CN115820033A - 一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨及其制备方法 - Google Patents

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易治明
康忠纯
王世华
徐威
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Abstract

本申请涉及芯片印刷油墨技术领域,更具体地说,涉及一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨及其制备方法。所述用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨包括以下重量份的原料制备得到:有机硅树脂50~60份、环氧树脂10~20份、固化剂2~6份、助剂2~8份、溶剂40~60份颜料0~5份,通过使用上述原料制得用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨具有良好的耐高温性能和粘接性能,在使用芯片过程中,油墨不易变色或脱落。

Description

一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨及其制备方法
技术领域
本申请涉及芯片印刷油墨技术领域,更具体地说,涉及一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨及其制备方法。
背景技术
芯片生产后制备过程中需要进行SMT处理,才能制得合格芯片。在进行SMT处理之前,需要在芯片表面涂上一层保护油墨,保护芯片在SMT处理过程中以及后续使用不受伤害。一般的保护油墨主要有UV体系树脂油墨,UV体系树脂油墨包括树脂、单聚物、添加剂和光引发剂,UV体系树脂油墨快速固化,成为大多数商家的首选。但是,在SMT处理过程中温度可以达到220~260℃,高温条件下会使固化后保护油墨层出现变色,当SMT处理时间长一点,甚至有可能出现掉落的情况,故需要改进。
发明内容
为了改善在SMT处理过程中高温对保护油墨层的影响的问题,本申请提供一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨及其制备方法。
第一方面,本申请提供一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,采用如下的技术方案:
一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,所述用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨包括以下重量份的原料制备得到:
有机硅树脂50~60份
环氧树脂10~20份
固化剂2~6份
助剂1~2份
溶剂40~60份
颜料0~5份。
优选的,所述有机硅树脂为聚甲基苯基硅树脂和聚芳基有机硅树脂,其中,聚甲基硅树脂的重量份为20~25份,聚芳基有机硅树脂的重量份为30~35份;
优选的,所述环氧树脂的环氧值为2~10eq/100g。
通过采用上述技术方案,制备的用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨具有良好的耐高温性能和粘接性能。其中,有机硅树脂能提高油墨的耐高温性能,使得芯片在SMT过程中无变黄或者起泡现象。有机硅树脂能提高耐高温性能,但是,会导致油墨的粘结性能下降,使得油墨不能稳定依附于芯片的表面。对此,本申请中通过添加特定的环氧值的环氧树脂配合有机硅树脂使用,进一步提高油墨体系的粘结性能和印刷性能。环氧树脂与有机硅树脂在固化时,均会产生高度交联的网络结构,该网络结构会稳定依附于芯片表面,且具有良好的强度,不易发生变色或脱落。
固化剂使得有机硅树脂和环氧树脂固化成膜,提高固化油墨层的硬度、耐热温度和粘接牢度。
优选的,所述用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨还包括重量份5~10份的乙烯基酯树脂,在25℃条件下,粘度为800~5000cps。
通过采用上述技术方案,提高油墨体系的耐腐蚀性和粘结性能,同时乙烯基酯树脂也能提高油墨的光泽性。乙烯基酯树脂与环氧树脂固化能形成结构稳定且粘接性能好的立体网络结构,提高油墨层与芯片的粘结稳定性。
优选的,所述用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨还包括重量份1~2份的消泡剂,所述消泡剂为聚醚改性有机硅消泡剂。
通过采用上述聚醚改性有机硅消泡剂,减少制备油墨的过程产生的气泡,使得油墨体系更加细腻,在印刷的过程中得到表面光滑的油墨层。
优选的,所述助剂为抗氧化剂或抗紫外线剂。
通过采用上述技术方案,提高油墨的耐老化性能,减少外界环境变化对芯片表面油墨层的影响,使得油墨层能长时间保持良好的光泽,不易变色。
优选的,所述用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨还包括重量份为5~10份的润滑剂,所述润滑剂是由滑石粉、甘油和吐温按照重量比为(10~15):(5~10):3制备得到。
通过采用上述润滑剂,使得油墨在丝印的过程中顺畅无堵,同时提高有机硅树脂、环氧树脂和乙烯基酯树脂之间的流动性,使得有机硅树脂、环氧树脂和乙烯基酯树脂相互渗透,有利于成膜。其中滑石粉提高油墨体系流动性的同时,能进一步提高油墨层的强度,甘油和吐温能进一步降低有机硅树脂、环氧树脂和乙烯基酯树脂的表面张力,促进有机硅树脂、环氧树脂和乙烯基酯树脂的融合,提高油墨的耐高温性能、粘接性能以及印刷性能。
优选的,所述用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨还包括重量份5~10份三聚氰胺甲醛树脂,所述三聚氰胺甲醛树脂的密度为1.13~1.14g/cm3
通过在油墨中添加三聚氰胺甲醛树脂能进一步提高油墨的耐高温、粘接性和耐水性。
优选的,所述用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨还包括重量份1~2份的流平剂,所述流平剂为BD-3033H、BD-2051、BD-3232、BD-252或BD-3310。
有机硅树脂、环氧树脂和三聚氰胺甲醛树脂的流动性是不相同,不利于油墨的流动。通过采用上述流平剂,使得有机硅树脂、环氧树脂和三聚氰胺甲醛树脂在制备油墨的过程中表面张力降低,提高油墨的流平性和均匀性,有利于油墨进行丝网音栓,从而使得保护油墨层具有良好耐热性能和粘接性能。
优选的,所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯、二甲苯和乙醇中的至少一种。
通过采用上述溶剂,有利于有机硅树脂和环氧树脂混合,进一步使得油墨中有机硅树脂、环氧树脂、助剂和颜料能混合均匀,得到体系稳定的油墨。
优选的,所述固化剂为环烷酸盐和聚酰胺型化合物按照重量比为(1~2):1混合制得。
通过采用上述固化剂,使得油墨体系在印刷后能快速固化,稳定粘接与芯片的表面。通过控制环烷酸盐和聚酰胺型化合物的用量比,控制有机硅树脂和环氧树脂的固化程度,使得固化后的油墨同时具有良好的耐热性能、粘接强度以及硬度。
优选的,环烷酸盐为环烷酸锌、环烷酸钴或环烷酸铅。
优选的,聚酰胺型化合物为聚酰胺固化剂650、聚酰胺固化剂651或聚酰胺固化剂300。
第二方面,本申请提供一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨的制备方法,采用如下技术方案:
一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨的制备方法,包括以下制备步骤:
S1、将溶剂、有机硅树脂以及其他树脂混合均匀,加入至反应装置中分散,然后边搅拌边加入环氧树脂和润滑剂搅拌,抽真空,研磨搅拌至粘稠,粘度为1000~1100cps;
S2、破真空,再加入助剂、颜料、固化剂以外的原料,抽真空,研磨搅拌,破真空,出料,得到用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨。
通过采用上述技术方案,得到细腻均匀的油墨体系,且能长时间储存不分层。其中先将有机硅树脂与溶剂混合,使得部分有机硅溶解,便于后续的研磨。有机硅树脂与环氧树脂的相容性差,因此,先将溶剂和有机硅树脂混合搅拌,使有机硅树脂分散,降低有机硅树脂分子间的内聚力,再将环氧树脂和润滑剂加入至分散的有机硅树脂中,以提高有机硅树脂和环氧树脂之间的相容性。为了进一步使得有机硅树脂与环氧树脂能稳定保存,通过抽真空研磨的方式,使研磨后的成品粘度达到1000~1100cps,使得有机硅树脂与环氧树脂能稳定共存,便于使用。
优选的,在S1步骤中的研磨搅拌速度为2500~3000r/min。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、本申请通过采用有机硅树脂、环氧树脂、固化剂、助剂、溶剂和颜料,其中,有机硅树脂为聚甲基硅树脂和聚芳基有机硅树脂,环氧树脂的环氧值为2~10eq/100g制备用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,能提高油墨耐高温性能和粘接性能,使得油墨在温度260℃条件下使用,无变黄或起泡现象。有机硅树脂和环氧树脂在固化剂的作用下,能够形成立体网络结构稳定依附于芯片表面形成油墨层,该油墨层具有良好的耐热性能,
2、通过用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨原料中添加乙烯基酯树脂,进一步提高油墨的光泽性,同时烯基酯树脂与环氧树脂固化能形成结构稳定且粘接性能好的立体网络结构,提高油墨层与芯片的粘结稳定性。
3、通过环烷酸盐和聚酰胺型化合物按照重量比为(1~2):1混合制得固化剂,控制有机硅树脂和环氧树脂的固化程度,使得固化后的油墨同时具有良好的耐热性能、粘接强度以及硬度。
具体实施方式
实施例
实施例1
一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,由以下方法制备得到:
S1、按照重量份计,将溶剂40份和有机硅树脂50份混合均匀,加入至反应装置中分散,然后边搅拌边加入环氧树脂10份搅拌,抽真空,研磨搅拌至粘稠,粘度为1000cps,搅拌研磨速度为2500r/min;
S2、破真空,再加入助剂2份、固化剂2份,抽真空,研磨搅拌,破真空,出料,得到用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨。
溶剂为甲苯,有机硅树脂为聚甲基苯基硅树脂20份和聚芳基有机硅树脂50份,助剂为氧化剂,固化剂包括重量份为1份的硅烷偶联剂KH550和中重量份为1份的聚酰胺固化剂651。
聚甲基苯基硅树脂购买于湖北隆胜四海新材料股份有限公司,在涂-4杯,25℃条件下粘度为12~30S,型号为1040。
聚芳基有机硅树脂为苯基硅树脂,购买于山东昌耀新材料有限公司,型号为CY-D2。
环氧树脂的环氧值为2eq/100g。
实施例2~7与实施例1的不同之处在于:部分原料的种类、用量和试验参数不同,其余的实验步骤均与实施例1一致。实施例1~7所用原料种类、用量和试验参数如表1所示:
表1实施例1~7所用原料种类、用量和试验参数
Figure BDA0003910755740000051
实施例8
一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,本实施例与实施例1的不同之处在于:用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨还包括重量份5份的乙烯基酯树脂,在25℃条件下,粘度为800cps,与有机硅树脂一起加入,其余原料的种类、用量和实验步骤均匀实施例1一致。
实施例9
一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,本实施例与实施例1的不同之处在于:用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨还包括重量份10份的乙烯基酯树脂,在25℃条件下,粘度为5000cps,与有机硅树脂一起加入,其余原料的种类、用量和实验步骤均匀实施例1一致。
实施例10
一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,本实施例与实施例1的不同之处在于:用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨还包括重量份为1份的消泡剂,消泡剂为聚醚改性有机硅消泡剂,与固化剂一起加入,其余原料的种类、用量和实验步骤均匀实施例1一致。
聚醚改性有机硅消泡剂购买于天津岱旭化工贸易有限公司,等级为优级品。
实施例11(A+C)
一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,本实施例与实施例8的不同之处在于:用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨还包括重量份为2份的消泡剂,消泡剂为聚醚改性有机硅消泡剂,与固化剂一起加入,其余原料的种类、用量和实验步骤均匀实施例8一致。
聚醚改性有机硅消泡剂购买于山东聚能化工有限公司,型号为JN-2085。
实施例12
一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,本实施例与实施例1的不同之处在于:用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨还包括重量份为5份的润滑剂,每份润滑剂是由滑石粉、甘油和吐温按照重量比为10:5:3制备得到,与固化剂一起加入,其余原料的种类、用量和实验步骤均匀实施例1一致。
实施例13
一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,本实施例与实施例1的不同之处在于:用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨还包括重量份为10份的润滑剂,每份润滑剂是由滑石粉、甘油和吐温按照重量比为15:10:3制备得到,与固化剂一起加入,其余原料的种类、用量和实验步骤均匀实施例1一致。
实施例14
一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,本实施例与实施例13的不同之处在于:用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨还包括重量份5份的乙烯基酯树脂,在25℃条件下,粘度为800cps,与有机硅树脂一起加入,其余原料的种类、用量和实验步骤均匀实施例13一致。
实施例15
一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,本实施例与实施例1的不同之处在于:用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨还包括重量份5三聚氰胺甲醛树脂,三聚氰胺甲醛树脂的密度为1.14g/cm3,与有机硅树脂一起加入,其余原料的种类、用量和实验步骤均匀实施例1一致。
实施例16
一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,本实施例与实施例8的不同之处在于:用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨还包括重量份10份的三聚氰胺甲醛树脂,三聚氰胺甲醛树脂的密度为1.14g/cm3,与有机硅树脂一起加入,其余原料的种类、用量和实验步骤均匀实施例8一致。
实施例17
一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,本实施例与实施例13的不同之处在于:用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨还包括重量份10份的三聚氰胺甲醛树脂,三聚氰胺甲醛树脂的密度为1.13g/cm3,与有机硅树脂一起加入,其余原料的种类、用量和实验步骤均匀实施例13一致。
实施例18
一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,本实施例与实施例1的不同之处在于:用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨还包括重量份1份的流平剂,流平剂为BD-3033H,其余原料的种类、用量和实验步骤均匀实施例1一致。
实施例19
一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,本实施例与实施例8的不同之处在于:用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨还包括重量份2份的流平剂,流平剂为BD-2051,与固化剂一起加入,其余原料的种类、用量和实验步骤均匀实施例8一致。
实施例20
一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,本实施例与实施例14的不同之处在于:用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨还包括重量份2份的流平剂,流平剂为BD-3232,与固化剂一起加入,其余原料的种类、用量和实验步骤均匀实施例14一致。
实施例21
一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,本实施例与实施例1的不同之处在于:固化剂为环烷酸盐和聚酰胺型化合物按照重量比为1:1混合制得,与固化剂一起加入,其余原料的种类、用量和实验步骤均匀实施例1一致。
环烷酸盐为环烷酸钴。
聚酰胺型化合物为聚酰胺固化剂651。
实施例22
一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,本实施例与实施例8的不同之处在于:固化剂为环烷酸盐和聚酰胺型化合物按照重量比为2:1混合制得,与固化剂一起加入,其余原料的种类、用量和实验步骤均匀实施例1一致。
环烷酸盐为环烷酸锌。
聚酰胺型化合物为聚酰胺固化剂650。
对比例
对比例1
一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,本对比例与实施例1的不同之处在于:将聚丙酸树脂替换成等量环氧树脂,其余原料的种类、用量和实验步骤均匀实施例1一致。
聚氨酯树脂购买于江苏普乐司生物科技有限公司,密度为1.005g/cm3
对比例2
一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,本对比例与实施例1的不同之处在于:将聚氨酯树脂替换等量的有机硅树脂,其余原料的种类、用量和实验步骤均匀实施例1一致。
聚氨酯树脂购买于江苏普乐司生物科技有限公司,密度为1.005g/cm3
性能检测试验
对制得的油墨进行高温储存测试、盐雾测试、水煮测试、铅笔硬度测试以及高温焊接模拟测试。
检测方法/试验方法
将实施例1~22和对比例1~2制得油墨通过丝网印刷的方式印刷于芯片的表面,干燥固化,得到印刷好的芯片,印刷的刮胶斜度为65度,印刷速度为350毫米/秒,网纱的网版为300目,网距为3mm。
高温储存测试:将印刷好的芯片置于环境温度为250℃,时间为24h,取出,冷却,静置2h,观察印刷好的芯片是否有异色或开裂。
盐雾测试:条件1、食盐水浓度:5±1%;2、PH值:6.5~7.23、供给空气压力:10~25psi4、盐雾收集量:1~2mL/80cm2/hr5、盐水桶温度:5±2℃6、连续喷雾时间:48hrs。实验结束后,蒸馏水清洗5min,风干净置6小时后,观察印刷好的芯片是否有异色或开裂。
水煮测试:条件100℃的纯净水,将印刷好的芯片水煮30min;常温放置2小时后进行附着力测试。附着力测试:在印刷好的芯片表面划10×10个1mm×1mm的小网格;2、用无尘布将试样表面碎片清理干净;3、用3M 610#胶纸贴在小网格上,压平后静置5S,然后迅速拉起胶纸,计算脱落面积,超过5%就不合格。
铅笔硬度测试:三菱测试铅笔芯≥3H,以750gf压力,铅笔芯与待测表面的夹为45°,在待测位置划5笔,每笔长10mm(采用平行5条线,线距>3mm,测试线之间不进行干涉即可。不允许表面出现永久的压痕(起点处0-2mm允许微小压痕,但是功能必须正常,其他位置不允许表面出现可见的擦伤或刮破。
高温焊接模拟测试:将印刷好的芯片置于条件为在260℃高温平台,5分钟,判定标准:外观无变化。
试验数据如表2所示:
表2性能检测实验数据
Figure BDA0003910755740000091
Figure BDA0003910755740000101
由实施例1~22和对比例1~2,并结合表2可知,通过采用有机硅树脂、环氧树脂、固化剂、助剂和颜料制备的用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨具有良好的粘结性能和耐高温性能。
由实施例1和对比例1~2相比较,说明本申请中使用有机硅树脂和环氧树脂有利于提高用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨的粘结性能和耐高温性能。
由实施例1和实施例4~5相比较,说明通过聚甲基硅树脂、聚芳基有机硅树脂与具有特定环氧值的环氧树脂共同使用,能进一步提高用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨的粘结性能和耐高温性能。
实施例1和实施例8相比较,说明使用乙烯基酯树脂参与制备用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,能使用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨的粘结性能提高。
实施例1和实施例12相比较,说明通过采用滑石粉、甘油和吐温制备润滑剂,有利于提高有机硅树脂、环氧树脂和乙烯基酯树脂之间的流动性,使得有机硅树脂、环氧树脂和乙烯基酯树脂相互渗透,从而提高油墨的耐热性能以及与芯片的粘接性能。
实施例1和实施例15相比较,说明使用三聚氰胺甲醛树脂参与制备用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,能使用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨的粘结性能提高。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,其特征在于,所述用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨包括以下重量份的原料制备得到:
有机硅树脂50~60份
环氧树脂10~20份
固化剂2~6份
助剂2~8份
溶剂40~60份
颜料0~5份。
2.根据权利要求1所述的一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,其特征在于:所述用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨还包括重量份5~10份的乙烯基树脂,在25℃条件下,粘度为800~5000cps。
3.根据权利要求1所述的用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,其特征在于:所述用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨还包括重量份1~2份的消泡剂,所述消泡剂为聚醚改性有机硅消泡剂。
4.根据权利要求1所述的用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,其特征在于:所述助剂为抗氧化剂或抗紫外线剂。
5.根据权利要求1所述的用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,其特征在于:所述用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨还包括重量份为5~10份的润滑剂,所述润滑剂是由滑石粉、甘油和吐温按照重量比为(10~15):(5~10):3制备得到。
6.根据权利要求1任一项所述的用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,其特征在于:所述用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨还包括重量份5~10份三聚氰胺甲醛树脂,所述三聚氰胺甲醛树脂的密度为1.13~1.14g/cm3
7.根据权利要求1所述的用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,其特征在于:所述用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨还包括重量份1~2份的流平剂,所述流平剂为BD-3033H、BD-2051、BD-3232、BD-252或BD-3310。
8.根据权利要求1所述的用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,其特征在于:所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯、二甲苯和乙醇中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨,其特征在于:所述固化剂为环烷酸盐和聚酰胺型化合物按照重量比为(1~2):1混合制得。
10.一种如权利要求1~9任意一项所述用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
S1、将溶剂、有机硅树脂以及其他树脂混合均匀,加入至反应装置中分散,然后边搅拌边加入环氧树脂和润滑剂搅拌,抽真空,研磨搅拌至粘稠,粘度为1000~1100cps;
S2、破真空,再加入助剂、颜料、固化剂以外的原料,抽真空,研磨搅拌,破真空,出料,得到用于芯片丝网印刷丝网耐高温油墨。
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