CN115872617A - 玻璃组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种玻璃组合物，其组分以重量百分比表示，含有：SiO2：50～70％；B2O3：3～20％；Al2O3：11～25％；CaO：1～15％；MgO：0～10％。通过合理的组分设计，本发明获得的玻璃组合物具有优异的化学稳定性，较高的紫外光透过率和转变温度，满足半导体制程中载具和封装需求，适用于半导体制造领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃组合物，尤其是涉及一种适用于半导体制造领域的玻璃组合物。
背景技术
玻璃在光透过性能、化学性能、机械性能、电气特性、制造加工成本方面和其他材料(如金属、晶体、陶瓷等)相比有明显的优势，因此近年开始逐渐应用于半导体封装和半导体制程等应用中。随着半导体芯片器件的集成度越来越高，在芯片封装流程中，需要使用载具材料来防止封装晶圆的变形，提升芯片封装的良品率。玻璃由于具备良好的机械稳定性、优异的光透过率特性以及可以以较低成本获得超大规格等特性，对于半导体芯片封装载具来讲，是一种极具发展潜力的材料。
用于封装载具的玻璃的转变温度(Tg)越高，玻璃在高温制程的耐受度越高，越不容易在高温制程中变形，尤其是需要在500℃～600℃以上的半导体制程中，需要玻璃的转变温度高于600℃。紫外激光剥离技术对于传统剥离技术来讲，具有良品率高，成本低的优势，但紫外激光剥离技术要求载具玻璃组合物在365nm附近具备高透特性。半导体封装所使用的载具玻璃价值较高，需循环使用数十次甚至数百次，在每次使用后都要进行清洗，若玻璃组合物的耐水、耐酸性能不好，在清洗过程中会破坏其光洁表面，从而缩短其使用寿命。更为严重的是，载具玻璃在半导体制程中会接触酸碱化学试剂，若化学稳定性不佳，玻璃中的物质会被腐蚀到工艺制程中所用的酸碱溶液中，导致制程液过早报废，引起巨大的损失。因此，作为载具用玻璃，需要具备优异的化学稳定性。
发明内容
基于以上原因，本发明所要解决的技术问题是提供一种具有优异化学稳定性，较高转变温度和紫外光透过率的玻璃组合物。
本发明解决技术问题采用的技术方案是：
(1)玻璃组合物，其组分以重量百分比表示，含有：SiO2：50～70％；B2O3：3～20％；Al2O3：11～25％；CaO：1～15％；MgO：0～10％。
(2)根据(1)所述的玻璃组合物，其组分以重量百分比表示，还含有：SrO：0～10％；和/或BaO：0～10％；和/或ZnO：0～8％；和/或Rn2O：0～8％；和/或Ln2O3：0～8％；和/或WO3：0～5％；和/或ZrO2：0～5％；和/或TiO2：0～5％；和/或P2O5：0～5％；和/或澄清剂：0～1％,所述Rn2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或多种，Ln2O3为La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3中的一种或多种，澄清剂为Sb2O3、CeO2、SnO2、SnO中的一种或多种。
(3)玻璃组合物，其组分中含有SiO2、B2O3、Al2O3和碱土金属氧化物，所述玻璃组合物的转变温度Tg为620℃以上，365nm处外透过率τ365nm为70％以上，所述碱土金属氧化物为MgO、CaO、SrO、BaO中的一种或多种。
(4)根据(3)所述的玻璃组合物，其组分以重量百分比表示，含有：SiO2：50～70％；和/或B2O3：3～20％；和/或Al2O3：11～25％；和/或CaO：1～15％；和/或MgO：0～10％；和/或SrO：0～10％；和/或BaO：0～10％；和/或ZnO：0～8％；和/或Rn2O：0～8％；和/或Ln2O3：0～8％；和/或WO3：0～5％；和/或ZrO2：0～5％；和/或TiO2：0～5％；和/或P2O5：0～5％；和/或澄清剂：0～1％,所述Rn2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或多种，Ln2O3为La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3中的一种或多种，澄清剂为Sb2O3、CeO2、SnO2、SnO中的一种或多种。
(5)根据(1)～(4)任一所述的玻璃组合物，其组分以重量百分比表示，其中：Al2O3/B2O3为0.6～4.0，优选Al2O3/B2O3为0.8～3.5，更优选Al2O3/B2O3为1.0～3.0，进一步优选Al2O3/B2O3为1.2～2.5。
(6)根据(1)～(5)任一所述的玻璃组合物，其组分以重量百分比表示，其中：CaO/SiO2为0.02～0.25，优选CaO/SiO2为0.04～0.22，更优选CaO/SiO2为0.08～0.2，进一步优选CaO/SiO2为0.1～0.18。
(7)根据(1)～(6)任一所述的玻璃组合物，其组分以重量百分比表示，其中：(MgO+CaO)/B2O3为0.1～4.0，优选(MgO+CaO)/B2O3为0.2～3.5，更优选(MgO+CaO)/B2O3为0.3～2.0，进一步优选(MgO+CaO)/B2O3为0.5～1.5。
(8)根据(1)～(7)任一所述的玻璃组合物，其组分以重量百分比表示，其中：CaO/(BaO+SrO+MgO)为0.5～10.0，优选CaO/(BaO+SrO+MgO)为2.0～8.0，更优选CaO/(BaO+SrO+MgO)为3.0～7.0，进一步优选CaO/(BaO+SrO+MgO)为3.5～6.0。
(9)根据(1)～(8)任一所述的玻璃组合物，其组分以重量百分比表示，其中：(MgO+CaO+SrO+BaO)/(SiO2+B2O3)为0.02～0.7，优选(MgO+CaO+SrO+BaO)/(SiO2+B2O3)为0.04～0.6，更优选(MgO+CaO+SrO+BaO)/(SiO2+B2O3)为0.05～0.5，进一步优选(MgO+CaO+SrO+BaO)/(SiO2+B2O3)为0.08～0.3。
(10)根据(1)～(9)任一所述的玻璃组合物，其组分以重量百分比表示，其中：Rn2O/(MgO+CaO)为1.0以下，优选Rn2O/(MgO+CaO)为0.8以下，更优选Rn2O/(MgO+CaO)为0.5以下，进一步优选Rn2O/(MgO+CaO)为0.2以下，所述Rn2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或多种。
(11)根据(1)～(10)任一所述的玻璃组合物，其组分以重量百分比表示，其中：Ln2O3/B2O3为1.0以下，优选Ln2O3/B2O3为0.8以下，更优选Ln2O3/B2O3为0.5以下，进一步优选Ln2O3/B2O3为0.2以下，所述Ln2O3为La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3中的一种或多种。
(12)根据(1)～(11)任一所述的玻璃组合物，其组分以重量百分比表示，其中：SiO2：54～68％，优选SiO2：55～64％；和/或B2O3：4～17％，优选B2O3：6～15％；和/或Al2O3：12～24％，优选Al2O3：14～20％；和/或CaO：2～13％，优选CaO：4～9.5％；和/或MgO：0.1～8％，优选MgO：0.5～5％；和/或SrO：0～5％，优选SrO：0～2％；和/或BaO：0～5％，优选BaO：0～2％；和/或ZnO：0～5％，优选ZnO：0～3％；和/或Rn2O：0～5％，优选Rn2O：0～2％；和/或Ln2O3：0～5％，优选Ln2O3：0～2％；和/或WO3：0～3％，优选WO3：0～1％；和/或ZrO2：0～3％，优选ZrO2：0～1％；和/或TiO2：0～2％，优选TiO2：0～1％；和/或P2O5：0～2％，优选P2O5：0～1％；和/或澄清剂：0～0.8％，优选澄清剂：0～0.5％，所述Rn2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或多种，Ln2O3为La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3中的一种或多种，澄清剂为Sb2O3、CeO2、SnO2、SnO中的一种或多种。
(13)根据(1)～(12)任一所述的玻璃组合物，所述玻璃组合物不含有Ln2O3；和/或不含有Rn2O；和/或不含有ZnO；和/或不含有ZrO2；和/或不含有TiO2，所述Rn2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或多种，Ln2O3为La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3中的一种或多种。
(14)根据(1)～(13)任一所述的玻璃组合物，所述玻璃组合物的热膨胀系数α20/300℃为22×10-7/K～45×10-7/K，优选为23×10-7/K～40×10-7/K，更优选为25×10-7/K～38×10-7/K，进一步优选为28×10-7/K～37×10-7/K；和/或转变温度Tg为620℃以上，优选为640℃以上，更优选为650℃以上，进一步优选为660～800℃；和/或365nm处外透过率τ365nm为70％以上，优选为75％以上，更优选为80％以上，进一步优选为85％以上；和/或耐酸作用稳定性DA为3类以上，优选2类以上，更优选为1类；和/或耐水作用稳定性DW为3类以上，优选为2类以上，更优选为1类；和/或杨氏模量E为60～90GPa，优选为65～85GPa，更优选为68～80GPa，进一步优选为70～78GPa；和/或密度ρ为3.0g/cm3以下，优选为2.8g/cm3以下，更优选为2.6g/cm3以下。
(15)封装材料，由(1)～(14)任一所述的玻璃组合物制成。
(16)封装载具，由(1)～(14)任一所述的玻璃组合物制成。
本发明的有益效果是：通过合理的组分设计，本发明获得的玻璃组合物具有优异的化学稳定性，较高的紫外光透过率和转变温度，满足半导体制程中载具和封装需求，适用于半导体制造领域。
具体实施方式
下面，对本发明的玻璃组合物的实施方式进行详细说明，但本发明不限于下述的实施方式，在本发明目的的范围内可进行适当的变更来加以实施。此外，关于重复说明部分，虽然有适当的省略说明的情况，但不会因此而限制发明的主旨，在以下内容中，本发明玻璃组合物有时候简称为玻璃。
[玻璃组合物]
下面对本发明玻璃组合物的各组分范围进行说明。在本说明书中，如果没有特殊说明，各组分的含量、合计含量全部采用相对于换算成氧化物的组成的玻璃物质总量的重量百分比(wt％)表示。在这里，所述“换算成氧化物的组成”是指，作为本发明的玻璃组合物组成成分(组分)的原料而使用的氧化物、复合盐及氢氧化物等熔融时分解并转变为氧化物的情况下，将该氧化物的物质总重量作为100％。
除非在具体情况下另外指出，本文所列出的数值范围包括上限和下限值，“以上”和“以下”包括端点值，以及在该范围内的所有整数和分数，而不限于所限定范围时所列的具体值。本文所使用的术语“约”指配方、参数和其他数量以及特征不是、且无需是精确的，如有需要，可以近似和/或更大或更低，这反映公差、换算因子和测量误差等。本文所称“和/或”是包含性的，例如“A和/或B”，是指只有A，或者只有B，或者同时有A和B。
<必要组分和任选组分>
SiO2是本发明玻璃的主要组分之一，在本发明玻璃中，合适量的SiO2能够保证玻璃具备较高的耐水和耐酸性能，同时能够实现高的紫外光透过率。若SiO2的含量低于50％，玻璃的耐水性能、耐酸性能以及玻璃的紫外光透过率低于设计要求。若SiO2的含量高于70％，玻璃的熔制温度急剧升高，不易获得高品质玻璃，同时玻璃的热膨胀系数低于设计预期。因此，本发明中SiO2的含量限定为50～70％，优选为54～68％，更优选为55～64％。在一些实施方式中，可包含约50％、50.5％、51％、51.5％、52％、52.5％、53％、53.5％、54％、54.5％、55％、55.5％、56％、56.5％、57％、57.5％、58％、58.5％、59％、59.5％、60％、60.5％、61％、61.5％、62％、62.5％、63％、63.5％、64％、64.5％、65％、65.5％、66％、66.5％、67％、67.5％、68％、68.5％、69％、69.5％、70％的SiO2。
B2O3在玻璃中可以使玻璃的结构向致密方向转化，实现较高耐水与耐酸性能，促进玻璃高温粘度的降低，更容易在低温条件下获得高品质的玻璃，若其含量低于3％，上述效果不明显。若B2O3的含量高于20％，玻璃耐水和耐酸性能反而下降。因此，B2O3的含量限定为3～20％，优选为4～17％，更优选为6～15％。在一些实施方式中，可包含约3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％、10％、10.5％、11％、11.5％、12％、12.5％、13％、13.5％、14％、14.5％、15％、15.5％、16％、16.5％、17％、17.5％、18％、18.5％、19％、19.5％、20％的B2O3。
合适量的Al2O3可以调节玻璃的杨氏模量，增加玻璃的导热性，在本发明中通过含有11％以上的Al2O3以获得上述效果；若其含量高于25％，玻璃的热膨胀系数快速降低，熔化性能变差，同时特别容易析晶。因此，Al2O3的含量为11～25％，优选为12～24％，更优选为14～20％。在一些实施方式中，可包含约11％、11.5％、12％、12.5％、13％、13.5％、14％、14.5％、15％、15.5％、16％、16.5％、17％、17.5％、18％、18.5％、19％、19.5％、20％、20.5％、21％、21.5％、22％、22.5％、23％、23.5％、24％、24.5％、25％的Al2O3。
在一些实施方式中，通过控制Al2O3的含量与B2O3的含量之间的比值Al2O3/B2O3在0.6～4.0范围内，可以在获得期望的热膨胀系数的同时，提高玻璃的光透过率和内在质量。因此，优选Al2O3/B2O3为0.6～4.0，更优选Al2O3/B2O3为0.8～3.5，进一步优选Al2O3/B2O3为1.0～3.0，更进一步优选Al2O3/B2O3为1.2～2.5。在一些实施方式中，Al2O3/B2O3的值约为0.6、0.65、0.7、0.75、0.8、0.85、0.9、0.95、1.0、1.05、1.1、1.15、1.2、1.25、1.3、1.35、1.4、1.45、1.5、1.55、1.6、1.65、1.7、1.75、1.8、1.85、1.9、1.95、2.0、2.05、2.1、2.15、2.2、2.25、2.3、2.35、2.4、2.45、2.5、2.55、2.6、2.65、2.7、2.75、2.8、2.85、2.9、2.95、3.0、3.05、3.1、3.15、3.2、3.25、3.3、3.35、3.4、3.45、3.5、3.55、3.6、3.65、3.7、3.75、3.8、3.85、3.9、3.95、4.0。
MgO可以提高玻璃的化学稳定性，调整玻璃的光学常数，若其含量超过10％，玻璃的热膨胀系数降低，难以满足设计要求。因此，MgO的含量为0～10％，优选为0.1～8％，更优选为0.5～5％。在一些实施方式中，可包含约0％、大于0％、0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％、10％的MgO。
CaO可以提高玻璃的热稳定性和折射率，调节热膨胀系数，本发明中通过含有1％以上的CaO以获得上述效果。另一方面，若CaO的含量高于15％，玻璃的抗析晶性能变差，杨氏模量超出设计要求。因此，CaO的含量为1～15％，优选为2～13％，更优选为4～9.5％。在一些实施方式中，可包含约1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％、10％、10.5％、11％、11.5％、12％、12.5％、13％、13.5％、14％、14.5％、15％的CaO。
在本发明的一些实施方式中，通过控制CaO的含量与SiO2的含量之间的比值CaO/SiO2在0.02～0.25范围内，可使玻璃在获得期望的转变温度的同时，优化玻璃的抗析晶性能。因此，优选CaO/SiO2为0.02～0.25，更优选CaO/SiO2为0.04～0.22，进一步优选CaO/SiO2为0.08～0.2，更进一步优选CaO/SiO2为0.1～0.18。在一些实施方式中，CaO/SiO2的值约为0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.2、0.21、0.22、0.23、0.24、0.25。
在一些实施方式中，通过将MgO和CaO的合计含量MgO+CaO与B2O3的含量之间的比值(MgO+CaO)/B2O3控制在0.1～4.0范围内，可以在较易获得期望的杨氏模量的同时，提高玻璃的化学稳定性和光透过率。因此，优选(MgO+CaO)/B2O3为0.1～4.0，更优选(MgO+CaO)/B2O3为0.2～3.5，进一步优选(MgO+CaO)/B2O3为0.3～2.0，更进一步优选(MgO+CaO)/B2O3为0.5～1.5。在一些实施方式中，(MgO+CaO)/B2O3的值约为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3.0、3.1、3.2、3.3、3.4、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、4.0。
BaO可以提高玻璃的折射率和转变温度，优化玻璃的稳定性和机械性能，若其含量超过10％，玻璃的密度上升，化学稳定性变差。因此，BaO的含量为0～10％，优选为0～5％，更优选为0～2％。在一些实施方式中，可包含约0％、大于0％、0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％、10％的BaO。
SrO的作用与BaO类似，若其含量超过10％，玻璃的热膨胀系数达不到设计要求，同时玻璃的化学稳定性急剧下降。因此，SrO的含量为10％以下，优选为5％以下，更优选为2％以下。在一些实施方式中，可包含约0％、大于0％、0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％、10％的SrO。
在一些实施方式中，通过控制CaO的含量与BaO、SrO、MgO的合计含量BaO+SrO+MgO之间的比值CaO/(BaO+SrO+MgO)在0.5～10.0范围内，可以使玻璃的热膨胀系数较易达到设计要求，同时可以优化玻璃的熔制温度，提高光透过率，提高化学稳定性。因此，优选CaO/(BaO+SrO+MgO)为0.5～10.0，更优选CaO/(BaO+SrO+MgO)为2.0～8.0，进一步优选CaO/(BaO+SrO+MgO)为3.0～7.0，更进一步优选CaO/(BaO+SrO+MgO)为3.5～6.0。在一些实施方式中，CaO/(BaO+SrO+MgO)的值约为0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.3、1.5、1.7、2.0、2.3、2.5、2.7、3.0、3.3、3.5、3.7、4.0、4.3、4.5、4.7、5.0、5.3、5.5、5.7、6.0、6.3、6.5、6.7、7.0、7.3、7.5、7.7、8.0、8.3、8.5、8.7、9.0、9.3、9.5、9.7、10.0。
在一些实施方式中，通过将碱土金属氧化物MgO、CaO、SrO、BaO的合计含量MgO+CaO+SrO+BaO与SiO2和B2O3的合计含量SiO2+B2O3之间的比值(MgO+CaO+SrO+BaO)/(SiO2+B2O3)控制在0.02～0.7范围内，可以在较易获得期望的杨氏模量的同时，提高玻璃的化学稳定性和转变温度。因此，优选(MgO+CaO+SrO+BaO)/(SiO2+B2O3)为0.02～0.7，更优选(MgO+CaO+SrO+BaO)/(SiO2+B2O3)为0.04～0.6，进一步优选(MgO+CaO+SrO+BaO)/(SiO2+B2O3)为0.05～0.5，更进一步优选(MgO+CaO+SrO+BaO)/(SiO2+B2O3)为0.08～0.3。在一些实施方式中，(MgO+CaO+SrO+BaO)/(SiO2+B2O3)的值约为0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.13、0.15、0.17、0.2、0.23、0.25、0.27、0.3、0.33、0.35、0.37、0.4、0.43、0.45、0.47、0.5、0.53、0.55、0.57、0.6、0.63、0.65、0.67、0.7。
ZnO在玻璃中可提高化学稳定性，降低热膨胀系数。若ZnO的含量过多，玻璃的转变温度快速降低，使得玻璃在高温工作环境中容易软化变形，对需要工作在高温状态下的玻璃器件产生致命的影响。因此，ZnO的含量为8％以下，优选为5％以下，更优选为3％以下。在一些实施方式中，进一步优选不含有ZnO。在一些实施方式中，可包含约0％、大于0％、0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％的ZnO。
Rn2O(Rn2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或多种)可以降低玻璃熔制温度和密度，但其含量高时，玻璃的转变温度降低。另一方面，含有Rn2O的玻璃在作为载具时，碱金属离子Li+、Na+、K+会进入单晶硅基板，污染芯片电路。因此，Rn2O限定为8％以下，优选为5％以下，更优选为2％以下，进一步优选不含有Rn2O。在一些实施方式中，可包含约0％、大于0％、0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％的Rn2O。
在一些实施方式中，通过将Rn2O的含量与MgO和CaO的合计含量MgO+CaO之间的比值Rn2O/(MgO+CaO)控制在1.0以下，有利于提高玻璃的化学稳定性，获得期望的热膨胀系数。因此，优选Rn2O/(MgO+CaO)为1.0以下，更优选Rn2O/(MgO+CaO)为0.8以下，进一步优选Rn2O/(MgO+CaO)为0.5以下，更进一步优选Rn2O/(MgO+CaO)为0.2以下。在一些实施方式中，Rn2O/(MgO+CaO)的值约为0、大于0、0.01、0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.45、0.5、0.55、0.6、0.65、0.7、0.75、0.8、0.85、0.9、0.95、1.0。
Ln2O3(Ln2O3为La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3中的一种或多种)可以提高玻璃的热膨胀系数和折射率，当其含量过多时，玻璃的抗析晶性能降低，杨氏模量和转变温度难以达到设计要求。因此，Ln2O3为8％以下，优选为5％以下，更优选为2％以下，进一步优选不含有Ln2O3。在一些实施方式中，可包含约0％、大于0％、0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％的Ln2O3。
在一些实施方式中，通过将Ln2O3的含量与B2O3的含量之间的比值Ln2O3/B2O3控制在1.0以下，可以在较易获得期望的热膨胀系数的同时，提高玻璃的化学稳定性。因此，优选Ln2O3/B2O3为1.0以下，更优选Ln2O3/B2O3为0.8以下，进一步优选Ln2O3/B2O3为0.5以下，更进一步优选Ln2O3/B2O3为0.2以下。在一些实施方式中，Ln2O3/B2O3的值约为0、大于0、0.01、0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.45、0.5、0.55、0.6、0.65、0.7、0.75、0.8、0.85、0.9、0.95、1.0。
WO3可以提高玻璃的折射率和机械强度，但其含量高时会降低玻璃的光透过率和转变温度。因此，WO3的含量限定为5％以下，优选为3％以下，更优选为1％以下。在一些实施方式中，可包含约0％、大于0％、0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％的WO3。
ZrO2在玻璃中可以改善抗析晶能力，同时增强玻璃的化学稳定性，但若其含量超过5％，玻璃的热膨胀系数显著下降，难以达到设计要求，同时玻璃的熔解性能下降，高温粘度显著上升，玻璃中易出现不熔物。因此，ZrO2含量限定为5％以下，优选为3％以下，更优选为1％以下，进一步优选不含有ZrO2。在一些实施方式中，可包含约0％、大于0％、0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％的ZrO2。
TiO2能够提升玻璃的抗析晶性能和机械强度。若TiO2的含量超过5％，玻璃的紫外透过率快速下降，使得后续的激光剥离变得困难，同时玻璃的热膨胀系数降低。因此，TiO2的含量为5％以下，优选为2％以下，更优选为1％以下，进一步优选不含有TiO2。在一些实施方式中，可包含约0％、大于0％、0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％的TiO2。
P2O5是可以提高玻璃的耐失透性的任选组分，特别是通过使P2O5的含量为5％以下，可抑制玻璃的化学稳定性的降低。因此，P2O5的含量限定为5％以下，优选为2％以下，更优选1％以下。在一些实施方式中，可包含约0％、大于0％、0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％的P2O5。
本发明玻璃中含有0～1％的澄清剂以提高玻璃的澄清能力，提高玻璃的气泡度，优选澄清剂的含量为0～0.8％，更优选为0～0.5％。所述澄清剂可包含Sb2O3、CeO2、SnO2和SnO中的一种或多种。由于CeO2、SnO2、SnO与Sb2O3相比，会严重损害玻璃的紫外透过率，因此在本发明中优选使用Sb2O3作为澄清剂。在一些实施方式中，可包含约0％、大于0％、0.01％、0.05％、0.1％、0.15％、0.2％、0.25％、0.3％、0.35％、0.4％、0.45％、0.5％、0.55％、0.6％、0.65％、0.7％、0.75％、0.8％、0.85％、0.9％、0.95％、1％的澄清剂。
<不应含有的组分>
Th、Cd、Tl、Os、Be以及Se的氧化物，近年来作为有害的化学物质而有控制使用的倾向，不仅在玻璃的制造工序，直至加工工序以及产品化后的处置上对环境保护的措施是必需的。因此，在重视对环境的影响的情况下，除了不可避免地混入以外，优选实际上不含有它们。由此，玻璃变得实际上不包含污染环境的物质。因此，即使不采取特殊的环境对策上的措施，本发明的玻璃也能够进行制造、加工以及废弃。
为了实现环境友好，本发明的玻璃不含有As2O3和PbO。虽然As2O3具有消除气泡和较好的防止玻璃着色的效果，但As2O3的加入会加大玻璃对熔炉特别是对铂金熔炉的铂金侵蚀，导致更多的铂金离子进入玻璃，对铂金熔炉的使用寿命造成不利影响。PbO可显著提高玻璃的高折射率和高色散性能，但PbO和As2O3都造成环境污染的物质。
本文所记载的“不含有”“0％”是指没有故意将该化合物、分子或元素等作为原料添加到本发明玻璃中；但作为生产玻璃的原材料和/或设备，会存在某些不是故意添加的杂质或组分，会在最终的玻璃中少量或痕量含有，此种情形也在本发明专利的保护范围内。
下面，对本发明的玻璃组合物的性能进行说明。
<耐酸作用稳定性>
玻璃组合物的耐酸作用稳定性(DA)(粉末法)按照《GB/T 17129》规定的方法测试。
本发明玻璃组合物的耐酸作用稳定性(DA)为3类以上，优选为2类以上，更优选为1类。
<耐水作用稳定性>
玻璃组合物的耐水作用稳定性(DW)(粉末法)按照《GB/T 17129》规定的方法测试。
本发明玻璃组合物的耐水作用稳定性(DW)为3类以上，优选为2类以上，更优选为1类。
<热膨胀系数>
玻璃组合物的热膨胀系数(α20/300℃)按照《GB/T7962.16-2010》规定的方法进行测试20～300℃的数据。
在一些实施方式中，本发明玻璃组合物的热膨胀系数(α20/300℃)的下限为22×10-7/K，优选下限为23×10-7/K，更优选下限为25×10-7/K，进一步优选下限为28×10-7/K。
在一些实施方式中，本发明玻璃组合物的热膨胀系数(α20/300℃)的上限为45×10-7/K，优选上限为40×10-7/K，更优上限为38×10-7/K，进一步优选上限为37×10-7/K。
<光透过率>
本发明所述的光透过率是指10mm厚度玻璃样品在365nm处的外透过率，以τ365nm表示，按《GB/T7962.12-2010》规定方法测试。
在一些实施方式中，本发明玻璃组合物的365nm处外透过率(τ365nm)为70％以上，优选为75％以上，更优选为80％以上，进一步优选为85％以上。
<转变温度>
玻璃组合物的转变温度(Tg)按《GB/T7962.16-2010》规定方法测试。
在一些实施方式中，本发明玻璃组合物的转变温度(Tg)为620℃以上，优选为640℃以上，更优选为650℃以上，进一步优选为660～800℃。
<杨氏模量>
玻璃组合物的杨氏模量(E)采用以下公式计算得出：
其中，G＝VS 2ρ
式中：
E为杨氏模量，Pa；
G为剪切模量，Pa；
VT为纵波速度，m/s；
VS为横波速度，m/s；
ρ为玻璃密度，g/cm3。
在一些实施方式中，本发明玻璃组合物的杨氏模量(E)的上限为90GPa，优选上限为85GPa，更优选上限为80GPa，进一步优选上限为78GPa。
在一些实施方式中，本发明玻璃组合物的杨氏模量(E)的下限为60GPa，优选下限为65GPa，更优选下限为68GPa，进一步优选下限为70GPa。
<密度>
玻璃组合物的密度(ρ)按《GB/T7962.20-2010》规定方法测试。
在一些实施方式中，本发明玻璃组合物的密度(ρ)为3.0g/cm3以下，优选为2.8g/cm3以下，更优选为2.6g/cm3以下。
本发明玻璃组合物具有上述优异性能，可广泛应用于电子器件、感光器件的封装领域，也可应用于制造玻璃元件，制造各种设备或仪器，例如成像设备、传感器、显微镜、医药技术、数字投影、通信、光学通信技术/信息传输、汽车领域中的光学/照明、光刻技术、准分子激光器、晶片、计算机芯片以及包括这样的电路及芯片的集成电路和电子器件，或用于车载领域、监控安防领域的摄像设备和装置。可应用于半导体封装和半导体制程，用于制作封装材料和/或封装载具等。
[制造方法]
本发明玻璃组合物的制造方法如下：本发明的玻璃采用常规原料和常规工艺生产，使用碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐、氢氧化物、氧化物、氟化物、磷酸盐、偏磷酸盐等为原料，按常规方法配料后，将配好的炉料投入到1400～1600℃的熔炼炉中熔制，并且经澄清、搅拌和均化后，得到没有气泡及不含未溶解物质的均质熔融玻璃，将此熔融玻璃在模具内铸型并退火而成。本领域技术人员能够根据实际需要，适当地选择原料、工艺方法和工艺参数。
实施例
为了进一步清楚地阐释和说明本发明的技术方案，提供以下的非限制性实施例。本实施例采用上述玻璃组合物的制造方法得到具有表1～表3所示的组成的玻璃组合物。另外，通过本发明所述的测试方法测定各玻璃的特性，并将测定结果表示在表1～表3中。
表1.
表2.
表3.
Claims (16)
1.玻璃组合物，其特征在于，其组分以重量百分比表示，含有：SiO2：50～70％；B2O3：3～20％；Al2O3：11～25％；CaO：1～15％；MgO：0～10％。
2.根据权利要求1所述的玻璃组合物，其特征在于，其组分以重量百分比表示，还含有：SrO：0～10％；和/或BaO：0～10％；和/或ZnO：0～8％；和/或Rn2O：0～8％；和/或Ln2O3：0～8％；和/或WO3：0～5％；和/或ZrO2：0～5％；和/或TiO2：0～5％；和/或P2O5：0～5％；和/或澄清剂：0～1％，所述Rn2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或多种，Ln2O3为La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3中的一种或多种，澄清剂为Sb2O3、CeO2、SnO2、SnO中的一种或多种。
3.玻璃组合物，其特征在于，其组分中含有SiO2、B2O3、Al2O3和碱土金属氧化物，所述玻璃组合物的转变温度Tg为620℃以上，365nm处外透过率τ365nm为70％以上，所述碱土金属氧化物为MgO、CaO、SrO、BaO中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的玻璃组合物，其特征在于，其组分以重量百分比表示，含有：SiO2：50～70％；和/或B2O3：3～20％；和/或Al2O3：11～25％；和/或CaO：1～15％；和/或MgO：0～10％；和/或SrO：0～10％；和/或BaO：0～10％；和/或ZnO：0～8％；和/或Rn2O：0～8％；和/或Ln2O3：0～8％；和/或WO3：0～5％；和/或ZrO2：0～5％；和/或TiO2：0～5％；和/或P2O5：0～5％；和/或澄清剂：0～1％，所述Rn2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或多种，Ln2O3为La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3中的一种或多种，澄清剂为Sb2O3、CeO2、SnO2、SnO中的一种或多种。
5.根据权利要求1～4任一所述的玻璃组合物，其特征在于，其组分以重量百分比表示，其中：Al2O3/B2O3为0.6～4.0，优选Al2O3/B2O3为0.8～3.5，更优选Al2O3/B2O3为1.0～3.0，进一步优选Al2O3/B2O3为1.2～2.5。
6.根据权利要求1～4任一所述的玻璃组合物，其特征在于，其组分以重量百分比表示，其中：CaO/SiO2为0.02～0.25，优选CaO/SiO2为0.04～0.22，更优选CaO/SiO2为0.08～0.2，进一步优选CaO/SiO2为0.1～0.18。
7.根据权利要求1～4任一所述的玻璃组合物，其特征在于，其组分以重量百分比表示，其中：(MgO+CaO)/B2O3为0.1～4.0，优选(MgO+CaO)/B2O3为0.2～3.5，更优选(MgO+CaO)/B2O3为0.3～2.0，进一步优选(MgO+CaO)/B2O3为0.5～1.5。
8.根据权利要求1～4任一所述的玻璃组合物，其特征在于，其组分以重量百分比表示，其中：CaO/(BaO+SrO+MgO)为0.5～10.0，优选CaO/(BaO+SrO+MgO)为2.0～8.0，更优选CaO/(BaO+SrO+MgO)为3.0～7.0，进一步优选CaO/(BaO+SrO+MgO)为3.5～6.0。
9.根据权利要求1～4任一所述的玻璃组合物，其特征在于，其组分以重量百分比表示，其中：(MgO+CaO+SrO+BaO)/(SiO2+B2O3)为0.02～0.7，优选(MgO+CaO+SrO+BaO)/(SiO2+B2O3)为0.04～0.6，更优选(MgO+CaO+SrO+BaO)/(SiO2+B2O3)为0.05～0.5，进一步优选(MgO+CaO+SrO+BaO)/(SiO2+B2O3)为0.08～0.3。
10.根据权利要求1～4任一所述的玻璃组合物，其特征在于，其组分以重量百分比表示，其中：Rn2O/(MgO+CaO)为1.0以下，优选Rn2O/(MgO+CaO)为0.8以下，更优选Rn2O/(MgO+CaO)为0.5以下，进一步优选Rn2O/(MgO+CaO)为0.2以下，所述Rn2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或多种。
11.根据权利要求1～4任一所述的玻璃组合物，其特征在于，其组分以重量百分比表示，其中：Ln2O3/B2O3为1.0以下，优选Ln2O3/B2O3为0.8以下，更优选Ln2O3/B2O3为0.5以下，进一步优选Ln2O3/B2O3为0.2以下，所述Ln2O3为La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3中的一种或多种。
12.根据权利要求1～4任一所述的玻璃组合物，其特征在于，其组分以重量百分比表示，其中：SiO2：54～68％，优选SiO2：55～64％；和/或B2O3：4～17％，优选B2O3：6～15％；和/或Al2O3：12～24％，优选Al2O3：14～20％；和/或CaO：2～13％，优选CaO：4～9.5％；和/或MgO：0.1～8％，优选MgO：0.5～5％；和/或SrO：0～5％，优选SrO：0～2％；和/或BaO：0～5％，优选BaO：0～2％；和/或ZnO：0～5％，优选ZnO：0～3％；和/或Rn2O：0～5％，优选Rn2O：0～2％；和/或Ln2O3：0～5％，优选Ln2O3：0～2％；和/或WO3：0～3％，优选WO3：0～1％；和/或ZrO2：0～3％，优选ZrO2：0～1％；和/或TiO2：0～2％，优选TiO2：0～1％；和/或P2O5：0～2％，优选P2O5：0～1％；和/或澄清剂：0～0.8％，优选澄清剂：0～0.5％，所述Rn2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或多种，Ln2O3为La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3中的一种或多种，澄清剂为Sb2O3、CeO2、SnO2、SnO中的一种或多种。
13.根据权利要求1～4任一所述的玻璃组合物，其特征在于，所述玻璃组合物不含有Ln2O3；和/或不含有Rn2O；和/或不含有ZnO；和/或不含有ZrO2；和/或不含有TiO2，所述Rn2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或多种，Ln2O3为La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3中的一种或多种。
14.根据权利要求1～4任一所述的玻璃组合物，其特征在于，所述玻璃组合物的热膨胀系数α20/300℃为22×10-7/K～45×10-7/K，优选为23×10-7/K～40×10-7/K，更优选为25×10-7/K～38×10-7/K，进一步优选为28×10-7/K～37×10-7/K；和/或转变温度Tg为620℃以上，优选为640℃以上，更优选为650℃以上，进一步优选为660～800℃；和/或365nm处外透过率τ365nm为70％以上，优选为75％以上，更优选为80％以上，进一步优选为85％以上；和/或耐酸作用稳定性DA为3类以上，优选为2类以上，更优选为1类；和/或耐水作用稳定性DW为3类以上，优选为2类以上，更优选为1类；和/或杨氏模量E为60～90GPa，优选为65～85GPa，更优选为68～80GPa，进一步优选为70～78GPa；和/或密度ρ为3.0g/cm3以下，优选为2.8g/cm3以下，更优选为2.6g/cm3以下。
15.封装材料，其特征在于，由权利要求1～14任一所述的玻璃组合物制成。
16.封装载具，其特征在于，由权利要求1～14任一所述的玻璃组合物制成。
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