CN115870018A - 一种中性地浸树脂的再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铀水冶技术领域，具体公开了一种中性地浸树脂的再生方法，首先用水对树脂塔中的树脂进行反冲洗，冲洗掉树脂表面和树脂间隙中大分子悬浮物与极细粘土颗粒的沉积物；再采用含氧化剂的低浓度酸性再生液处理树脂，降解树脂上吸附的大分子有机质；然后采用含稳定剂的低酸再生液处理树脂，洗脱树脂中铁、铝、钙等无机盐沉积物；最后采用碱性再生液处理树脂，洗脱树脂表面沉积的硅和已降解的有机质。本发明方法可高效洗脱树脂上的污染物，在恢复树脂吸附容量的同时，显著降低树脂复苏过程中的耗水量。
Description
技术领域
本发明属于铀水冶技术领域，具体涉及一种中性地浸树脂的再生方法。
背景技术
目前我国地浸采铀工艺中，主要采用离子交换进行铀的回收。在某中性地浸采铀工艺中，随着离子交换提铀工艺的开展，阴离子交换树脂出现交换容量下降，甚至树脂中毒的现象。导致中性地浸树脂中毒的因素复杂，经浸出液组分和中毒树脂中杂离子成分分析可知，导致树脂中毒成因主要是硅和大分子有机物，铁和铝的胶体沉积物、还有一些钙镁等在树脂表面的无机盐沉积物。
中性地浸阴离子交换树脂中毒的复苏通常使用氢氧化钠溶液，或在碱性溶液中加入少量氧化剂。实验数据显示，碱性溶液仅能洗脱掉树脂上沉积的硅和有机质；酸性溶液能洗脱树脂上的铁铝钙等无机盐沉积物，而对于硅和有机质的洗脱很有限，即采用单一碱液处理树脂很难让中毒树脂再生完全。然而使用酸和碱交替处理树脂，虽然再生效果好，但是每一次处理树脂后都需要更多的水将树脂洗至中性，耗水量大，所需时间长。
为了提高树脂再生率，减少再生过程对树脂结构的破坏，亟需提出一种中性地浸中毒树脂再生的新方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中性地浸树脂的再生方法，可高效洗脱树脂上的污染物，提高树脂再生率。
本发明的技术方案如下：
一种中性地浸树脂的再生方法，首先用水对树脂塔中的树脂进行反冲洗，冲洗掉树脂表面和树脂间隙中大分子悬浮物与极细粘土颗粒的沉积物；
再采用含氧化剂的低浓度酸性洗液处理树脂，降解树脂上吸附的大分子有机质；
然后采用含稳定剂的低浓度酸性洗液处理树脂，洗脱树脂中铁、铝、钙等无机盐沉积物；
最后采用碱性溶液处理树脂，洗脱树脂表面沉积的硅和已降解的有机质。
具体包括以下步骤：
步骤1：向离子交换塔中注入清水，对树脂进行反冲洗；
步骤2：先采用含氧化剂的低浓度酸性洗液处理树脂，然后采用含稳定剂的低浓度酸性洗液处理树脂；
所述的低浓度酸性洗液为0.5-2％的HCl；
步骤3：用2-3倍体积的水洗树脂；
步骤4：用碱性溶液对树脂进行处理；
步骤5：用水洗树脂，直至pH到中性；
步骤6：用碳酸氢钠溶液对树脂进行转型。
步骤2中，含氧化剂的低浓度酸性洗液体积与树脂体积比为1-3:1，接触时间30-50min。
步骤2中，所述的氧化剂为浓度0.3-1％的双氧水或次氯酸钠。
步骤2中，含稳定剂的低浓度酸性洗液体积与树脂体积比为1-3:1，接触时间30-50min。
步骤2中，所述的稳定剂为浓度0.3-1％的柠檬酸、氨基磺酸、羟基乙酸中的一种或几种。
步骤4中，所述的碱性溶液中，氢氧化钠浓度为4-10％，氯化钠浓度为5-9％。
步骤4中，碱性溶液体积与树脂体积比为2-6:1，接触时间30-50min。
步骤6中，所述的碳酸氢钠溶液浓度为20-45g/L。
步骤6中，碳酸氢钠溶液体积与树脂体积比为2-6:1，接触时间40-60min。
本发明的显著效果在于：
(1)采用本发明方法对中性地浸中毒树脂进行再生处理，可有效提高树脂的吸附性能，树脂再生后的吸附容量可从50-60mg/mL提高到95mg/mL以上。
(2)本发明中性地浸树脂的再生方法，可高效洗脱树脂上的污染物，在恢复树脂吸附容量的同时，显著降低树脂复苏过程中的耗水量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种中性地浸树脂的再生方法，针对硅、有机物、铁、铝、钙等杂质含量都较高的中性地浸中毒树脂，首先用水对树脂塔中的树脂进行反冲洗，冲洗掉树脂表面和树脂间隙中大分子悬浮物与极细粘土颗粒的沉积物；
再采用含氧化剂的低浓度酸性再生液处理树脂，降解树脂上吸附的大分子有机质；
然后采用含稳定剂的低酸再生液处理树脂，洗脱树脂中铁、铝、钙等无机盐沉积物；
最后采用碱性再生液处理树脂，洗脱树脂表面沉积的硅和已降解的有机质。
方法具体包括以下步骤：
步骤1：向离子交换塔中注入清水，对树脂进行反冲洗；
步骤2：分别采用两种低酸洗液处理树脂：
先采用含氧化剂的低浓度酸性洗液处理树脂，洗液体积与树脂体积比为1-3:1，接触时间30-50min；所述的氧化剂为浓度0.3-1％的双氧水或次氯酸钠；
然后采用含稳定剂的低浓度酸性洗液处理树脂，洗液体积与树脂体积比为1-3:1，接触时间30-50min；所述的稳定剂为浓度0.3-1％的柠檬酸、氨基磺酸、羟基乙酸中的一种或几种；
所述的低浓度酸性洗液为0.5-2％的HCl；
步骤3：用2-3倍体积的水洗树脂；
步骤4：用碱性溶液对树脂进行处理，洗液体积与树脂体积比为2-6:1，接触时间30-50min；
所述的碱性溶液中，氢氧化钠浓度为4-10％，氯化钠浓度为5-9％；
步骤5：用水洗树脂，直至pH到中性；
步骤6：用20-45g/L碳酸氢钠溶液对树脂进行转型，转型液体积与树脂体积比为2-6:1，接触时间40-60min。
实施例1
新疆某铀矿水冶厂中性浸出液中铀浓度为55.0mg/L，其它非铀元素含量如下表1；中毒树脂吸附容量为55.4mg/mL，中毒树脂中污染物含量同见表1。
表1浸出液及树脂非铀元素化学组成
首先用水对树脂进行反冲洗，体积比1:1。
分别采用两种低酸洗液处理树脂：①含氧化剂低酸溶液中双氧水浓度为0.5％，HCl浓度为2％，再生液体积与树脂体积比为2:1，接触时间30min；②含稳定剂低酸溶液中柠檬酸浓度为0.5％，HCl浓度为2％，再生液体积与树脂体积比为2:1，接触时间30min。
用水洗掉树脂上的酸，水与树脂体积比1:1.
用氢氧化钠浓度为10％，氯化钠浓度为8％的碱性溶液再生树脂，洗液体积与树脂体积比为2:1，接触时间30min。
用水洗树脂，直至pH到中性；
用30g/L碳酸氢钠溶液对树脂进行转型,转型液体积与树脂体积比为4:1，接触时间40min。
用上述浸出液对再生后树脂进行吸附试验，再生后树脂吸附容量从55.4mg/mL提高到100.1mg/mL。
实施例2
内蒙某铀矿水冶厂浸出液中铀浓度为48.0mg/L，其它非铀元素含量如下表1；中毒树脂吸附容量为59.3mg/mL，中毒树脂中污染物含量同见表2。
表2浸出液及树脂非铀元素化学组成
首先用水对树脂进行反冲洗，体积比1:1。
分别采用两种低酸洗液处理树脂：①含氧化剂低酸溶液中次氯酸钠浓度为0.5％，HCl浓度为1.5％，再生液体积与树脂体积比为3:1，接触时间40min；②含稳定剂低酸溶液中羟基乙酸浓度为0.5％，HCl浓度为1.5％，再生液体积与树脂体积比为3:1，接触时间40min。
用水洗掉树脂上的酸，水与树脂体积比1:1.
用氢氧化钠浓度为8％，氯化钠浓度为6％的碱性溶液再生树脂，洗液体积与树脂体积比为3:1，接触时间40min。
用水洗树脂，直至pH到中性；
用35g/L碳酸氢钠溶液对树脂进行转型,转型液体积与树脂体积比为4:1，接触时间50min。
用上述浸出液对再生后树脂进行吸附试验，再生后树脂吸附容量从59.3mg/mL提高到95.5mg/mL。
中性地浸采铀水冶工艺中，由于浸出液中硅、有机物、铁、铝、钙、粘土等污染物的存在，阴离子交换树脂出现中毒现象。本发明提出一种中性地浸树脂的再生方法，可高效洗脱树脂上的污染物，在恢复树脂吸附容量的同时，显著降低树脂复苏过程中的耗水量。
Claims (10)
1.一种中性地浸树脂的再生方法，其特征在于：首先用水对树脂塔中的树脂进行反冲洗，冲洗掉树脂表面和树脂间隙中大分子悬浮物与极细粘土颗粒的沉积物；
再采用含氧化剂的低浓度酸性洗液处理树脂，降解树脂上吸附的大分子有机质；
然后采用含稳定剂的低浓度酸性洗液处理树脂，洗脱树脂中铁、铝、钙等无机盐沉积物；
最后采用碱性溶液处理树脂，洗脱树脂表面沉积的硅和已降解的有机质。
2.如权利要求1所述的一种中性地浸树脂的再生方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤1：向离子交换塔中注入清水，对树脂进行反冲洗；
步骤2：先采用含氧化剂的低浓度酸性洗液处理树脂，然后采用含稳定剂的低浓度酸性洗液处理树脂；
所述的低浓度酸性洗液为0.5-2％的HCl；
步骤3：用2-3倍体积的水洗树脂；
步骤4：用碱性溶液对树脂进行处理；
步骤5：用水洗树脂，直至pH到中性；
步骤6：用碳酸氢钠溶液对树脂进行转型。
3.如权利要求2所述的一种中性地浸树脂的再生方法，其特征在于：步骤2中，含氧化剂的低浓度酸性洗液体积与树脂体积比为1-3:1，接触时间30-50min。
4.如权利要求2所述的一种中性地浸树脂的再生方法，其特征在于：步骤2中，所述的氧化剂为浓度0.3-1％的双氧水或次氯酸钠。
5.如权利要求2所述的一种中性地浸树脂的再生方法，其特征在于：步骤2中，含稳定剂的低浓度酸性洗液体积与树脂体积比为1-3:1，接触时间30-50min。
6.如权利要求2所述的一种中性地浸树脂的再生方法，其特征在于：步骤2中，所述的稳定剂为浓度0.3-1％的柠檬酸、氨基磺酸、羟基乙酸中的一种或几种。
7.如权利要求2所述的一种中性地浸树脂的再生方法，其特征在于：步骤4中，所述的碱性溶液中，氢氧化钠浓度为4-10％，氯化钠浓度为5-9％。
8.如权利要求2所述的一种中性地浸树脂的再生方法，其特征在于：步骤4中，碱性溶液体积与树脂体积比为2-6:1，接触时间30-50min。
9.如权利要求2所述的一种中性地浸树脂的再生方法，其特征在于：步骤6中，所述的碳酸氢钠溶液浓度为20-45g/L。
10.如权利要求2所述的一种中性地浸树脂的再生方法，其特征在于：步骤6中，碳酸氢钠溶液体积与树脂体积比为2-6:1，接触时间40-60min。
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