CN115821059A - 微波-超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种微波‑超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法，通过采用氯化微波焙烧‑短时超声水浸的联合工艺，将磨矿得到的含铷矿粉与氯化钙均匀混合成焙烧原料，在微波作用下加热到预定温度并进行保温，待反应结束后冷却至室温，并磨成粉状，得到浸出原料；再将浸出原料与水按照预定的固液比进行混合，在预定的温度下进行超声波强化浸出处理，过滤后得到含铷浸出液和浸出渣。通过上述方式，本发明能够从含铷矿石中高效提取铷，且提取过程操作简单、能耗低、时长短、浸出率高、无污染，有效解决了常规的提取方式浸出时间长、浸出率低的技术缺陷，具有较高的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及冶金与矿物提取技术领域，尤其涉及一种微波-超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法。
背景技术
铷是国民经济发展不可或缺的稀有金属，它是一种极软的银白色蜡状金属，化学性质十分活泼。在光的作用下易放出电子；遇水会起剧烈作用，产生大量热，并生成氢气和氢氧化铷；另外，还容易与氧作用生成复杂的氧化物。由于铷活泼的化学性质，其在各个行业得到了广泛的应用，主要涉及电子器件、能源、催化剂、特种玻璃、医疗以及其他领域。尤其是在高端技术领域，铷因其具有其他物质不可替代的极为优异的光电效应和特殊性能，近年来被大量应用于光电管、磁流体发电、离子推进发动机等。可以看出，铷资源在迅速发展的工业科技中具有重要作用。
铷常出现于白榴石、铯榴石、光卤石和铁锂云母等矿物中，在地球地壳中的丰度在所有元素中排第23位。我国具有丰富的铷资源，主要赋存于锂云母和盐湖卤水中，锂云母中铷含量占全国铷资源储量的55％。另外，铷资源类型齐全、分布全国，主要以江西宜春储量最为丰富，是我国铷产品的主要来源。随着铷及其化合物需求的不断扩大，其提取技术得以不断发展，但是目前开发的技术大多存在操作复杂、能耗大、以及污染环境等不足，因此，开发新的提取技术是十分有必要的。
公开号为CN107034355A的发明专利提供了一种从锂云母矿中提取铷和铯的方法。该方法主要包括：将α型锂云母放置于微波装置中在780℃焙烧20～30min后转化为β型锂云母，然后混合硫酸，在微波装置中进行5～15min的硫酸化焙烧；接着将硫酸化焙烧的β型锂云母矿粉在水中浸泡，并用超声搅拌，静置待颗粒全部沉降后，过滤得到浸出液；最后将浸出液通过离子交换树脂交换柱收集铷金属。但是，该方法存在工艺操作复杂、硫酸用量大、设备易腐蚀并可能造成环境污染等技术缺陷，整体提取效率较低，铷的浸出率仍有待提高。
有鉴于此，有必要设计一种改进的高效提铷的方法，以解决上述问题。
发明内容
针对上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种操作简单、能耗低、浸出时间短、浸出率高且无污染的微波-超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种微波-超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法，包括如下步骤：
S1、对含铷矿石进行磨矿预处理，得到含铷矿粉；将氯化钙与所述含铷矿粉按照预定的质量比充分混合，得到焙烧原料；
S2、将步骤S1得到的所述焙烧原料在微波作用下加热到预定温度并进行保温，待反应结束后冷却至室温，得到焙烧后的物料；将所述焙烧后的物料磨成粉状，得到浸出原料；
S3、将所述浸出原料与水按照预定的固液比进行混合，在预定的温度下进行超声波强化浸出处理，过滤后得到含铷浸出液和浸出渣。
作为本发明的进一步改进，步骤S3得到的所述浸出渣经洗涤、烘干、称重后，再采用化学分析法测定所述浸出渣中铷的含量，用于计算铷的浸出率。
作为本发明的进一步改进，在步骤S1中，所述氯化钙与所述含铷矿粉按照质量比0.8～2.5:1进行混合；优选的，所述氯化钙与所述含铷矿粉的质量比为1.5:1。
作为本发明的进一步改进，在步骤S2中，所述微波作用下的微波功率为900～1100W，优选为1000W。
作为本发明的进一步改进，在步骤S2中，所述预定温度为750～850℃，优选为800～850℃。
作为本发明的进一步改进，所述保温的时间为16～28min，优选为20～24min。
作为本发明的进一步改进，在步骤S3中，所述浸出原料与水的固液比为1:1.5～4.5g/mL，优选为1:3.5g/mL。
作为本发明的进一步改进，在步骤S3中，所述预定的温度为25～40℃，优选为35℃。
作为本发明的进一步改进，在步骤S3中，所述超声波强化浸出处理的超声波功率为80～200W，优选为120～160W。
作为本发明的进一步改进，在步骤S3中，所述超声波强化浸出处理的浸出时间为14～26min，优选为18～22min。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供的微波-超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法，通过采用氯化微波焙烧-短时超声水浸的联合工艺，将氯化钙作为混合原料与含铷矿粉混合后进行微波焙烧，高温条件下能够为***提供氯化环境，并加速氯化钙与铷的反应速率，能够最大程度地将矿物中的铷元素从氧化态转化为溶解性优异的氯化铷，从而为后续的浸出工作创造了条件，有利于铷浸出率的提高。同时，微波作为一种将物体吸收的微波能转化为热能，使自身整体同时升温的加热方式，主要通过物料内部偶极分子高频往复运动，产生“内摩擦热”而使被加热物料温度升高，加热速度快且均匀，且生成的氯化铷还具有一定的吸波特性，在反应的过程中也可以进一步对反应体系进行加热，实现了反应体系整体快速升温，有效缩短了升温所需时间，且反应体系内温度分布更为均匀，使氯化过程反应更充分，并能够避免中间产物的生成，极大提高了焙烧效率。
2、本发明提供的微波-超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法，在氯化微波焙烧的基础上，进一步通过采用超声水浸实现了短时高效提高浸出率的目的。一方面，氯化微波焙烧处理使得矿物中的铷元素从氧化态转化为溶解性优异的氯化铷，为水浸过程创造了有利条件；另一方面，超声波导致的空化效应能够在体系中产生瞬时的高温高压，能够改善浸出体系的热力学和动力学条件，增强浸出效果。同时，超声波作用过程产生的机械效应起到了搅拌作用，使浸出原料能够均匀的分布在体系中，避免了团聚的现象，强化了浸出效果；此外，超声波还能够改变矿粉的微观形貌，在超声波的作用下，颗粒表面会逐渐剥落露出内层，浸出效果更彻底。
3、本发明提供的微波-超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法，通过进一步对提取过程中的工艺条件进行调控，实现了快速、高效从含铷矿石中提取铷元素的目的，避免了常规浸出时间长、浸出率低的技术缺陷，且具有较高的浸出率。
附图说明
图1为本发明的微波-超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本发明提供了一种微波-超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法，包括如下步骤：
S1、对含铷矿石进行磨矿预处理，得到含铷矿粉；将氯化钙与所述含铷矿粉按照预定的质量比充分混合，得到焙烧原料；
S2、将步骤S1得到的所述焙烧原料在微波作用下加热到预定温度并进行保温，待反应结束后冷却至室温，得到焙烧后的物料；将所述焙烧后的物料磨成粉状，得到浸出原料；
S3、将所述浸出原料与水按照预定的固液比进行混合，在预定的温度下进行超声波强化浸出处理，过滤后得到含铷浸出液和浸出渣。
作为本发明的进一步改进，步骤S3得到的所述浸出渣经洗涤、烘干、称重后，再采用化学分析法测定所述浸出渣中铷的含量，用于计算铷的浸出率。
在步骤S1中，所述氯化钙与所述含铷矿粉按照质量比0.8～2.5:1进行混合。氯化钙所占比例过低时，难以对含铷矿粉中的铷进行充分氯化，影响了浸出率；氯化钙所占比例过高，对于浸出率的提升改善不大。优选的，所述氯化钙与所述含铷矿粉的质量比为1.5:1。
在步骤S2中，所述微波作用下的微波功率为900～1100W，优选为1000W。所述预定温度为750～850℃，温度过低会导致对铷的氯化不充分，但温度达到800℃后，进一步提升温度对浸出率的改善不大，反而会增加能耗，该温度优选为800～850℃。所述保温的时间为16～28min，过低的温度或过高的温度均会影响浸出率，优选为20～24min。
在步骤S3中，所述浸出原料与水的固液比为1:1.5～4.5g/mL，所述预定的温度为25～40℃，所述超声波强化浸出处理的超声波功率为80～200W，超声波强化浸出处理的浸出时间。在一定范围内适量增加水的比例、提高预定的温度、增加超声波功率及增加浸出时间都能够进一步提高浸出率，因而优选浸出原料与水的固液比为1:3.5g/mL，预定的温度为35℃，超声波强化浸出处理的超声波功率为120～160W，超声波强化浸出处理的浸出时间为18～22min。
下面结合具体的实施例对本发明提供的微波-超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法进行说明。
实施例1
本实施例提供了一种微波-超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法，具体包括如下步骤：
S1、利用磨矿机对含铷矿石(铷含量为0.1％)进行磨矿预处理，得到含铷矿粉；将氯化钙与所述含铷矿粉按照质量比0.8:1充分混合，得到焙烧原料；
S2、将步骤S1得到的所述焙烧原料在1000W的微波装置中升温到750℃，并保温16min，反应结束后冷却至室温，得到焙烧后的物料；将所述焙烧后的物料磨成粉状，得到浸出原料；
S3、取40g所述浸出原料于烧杯中，按照固液比1:1.5加入去离子水，在25℃下进行超声波强化浸出处理，超声功率为80W，超声14min后，经固液分离得到含铷浸出液和浸出渣。
将浸出渣用去离子水多次洗涤后烘干称重，并采用化学分析法测定浸出渣中铷的含量，然后根据如下公式计算出铷的浸出率：
其中，m0表示原料含铷矿石的质量，单位为g，ω0表示原料含铷矿石中铷的含量，单位为％；m1表示浸出渣的质量，单位为g，ω1表示浸出渣中铷的含量，单位为％；
本实施例中，实验数据得到m1＝22.89g，ω1＝0.0256％，根据计算公式得出浸出率为85.3％。
实施例2～15
实施例2～15分别提供了一种微波-超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法，与实施例1相比，不同之处在于改变了提取过程的工艺参数，其余步骤均与实施例1一致，在此不再赘述。各实施例对应的参数以及测试、计算得到的浸出率如表1所示。
表1实施例2～15的工艺参数及浸出率
由表1可以看出，提取过程中的质量比、固液比、微波条件、超声条件等参数均会对铷的浸出率产生影响。本发明通过对提取过程中的工艺条件进行调控与优化，能够在低温条件下实现短时高效提铷的目的，浸出率均在88.5％以上，最高能够达到99％以上，实现了快速、高效从含铷矿石中提取铷元素的目的，避免了常规浸出时间长、浸出率低的技术缺陷。
综上所述，本发明提供了一种微波-超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法，通过采用氯化微波焙烧-短时超声水浸的联合工艺，将磨矿得到的含铷矿粉与氯化钙均匀混合成焙烧原料，在微波作用下加热到预定温度并进行保温，待反应结束后冷却至室温，并磨成粉状，得到浸出原料；再将浸出原料与水按照预定的固液比进行混合，在预定的温度下进行超声波强化浸出处理，过滤后得到含铷浸出液和浸出渣。通过上述方式，本发明能够从含铷矿石中高效提取铷，且提取过程操作简单、能耗低、时长短、浸出率高、无污染，有效解决了常规的提取方式浸出时间长、浸出率低的技术缺陷，具有较高的实际应用价值。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种微波-超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、对含铷矿石进行磨矿预处理，得到含铷矿粉；将氯化钙与所述含铷矿粉按照预定的质量比充分混合，得到焙烧原料；
S2、将步骤S1得到的所述焙烧原料在微波作用下加热到预定温度并进行保温，待反应结束后冷却至室温，得到焙烧后的物料；将所述焙烧后的物料磨成粉状，得到浸出原料；
S3、将所述浸出原料与水按照预定的固液比进行混合，在预定的温度下进行超声波强化浸出处理，过滤后得到含铷浸出液和浸出渣。
2.根据权利要求1所述的微波-超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法，其特征在于：步骤S3得到的所述浸出渣经洗涤、烘干、称重后，再采用化学分析法测定所述浸出渣中铷的含量，用于计算铷的浸出率。
3.根据权利要求1所述的微波-超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法，其特征在于：在步骤S1中，所述氯化钙与所述含铷矿粉按照质量比0.8～2.5:1进行混合；优选的，所述氯化钙与所述含铷矿粉的质量比为1.5:1。
4.根据权利要求1所述的微波-超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法，其特征在于：在步骤S2中，所述微波作用下的微波功率为900～1100W，优选为1000W。
5.根据权利要求1所述的微波-超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法，其特征在于：在步骤S2中，所述预定温度为750～850℃，优选为800～850℃。
6.根据权利要求1所述的微波-超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法，其特征在于：所述保温的时间为16～28min，优选为20～24min。
7.根据权利要求1所述的微波-超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法，其特征在于：在步骤S3中，所述浸出原料与水的固液比为1:1.5～4.5g/mL，优选为1:3.5g/mL。
8.根据权利要求1所述的微波-超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法，其特征在于：在步骤S3中，所述预定的温度为25～40℃，优选为35℃。
9.根据权利要求1所述的微波-超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法，其特征在于：在步骤S3中，所述超声波强化浸出处理的超声波功率为80～200W，优选为120～160W。
10.根据权利要求1所述的微波-超声协同从含铷矿石中高效提铷的方法，其特征在于：在步骤S3中，所述超声波强化浸出处理的浸出时间为14～26min，优选为18～22min。
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