CN115872687B - 一种高强增韧固井水泥浆体系及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强增韧固井水泥浆体系及其制备方法，属于油气田开发固井材料技术领域，所述水泥浆体系包括按重量百分比计的以下固料：63.0～77.5％的G级水泥、20～30％的强度稳定剂、2.0％～6.0％的高强增韧材料、0.3％～0.8％的悬浮稳定剂、0.2％的分散剂，以及占总固料质量比0.5％～1.5％的缓凝剂和2.0～3.5％降失水剂；强度稳定剂为超细硅粉，高强增韧材料为无机韧性增强材料、SiO2‑埃洛石纳米管复合颗粒和聚苯硫醚树脂粉按质量比1～2：3～4：5混合后而成的固体粉末材料；所述制备方法包括干混料制备、湿混料制备、以及干湿混料的混合。本发明提供的高强增韧固井水泥浆体系具有高强、耐温、弹性模量低、渗透率低、防窜性能好，使用温度范围广等特性，能够很好的满足深层页岩气等固井水泥石的性能要求。
Description
技术领域
本发明属于油气田开发固井材料技术领域，具体涉及一种高强增韧固井水泥浆体系及其制备方法。
背景技术
随着浅层常规油气资源的大规模开发利用，导致常规油气资源消耗严重，勘探开发方向不断向非常规油气资源方向转变，为此在油田固井作业过程中，固井材料将面临巨大的性能挑战，如高压、高温等情况会对固井水泥环造成一定的损伤。此外由于固井水泥石属于脆性材料，其存在形变能力差、抗冲击性能差等固有缺陷，其在后续施工如射孔、压裂等施工作业中，易发生破裂，影响水泥石对环空的整体封固效果。目前主要做法是向常规固井水泥浆中加入增韧材料，从而降低水泥环的脆性、提高水泥环韧性。常用的增韧材料主要有橡胶颗粒，无机/有机纤维类材料，晶须类材料，胶乳，树脂等。
专利公开号为CN109761547A、专利名称为一种适合页岩气水平井大型分段压裂用的固井水泥浆体系，该发明包括以下重量份计的原料：油井水泥100份，淡水43-46份，弹韧剂2-4份，防窜剂1-2份，降失水剂1-3份，分散剂0.4-0.6 份，膨胀剂1-1.5份，缓凝剂0.5-2.0份，消泡剂0.1-0.5份，所述弹韧剂为比表面积>7m2/g、体积压缩率＞5％的橡胶纤维或所述橡胶纤维与橡胶颗粒的混合物。该发明所述固井水泥浆体系的稠化防窜性能、弹韧性等综合性能优异，可在水泥环承受分段压裂交变载荷作用下有效实现水泥环与套管的同步变形。
专利公开号为CN110734259A、专利名称为一种热弹性稠油热采固井水泥，该发明包括以下成分且成分对应的比例如下：水泥：50-75％；硅质材料：20-40％；纤维：0.2-2％；胶乳：0.5-10％；热可逆交联反应聚合物：1-8％；所述水泥为硅酸盐水泥A级、G级、D级油井水泥中的一种。该发明在蒸汽热采条件下通过加入纤维、胶乳及热可逆交联聚合物，改善固井水泥环在热应力环境下的力学性能，同时通过热可逆交联聚合物在井筒降温后的低温聚合反应，填充水泥环与套管之间的间隙，达到提高水泥环在高温复杂力学环境下完整性的目的。
专利公开号为CN113548838A，专利名称为一种储气库用淡水抗盐韧性水泥浆，该发明包括以重量份计的：G级水泥100份，淡水42份，丙酮甲醛缩合物分散剂0.3-0.5份，改性橡胶粉弹性剂3-3.5份，铝粉发气膨胀剂0.3-0.5份，降失水剂ZYJ-1L4-5份，玄武岩纤维0.1-0.2份，聚合氯化铝复配硅铝酸盐抗盐促凝剂0.5-1.5份，聚醚类消泡剂为0.2-0.3份。该发明通过G级油井水泥与抗盐降失水剂、抗盐促凝剂、膨胀剂、弹性剂、纤维、分散剂等外加剂采用淡水进行配浆，改善水泥浆的性能，并在9％、18％的盐的侵蚀下，性能稳定，在文23储气库成功应用，满足储气库建设需求。
但以上发明均未涉及水泥在高温环境下的韧性研究，成为所属技术领域技术人员亟待解决的技术问题。因此，研发出一种高强增韧水泥浆体系尤为重要，在增加水泥环韧性的同时，还能保证水泥环早期强度的发展及高温强度的稳定。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种高强增韧固井水泥浆体系及其制备方法，以至少解决上述部分技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高强增韧固井水泥浆体系，包括按重量百分比计的以下固料：
以及占总固料重量百分比的以下原料：
缓凝剂 0.5％～1.5％；
降失水剂 2.0～3.5％；
所述强度稳定剂为超细硅粉，所述高强增韧材料为无机韧性增强材料、SiO2- 埃洛石纳米管复合颗粒和聚苯硫醚树脂粉按质量比1～2：3～4：5混合后而成的固体粉末材料。
进一步地，所述无机韧性增强材料为钛酸钾晶须和碳化硅纳米线按质量比1:1混合后而成的材料。
进一步地，所述超细硅粉的粒径＞600目、二氧化硅含量＞94％。
进一步地，所述聚苯硫醚树脂粉的粒径≥1000目、有效物质含量≥90％。
进一步地，所述悬浮稳定剂为黏土类矿物，包括但不限于高岭石、多水高岭石、蒙脱石、水云母、海绿石、绿泥石的任意一种或多种。
进一步地，所述分散剂为酮醛缩合物分散剂，所述缓凝剂为AMPS类聚合物，所述降失水剂为高温降失水剂和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的类聚合物。
一种高强增韧固井水泥浆体系的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将G级水泥、强度稳定剂、高强增韧材料、悬浮稳定剂和分散剂干混均匀，得到干混料；
步骤2、将降失水剂、缓凝剂与清水湿混均匀，得到湿混料；
步骤3、以4000±200r/min的转速于15秒内将干混料均匀加入到湿混料中，再以12000±500r/min的转速继续搅拌35秒，得到所述高强增韧固井水泥浆体系。
进一步地，所述SiO2-埃洛石纳米管复合颗粒的制备，包括以下步骤：
步骤A、将埃洛石纳米管置于箱式高温炉中煅烧60min，维持高温炉温度在 750℃，经热力活化得到活化埃洛石纳米管；
步骤B、将活化埃洛石纳米管置于去离子水中，配置成质量分数为10～20％的悬浮液；
步骤C、在悬浮液中加入表面活性剂，机械搅拌15min后，加入0.5mol/L 的硅酸钠溶液，再用6mol/L的稀盐酸溶液调节反应体系的pH至8.0，同时对体系加热至60℃恒温.保持温度和搅拌速度陈化2.5小时；停止搅拌后保温30分钟.用无水乙醇洗涤复合微珠至中性，离心后产物于60℃烘箱中干燥12小时，得到SiO2-埃洛石纳米管复合颗粒。
进一步地，所述活化埃洛石纳米管与表面活性剂的质量比为1:0.005，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
进一步地，所述埃洛石纳米管为直径为30～50nm、长度500～1000nm的中空管。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的高强增韧固井水泥浆体系具有高强、耐温、弹性模量低、渗透率低、防窜性能好，使用温度范围广等特性，能够很好的满足深层页岩气等固井水泥石的性能要求。其中无机韧性增强材料利用无机晶须的韧性及碳化硅纳米线的耐温性，在水泥基材料中与水化产物形成网络交织的骨架结构，对水泥基体力学性能提供了保障。SiO2-埃洛石纳米管复合颗粒作为纳米级颗粒材料，一方面利用表面纳米二氧化硅的火山灰反应，参与水泥水化，促进水化进程，提高水泥浆早期强度的发展，缩短水泥浆硬化过渡时间，增强防窜性能；另一方面埃洛石纳米管的特殊结构，进一步为水泥石提高了韧性，加之其活化后表面存在大量活性羟基，能够很好与水泥水化产物进行胶结，进而形成稳定结构。聚苯硫醚树脂粉中大量的硫醚键，增强材料的柔性，利用微集料效应进一步加强水泥的力学性能。本发明依据协同增效的作用原理，将无机韧性增强材料、 SiO2-埃洛石纳米管复合颗粒及聚苯硫醚树脂粉之间相互结合，通过性能的相辅相成，增强了固井水泥浆体系的耐温性，韧性，防气窜等诸多性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下对本发明进一步详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的一种高强增韧固井水泥浆体系，包括按重量百分比计的以下原料：
包括按重量百分比计的以下固料：
以及占总固料重量百分比的以下原料：
缓凝剂 0.5％～1.5％；
降失水剂 2.0～3.5％；
所述强度稳定剂为超细硅粉，所述高强增韧材料为无机韧性增强材料、SiO2- 埃洛石纳米管复合颗粒和聚苯硫醚树脂粉按质量比1～2：3～4：5混合后而成的固体粉末材料。
本发明提供的高强增韧固井水泥浆体系具有高强、耐温、弹性模量低、渗透率低、防窜性能好，使用温度范围广等特性，能够很好的满足深层页岩气等固井水泥石的性能要求。
所述高强增韧材料中的无机韧性增强材料能够与水泥水化产物形成网络交织状骨架结构，提高水泥石的韧性；并且由于其本身耐温特性，进一步提高了水泥石整体网状骨架结构的高温稳定性。
所述高强增韧材料中的SiO2-埃洛石纳米管复合颗粒，能够有效提高基体的韧性、早期强度和防窜性。由于埃洛石纳米管是一种中空的管状材料，具有较强的韧性；在其表面包覆一层纳米SiO2，不仅提高了其抗温耐蚀性能，还能起到促进固井水泥早期强度的特性。并且利用火山灰效应，纳米SiO2可以与水泥水化产物发生反应；加之其可以起到晶核的作用，能够迅速成核，与更多的氢氧化钙发生二次水化反应。
所述高强增韧材料中的聚苯硫醚树脂粉，其分子主链由苯环和硫原子的交替排列，大量的苯环赋予其以刚性，大量的硫醚键又提供其柔韧性，为此具有机械强度高、热稳定性好、韧性高等特点。在水泥浆反应过程中，聚苯硫醚树脂填充在水泥水化产物之间，使得水泥石应力相对分散，降低水泥石的脆性。
在部分实施例中，所述无机韧性增强材料为钛酸钾晶须和碳化硅纳米线按质量比1:1混合后而成的材料。其中钛酸钾晶须为白色粉末、纤维状，平均长度8-15μm，平均直径0.15-0.30μm，钛酸钾晶须为六钛酸钾晶须或八钛酸钾晶须的任意一种或两种，具有优良隔热性能、耐磨、抗冲击的特性。碳化硅纳米线为黑绿色超细粉体，平均长度0.7-5μm，平均直径0.03-0.07μm，具有优异的高温强度、高热导率、高耐磨性和耐腐蚀性。通过钛酸钾晶须和碳化硅纳米线1:1混合复合而成的无机韧性增强材料，能有效增强固井水泥浆的韧性，保证高温下的强度稳定。
在部分实施例中，所述超细硅粉的粒径＞600目、二氧化硅含量＞94％。超细硅粉不仅具有耐酸碱、硬、耐磨、热稳定和绝缘的性质，同时其中的二氧化硅，细度能达到微米级别。超细硅粉利用它的细度填充在水泥的缝隙中，经过高温蒸养，进一步加速水化反应，并且超细硅粉与水泥的二次水化也提前被激发，而且活性得到彻底的释放，由此可以在3天甚至更短的时间获得很高的抗压强度。
在部分实施例中，所述聚苯硫醚树脂粉的粒径≥1000目、有效物质含量≥ 90％。聚苯硫醚树脂粉为米黄色粉末状，具有机械强度高、耐高温、耐化学药品性、难燃、热稳定性好、电性能优良等优点。
在部分实施例中，所述悬浮稳定剂为黏土类矿物，包括但不限于高岭石、多水高岭石、蒙脱石、水云母、海绿石、绿泥石的任意一种或多种。黏土类矿物主要化学成分为SiO2、Al2O3和结晶水，是参与水化反应的重要成分，能有效促进水化效率，增强抗压强度和韧性。
在部分实施例中，所述分散剂为酮醛缩合物分散剂，所述缓凝剂为AMPS 类聚合物，所述降失水剂为高温降失水剂和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的类聚合物。
本发明提供的一种高强增韧固井水泥浆体系的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将G级水泥、强度稳定剂、高强增韧材料、悬浮稳定剂和分散剂干混均匀，得到干混料；
步骤2、将降失水剂、缓凝剂与清水湿混均匀，得到湿混料；
步骤3、以4000±200r/min的转速于15秒内将干混料均匀加入到湿混料中，再以12000±500r/min的转速继续搅拌35秒，得到所述高强增韧固井水泥浆体系。
在部分实施例中，所述SiO2-埃洛石纳米管复合颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、将埃洛石纳米管置于箱式高温炉中煅烧60min，维持高温炉温度在 750℃，经热力活化得到活化埃洛石纳米管；
步骤B、将活化埃洛石纳米管置于去离子水中，配置成质量分数为10～20％的悬浮液；
步骤C、在悬浮液中加入表面活性剂，机械搅拌15min后，加入0.5mol/L 的硅酸钠溶液，再用6mol/L的稀盐酸溶液调节反应体系的pH至8.0，同时对体系加热至60℃恒温.保持温度和搅拌速度陈化2.5小时；停止搅拌后保温30分钟.用无水乙醇洗涤复合微珠至中性，离心后产物于60℃烘箱中干燥12小时，得到SiO2-埃洛石纳米管复合颗粒。
在部分实施例中，所述活化埃洛石纳米管与表面活性剂的质量比为1:0.005，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
在部分实施例中，所述埃洛石纳米管为直径为30～50nm、长度500～1000nm 的中空管。埃洛石是一种管状天然纳米材料，具有典型的硅酸盐结构，其边缘和管端面上存在大量的羟基，能够很好的与水化产物进行胶结，形成稳定结构；同时其表面包覆一层纳米SiO2，可利用火山灰反应，参与水泥水化，促进水化进程，提高水泥浆早期强度的发展，缩短水泥浆硬化过渡时间，增强防窜性能。
实施例1
作为本发明一较佳实施例，本实施采用的高强增韧固井水泥浆体系，包括按重量百分比计的以下固料：
以及占总固料重量百分比的以下原料：
缓凝剂 0.5％；
降失水剂 2.0％；
所述强度稳定剂为超细硅粉，所述高强增韧材料为无机韧性增强材料、SiO2- 埃洛石纳米管复合颗粒和聚苯硫醚树脂粉按质量比1：4：5混合后而成。
在本实施例中，无机韧性增强材料为钛酸钾晶须和碳化硅纳米线按质量比 1:1混合后而成。
在本实施例中，超细硅粉的粒径为600目、二氧化硅含量为94％。
在本实施例中，聚苯硫醚树脂粉的粒径为1000目、有效物质含量为90％。
在本实施例中，悬浮稳定剂高岭石和水云母混合而成。
在本实施例中，分散剂为酮醛缩合物分散剂，缓凝剂为AMPS类聚合物，降失水剂为高温降失水剂和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的类聚合物。
一种高强增韧固井水泥浆体系的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将G级水泥、强度稳定剂、高强增韧材料、悬浮稳定剂和分散剂按以上质量比干混均匀，得到干混料；
步骤2、将以上质量比的降失水剂、缓凝剂与适量清水湿混均匀，得到湿混料；
步骤3、以3950r/min的转速于15秒内将干混料均匀加入到湿混料中，再以12300r/min的转速继续搅拌35秒，得到所述高强增韧固井水泥浆体系。
在本实施例中，按照GB/T19139油井水泥试验方法标准制备水泥浆，水固比为0.44，得到高强增韧固井水泥浆体系1#。
在本实施例中，SiO2-埃洛石纳米管复合颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、将埃洛石纳米管置于箱式高温炉中煅烧60min，维持高温炉温度在 750℃，经热力活化得到活化埃洛石纳米管；
步骤B、将活化埃洛石纳米管置于去离子水中，配置成质量分数为10％的悬浮液；
步骤C、在悬浮液中加入表面活性剂，机械搅拌15min后，加入0.5mol/L 的硅酸钠溶液，再用6mol/L的稀盐酸溶液调节反应体系的pH至8.0，同时对体系加热至60℃恒温.保持温度和搅拌速度陈化2.5小时；停止搅拌后保温30分钟.用无水乙醇洗涤复合微珠至中性，离心后产物于60℃烘箱中干燥12小时，得到SiO2-埃洛石纳米管复合颗粒。
在本实施例中，活化埃洛石纳米管与表面活性剂的质量比为1:0.005，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
在本实施例中，所述埃洛石纳米管为直径为30nm、长度500nm的中空管。
实施例2
作为本发明一较佳实施例，本实施采用的高强增韧固井水泥浆体系，包括按重量百分比计的以下固料：
以及占总固料重量百分比的以下原料：
缓凝剂 1.0％；
降失水剂 2.4％；
所述强度稳定剂为超细硅粉，所述高强增韧材料为无机韧性增强材料、SiO2- 埃洛石纳米管复合颗粒和聚苯硫醚树脂粉按质量比1：4：5混合后而成。
在本实施例中，无机韧性增强材料为钛酸钾晶须和碳化硅纳米线按质量比 1:1混合后而成。
在本实施例中，超细硅粉的粒径为800目、二氧化硅含量为98％。
在本实施例中，聚苯硫醚树脂粉的粒径为1300目、有效物质含量为95％。
在本实施例中，悬浮稳定剂高岭石和水云母混合而成。
在本实施例中，分散剂为酮醛缩合物分散剂，缓凝剂为AMPS类聚合物，降失水剂为高温降失水剂和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的类聚合物。
一种高强增韧固井水泥浆体系的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将G级水泥、强度稳定剂、高强增韧材料、悬浮稳定剂和分散剂按以上质量比干混均匀，得到干混料；
步骤2、将以上质量比的降失水剂、缓凝剂与适量清水湿混均匀，得到湿混料；
步骤3、以4200r/min的转速于15秒内将干混料均匀加入到湿混料中，再以12500r/min的转速继续搅拌35秒，得到所述高强增韧固井水泥浆体系。
在本实施例中，按照GB/T19139油井水泥试验方法标准制备水泥浆，水固比为0.44，得到高强增韧固井水泥浆体系2#。
在本实施例中，SiO2-埃洛石纳米管复合颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、将埃洛石纳米管置于箱式高温炉中煅烧60min，维持高温炉温度在 750℃，经热力活化得到活化埃洛石纳米管；
步骤B、将活化埃洛石纳米管置于去离子水中，配置成质量分数为10％的悬浮液；
步骤C、在悬浮液中加入表面活性剂，机械搅拌15min后，加入0.5mol/L 的硅酸钠溶液，再用6mol/L的稀盐酸溶液调节反应体系的pH至8.0，同时对体系加热至60℃恒温.保持温度和搅拌速度陈化2.5小时；停止搅拌后保温30分钟.用无水乙醇洗涤复合微珠至中性，离心后产物于60℃烘箱中干燥12小时，得到SiO2-埃洛石纳米管复合颗粒。
在本实施例中，活化埃洛石纳米管与表面活性剂的质量比为1:0.005，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
在本实施例中，所述埃洛石纳米管为直径为50nm、长度800nm的中空管。
实施例3
作为本发明一较佳实施例，本实施采用的高强增韧固井水泥浆体系，包括按重量百分比计的以下固料：
以及占总固料重量百分比的以下原料：
缓凝剂 1.5％；
降失水剂 3.5％；
所述强度稳定剂为超细硅粉，所述高强增韧材料为无机韧性增强材料、SiO2- 埃洛石纳米管复合颗粒和聚苯硫醚树脂粉按质量比1：4：5混合后而成。
在本实施例中，无机韧性增强材料为钛酸钾晶须和碳化硅纳米线按质量比 1:1混合后而成。
在本实施例中，超细硅粉的粒径为700目、二氧化硅含量为96％。
在本实施例中，聚苯硫醚树脂粉的粒径为1200目、有效物质含量为93％。
在本实施例中，悬浮稳定剂高岭石和水云母混合而成。
在本实施例中，分散剂为酮醛缩合物分散剂，缓凝剂为AMPS类聚合物，降失水剂为高温降失水剂和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的类聚合物。
一种高强增韧固井水泥浆体系的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将G级水泥、强度稳定剂、高强增韧材料、悬浮稳定剂和分散剂按以上质量比干混均匀，得到干混料；
步骤2、将以上质量比的降失水剂、缓凝剂与适量清水湿混均匀，得到湿混料；
步骤3、以4000r/min的转速于15秒内将干混料均匀加入到湿混料中，再以12000r/min的转速继续搅拌35秒，得到所述高强增韧固井水泥浆体系。
在本实施例中，按照GB/T19139油井水泥试验方法标准制备水泥浆，水固比为0.44，得到高强增韧固井水泥浆体系3#。
在本实施例中，SiO2-埃洛石纳米管复合颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、将埃洛石纳米管置于箱式高温炉中煅烧60min，维持高温炉温度在 750℃，经热力活化得到活化埃洛石纳米管；
步骤B、将活化埃洛石纳米管置于去离子水中，配置成质量分数为15％的悬浮液；
步骤C、在悬浮液中加入表面活性剂，机械搅拌15min后，加入0.5mol/L 的硅酸钠溶液，再用6mol/L的稀盐酸溶液调节反应体系的pH至8.0，同时对体系加热至60℃恒温.保持温度和搅拌速度陈化2.5小时；停止搅拌后保温30分钟.用无水乙醇洗涤复合微珠至中性，离心后产物于60℃烘箱中干燥12小时，得到SiO2-埃洛石纳米管复合颗粒。
在本实施例中，活化埃洛石纳米管与表面活性剂的质量比为1:0.005，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
在本实施例中，所述埃洛石纳米管为直径为40nm、长度900nm的中空管。
实施例4
作为本发明一较佳实施例，本实施采用的高强增韧固井水泥浆体系，包括按重量百分比计的以下固料：
以及占总固料重量百分比的以下原料：
缓凝剂 1.5％；
降失水剂 3.5％；
所述强度稳定剂为超细硅粉，所述高强增韧材料为无机韧性增强材料、SiO2- 埃洛石纳米管复合颗粒和聚苯硫醚树脂粉按质量比2：3：5混合后而成。
在本实施例中，无机韧性增强材料为钛酸钾晶须和碳化硅纳米线按质量比 1:1混合后而成。
在本实施例中，超细硅粉的粒径为900目、二氧化硅含量为98％。
在本实施例中，聚苯硫醚树脂粉的粒径为1300目、有效物质含量为92％。
在本实施例中，悬浮稳定剂高岭石和水云母混合而成。
在本实施例中，分散剂为酮醛缩合物分散剂，缓凝剂为AMPS类聚合物，降失水剂为高温降失水剂和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的类聚合物。
一种高强增韧固井水泥浆体系的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将G级水泥、强度稳定剂、高强增韧材料、悬浮稳定剂和分散剂按以上质量比干混均匀，得到干混料；
步骤2、将以上质量比的降失水剂、缓凝剂与适量清水湿混均匀，得到湿混料；
步骤3、以4100r/min的转速于15秒内将干混料均匀加入到湿混料中，再以12250r/min的转速继续搅拌35秒，得到所述高强增韧固井水泥浆体系。
在本实施例中，按照GB/T19139油井水泥试验方法标准制备水泥浆，水固比为0.44，得到高强增韧固井水泥浆体系4#。
在本实施例中，SiO2-埃洛石纳米管复合颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、将埃洛石纳米管置于箱式高温炉中煅烧60min，维持高温炉温度在 750℃，经热力活化得到活化埃洛石纳米管；
步骤B、将活化埃洛石纳米管置于去离子水中，配置成质量分数为18％的悬浮液；
步骤C、在悬浮液中加入表面活性剂，机械搅拌15min后，加入0.5mol/L 的硅酸钠溶液，再用6mol/L的稀盐酸溶液调节反应体系的pH至8.0，同时对体系加热至60℃恒温.保持温度和搅拌速度陈化2.5小时；停止搅拌后保温30分钟.用无水乙醇洗涤复合微珠至中性，离心后产物于60℃烘箱中干燥12小时，得到SiO2-埃洛石纳米管复合颗粒。
在本实施例中，活化埃洛石纳米管与表面活性剂的质量比为1:0.005，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
在本实施例中，所述埃洛石纳米管为直径为40nm、长度900nm的中空管。
对比例1
本对比例中包括按重量百分比计的以下固料：
以及占总固料重量百分比的以下原料：
缓凝剂 1.5％；
降失水剂 3.5％；
本对比例除不含有高强增韧材料，其余条件均与实施例4相同，故不做赘述。
本对比例的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将G级水泥、强度稳定剂、悬浮稳定剂和分散剂按以上质量比干混均匀，得到干混料；
步骤2、将以上质量比的降失水剂、缓凝剂与适量清水湿混均匀，得到湿混料；
步骤3、以3950r/min的转速于15秒内将干混料均匀加入到湿混料中，再以12300r/min的转速继续搅拌35秒，得到所述固井水泥浆体系1*。
在本对比例中，按照GB/T19139油井水泥试验方法标准制备水泥浆，水固比为0.44，得到对比固井水泥浆体系。
参考SY/T 6544油井水泥浆性能要求，对实施例1～4制备的高强增韧固井水泥浆体系1#～4#的失水量、流动度、沉降稳定性及稠化时间等工程性能进行测试，测试结果如表1所示。
表1
根据上表中的实验数据，可以得出实施例1～4配置的浆体失水量小于50mL, 流动度、沉降稳定性均能满足工程要求。且本发明高温增强固井水泥浆体系与高温缓凝剂、降失水剂等具有良好的配伍性，安全可泵时间可控，过渡时间短，防气窜性能系数SPN值小于3，防窜性能好，有利于增强固井作业施工安全。
参考SY/T 6466-2000油井水泥石抗高温性能，对实施例1～4制备的高强增韧固井水泥浆体系1#～4#和对比例1的对比固井水泥浆体系的抗压强度，弹性模量和渗透率进行测试，测试结果如表2所示。
表2
由表2中的数据可知，实施例1～4的各高强增韧固井水泥浆体系养护两天和七天后，其水泥石的抗压强度较对比例1均出现明显的提高，表明本发明中的高强增韧固井水泥浆体系有助于水泥石强度的发展及高温强度的稳定性。本发明中的实施例1～4弹性模量和渗透率均远低于对比例1，表明本发明所提供的高强增韧水泥浆体系具有高强度、耐高温、弹性模量低、渗透率低、韧性好等特性，能够很好的满足深层页岩气等固井水泥石的性能要求。
最后应说明的是：以上各实施例仅仅为本发明的较优实施例用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，当然更不是限制本发明的专利范围；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；也就是说，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内；另外，将本发明的技术方案直接或间接的运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围。
Claims (6)
1.一种高强增韧固井水泥浆体系，其特征在于，包括按重量百分比计的以下固料：
G级水泥 63.0~77.5%；
强度稳定剂 20~30%；
高强增韧材料 2.0%~6.0%；
悬浮稳定剂 0.3%~0.8%；
分散剂 0.2%；
以及占总固料重量百分比的以下原料：
缓凝剂 0.5%~1.5%；
降失水剂 2.0~3.5%；
所述强度稳定剂为超细硅粉，所述高强增韧材料为无机韧性增强材料、SiO2-埃洛石纳米管复合颗粒和聚苯硫醚树脂粉按质量比1~2：3~4：5混合后而成的固体粉末材料；
所述无机韧性增强材料为钛酸钾晶须和碳化硅纳米线按质量比1:1混合后而成的材料；
所述SiO2-埃洛石纳米管复合颗粒的制备，包括以下步骤：
步骤A、将埃洛石纳米管置于箱式高温炉中煅烧60min，维持高温炉温度在750℃，经热力活化得到活化埃洛石纳米管；
步骤B、将活化埃洛石纳米管置于去离子水中，配置成质量分数为10~20%的悬浮液；
步骤C、在悬浮液中加入表面活性剂，机械搅拌15min后，加入0.5mol/L的硅酸钠溶液，再用6mol/L的稀盐酸溶液调节反应体系的pH至8.0，同时对体系加热至60℃恒温，保持温度和搅拌速度陈化2.5小时；停止搅拌后保温30分钟，用无水乙醇洗涤复合微珠至中性，离心后产物于60℃烘箱中干燥12小时，得到SiO2-埃洛石纳米管复合颗粒；
所述悬浮稳定剂为黏土类矿物，包括高岭石、多水高岭石、蒙脱石、水云母、海绿石、绿泥石的任意一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种高强增韧固井水泥浆体系，其特征在于，所述超细硅粉的粒径＞600目、二氧化硅含量＞94%。
3.根据权利要求1所述的一种高强增韧固井水泥浆体系，其特征在于，所述聚苯硫醚树脂粉的粒径≥1000目、有效物质含量≥90%。
4.根据权利要求1所述的一种高强增韧固井水泥浆体系的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将G级水泥、强度稳定剂、高强增韧材料、悬浮稳定剂和分散剂干混均匀，得到干混料；
步骤2、将降失水剂、缓凝剂与清水湿混均匀，得到湿混料；
步骤3、以4000±200r/min的转速于15秒内将干混料均匀加入到湿混料中，再以12000±500r/min的转速继续搅拌35秒，得到所述高强增韧固井水泥浆体系。
5.根据权利要求4所述的一种高强增韧固井水泥浆体系的制备方法，其特征在于，所述活化埃洛石纳米管与表面活性剂的质量比为1:0.005，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
6.根据权利要求5所述的一种高强增韧固井水泥浆体系的制备方法，其特征在于，所述埃洛石纳米管为直径为30~50nm、长度500~1000nm的中空管。
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| CN106279772A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-01-04 | 华南理工大学 | 一种埃洛石纳米管表面原位生长二氧化硅制备杂化填料的方法 |
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| CN112830723A (zh) * | 2021-02-26 | 2021-05-25 | 西南石油大学 | 一种页岩油气井耐高温弹韧性水泥浆体系 |
| CN112939527A (zh) * | 2021-01-15 | 2021-06-11 | 中国石油天然气集团有限公司 | 一种固井用超高强度韧性水泥浆体系及其制备与应用 |
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2022
- 2022-11-29 CN CN202211506389.8A patent/CN115872687B/zh active Active
Patent Citations (4)
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Also Published As
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