CN115838291A - 一种采用微波快速合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高熵陶瓷技术领域，涉及一种采用微波快速合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的方法。其前驱体粉末TiO2、WO3、MoO3、V2O5、Nb2O5和炭黑的摩尔比为2:2:2:1:1:31。制备工艺为：将配置好的前驱体粉末装入聚氨酯球磨罐中进行球磨；将球磨后的物料放入真空干燥箱中进行干燥，然后过筛封装待用；将粉末装入微波热处理用保温装置的小尺寸石墨坩埚中，然后将保温装置放入微波烧结炉内；在流动的氮气气氛下，升温至1650℃～1750℃，保温后随炉冷却至室温。本发明采用微波的特殊加热方式可以实现均匀加热、快速升温、缩短反应时间并抑制晶粒长大，用低廉的原料快速合成粒径细小、成分分布均匀的高熵碳氮化物陶瓷粉体，提高生产效率并有效减少能量损耗。
Description
技术领域
本发明属于高熵陶瓷技术领域，具体涉及一种采用微波快速合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
高熵碳氮化物陶瓷作为一种兼具多阳离子和多阴离子亚晶格结构的新型材料，展现出优异的综合性能，在各种应用中极具稳定性，使其成为陶瓷领域的研究热点之一。
到目前为止，关于高熵碳氮化物陶瓷粉体合成的报道较少，多集中于块体材料的制备与性能研究。高熵碳氮化物陶瓷目前主要以金属碳化物和金属氮化物为原料，通过热压烧结或放电等离子烧结制备成型，其生产成本较高，且烧结过程中原位生成的氧化物虽然可以提高其断裂韧度，但是氧化过程不易控制，实验结果具有随机性，元素的偏析还会影响陶瓷的成分均匀性，进一步削弱其性能。因此，合成高质量高熵陶瓷粉体是制备性能优异的高熵陶瓷的关键。据发明人了解，目前碳热还原氮化法是合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的主要方法，其以多种金属氧化物和炭黑为原料，在氮气气氛下反应制备而成。此方法所需原料可选范围广，利于组分的设计优化，且成本较低，但目前碳热还原氮化的设备大多采用管式炉，其能耗较高，升温速率慢(5℃/min～10℃/min)且保温时间长(1h～4h)，过长的制备周期不仅降低生产效率，还易导致粉体晶粒粗大，这在一定程度上限制了其应用。
发明内容
本发明的目的在于解决现有制备高熵碳氮化物陶瓷粉体普遍存在耗时长、能量损耗高、生产效率低、粉体粒径较大等难题，提供一种采用微波快速合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的方法。
本发明的基本思路是利用微波的特殊加热方式实现均匀加热、快速升温、缩短反应时间并抑制晶粒长大，用低廉的原料快速合成粒径细小、成分分布均匀的高熵碳氮化物陶瓷粉体，提高生产效率并有效减少能量损耗。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种采用微波快速合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的方法，包括：
将高熵碳氮化物陶瓷粉体的前驱体粉末进行球磨、干燥，然后过筛封装待用；
将过筛后的粉末装入小尺寸石墨坩埚，再将小尺寸石墨坩埚置于大尺寸石墨坩埚内侧，在小尺寸石墨坩埚和大尺寸石墨坩埚之间装入适量碳化硅粉末，并在大尺寸石墨坩埚的外侧环向布置耐高温多晶莫来石纤维棉，组成微波热处理用保温装置；
在氮气条件下，对所述微波热处理用保温装置中的物料进行微波加热，即得高熵碳氮化物陶瓷粉体。
本发明中，待处理的前驱体粉末由多种金属氧化物和炭黑混合而成，其在低温下吸波性能较差，高温下吸波性能较好。常规的保温装置只适用于吸波性能较好的材料，对于微波吸收性能较差的材料无法进行辅助加热，从而导致低温时升温时间过长且无法获得理想的升温曲线，本发明所采用的微波热处理用保温装置很好的解决了此问题。小尺寸石墨坩埚和大尺寸石墨坩埚之间填充的碳化硅粉末具有良好的吸波性能，在低温下即可与微波耦合从而释放热量，热量在小尺寸石墨坩埚上快速均匀分散，通过热传导方式间接对待处理的混合粉末进行加热；随着待处理粉末温度的升高，其介电损耗增大，从而能够自主吸收微波升温，实现微波特有的整体加热，使得粉末受热均匀。综上，本发明所采用的微波快速合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的加热方式为混合加热，即在低温下通过碳化硅的吸波产生热量进而间接性加热，高温时通过材料本身的吸波而升温，实现微波对材料的整体快速升温，缩短反应时间，从而达到抑制晶粒长大的目的，且升温过程平稳，保温效果优异。
本发明的第二个方面，提供了上述的方法合成高熵碳氮化物陶瓷粉体。
本发明的第三个方面，提供了上述的高熵碳氮化物陶瓷粉体在超硬加工与耐磨涂层、抗高温腐蚀和氧化、高温隔热等领域中的应用。
本发明的有益效果
(1)本发明采用微波快速合成的高熵碳氮化物陶瓷粉体粒径细小、成分分布均匀；以金属氧化物混合粉体和炭黑为原料分别提供金属源和碳源，氮气作为氮源，原料价格低廉且可选范围广；利用微波加热升温速率快、保温时间短、加热均匀且能有效减少能量损耗。
(2)本发明制备方法简单、实用性强，易于推广。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示例性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例1高熵碳氮化物陶瓷粉体的XRD图谱。
图2为实施例1高熵碳氮化物陶瓷粉体的EDS能谱面扫描图。
图3为实施例1高熵碳氮化物陶瓷粉体的SEM图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
鉴于现有制备高熵碳氮化物陶瓷粉体普遍存在耗时长、能量损耗高、生产效率低、粉体粒径较大等难题，本发明提出了一种采用微波快速合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的方法。
在本发明的一些实施方式中，采用微波快速合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的制备方法为：
将配置好的前驱体粉末装入聚氨酯球磨罐中进行球磨；将球磨后的物料放入真空干燥箱中进行干燥，然后过筛封装待用；将粉末装入微波热处理用保温装置的小尺寸石墨坩埚中，小尺寸石墨坩埚置于大尺寸石墨坩埚内侧，且小尺寸石墨坩埚和大尺寸石墨坩埚之间装入适量的碳化硅粉末，大尺寸石墨坩埚的外侧环向布置耐高温多晶莫来石纤维棉，然后将准备完毕的微波热处理用保温装置放入微波烧结炉内；在流动的氮气气氛下，升温至1650℃～1750℃，保温后随炉冷却至室温。
其中，碳化硅粉末在低温下即可与微波耦合从而释放热量，热量在小石墨坩埚上快速均匀分散，通过热传导方式间接对待处理粉末进行加热；随着待处理粉末温度的升高，其介电损耗增大，从而能够自主吸收微波升温。本发明装置还可以使温度场分布更加均匀，从而实现样品的均匀加热，从而合成出粒径细小、成分分布均匀的高熵碳氮化物陶瓷粉体。
在本发明的一些实施方式中，所述采用微波快速合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的前驱体粉末TiO2、WO3、MoO3、V2O5、Nb2O5和炭黑的摩尔比为2:2:2:1:1:31。
在本发明的一些实施方式中，前驱体粉末中金属氧化物粉体和炭黑粉体的粒径均＜1μm，且纯度均≥99.9％。
在本发明的一些实施方式中，以硬质合金球为球磨球，无水乙醇为球磨介质，球磨时间为24h。
在本发明的一些实施方式中，原料的干燥温度为100℃～120℃，干燥时间为3h～4h。
在本发明的一些实施方式中，微波热处理用保温装置包括大尺寸石墨坩埚、小尺寸石墨坩埚和耐高温多晶莫来石纤维棉。
在本发明的一些实施方式中，氮气为高纯氮气，浓度≥99.999％。
在本发明的一些实施方式中，氮气流量为1.5L/min～2L/min。
在本发明的一些实施方式中，微波烧结炉的升温速率为20℃/min～25℃/min。
在本发明的一些实施方式中，微波保温还原时间为10min～20min。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种采用微波快速合成的高熵碳氮化物陶瓷粉体，其前驱体粉末TiO2、WO3、MoO3、V2O5、Nb2O5和炭黑的摩尔比为2:2:2:1:1:31。
实施例1的高熵碳氮化物陶瓷粉体的制备方法：将配置好的前驱体粉末装入聚氨酯球磨罐中，以硬质合金球为球磨球，无水乙醇为球磨介质，封闭后放在滚筒式球磨机上湿球磨24h；将球磨后的物料放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为110℃，干燥后过100目筛，并将过筛后的粉体封装待用；将适量粉体装入微波热处理用保温装置的小尺寸石墨坩埚中，小尺寸石墨坩埚置于大尺寸石墨坩埚内侧，且小尺寸石墨坩埚和大尺寸石墨坩埚之间装入适量的碳化硅粉末，大尺寸石墨坩埚的外侧环向布置耐高温多晶莫来石纤维棉，然后将准备完毕的微波热处理用保温装置放入微波烧结炉内；在流量为1.5L/min的氮气气氛下，以25℃/min的升温速率升至1650℃，保温20min，并随炉冷却至室温。
实施例2
本实施方式与具体实施方式例1不同之处在于：在流量为2L/min的氮气气氛下，以20℃/min的升温速率升至1750℃，保温10min，并随炉冷却至室温。
实施例3
本实施方式与具体实施方式例1和例2不同之处在于：在流量为2L/min的氮气气氛下，以20℃/min的升温速率升至1700℃，保温15min，并随炉冷却至室温。
图1是实施例1合成的高熵碳氮化物陶瓷粉体的XRD图谱，可见所制备粉体为单一立方相固溶体，并未发现其他物相和氧化物相。
图2是实施例1合成的高熵碳氮化物陶瓷粉体的EDS面扫描图像，可见所制备粉体的五种金属元素和非金属元素分布均匀，且未发现明显的元素偏析现象。
图3是实施例1合成的高熵碳氮化物陶瓷粉体的SEM图像，可见所制备粉体的颗粒大小较为均匀，平均粒径约为300nm。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种采用微波快速合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的方法，其特征在于，包括：
将高熵碳氮化物陶瓷粉体的前驱体粉末进行球磨、干燥，然后过筛封装待用；
将过筛后的粉末装入小尺寸石墨坩埚，再将小尺寸石墨坩埚置于大尺寸石墨坩埚内侧，在小尺寸石墨坩埚和大尺寸石墨坩埚之间装入适量碳化硅粉末，并在大尺寸石墨坩埚的外侧环向布置耐高温多晶莫来石纤维棉，组成微波热处理用保温装置；
在氮气条件下，对所述微波热处理用保温装置中的物料进行微波加热，即得高熵碳氮化物陶瓷粉体。
2.如权利要求1所述的采用微波快速合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述高熵碳氮化物陶瓷粉体的前驱体粉末TiO2、WO3、MoO3、V2O5、Nb2O5和炭黑的摩尔比为2:2:2:1:1:31。
3.如权利要求1所述的采用微波快速合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述高熵碳氮化物陶瓷粉体的前驱体粉末中金属氧化物粉体和炭黑粉体的粒径均＜1μm，且纯度均≥99.9％。
4.如权利要求1所述的采用微波快速合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述球磨以硬质合金球为球磨球，无水乙醇为球磨介质，球磨时间为24～32h。
5.如权利要求1所述的采用微波快速合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述干燥温度为100℃～120℃，干燥时间为3h～4h。
6.如权利要求1所述的采用微波快速合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述氮气为高纯氮气，浓度≥99.999％；氮气流量为1.5L/min～2L/min。
7.如权利要求1所述的采用微波快速合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述微波加热的工艺条件为：升温至1650℃～1750℃，保温10min～20min，冷却至室温，即得。
8.如权利要求1所述的采用微波快速合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述微波加热的升温速率为20℃/min～25℃/min。
9.权利要求1-8任一项所述的方法合成的高熵碳氮化物陶瓷粉体。
10.权利要求9所述的高熵碳氮化物陶瓷粉体在超硬加工与耐磨涂层、抗高温腐蚀和氧化、高温隔热等领域中的应用。
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