CN115846689A - 一种激光粉末床熔融gh3230合金的固溶处理方法及gh3230合金 - Google Patents

一种激光粉末床熔融gh3230合金的固溶处理方法及gh3230合金 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法及GH3230合金，属于高温合金技术领域。为解决现有技术缺乏针对激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法的问题，本发明提供了一种激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法：通过激光粉末床熔融增材制造***制备GH3230合金；再将GH3230合金升温至1130～1280℃进行固溶处理，保温1～3h后冷却至室温。本发明在适应激光粉末床熔融成形技术的同时，改善M6C碳化物在合金中的体积分数和形态分布，使M6C平均尺寸减小，降低了拉伸过程中的应力集中，保证合金具有较高强度的前提下大幅提高其延伸率，以获得强度和塑性兼具的GH3230合金。

Description

一种激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法及GH3230 合金
技术领域
本发明属于高温合金技术领域，尤其涉及一种激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法及GH3230合金。
背景技术
高性能航空飞行器的发展需要提高发动机推重比，这对发动机热端部件提出了更高的要求，包括采用具有更高高温强度的材料服役，以及一体化结构设计减重。GH3230合金是一种固溶强化型Ni-Cr-W-Mo高温合金，该合金在900℃以下长期使用具有良好的持久和抗蠕变性能，短期工作温度可达1100℃，长期暴露在1150℃的环境仍具有优异抗氧化能力和热稳定性，被广泛应用于航空发动机热端部件。
采用传统材料制造发动机热端部件存在新型拓扑结构加工难度大、加工周期长和材料浪费等问题，严重阻碍了航空发动机技术的快速迭代。激光粉末床熔融加工是一个非平衡凝固过程，成形过程中熔池经历107K/s量级的超快速熔凝，造成激光粉末床熔融GH3230合金具有外延生长的不均匀亚结构和位错网，且Cr、B、C、Si等低熔点元素在晶界和亚晶界富集导致的低塑性和高温服役过程组织转变带来的性能不稳定性使得GH3230合金不适宜在沉积态直接进行服役。
公开号为CN114855030A的发明专利申请《适应选区激光熔化成形的Ni-Cr-W基高温合金及制备方法》通过增加析出相含量使得合金强度超过了冷轧态Haynes230，得到高强度样品。但大量Al、Ti、Nb、B和Ta元素的引入使得该合金成分与GH3230的成分存在巨大的差异，使得合金主强化机制由固溶强化转变为析出强化，合金性质发生了改变。而且其制备的合金在沉积态存在大量的Laves相，长时间高温服役过程中Laves相的不稳定性限制了该合金在燃烧室的应用。
固溶强化是调控合金微观组织进而改善合金力学性能的有效手段，晶粒内部大量颗粒状M6C碳化物的析出可以有效提高高温合金的强度和抗蠕变性能，但粗大的M6C颗粒会成为应力集中点，降低裂纹萌生临界载荷，严重影响合金的拉伸塑性。
公开号为CN114635059A的发明专利申请《一种Ni-Cr-W基合金及其制备方法》通过合金成分改变后的熔炼、锻造、热轧、冷轧和固溶热处理的方式制备了Ni-Cr-W基合金。该方法的合金经调控后具有均匀生长的晶粒和二次碳化物，相比于传统GH3230固溶处理的高温持久性能得到提升。然而，二次碳化物高温环境不稳定会导致合金高温服役过程中的性能不稳定，而且固溶处理后合金的塑性并没有得到提升。
可见，现有的Ni-Cr-W合金的固溶处理方式是针对传统铸造、锻造和轧制制备合金提出的，而对于激光粉末床熔融固溶强化GH3230合金非平衡凝固后微观组织和高温稳定一次碳化物尺寸特征的均匀调控和强塑性综合性能调控等问题还没有解决。
发明内容
为解决现有技术缺乏针对激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法的问题，本发明提供了一种激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法及GH3230合金。
本发明的技术方案：
一种激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法，包括如下步骤：
步骤一、制备GH3230合金：
在惰性气氛保护下通过激光粉末床熔融增材制造***制备GH3230合金；
步骤二、GH3230合金的固溶处理：
在压强不大于1000Pa的真空环境中将步骤一制备的GH3230合金升温至1130～1280℃进行固溶处理，保温1～3h后，冷却至室温。
进一步的，步骤一制备GH3230合金使用的GH3230球形粉末的成分按质量百分数满足：C：0.05～0.15％，Si：0.25～0.75％，Mn：0.30～1％，Cr：20～24％，Fe：≤3％，Mo：1～3％，Co：≤5％，W：13～15％，Al：0.2～0.5％，Ti：≤0.1％，Cu：≤0.5％，La：0.005～0.05％，B：≤0.005％，余量为Ni。
进一步的，步骤一制备GH3230合金使用的GH3230球形粉末的成分按质量百分数满足：C：0.07％，Si：0.35％，Mn：0.5％，Cr：21.74％，Fe：1.9％，Mo：2.8％，Co：2.1％，W：14.7％，Al：0.45％，Ti：0.1％，Cu：0.01％，La：0.01％，B：0.001％，余量为Ni。
进一步的，步骤一制备GH3230合金使用的GH3230球形粉末的粒径尺寸为15～53μm。
进一步的，步骤一所述惰性气氛为氩气气氛，所述氩气气氛的含氧量低于100ppm。
进一步的，步骤一所述激光粉末床熔融增材制造***中光源为YAG固体激光，激光功率为120～300W，光斑直径为0.087mm，激光扫描速率为500～1300mm/s，铺粉厚度为0.02～0.05mm，扫描间距为0.05～0.12mm，扫描策略为67°交叉条带状扫描，基板预热温度为80～160℃。
进一步的，步骤二所述GH3230合金升温是从室温以8～10℃/min的速度升温到1130℃～1280℃。
进一步的，步骤二所述冷却至室温是采用高压氩气快速冷却。
一种本发明激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法处理得到的GH3230合金，处理所得GH3230合金的基体为全奥氏体组织，晶粒尺寸控制在40～80μm范围内。
进一步的，析出碳化物为M6C，M6C在GH3230合金中的体积分数小于10％，原晶界位置M6C平均尺寸小于2μm，晶内M6C平均尺寸小于0.3μm。
本发明的有益效果：
本发明提供的激光粉末床熔融GH3230固溶处理方法，能够消除沉积态试样亚结构和位错网，促进再结晶的发生，达到改善组织，优化合金性能的目的。本发明在适应激光粉末床熔融成形技术的同时，可以有效调控一次稳定碳化物M6C的特征，使M23C6碳化物向高温稳定M6C转变，析出碳化物中M6C占90％以上，改善M6C碳化物在GH3230合金中的体积分数和形态分布，通过调节固溶温度使M6C平均尺寸减小，降低了拉伸过程中的应力集中，抑制脆性开裂，保证激光粉末床熔融GH3230合金具有较高强度的前提下大幅提高其延伸率。经过本发明固溶处理方法得到的GH3230合金的极限抗拉强度可达沉积态GH3230合金70％以上，同时其最大延伸率较沉积态GH3230合金提高1.5倍以上。
本发明激光粉末床熔融GH3230固溶处理方法简单，调控效果显著，实现了激光粉末床熔融GH3230合金强度和延伸率的可控化，为其应用奠定了基础。由本发明固溶处理方法得到的强度和塑性兼具的GH3230合金特别适用于900℃以上高温环境下长期使用的部件，如航空涡扇发动机燃烧室、轴流轮等。
附图说明
图1为激光粉末床熔融增材制备GH3230合金的成形过程示意图；
图2为实施例1中激光粉末床熔融增材制备所得沉积态GH3230合金成形试样不同部位的微观组织照片；
图3为实施例1-实施例4不同固溶处理方法所得GH3230合金的微观组织照片和碳化物形态照片；
图4为沉积态GH3230合金和实施例1-实施例4不同固溶处理方法所得GH3230合金的晶粒特征照片；
图5为沉积态GH3230合金和实施例1-实施例4不同固溶处理方法所得GH3230合金的工程应力应变曲线对比图；
图6为沉积态GH3230合金和实施例1-实施例4不同固溶处理方法所得GH3230合金的抗拉强度和延伸率对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置，若未特别指明，本发明实施例中所用的原料等均可市售获得；若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本实施例提供了一种激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法，包括如下步骤：
步骤一、在惰性气氛保护下通过激光粉末床熔融增材制造***制备GH3230合金。
本实施例使用的GH3230合金球形粉末的成分按质量百分数满足：Ni：55.26％，Cr：21.74％，W：14.7％，Mo：2.8％，Fe：1.9％，Co：2.1％，Mn：0.5％，Si：0.35％，Al：0.45％，C：0.07％，Ti：0.1％，Cu：0.01％，La：0.01％，B：0.001％。
将尺寸为15～53μm的GH3230合金球形粉末放入粉仓中，将316L不锈钢基板放入成形舱中，关闭舱门后冲入氩气，使氧含量控制在100ppm以下，通过平台电阻加热方式将基板预热到100℃，开始激光粉末床熔融GH3230合金加工。
本实施例使用的激光器为YAG激光器，将GH3230粉末均匀铺在基板上，通过扫描振镜摆动激光束将GH3230粉末熔化沉积在316L基板上，平台下降，再次铺粉熔化，如此往复，制备出所需要的试样。
本实施例激光粉末床熔融增材制造GH3230合金的工艺参数为：激光功率为245W，光斑直径为0.087mm，激光扫描速率为900mm/s，铺粉厚度为0.04mm，扫描间距为0.11mm，扫描策略为67°交叉条带状扫描；成形尺寸为71mm×10mm×10mm，成形过程示意图如图1所示。
本实施例所得沉积态GH3230成形试样的极限抗拉强度为937MPa，延伸率为15％，其微观结构如图2所示，沉积态合金的微观结构呈现出奥氏体柱状晶粒，晶粒内部为柱状树枝状和细小的胞状亚结构，在亚结构边界分布有大量的位错网。
步骤二、GH3230合金的固溶处理：
将步骤一制备的沉积态GH3230试样放入真空热处理炉中，在压强不大于1000Pa的真空环境中，以10℃/min的加热速率将试样加热至1130℃进行固溶处理，保温2h后通入高压氩气快速冷却至室温。
本实施例中1130℃固溶处理后GH3230合金的极限抗拉强度为900MPa，延伸率为16.7％。
实施例2
本实施例提供了一种激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法，本实施例固溶处理方法与实施例1的区别仅在于：本实施例的步骤二具体固溶温度和时间为：
将步骤一制备的沉积态GH3230试样放入真空热处理炉中，在压强不大于1000Pa的真空环境中，以10℃/min的加热速率将试样加热至1180℃进行固溶处理，保温2h后通入高压氩气快速冷却至室温。
本实施例中1180℃固溶处理后GH3230合金的极限抗拉强度为803MPa，延伸率为18％。
实施例3
本实施例提供了一种激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法，本实施例固溶处理方法与实施例1的区别仅在于：本实施例的步骤二具体固溶温度和时间为：
将步骤一制备的沉积态GH3230试样放入真空热处理炉中，在压强不大于1000Pa的真空环境中，以10℃/min的加热速率将试样加热至1230℃进行固溶处理，保温2h后通入高压氩气快速冷却至室温。
本实施例中1230℃固溶处理后GH3230合金的极限抗拉强度为750MPa，延伸率为21％。
实施例4
本实施例提供了一种激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法，本实施例固溶处理方法与实施例1的区别仅在于：本实施例的步骤二具体固溶温度和时间为：
将步骤一制备的沉积态GH3230试样放入真空热处理炉中，在压强不大于1000Pa的真空环境中，以10℃/min的加热速率将试样加热至1280℃进行固溶处理，保温2h后通入高压氩气快速冷却至室温。
本实施例中1280℃固溶处理后GH3230合金的极限抗拉强度为670MPa，延伸率为42％。
图3为实施例1-实施例4不同固溶处理方法所得GH3230合金的微观组织照片和碳化物形态照片；上排照片为微观组织照片，下排照片为碳化物形态照片；其中a图为实施例1所得GH3230合金的微观组织照片，b图为实施例2所得GH3230合金的微观组织照片，c图为实施例3所得GH3230合金的微观组织照片，d图为实施例4所得GH3230合金的微观组织照片。
图4为沉积态GH3230合金和实施例1-实施例4不同固溶处理方法所得GH3230合金的晶粒特征照片；a图为沉积态GH3230合金的晶粒特征照片，b图为实施例1所得GH3230合金的晶粒特征照片，c图为实施例2所得GH3230合金的晶粒特征照片，d图为实施例3所得GH3230合金的晶粒特征照片，e图为实施例4所得GH3230合金的晶粒特征照片。
结合图3和图4所示，实施例1所得GH3230合金的奥氏体晶粒为柱状晶，M6C大量在晶界和原始亚晶界位置析出，M6C颗粒尺寸呈现双峰分布，晶界M6C颗粒尺寸大小为180～2850nm，晶内M6C颗粒尺寸为40～280nm，碳化物体积分数为9.04vt％；
实施例2所得GH3230合金的奥氏体晶粒仍为柱状晶，M6C发生长大，晶界M6C颗粒尺寸大小为570～3500nm，晶内M6C颗粒尺寸为60～360nm，碳化物体积分数为7.79vt％；
实施例3所得GH3230合金的奥氏体晶粒发生再结晶转变为等轴晶，M6C大量固溶于基体，晶界M6C颗粒尺寸大小为320～2080nm，晶内M6C颗粒尺寸为30～350nm，碳化物体积分数为3.74vt％；
实施例4所得GH3230合金的奥氏体晶粒发生完全再结晶，M6C几乎完全固溶于基体，但仍存在少量纳米析出相。
图5为沉积态GH3230合金和实施例1-实施例4不同固溶处理方法所得GH3230合金的工程应力应变曲线对比图；图6为沉积态GH3230合金和实施例1-实施例4不同固溶处理方法所得GH3230合金的抗拉强度和延伸率对比图。
由图5和图6所见，随着固溶温度的升高，极限抗拉强度逐渐下降而延伸率在不断增大，拉伸强度向延伸率的转化率也在不断增大；在升温过程中，由于微米级晶界M6C向基体发生固溶，降低了样品的应力集中，而1180℃固溶处理试样的微米级晶界M6C发生长大，这使得强度下降13％而延伸率提高16％，强度向延伸率的转换效率为1.23，在1280℃固溶处理后在晶界微米级M6C碳化物接近完全消除，激光粉末床熔融GH3230试样的延伸率则大幅度提高1.6倍，且保持较高的室温拉伸强度(下降28％)，强度向延伸率的转换效率为5.71。因此，可以根据目标激光粉末床熔融GH3230合金的性能要求，选择合适的热处理方法，从而实现强度和塑性的可控性。
实施例5
本实施例提供了一种激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法，本实施例固溶处理方法与实施例1的区别仅在于：本实施例的步骤二具体固溶温度和时间为：
将步骤一制备的沉积态GH3230试样放入真空热处理炉中，在压强不大于1000Pa的真空环境中，以10℃/min的加热速率将试样加热至1130℃进行固溶处理，保温1h后通入高压氩气快速冷却至室温。
本实施例中1130℃固溶处理后GH3230合金的极限抗拉强度为910MPa，延伸率为18.5％。
实施例6
本实施例提供了一种激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法，本实施例固溶处理方法与实施例1的区别仅在于：本实施例的步骤二具体固溶温度和时间为：
将步骤一制备的沉积态GH3230试样放入真空热处理炉中，在压强不大于1000Pa的真空环境中，以10℃/min的加热速率将试样加热至1180℃进行固溶处理，保温1h后通入高压氩气快速冷却至室温。
本实施例中1180℃固溶处理后GH3230合金的极限抗拉强度为824MPa，延伸率为17.3％。
实施例7
本实施例提供了一种激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法，本实施例固溶处理方法与实施例1的区别仅在于：本实施例的步骤二具体固溶温度和时间为：
将步骤一制备的沉积态GH3230试样放入真空热处理炉中，在压强不大于1000Pa的真空环境中，以10℃/min的加热速率将试样加热至1230℃进行固溶处理，保温1h后通入高压氩气快速冷却至室温。
本实施例中1230℃固溶处理后GH3230合金的极限抗拉强度为741MPa，延伸率为23％。
实施例8
本实施例提供了一种激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法，本实施例固溶处理方法与实施例1的区别仅在于：本实施例的步骤二具体固溶温度和时间为：
将步骤一制备的沉积态GH3230试样放入真空热处理炉中，在压强不大于1000Pa的真空环境中，以10℃/min的加热速率将试样加热至1280℃进行固溶处理，保温1h后通入高压氩气快速冷却至室温。
本实施例中1280℃固溶处理后GH3230合金的极限抗拉强度为657MPa，延伸率为39％。

Claims (10)

1.一种激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、制备GH3230合金：
在惰性气氛保护下通过激光粉末床熔融增材制造***制备GH3230合金；
步骤二、GH3230合金的固溶处理：
在压强不大于1000Pa的真空环境中将步骤一制备的GH3230合金升温至1130～1280℃进行固溶处理，保温1～3h后，冷却至室温。
2.根据权利要求1所述一种激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法，其特征在于，步骤一制备GH3230合金使用的GH3230球形粉末的成分按质量百分数满足：C：0.05～0.15％，Si：0.25～0.75％，Mn：0.30～1％，Cr：20～24％，Fe：≤3％，Mo：1～3％，Co：≤5％，W：13～15％，Al：0.2～0.5％，Ti：≤0.1％，Cu：≤0.5％，La：0.005～0.05％，B：≤0.005％，余量为Ni。
3.根据权利要求1或2所述一种激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法，其特征在于，步骤一制备GH3230合金使用的GH3230球形粉末的成分按质量百分数满足：C：0.07％，Si：0.35％，Mn：0.5％，Cr：21.74％，Fe：1.9％，Mo：2.8％，Co：2.1％，W：14.7％，Al：0.45％，Ti：0.1％，Cu：0.01％，La：0.01％，B：0.001％，余量为Ni。
4.根据权利要求3所述一种激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法，其特征在于，步骤一制备GH3230合金使用的GH3230球形粉末的粒径尺寸为15～53μm。
5.根据权利要求4所述一种激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法，其特征在于，步骤一所述惰性气氛为氩气气氛，所述氩气气氛的含氧量低于100ppm。
6.根据权利要求5所述一种激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法，其特征在于，步骤一所述激光粉末床熔融增材制造***中光源为YAG固体激光，激光功率为120～300W，光斑直径为0.087mm，激光扫描速率为500～1300mm/s，铺粉厚度为0.02～0.05mm，扫描间距为0.05～0.12mm，扫描策略为67°交叉条带状扫描，基板预热温度为80～160℃。
7.根据权利要求6所述一种激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法，其特征在于，步骤二所述GH3230合金升温是从室温以8～10℃/min的速度升温到1130℃～1280℃。
8.根据权利要求7所述一种激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法，其特征在于，步骤二所述冷却至室温是采用高压氩气快速冷却。
9.一种如权利要求1-8任一所述的激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法处理得到的GH3230合金，其特征在于，处理所得GH3230合金的基体为全奥氏体组织，晶粒尺寸控制在40～80μm范围内。
10.根据权利要求9所述激光粉末床熔融GH3230合金的固溶处理方法处理得到的GH3230合金，其特征在于，析出碳化物为M6C，M6C在GH3230合金中的体积分数小于10％，原晶界位置M6C平均尺寸小于2μm，晶内M6C平均尺寸小于0.3μm。
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