炉中的一种，进一步优选为卧式釜。
在本发明中，所述步骤S3中，造粒时首先以1～5℃/min的升温速率升温至170～320℃，保温2～6h，搅拌速度为2～20Hz，优选为以2～4℃/min的升温速率升温至180～310℃，保温3～5h，搅拌速度为5～15Hz，进一步优选为以3℃/min的升温速率升温至200～300℃，保温4h，搅拌速度为10Hz；再以4～8℃/min的升温速率升温至500～700℃，保温4～10h，搅拌速度为20～40Hz，优选为以5～7℃/min的升温速率升温至550～650℃，保温6～8h，搅拌速度为25～35Hz，进一步优选为以6℃/min的升温速率升温至600℃，保温7h，搅拌速度为30Hz。
在本发明中，所述碳化处理时使用的设备优选为箱式炭化炉、回转炉和辊道窑中的一种，进一步优选为箱式炭化炉。
在本发明中，所述保护气氛包含氮气和/或氩气，优选为氮气。
在本发明中，所述步骤S4中，碳化处理时以4～8℃/min的升温速率升温至1000～1200℃，保温4～10h，优选为以5～7℃/min的升温速率升温至1050～1150℃，保温6～8h，进一步优选为以6℃/min的升温速率升温至1100℃，保温7h。
在本发明中，所述步骤S5中，筛分时优选使用目数为300～500目的筛网，优选为300目。
在本发明中，所述低膨胀高倍率石墨负极材料的中粒径D50在10～20μm之间，优选为12～18μm，进一步优选为14～16μm。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将坩埚废料先用大田破碎机进行粗破，得到粒径为50目的坩埚废料，再用辊压磨进行粉碎制得粉碎的坩埚废料；将粉碎的坩埚废料使用间歇式的球化整形设备进行球形化处理，得到D50为5.5μm的整形物料；将整形物料和D50为3μm高软化点石油沥青按照100:8的重量比添加到搅拌机中，混合40min后转移至卧式釜，在氮气气氛中进行造粒，首先以3℃/min的升温速率升温至280℃，保温2h，搅拌速度为10Hz，再以4℃/min的升温速率升温至600℃，保温4h，搅拌速度为30Hz，得到二次颗粒；再将二次颗粒置于箱式炭化炉中，在氮气气氛下，以4℃/min的升温速率升温至1150℃，保温4h进行碳化处理，得到碳化物料；最后将碳化物料经300目筛网筛分、混合、除磁，制得D50为10.1μm的低膨胀高倍率石墨负极材料。
实施例2
将坩埚废料先用大田破碎机进行粗破，得到粒径为100目的坩埚废料，再用辊压磨进行粉碎制得粉碎的坩埚废料；将粉碎的坩埚废料使用间歇式的球化整形设备进行球形化处理，得到D50为5μm的整形物料；将整形物料和D50为6μm高软化点煤沥青按照100:15的重量比添加到搅拌机中，混合40min后转移至卧式釜，在氩气气氛中进行造粒，首先以5℃/min的升温速率升温至320℃，保温4h，搅拌速度为2Hz，再以8℃/min的升温速率升温至500℃，保温8h，搅拌速度为20Hz，得到二次颗粒；再将二次颗粒置于箱式炭化炉中，在氮气气氛下，以8℃/min的升温速率升温至1000℃，保温8h进行碳化处理，得到碳化物料；最后将碳化物料经300目筛网筛分、混合、除磁，制得D50为12.0μm的低膨胀高倍率石墨负极材料。
实施例3
将坩埚废料先用大田破碎机进行粗破，得到粒径为30目的坩埚废料，再用辊压磨进行粉碎制得粉碎的坩埚废料；将粉碎的坩埚废料使用间歇式的球化整形设备进行球形化处理，得到D50为8μm的整形物料；将整形物料和D50为4μm高软化点石油沥青按照100:5的重量比添加到搅拌机中，混合40min后转移至卧式釜，在氮气气氛中进行造粒，首先以1℃/min的升温速率升温至170℃，保温6h，搅拌速度为20Hz，再以6℃/min的升温速率升温至700℃，保温10h，搅拌速度为40Hz，得到二次颗粒；再将二次颗粒置于箱式炭化炉中，在氮气气氛下，以6℃/min的升温速率升温至1200℃，保温6h进行碳化处理，得到碳化物料；最后将碳化物料经300目筛网筛分、混合、除磁，制得D50为14.5μm的低膨胀高倍率石墨负极材料。
实施例4
将坩埚废料先用大田破碎机进行粗破，得到粒径为10目的坩埚废料，再用辊压磨进行粉碎制得粉碎的坩埚废料；将粉碎的坩埚废料使用间歇式的球化整形设备进行球形化处理，得到D50为13μm的整形物料；将整形物料和D50为2μm高软化点石油沥青按照100:10的重量比添加到搅拌机中，混合40min后转移至卧式釜，在氩气气氛中进行造粒，首先以4℃/min的升温速率升温至200℃，保温3h，搅拌速度为15Hz，再以5℃/min的升温速率升温至550℃，保温7h，搅拌速度为25Hz，得到二次颗粒；再将二次颗粒置于箱式炭化炉中，在氩气气氛下，以7℃/min的升温速率升温至1100℃，保温10h进行碳化处理，得到碳化物料；最后将碳化物料经300目筛网筛分、混合、除磁，制得D50为18.8μm的低膨胀高倍率石墨负极材料。
实施例5
将坩埚废料先用大田破碎机进行粗破，得到粒径为60目的坩埚废料，再用辊压磨进行粉碎制得粉碎的坩埚废料；将粉碎的坩埚废料使用间歇式的球化整形设备进行球形化处理，得到D50为6μm的整形物料；将整形物料和D50为8μm高软化点石油沥青按照100:12的重量比添加到搅拌机中，混合40min后转移至卧式釜，在氮气气氛中进行造粒，首先以2℃/min的升温速率升温至250℃，保温5h，搅拌速度为5Hz，再以2℃/min的升温速率升温至650℃，保温5h，搅拌速度为35Hz，得到二次颗粒；再将二次颗粒置于箱式炭化炉中，在氩气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1050℃，保温7h进行碳化处理，得到碳化物料；最后将碳化物料经300目筛网筛分、混合、除磁，制得D50为13.6μm的低膨胀高倍率石墨负极材料。
对比例1
将坩埚废料先用大田破碎机进行粗破，得到粒径为50目的坩埚废料，再用辊压磨进行粉碎制得粉碎的坩埚废料；将粉碎的坩埚废料使用间歇式的球化整形设备进行球形化处理，得到D50为16μm的整形物料；将整形物料和D50为3μm高软化点石油沥青按照100:8的重量比添加到搅拌机中，混合40min后转移至卧式釜，在氮气气氛中进行造粒，首先以3℃/min的升温速率升温至280℃，保温2h，搅拌速度为10Hz，再以4℃/min的升温速率升温至600℃，保温4h，搅拌速度为30Hz，得到二次颗粒；再将二次颗粒置于箱式炭化炉中，在氮气气氛下，以4℃/min的升温速率升温至1150℃，保温4h进行碳化处理，得到碳化物料；最后将碳化物料经300目筛网筛分、混合、除磁，制得D50为19.2μm的石墨负极材料。
对比例2
将坩埚废料先用大田破碎机进行粗破，得到粒径为50目的坩埚废料，再用辊压磨进行粉碎制得粉碎的坩埚废料；将粉碎的坩埚废料使用间歇式的球化整形设备进行球形化处理，得到D50为16μm的整形物料；将整形物料和D50为3μm高软化点石油沥青按照100:8的重量比添加到搅拌机中，混合40min后转移至箱式炭化炉中，在氮气气氛下，以4℃/min的升温速率升温至1150℃，保温4h进行碳化处理，得到碳化物料；最后将碳化物料经300目筛网筛分、混合、除磁，制得D50为17.9μm的石墨负极材料。
性能测试：
将本发明实施例1～5制得的低膨胀高倍率石墨负极材料或对比例1～2所制得的石墨负极材料分别与SBR、SuperP(导电剂)、CMC(羧甲基纤维素)按质量比94.5:2:2:1.5混合，再用N-甲基吡咯烷酮溶解分散均匀后，涂覆于铝箔上，烘干后辊压制成极片并裁切成一定尺寸的小圆片，测量并记录每片小圆片的质量及厚度d0，组装电池前小圆片再次放入烘箱烘干，并记录烘干后的小圆片的厚度d1。然后以低膨胀高倍率石墨负极材料极片为工作电极，以金属锂片为对电极，以1mol LiPF6(EC：DMC：EMC＝1:1:1v/v)为电解液，以聚丙烯微孔膜为隔膜，在手套箱中组装成2430型号扣式半电池。
膨胀测试：
组装好后的电池，电池先以0.1C的电流密度进行放电，待完成放电后取下电池并于手套箱中拆解，然后取出完成放电的工作电极极片测量其厚度，记为d2。
膨胀S1的计算方式为：(d1-d0)/d0*100；
膨胀S2的计算方式为：(d2-d1)/d1*100；
总膨胀S＝S1+S2
倍率性能测试：组装后的电池，先以0.1C电流进行首次充放电，然后再分别以0.5C、1C、2C电流充电、0.1C放电进行嵌锂倍率测试。
本发明对实施例1～5和对比例1～2所制得的石墨电极材料性能测试的结果详见表1：
表1石墨电极材料性能测试结果
从表1可以看出，对比例1制备石墨负极材料时使用的整形物料D50过大，二次造粒时不容易粘接，基本是以一次颗粒的形式存在，即使有沥青包覆但其膨胀依然较大、倍率性能较差。实施例1～5制备低膨胀高倍率石墨负极材料时使用的整形物料D50在5～10μm之间，所制备的低膨胀高倍率石墨负极材料的D50在10～20μm之间，膨胀系数最高为21％，远远低于对比例1～2的膨胀系数，倍率性能均高于对比例1～2。
对比例2制备石墨负极材料时使用的整形物料D50过大，并且省去了二次造粒，导致所制得的石墨负极材料的膨胀高达33.8％，并且大大降低了倍率性能，以0.5C电流充电、0.1C放电的倍率性能仅为68.6％。可见，本发明通过选择合适粒径的整形物料并通过二次造粒，能够制得低膨胀高倍率的石墨负极材料。
由以上实施例可知，本发明提供了一种利用坩埚废料制备低膨胀高倍率石墨负极材料的方法，本发明将坩埚废料顺次进行粗破、粉碎，得到粉碎的坩埚废料，再将粉碎的坩埚废料进行球化处理之后和沥青混合，在保护气氛中进行造粒，得到的二次颗粒在保护气氛中进行碳化处理，最后将碳化物料顺次进行筛分、混合、除磁，即可制得低膨胀高倍率石墨负极材料。本发明采用小粒径整形物料与沥青混合后进行二次造粒，既降低了坩埚整形物料的比表面积又实现了二次颗粒结构，既解决了高比表面积带来的低首效、循环差的问题，又达到了降低膨胀、提高倍率性能的目的。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种利用坩埚废料制备低膨胀高倍率石墨负极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将坩埚废料顺次进行粗破、粉碎，得到粉碎的坩埚废料；
S2：将粉碎的坩埚废料进行球形化处理，得到整形物料；
S3：将整形物料和沥青混合后在保护气氛中进行造粒，得到二次颗粒；
S4：将二次颗粒在保护气氛中进行碳化处理，得到碳化物料；
S5：将碳化物料顺次进行筛分、混合、除磁，制得低膨胀高倍率石墨负极材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，粗破后得到的坩埚废料的粒径为10～100目。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，得到的整形物料的中粒径D50在5～15μm之间。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，整形物料和沥青的重量比为100:5～15。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，沥青包括高软化点石油沥青、高软化点煤沥青、中温石油沥青和中温煤沥青中的一种或多种。
6.根据权利要求2或3或5所述的方法，其特征在于，所述沥青的中粒径D50在2～8μm之间。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，造粒时首先以1～5℃/min的升温速率升温至170～320℃，保温2～6h，搅拌速度为2～20Hz，再以4～8℃/min的升温速率升温至500～700℃，保温4～10h，搅拌速度为20～40Hz。
8.根据权利要求5或7所述的方法，其特征在于，所述保护气氛包含氮气和/或氩气。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中，碳化处理时以4～8℃/min的升温速率升温至1000～1200℃，保温4～10h。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述低膨胀高倍率石墨负极材料的中粒径D50在10～20μm之间。
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