CN115852679A - 蚕丝织物铁活化法实现铜-镍双层化学镀 - Google Patents
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Abstract
以蚕丝织物作为基材，首先将织物放入配制好的聚多巴胺溶液中静置24h，然后将织物进行清洗并烘干，再放入35～45g/L浓度的氯化亚铁溶液中浸润5min，对铁离子进行螯合并吸附，此过程中，施加以超声波辅助震荡2min，然后再置于4～5g/L的硼氢化钾的碱性溶液中还原织物上的铁离子5～15min，得到具有催化活性的单质铁并进行化学镀铜，镀铜后的织物同样采取该方法进行化学镀镍，最终成功地实现了在蚕丝织物上铜‑镍双层化学镀，该工艺环保且经济，双层金属化后的织物镀层结合牢固，在频率为0.5～18GHZ区间其电磁屏蔽性能可达到90dB，满足军工要求。
Description
技术领域
本发明涉及蚕丝织物上化学镀铜和镀镍的前处理活化工艺，属于化学镀领域。
背景技术
金属化后的织物表面可具备电磁屏蔽性能以抵御电磁波对人体造成的伤害，比如特殊环境作业的人员和孕妇需要穿上这种具备电磁屏蔽性能的织物，蚕丝作为一种高性能纺织材料，具有亲肤、柔软等特点。镍具有吸磁性，电磁波通过镍层产生磁损耗，而金属铜具有良好的导电性，铜-镍双层化学镀后织物表面能具备梯度结构的金属层以起到良好的电磁屏蔽性能，目前，在蚕丝织物表面双层金属化的研究还较少。
化学镀作为一种优良的表面金属化处理技术，而化学镀铜和镀镍采用的活化方法大多采用了贵金属，如钯活化或银活化，该活化方法成本较高且对环境存在危害性，有研究通过高温促使乙酸镍与次亚磷酸钠反应生成镍单质形成自催化活化中心进行化学镀镍的活化法，但是该活化法不适用于织物这类不耐高温材料，也有研究通过硼氢化钠还原钴离子得到单质钴的活化方法，然而钴仍是一种对会环境产生不利影响的重金属，中国专利CN101096756A公布了一种化学镀镍的铁活化法，以次亚磷酸钠对三价铁进行还原，但在实验中发现该方法应用到织物上时存在活化效果不理想，无法对织物表面进行完全施镀，且镀层结合力较差。
发明内容
本发明提供一种在蚕丝织物上化学镀铜和镀镍的前处理活化新工艺，该方法节约成本且对环境无危害，无需高温条件且结合力良好。
为解决上述问题，本发明采用的活化液的组成为：35～45g/L浓度的氯化亚铁溶液，4～5g/L的硼氢化钾溶液和0.8~1.5g/L氢氧化钾。首先将经过聚多巴胺修饰的蚕丝织物放入氯化亚铁溶液中对铁离子进行螯合，以吸附更多的铁离子，并伴随超声波震荡作用使铁离子浸润到织物孔隙内部，使其吸附均匀，超声波震荡时间2min，功率80w，再利用碱性硼氢化钾溶液还原织物表面的铁离子得到具有活化能力的铁单质，此过程活化时间为5～15min，活化温度30～40℃，然后进行化学镀铜-镍，实现了蚕丝织物上的双层金属化，且聚多巴胺修饰后的蚕丝织物表面镀层在反复弯曲后无脱落和起皮，表现出良好的结合力。
蚕丝织物铁活化法实现铜-镍双层化学镀，包括以下步骤：除油→水洗→除胶→水洗→粗化→水洗→聚多巴胺修饰→水洗→铁活化→水洗→化学镀铜→水洗→铁活化→水洗→化学镀镍→水洗→烘干。
所述的蚕丝织物铁活化法实现铜-镍双层化学镀，其除油步骤采用无水乙醇，除胶采用的是NaOH 4g/L，在50℃温度下，时间为15min，也可采用碳酸钠20g/L在65℃温度下30min进行除胶。
所述的蚕丝织物铁活化法实现铜-镍双层化学镀，其粗化工艺为盐酸30g/L，乙酸50g/L，溶于蒸馏水与乙醇体积比为1:1的混合溶液，45℃，1.5h。
所述的蚕丝织物铁活化法实现铜-镍双层化学镀，聚多巴胺的修饰工艺为：先称取Tris（三羟甲基氨基甲烷）粉末加入到去离子水中并配制成2.8g/L的溶液，并以4g/L浓度加入盐酸聚多巴胺粉末，然后用盐酸调节PH至8.5，将粗化后的织物浸在该溶液中，在室温下静置24h后用去离子水清洗，然后在烘箱中45℃烘干。
所述的蚕丝织物铁活化法实现铜-镍双层化学镀，该活化法采用的镀铜配方和工艺条件为CuSO4∙5H2O 16 g/L，NaKC4H4O6 14g/L，EDTA-2Na 20g/L，NaOH 15g/L，HCHO 12ml/L，稳定剂痕量，温度30~40℃，时间45min。
所述的蚕丝织物铁活化法实现铜-镍双层化学镀，该活化法采用的镀镍配方和工艺条件为：NiSO4∙6H2O 28g/L，H2NCH2COOH(甘氨酸) 8g/L，HAC-NaAC（乙酸-乙酸钠）15g/L，NaH2PO2∙H2O 30g/L，稳定剂痕量，温度80℃，时间45min。
其中，水洗步骤是为了洗去织物表面的有机溶剂和残余杂质，但活化后的织物应适当水洗，避免水洗过度造成织物表面的大量铁单质的脱离，粗化的目的是使织物表面产生凹坑，为后续活化微粒的附着和镀层的沉积提供生长载体，本发明中，并不限定氯化亚铁、硼氢化钾和氢氧化钾的具体添加量，也不限定具体活化时间和活化温度，但应控制在以上所述范围。
本发明具有以下有益效果：本发明采用了聚多巴胺对织物表面的修饰，不仅使基体表面变得更加粗糙，也能对铁离子进行螯合并吸附，使其蚕丝织物镀层均匀性和结合力的到改善，硼氢化钾对铁离子的还原效果良好，且氢氧化钾的加入使硼氢化钾溶液稳定性得到提升，不易失效，并且，像织物这类基材需要大面积的化学镀的工艺，以铁作为活化的方法从经济性较其他活化方式明显占优，环保无污染。
附图说明
图1为蚕丝织物原始SEM图。
图2为蚕丝织物活化后SEM图。
图3为蚕丝织物化学镀铜后SEM图。
图4为蚕丝织物化学镀铜-镍后SEM图。
图5为蚕丝织物活化后EDS图。
图6为蚕丝织物化学镀铜-镍后EDS图。
图7为蚕丝织物化学镀前后电磁屏蔽性能图。
具体实施方式
本发明对具体操作和实现方式做出以下说明。
实施例1：蚕丝织物铁活化法化学镀铜-镍双层金属的工艺流程为：除油（无水乙醇）→水洗→除胶（氢氧化钠4g/L，50℃，15min）→水洗→粗化（将盐酸30g/L，乙酸50g/L，溶于蒸馏水与乙醇体积比为1:1的混合溶液，45℃，1.5h）→水洗→聚多巴胺修饰→水洗→铁活化→水洗→化学镀铜→水洗→铁活化→水洗→化学镀镍→水洗→烘干，聚多巴胺修饰的处理工艺为：称取Tris（三羟甲基氨基甲烷）粉末加入到去离子水中并配制成2.8g/L的溶液，然后称取4g的盐酸聚多巴胺粉末加入到该溶液中，并用盐酸调节PH至8.5，将粗化后的织物浸在该溶液中，在室温下静置24h后用去离子水清洗，然后在烘箱中45℃烘干。
蚕丝织物铁活化的具体操作方式为：先将聚多巴胺修饰后的蚕丝织物用镊子夹取并放入盛有35～45g/L氯化亚铁溶液的烧杯中浸润5min，在该过程中施加超声波辅助震荡2min，以此将铁离子充分渗入蚕丝织物孔隙内部，超声波功率为80w，然后从该溶液中取出织物并置于盛有碱性硼氢化钾溶液的烧杯中进行还原并得到具有催化活性的铁单质，该过程活化时间为5～15min，活化温度30～40℃，其中碱性硼氢化钾的配制方式为：先向一烧杯中加入0.8~1.5g氢氧化钾，然后加入去离子水至溶液接近为1L搅匀，最后加入4～5g的硼氢化钾并再次搅匀。
镀铜配方和工艺条件为CuSO4∙5H2O 16g/L，NaKC4H4O6 14g/L，EDTA-2Na 20g/L，NaOH 15g/L，HCHO 12ml/L，稳定剂痕量，温度30~40℃，时间45min，具体操作为：先将NaKC4H4O6 14g/L，EDTA-2Na 20g/L两溶液混合组成复配的络合剂，然后依次加入CuSO4∙5H2O16g/L、NaOH 15g/L溶液，再加入还原剂HCHO 12ml/L并搅拌均匀，最后加入稳定剂，将活化后的蚕丝织物置于该溶液中进行化学镀铜。
镀镍配方和工艺条件为NiSO4∙6H2O 28g/L，H2NCH2COOH(甘氨酸) 8g/L，HAC-NaAC（乙酸-乙酸钠）15g/L，NaH2PO2∙H2O 30g/L，稳定剂痕量，温度80℃，时间45min，具体操作为：先将H2NCH2COOH(甘氨酸) 8g/L，HAC-NaAC（乙酸-乙酸钠）15g/L组成的络合剂混合，再依次加入NiSO4∙6H2O 28g/L，NaH2PO2∙H2O 30g/L和稳定剂，之间过程中每加一种试剂都搅拌均匀，将镀铜后的蚕丝织物清洗烘干后进行铁活化工艺处理，再放入该镀镍溶液中进行化学镀。
利用扫描电镜对蚕丝织物化学镀主要工艺阶段表面形貌进行观察，如图1、图2、图3、图4所示，织物化学镀铜-镍后其表面镀层均匀致密，通过能谱仪分析蚕丝织物化学镀前后表面元素成分，如图5、图6，且图5中显示，活化后的织物表面含有较多的铁元素，并结合图2可以看出，织物表面附着了铁活性微粒，图4、图6则进一步证明该活化方法成功地实现了蚕丝织物上铜-镍双层化学镀，从图7中，原始蚕丝织物不具备电磁屏蔽性能，化学镀铜-镍后，在0.5～18GHZ宽频区间其电磁屏蔽性能可达到90分贝，满足军工技术要求。
以镀铜层沉积速率为评价指标，在浸润时间5min，超声波辅助震荡时间2min，功率80w，氢氧化钾浓度取为1g/L的条件下，对氯化亚铁浓度（35～45g/L），硼氢化钾浓度（4～5g/L），活化时间（5~15min），活化温度（30～40℃）四个因素采取正交试验进行实施例2～10。
实施例2：蚕丝织物表面铁活化法化学镀铜-镍，活化因素为：氯化亚铁35g/L，硼氢化钾4g/L，活化时间5min，活化温度25/℃，其余条件同实施例1，得到的沉积速率为6.31μm/h。
实施例3：蚕丝织物表面铁活化法化学镀铜-镍，活化因素为：氯化亚铁35g/L，硼氢化钾4.5g/L，活化时间10min，活化温度30/℃，其余条件同实施例1，得到的沉积速率为6.65μm/h。
实施例4：蚕丝织物表面铁活化法化学镀铜-镍，其活化因素为：氯化亚铁35g/L，硼氢化钾5g/L，活化时间15min，活化温度35/℃，其余条件同实施例1，得到的沉积速率为6.63μm/h。
实施例5：蚕丝织物表面铁活化法化学镀铜-镍，其活化因素为：氯化亚铁40g/L，硼氢化钾4g/L，活化时间15min，活化温度30/℃，其余条件同实施例1，得到的沉积速率为7.23μm/h。
实施例6：蚕丝织物表面铁活化法化学镀铜-镍，其活化因素为：氯化亚铁40g/L，硼氢化钾4.5g/L，活化时间5min，活化温度35/℃，其余条件同实施例1，得到的沉积速率为6.96μm/h。
实施例7：蚕丝织物表面铁活化法化学镀铜-镍，其活化因素为：氯化亚铁40g/L，硼氢化钾5g/L，活化时间10min，活化温度25/℃，其余条件同实施例1，得到的沉积速率为7.21μm/h。
实施例8：蚕丝织物表面铁活化法化学镀铜-镍，其活化因素为：氯化亚铁45g/L，硼氢化钾4g/L，活化时间10min，活化温度35/℃，其余条件同实施例1，得到的沉积速率为7.56μm/h。
实施例9：蚕丝织物表面铁活化法化学镀铜-镍，其活化因素为：氯化亚铁45g/L，硼氢化钾4.5g/L，活化时间15min，活化温度25/℃，其余条件同实施例1，得到的沉积速率为7.13μm/h。
实施例10：蚕丝织物表面铁活化法化学镀铜-镍，其活化因素为：氯化亚铁45g/L，硼氢化钾5g/L，活化时间5min，活化温度30/℃，其余条件同实施例1，得到的沉积速率为7.39μm/h。
从以上实施例可知：实施例8的沉积速率为7.56μm/h，为较优实施例，即活化液的配方和工艺条件为：氯化亚铁45g/L，硼氢化钾4g/L，氢氧化钾浓度1g/L，活化时间10min，活化温度35℃，本发明最佳实施例方式不仅限于此，对于本领域的技术人员来说，凡在权利要求中做出的修改和替换均属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.蚕丝织物铁活化法实现铜-镍双层化学镀，其特征在于，该工艺需先进行聚多巴胺的修饰实现对铁离子的螯合，其聚多巴胺溶液的配制工艺为：称取Tris（三羟甲基氨基甲烷）粉末加入到去离子水中配制成2.8g/L的溶液，并以4g/L浓度加入盐酸聚多巴胺粉末，然后用盐酸调节溶液PH至8.5，将粗化后的织物浸在该溶液中，在室温下静置24h后用去离子水清洗，并在烘箱中45℃烘干，然后进行铁活化并化学镀铜-镍。
2.根据权利要求1所述的蚕丝织物铁活化法实现铜-镍双层化学镀，其特征在于，所述铁活化的配方组成为：35～45g/L氯化亚铁，4～5g/L的硼氢化钾，0.8~1.5g/L氢氧化钾，其工艺为：将聚多巴胺修饰后的蚕丝织物置于氯化亚铁溶液中5min，在该过程中施加超声波辅助震荡2min，超声波功率80w，再将织物从该溶液中取出并转移至4～5g/L硼氢化钾和0.8~1.5g/L氢氧化钾配成的碱性硼氢化钾溶液中，在温度为30～40℃还原铁离子5～15min，得到具有催化活性的铁单质。
3.根据权利要求1所述的蚕丝织物铁活化法实现铜-镍双层化学镀，其特征在于，所述铁活化采用的镀铜配方和工艺条件为：CuSO4∙5H2O 16g/L，NaKC4H4O6 14g/L，EDTA-2Na 20g/L，NaOH 15g/L，HCHO 12ml/L，稳定剂痕量，温度30~40℃，时间45min。
4.根据权利要求1所述的蚕丝织物铁活化法实现铜-镍双层化学镀，其特征在于，所述铁活化采用的镀镍配方和工艺条件为：NiSO4∙6H2O 28g/L，H2NCH2COOH(甘氨酸) 8g/L，HAC-NaAC（乙酸-乙酸钠）15g/L，NaH2PO2∙H2O 30g/L，稳定剂痕量，温度80℃，时间45min。
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