CN115785372B - 高柔性抗压全水开孔硬质聚氨酯泡沫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种高柔性抗压全水开孔硬质聚氨酯泡沫及其制备方法,属于聚氨酯泡沫技术领域,其技术方案要点是所述聚氨酯泡沫由聚醚多元醇混合物、异氰酸酯按重量比为1:(1.1‑1.4)均匀混合发生化学反应后形成,其中聚醚多元醇混合物包括:多种聚醚多元醇、催化剂、水、开孔剂,其特征在于:按重量份计,所述聚醚多元醇混合物包括多种聚醚多元醇100份,催化剂0.2‑1.5份、水0.05‑0.5份、开孔剂0.2‑3份、泡沫稳定剂0.5‑1;所述多种聚醚多元醇按重量包括:以蔗糖为起始剂羟值在380‑480mgKOH/g的聚醚多元醇A 30‑70份以及以环氧乙烷封端羟值在30‑50mgKOH/g的聚醚多元醇B 10‑50份以及以丙二醇为起始剂羟值在50‑200mgKOH/g的聚醚多元醇C 10‑50份,达到解决全水发泡时硬质聚氨酯泡沫本体发脆的效果。
Description
技术领域
本申请涉及聚氨酯泡沫领域,尤其是涉及高柔性抗压全水开孔硬质聚氨酯泡沫及其制备方法。
背景技术
石油和天然气的管道输送是石油工业发展与能源市场供应的重要环节,通常通过海底管道将原油(气)输送到陆地。由于海洋环节的复杂,需要对输送管道以及管道接头部位进行保温和防水密封处理,以保证管线的正常运行。
为了降低海底管道的施工成本以及提高施工的便捷性,现采用具有能快速吸水的高强度、高密度全水开孔硬质聚氨酯作为管道接头材料,吸水速率一小时内可达到饱和,能够适应海底管道接头现场施工的工艺条件,如现有申请号为201210258634.8的专利公开的用于海底管道接头的高柔性抗压全水开孔硬质聚氨酯泡沫密度≥120kg/m3、开孔率达到70-90%、吸水率快,符合管道接头的实际工艺需求。现有申请号为201911236338.6的专利公开的用于制备高密度开孔硬泡的组合料及聚氨酯泡沫和用途,其中聚氨酯泡沫的开孔率可达70-80%、压缩强度为1.85-1.95MPa之间,能够承受海水静水压力,从而能够用于制作海底管道接头。
虽然现有开孔硬质聚氨酯泡沫材料虽然具有高的开孔率,符合海底管道接头的需求,但是由于全水发泡制备得到的硬质聚氨酯泡沫体发脆,导致管道发生碰撞时容易出现破碎的问题。
发明内容
为了解决全水发泡时硬质聚氨酯泡沫本体发脆的问题,本申请提供一种高柔性抗压全水开孔硬质聚氨酯泡沫及其制备方法。
本申请第一方面提供一种高柔性抗压全水开孔硬质聚氨酯泡沫采用如下的技术方案:一种高柔性抗压全水开孔硬质聚氨酯泡沫,所述聚氨酯泡沫由聚醚多元醇混合物、异氰酸酯按重量比为1:(1.1-1.4)均匀混合发生化学反应后形成,其中聚醚多元醇混合物包括:多种聚醚多元醇、催化剂、水、开孔剂,按重量份计,所述聚醚多元醇混合物包括多种聚醚多元醇100份,催化剂0.2-1.5份、水0.05-0.5份、开孔剂0.2-3份、泡沫稳定剂0.5-1份;
所述多种聚醚多元醇按重量包括:
以蔗糖为起始剂羟值在380-480mgKOH/g的聚醚多元醇A 30-70份以及以环氧乙烷封端羟值在30-50mgKOH/g的聚醚多元醇B10-50份以及以丙二醇为起始剂羟值在50-200mgKOH/g的聚醚多元醇C10-50份。进一步的,异氰酸酯采用多亚甲基多苯基多异氰酸酯。
优选的,所述多种聚醚多元醇按重量包括:以蔗糖为起始剂羟值在380-480mgKOH/g的聚醚多元醇A 40-60份、以环氧乙烷封端羟值在30-50mgKOH/g的聚醚多元醇B 20-40份、以丙二醇为起始剂羟值在50-200mgKOH/g的聚醚多元醇C 20-40份。
优选的,所述催化剂为三乙醇胺和二丁基二月桂酸锡的混合物。
优选的,所述三乙醇胺与二丁基二月桂酸锡的重量比为(0.5-0.7):1。
优选的,所述泡沫稳定剂采用硅类表面活性剂。
优选的,所述硅类表面活性剂采用迈图L6900。
优选的,所述开孔剂采用赢创501开孔剂。
优选的,所述聚醚多元醇混合物还包括0.05-1重量份的纳米二氧化硅。
通过采用上述技术方案,本申请通过改变聚醚多元醇的种类和羟值后,能够降低混合原料组分的粘度,有利于反应组分的均匀混合,同时通过试验发现,采用低羟值的聚醚多元醇后,最后制得的聚氨酯泡沫刚性和柔性链段适中,从而使得聚氨酯泡沫体发生90%形变时抗压强度至少可以达到9Mpa以上,同时聚氨酯泡沫体发生90%形变后大部分未出现破裂的情况,有效提高聚氨酯泡沫体的使用寿命。而现有聚氨酯泡沫体发生30-60%形变、抗压强度为3MPa左右时,聚氨酯泡沫体已出现破裂的现象,所以相比于现有的聚氨酯泡沫体,本申请得到的聚氨酯泡沫体有效降低聚氨酯泡沫体发生碰撞后产生破碎的概率,提高聚氨酯泡沫体的使用寿命。
由于催化剂是调节发泡生产工艺的重要手段,能有效地平衡发泡和凝胶的反应速度,虽然加入量很少,但其种类和含量却对整个反应、发泡工艺的影响却是极其巨大的,催化剂的种类和用量对混合物料在模腔中的流动难易、生成泡孔结构的类型、开孔率的高低、密度分布的均匀度以及最终泡沫体的性能等有着直接影响。在本申请中使用三乙醇胺和二丁基二月桂酸锡的复合催化体系,其与开孔剂以及稳泡剂的搭配使用,有效提高了聚氨酯泡沫体的开孔率,使得聚氨酯泡沫体的开孔率能够稳定保持在80%以上,同时使得泡孔更加均匀,气泡膜壁适中,从而有助于泡沫壁对气体的包裹,提高聚氨酯泡沫体的抗压性能。
本申请中泡沫稳定剂选择迈图L6900和开孔剂选择赢创501时,发泡性能会更好,也有助于提高聚氨酯泡沫体的力学性能。
纳米二氧化硅的加入,能够使得聚氨酯泡沫体系的开孔率稳定保持在90%左右,同时还有助于提高聚氨酯泡沫体发生形变时的抗压强度,进而提高聚氨酯泡沫体在海底的使用寿命。
本申请的第二个目的:提供一种高柔性抗压全水开孔硬质聚氨酯泡沫的制备方法,包括如下步骤:先将多种聚醚多元醇与纳米二氧化硅进行超声分散,分散均匀后加入催化剂、水、开孔剂和稳泡剂,进一步混合均匀后得聚醚多元醇混合物,聚醚多元醇混合物与异氰酸酯按重量比混合均匀可得高柔性抗压全水开孔硬质聚氨酯泡沫。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本申请所采用原料均来自市售,其中纳米二氧化硅的性能指标有:粒径20±5nm,比表面积640±30m2/g,表面羟基>45%。
实施例1.1-1.4
一种高柔性抗压全水开孔硬质聚氨酯泡沫的制备方法,包括如下步骤:
(1)聚醚多元醇混合物的制备:取以蔗糖为起始剂羟值在380-480mgKOH/g的聚醚多元醇A、以环氧乙烷封端羟值在30-50mgKOH/g的聚醚多元醇B、以丙二醇为起始剂羟值在50-200mgKOH/g的聚醚多元醇C总共为100g,然后加入二丁基二月桂酸锡、水和开孔剂、泡沫稳定剂搅拌混合均匀,制得聚醚多元醇混合物;其中泡沫稳定剂采用规格为AK8805的有机硅泡沫稳定剂,购自济宁棠邑化工有限公司;开孔剂采用B8523,购自赢创特种化学(上海)有限公司;
(2)硬质聚氨酯泡沫的制备:将步骤(1)得到的聚醚多元醇混合物与多亚甲基多苯基多异氰酸酯按重量比为1:1.1混合均匀后得高柔性抗压全水开孔硬质聚氨酯泡沫;聚醚多元醇混合物各原料的具体含量如下表所示:
实施例1得到的聚氨酯泡沫的平均反应性能:乳白时间30秒,凝胶时间100秒。
实施例2.1-2.2
与实施例1的不同之处在于,三种聚醚多元醇的比例不同,其他均相同,具体为:
实施例2得到的聚氨酯泡沫的平均反应性能:乳白时间25秒,凝胶时间86秒。
实施例3.1-3.4
与实施例1的不同之处在于,其他组分与含量不变,催化剂为三乙醇胺和二丁基二月桂酸锡的混合物,且三乙醇胺与二丁基二月桂酸锡的重量比为0.5:1,其具体含量为:
实施例3得到的聚氨酯泡沫的平均反应性能:乳白时间20秒,凝胶时间75秒。
实施例4.1-4.4
与实施例1的不同之处在于,其他组分与含量不变,催化剂为三乙醇胺和二丁基二月桂酸锡的混合物,且三乙醇胺与二丁基二月桂酸锡的重量比为0.7:1,其具体含量为:
实施例4得到的聚氨酯泡沫的平均反应性能:乳白时间23秒,凝胶时间76秒。
实施例5.1-5.4
与实施例3的不同之处在于,三乙醇胺替换为N,N-二甲基环己胺,其他组分和含量不变。
实施例5得到的聚氨酯泡沫的平均反应性能:乳白时间28秒,凝胶时间92秒。
实施例6.1-6.4
与实施例3的不同之处在于,二丁基二月桂酸锡替换为辛酸亚锡,其他组分和含量不变。
实施例6得到的聚氨酯泡沫的平均反应性能:乳白时间30秒,凝胶时间103秒。
实施例7.1-7.4
与实施例3的不同之处在于,泡沫稳定剂选择迈图硅油L-6900。
实施例7得到的聚氨酯泡沫的平均反应性能:乳白时间20秒,凝胶时间70秒。
实施例8.1-8.4
与实施例1的不同之处在于,聚醚多元醇混合物包括纳米二氧化硅,具体含量如下:
制备步骤为:将聚醚多元醇A、聚醚多元醇B、聚醚多元醇C与纳米二氧化硅混合进行超声分散,分散均匀后加入二丁基二月桂酸锡、水、开孔剂、泡沫稳定剂进一步搅拌混合均匀得到聚醚多元醇混合物,再将聚醚多元醇混合物与多亚甲基多苯基多异氰酸酯按重量比为1:1.1混合均匀后得高柔性抗压全水开孔硬质聚氨酯泡沫。
实施例8得到的聚氨酯泡沫的平均反应性能:乳白时间22秒,凝胶时间68秒。
实施例9.1-9.4
与实施例3的不同之处在于,聚醚多元醇混合物中含有纳米二氧化硅,具体含量为:
实施例9.1纳米二氧化硅含量为0.05g;
实施例9.2纳米二氧化硅含量为0.1g;
实施例9.3纳米二氧化硅含量为0.5g;
实施例9.4纳米二氧化硅含量为1g,其余组分含量与实施例3中相同。
实施例9得到的聚氨酯泡沫的平均反应性能:乳白时间18秒,凝胶时间65秒。
实施例10.1-10.4
与实施例7的不同之处在于,开孔剂选择赢创501开孔剂。
实施例10得到的聚氨酯泡沫的平均反应性能:乳白时间25秒,凝胶时间80秒。
实施例11
与实施例1的不同之处在于,聚醚多元醇混合物与多亚甲基多苯基多异氰酸酯的重量比为1:1.4,其他组分和含量均不变。
实施例11得到的聚氨酯泡沫的平均反应性能:乳白时间32秒,凝胶时间100秒。
对比例1
采用CN102731992B中实施例4中的方案。
对比例2.1-2.4
与实施例1的不同之处在于,用以山梨醇为起始剂羟值为400-600mgKOH/g的聚醚多元醇来代替以以蔗糖为起始剂羟值在380-480mgKOH/g的聚醚多元醇A,其他组分和含量不变。
对比例2得到的聚氨酯泡沫的平均反应性能:乳白时间32秒,凝胶时间100秒。
对比例3.1-3.4
与实施例1的不同之处在于,以丙二醇为起始剂羟值为250-500mgKOH/g的聚醚多元醇来代替以丙二醇为起始剂羟值在50-200mgKOH/g的聚醚多元醇C,其他组分和含量不变。
对比例3得到的聚氨酯泡沫的平均反应性能:乳白时间35秒,凝胶时间110秒。
对比例4.1-4.2
与实施例1的不同之处在于,聚醚多元醇混合物中无聚醚多元醇B,其他组分含量如下:
对比例4得到的聚氨酯泡沫的平均反应性能:乳白时间58秒,凝胶时间140秒。
对比例5.1-5.2
与实施例1的不同之处在于,聚醚多元醇混合物中无聚醚多元醇A,其他组分含量如下:
对比例5得到的聚氨酯泡沫的平均反应性能:乳白时间65秒,凝胶时间163秒。
性能测试与结果表征
对实施例1-11和对比例1-5得到的聚氨酯泡沫进行试样密度、开孔率、压缩强度检测,检测结果如表1所示,其中:
1、试样的密度测定参照GB/T6343《泡沫塑料和橡胶表观(体积)密度的测定》制样和测试。
2、试样的压缩强度测定参照GB/T8813-2020《硬质泡沫塑料压缩性能的测定》中的规定。
3、试样开孔率参照GB/T10799-2008《硬质泡沫塑料开孔和闭孔体积百分率的测定》中的规定。
表1硬质聚氨酯泡沫检测结果表
本申请上述实施例与对比例均为平均值。
结果分析:
从本申请表1中可以看出,实施例1-11所得聚氨酯泡沫的开孔率均能够达到80%以上,说明本申请各组分的配合所得到的聚氨酯泡沫的开孔率更加稳定。且与对比例1相比,本申请得到的聚氨酯泡沫体形变在90%时,所承受的压缩强度均在9Mpa以上,而对比例1得到的聚氨酯泡沫体出现破裂时所承受的压缩强度为3.56MPa,此时形变为60%,说明相比于对比例1,本申请得到的聚氨酯泡沫体的柔性更好,能够有效提高聚氨酯泡沫体的使用寿命。
实施例3-4与实施例1相比,当催化剂采用三乙醇胺和二丁基二月桂酸锡时,压缩强度和开孔率均进一步提升,说明当只用二丁基二月桂酸锡来做催化剂时,发泡会成功,但发泡体系表面的粘度较大,不利于反应体系的进行,当选用采用三乙醇胺和二丁基二月桂酸锡的混合物时,聚合物的形成与气体的发生速率比较协调,泡沫壁有足够的强度把气体包裹在里面,从而有助于提高聚氨酯泡沫体的压缩强度。
实施例5-6与实施例3相比,当催化剂不是采用三乙醇胺和二丁基二月桂酸锡的混合物时,所得到的聚氨酯泡沫体的压缩强度均明显下降,同时聚氨酯泡沫体发生90%形变时出现破裂的情况,说明催化剂选用三乙醇胺和二丁基二月桂酸锡的混合物时,聚氨酯泡沫体的耐久性能会进一步提升。
实施例7与实施例1相比,当泡沫稳定剂选择迈图硅油L-6900后,聚氨酯泡沫体的各项性能均进一步提升,说明迈图硅油L-6900与其他组分的适配性更高,从而有助于进一步提高聚氨酯泡沫体的性能。
实施例8与实施例1相比、实施例9与实施例3相比,其所得到的聚氨酯泡沫体的性能均有进一步的提升,说明纳米二氧化硅的加入,有助于进一步提升聚氨酯泡沫体的机械性能,同时开孔率率也有进一步的提升。
实施例10与实施例7相比,当开孔剂选择赢创501开孔剂时,实施例得到的聚氨酯泡沫体的开孔率、10%形变时的压缩强度相比于实施例7中的开孔率、10%形变时的压缩强度有进一步的提升。
对比例2-3与实施例1相比,当聚醚多元醇A或C被替换后,聚氨酯泡沫体的开孔率相比于实施例1明显降低,同时聚氨酯泡沫体的压缩强度也明显降低,说明本申请中三种聚醚多元醇的配合使用,有效提高了聚氨酯泡沫体的柔性,同时也能够保证聚氨酯泡沫体的开孔率。
对比例4-5与实施例1相比,当聚醚多元醇混合物中缺少任意一种时,聚氨酯泡沫体的开孔率和压缩强度均明显降低,说明三种聚醚多元醇的配合使用,有助于保证聚氨酯泡沫体的开孔率达到80%以上,同时也能够提高聚氨酯泡沫体的柔性。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例,并非依此限制本发明的保护范围,故:凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高柔性抗压全水开孔硬质聚氨酯泡沫,所述聚氨酯泡沫由聚醚多元醇混合物、异氰酸酯按重量比为1:(1.1-1.4)均匀混合发生化学反应后形成,其中聚醚多元醇混合物包括:多种聚醚多元醇、催化剂、水、开孔剂,其特征在于:按重量份计,所述聚醚多元醇混合物包括多种聚醚多元醇100份,催化剂0.2-1.5份、水0.05-0.5份、开孔剂0.2-3份、泡沫稳定剂0.5-1;
所述多种聚醚多元醇按重量包括:
以蔗糖为起始剂羟值在380-480mgKOH/g的聚醚多元醇A 30-70份以及
以环氧乙烷封端羟值在30-50mgKOH/g的聚醚多元醇B 10-50份以及
以丙二醇为起始剂羟值在50-200mgKOH/g的聚醚多元醇C 10-50份。
2.根据权利要求1所述的高柔性抗压全水开孔硬质聚氨酯泡沫,其特征在于:所述多种聚醚多元醇按重量包括:以蔗糖为起始剂羟值在380-480mgKOH/g的聚醚多元醇A 40-60份、以环氧乙烷封端羟值在30-50mgKOH/g的聚醚多元醇B 20-40份、以丙二醇为起始剂羟值在50-200mgKOH/g的聚醚多元醇C 20-40份。
3.根据权利要求1或2所述的高柔性抗压全水开孔硬质聚氨酯泡沫,其特征在于:所述催化剂为三乙醇胺和二丁基二月桂酸锡的混合物。
4.根据权利要求3所述的高柔性抗压全水开孔硬质聚氨酯泡沫,其特征在于:所述三乙醇胺与二丁基二月桂酸锡的重量比为(0.5-0.7):1。
5.根据权利要求1所述的高柔性抗压全水开孔硬质聚氨酯泡沫,其特征在于:所述泡沫稳定剂采用硅类表面活性剂。
6.根据权利要求5所述的高柔性抗压全水开孔硬质聚氨酯泡沫,其特征在于:所述硅类表面活性剂采用迈图L6900。
7.根据权利要求1或6所述的高柔性抗压全水开孔硬质聚氨酯泡沫,其特征在于:所述开孔剂采用赢创501开孔剂。
8.根据权利要求1所述的高柔性抗压全水开孔硬质聚氨酯泡沫,其特征在于:所述聚醚多元醇混合物还包括0.05-1重量份的纳米二氧化硅。
9.一种权利要求1-8任一所述的高柔性抗压全水开孔硬质聚氨酯泡沫的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将聚醚多元醇混合物中的原料按重量份混合均匀后,与异氰酸酯按重量比混合均匀可得高柔性抗压全水开孔硬质聚氨酯泡沫。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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