CN115784309B - 一种花状二硫化钨微米颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种花状二硫化钨微米颗粒及其制备方法和应用，该制备方法，包括将SF6气体通入钨粉中，直至反应体系中完全充满SF6气体；对反应体系中持续通入SF6气体，并同时对反应体系进行程序升温处理，保温反应后，制得所述花状二硫化钨微米颗粒。该制备方法使SF6气体直接与钨粉接触，并在高温下反应，反应过程中钨元素发生氧化过程，硫元素发生还原过程，仅生成气态的WF6和固态的WS2，生成的产物WF6以气体的形式挥发，制得的WS2纯度较高，无需后续提纯处理。该制备方法操作便捷，设计合理，易于规模化生产，且制得的WS2为花状结构，在锂离子电池领域中具备良好的应用优势。
Description
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，涉及一种花状二硫化钨微米颗粒及其制备方法和应用。
背景技术
二硫化钨通常情况下为层状结构化合物，摩擦系数低，这种与石墨类似的化学结构令其本身可以作为优良的润滑剂与半导体材料，此外它也能作为储氢材料以及催化剂的关键成分，在相关的材料学、催化等领域中有很大的应用前景。另外，作为锂电池的正极材料，二硫化钨具备良好的应用潜力，对于二硫化钨，不同的形貌特征会影响化合物的力学特性和导电性能，为此制备出特定形貌的二硫化钨也逐渐成为过渡金属二硫化合物研究领域中的一大热点。
典型的二硫化钨形貌有球状、棒状、管状、片状、花瓣状等，目前，二硫化钨通过不同的制备方法如水热合成法、溶胶-凝胶法以及固-气反应法等合成特定形貌的材料。例如，CaoShixiu使用高压反应设备通过水热途径成功合成了由短纳米棒自组装的二硫化钨微球；Helen Annal Therese等人通过低温溶胶-凝胶法制备了大量的WO3纳米棒，然后用H2S还原这些纳米棒，得到大量的二硫化钨纳米管；M Tehrani等人采用微米级三氧化钨粉体作为前驱体和惰性气氛与二硫化钨蒸汽反应，在700到1000℃之间，反应时间在30min到24h之间，可得到了二硫化钨微米级板状结构、薄片和一些最大长度为70nm的纳米纤维；黄剑锋等人使用常温液相合成法，利用甲基咪唑与六氯化钨在甲醇溶液中氧化得到均一的三氧化钨后，进一步发生液相硫化得到花瓣状二硫化钨纳米材料。可见现有技术中制备二硫化钨的反应体系复杂，引入过多杂原子，且后续需要提纯处理，制备方法复杂，不易操作，不利于大规模开发应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种花状二硫化钨微米颗粒及其制备方法和应用，从而有效解决现有技术中花状二硫化钨微米颗粒的制备方法复杂，不易操作的技术问题。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种花状二硫化钨微米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
S1：将SF6气体通入钨粉中，直至反应体系中完全充满SF6气体；
S2：对反应体系中持续通入SF6气体，并同时对反应体系进行程序升温处理，保温反应后，制得所述花状二硫化钨微米颗粒。
优选的，所述钨粉的粒径为6～8μm。
优选的，所述步骤S1中通入SF6气体的流速大于步骤S2中通入SF6气体的流速。
优选的，所述步骤S1中通入SF6气体的流速为80～120mL/min。
优选的，所述步骤S2中通入SF6气体的流速为30～60mL/min。
优选的，所述步骤S2程序升温处理过程中的升温速率为6～12℃/min。
优选的，所述步骤S2升温至600～630℃，并保温反应45～75min，制得所述花状二硫化钨微米颗粒。
优选的，所述步骤S2中，保温反应后，还包括持续通入SF6气体，并以6～12℃/min的速率进行降温，直至反应体系降至室温，得到所述花状二硫化钨微米颗粒。
一种花状二硫化钨微米颗粒，通过上述的方法制得，所述花状二硫化钨微米颗粒的平均粒径为6～8μm。
上述的花状二硫化钨微米颗粒在锂离子电池领域的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
一种花状二硫化钨微米颗粒的制备方法，使SF6气体直接与钨粉接触，并在高温下反应，反应过程中钨元素发生氧化过程，硫元素发生还原过程，仅生成气态的WF6和固态的WS2，本发明利用SF6与钨粉直接接触反应，原料SF6气体无毒无害，生成的产物WF6以气体的形式挥发，因此制得的WS2纯度较高，无需后续提纯处理。该制备方法操作便捷，设计合理，易于规模化生产，且制得的WS2为花状结构，花状WS2因具有较大的比表面积，具备更多的活性位点，有效提高了其在锂离子电池应用中的优势。
进一步的，钨粉的粒径为6～8μm，可以使得钨粉在较低的处理温度下转变为花状结构，降低了反应的难度与成本。
进一步的，步骤S1中通入SF6气体的流速大于步骤S2中通入SF6气体的流速，一方面可以使得反应体系中的空气被尽快去除掉，另一方面可使得SF6气体与钨粉充分反应。
进一步的，步骤S1中通入SF6气体的流速为80～120mL/min，可以使得反应体系中的空气被尽快去除掉。
进一步的，步骤S2中通入SF6气体的流速为30～60mL/min，可以使得SF6气体与钨粉充分反应。
进一步的，步骤S2程序升温处理过程中的升温速率为6～12℃/min，可以使得形貌得以控制。
进一步的，步骤S2升温至600～630℃，并保温反应45～75min，可以使得SF6气体与钨粉充分反应。
进一步的，所述步骤S2中，保温反应后，还包括持续通入SF6气体，并以6～12℃/min的速率进行降温，直至反应体系降至室温，在该过程中保温反应后，还持续通入SF6气体，有效防止高温条件下反应产物与空气发生反应，影响产物的纯度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明制备花状二硫化钨微米颗粒的流程示意图；
图2为本发明实施例2中制得的花状二硫化钨微米颗粒的X-射线衍射(XRD)图谱；
图3为本发明中实施例2中制得的花状二硫化钨微米颗粒在不同方大倍率下的扫描电镜(SEM)照片：A、7000x；B、20000x。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
本发明提供了一种花状二硫化钨微米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
S1：将SF6气体通入钨粉中，直至反应体系中完全充满SF6气体；其中，钨粉的粒径为6～8μm。
S2：对反应体系中持续通入SF6气体，并同时对反应体系进行程序升温处理，保温反应；
S3：保温反应结束后，继续通入SF6气体，并以6～12℃/min的速率进行降温，直至反应体系降至室温，得到所述花状二硫化钨微米颗粒。
其中，步骤S1中通入SF6气体的流速大于步骤S2中通入SF6气体的流速，优选的，步骤S1中通入SF6气体的流速为80～120mL/min，步骤S2中通入SF6气体的流速为30～60mL/min。步骤S2程序升温处理过程中的升温速率为6～12℃/min。步骤S2升温至600～630℃，并保温反应45～75min，制得所述花状二硫化钨微米颗粒。
一种花状二硫化钨微米颗粒的制备方法，使SF6气体直接与钨粉接触，并在高温下反应，反应过程中钨元素发生氧化过程，硫元素发生还原过程，仅生成气态的WF6和固态的WS2，本发明利用SF6与钨粉直接接触反应，原料SF6气体无毒无害，生成的产物WF6以气体的形式挥发，因此制得的WS2纯度较高，无需后续提纯处理。该制备方法操作便捷，设计合理，易于规模化生产，且制得的WS2为花状结构，花状WS2因具有较大的比表面积，具备更多的活性位点，有效提高了其在锂离子电池应用中的优势。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
实施例1
称取2g的钨粉加入到坩埚中，将坩埚放入到小瓷舟，之后把小瓷舟放到管式炉中；利用SF6气体将管式炉中的空气吹出后再以50mL/min的流速继续通入SF6气体。待气流平稳后，将管式炉以10℃/min的升温速率升至630℃。将样品在此温度下保温45min来使反应物反应充分。待反应结束后，继续通入SF6气体，反应温度降至室温后将产物研磨，得到的二硫化钨形貌不太规则，多边形颗粒发生相变，但有向花状二硫化钨转变的趋势，获得二硫化钨1.9克，收率为72％。
实施例2
称取2g的钨粉加入到坩埚中，将坩埚放入到小瓷舟，之后把小瓷舟放到管式炉中；利用SF6气体将管式炉中的空气吹出后再以50mL/min的流速继续通入SF6气体。待气流平稳后，将管式炉以10℃/min的升温速率升至630℃。将样品在此温度下保温60min来使反应物反应充分。待反应结束后，继续通入SF6气体，待反应温度降至室温后，得到形貌规整的花瓣状二硫化钨2.2克，收率为84％。
本实施例制得的花状二硫化钨微米颗粒的XRD图谱见图2，由图2可知，对其固体产物通过XRD进行物相组成分析，2θ角为14.3°、32.7、33.6°、39.5°处的衍射峰分别对应于WS2的(002)、(100)、(101)以及(103)晶面的衍射峰，(PDF#08-0237)，通过XRD明确可以看出通过本发明的方法成功制得WS2
本实施例制得的花状二硫化钨微米颗粒的SEM图片见图3，由图3可知，制备的WS2的形貌为花状，该结构具有较大的比表面积，可提供更多的反应活性位点，有效提高了其在锂离子电池领域的应用潜力。
实施例3
称取2g的钨粉加入到坩埚中，将坩埚放入到小瓷舟，之后把小瓷舟放到管式炉中；利用SF6气体将管式炉中的空气吹出后再以50mL/min的流速继续通入SF6气体。待气流平稳后，将管式炉以10℃/min的升温速率升至630℃。将样品在此温度下保温75min来使反应物反应充分。待反应结束后，继续通入SF6气体，待反应温度降至室温后得到的产物二硫化钨花状形貌被破坏，获得二硫化钨2.0克，收率为74％。
实施例4
一种花状二硫化钨微米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
S1：以80mL/min的流速将SF6气体通入粒径为6μm的钨粉中，直至反应体系中完全充满SF6气体；
S2：对反应体系中持续通入SF6气体，并对反应体系进行程序升温处理，其中，升温速率为6℃/min，升温至600℃，保温反应75min；
S3：保温反应结束后，继续通入SF6气体，并以6℃/min的速率进行降温，直至反应体系降至室温，得到所述花状二硫化钨微米颗粒。
本实施例得到的花状二硫化钨微米颗粒的平均粒径为6μm。
实施例5
一种花状二硫化钨微米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
S1：以86mL/min的流速将SF6气体通入粒径为6.5μm的钨粉中，直至反应体系中完全充满SF6气体；
S2：对反应体系中持续通入SF6气体，并对反应体系进行程序升温处理，其中，升温速率为9℃/min，升温至610℃，保温反应60min；
S3：保温反应结束后，继续通入SF6气体，并以9℃/min的速率进行降温，直至反应体系降至室温，得到所述花状二硫化钨微米颗粒。
本实施例得到的花状二硫化钨微米颗粒的平均粒径为6.4μm。
实施例6
一种花状二硫化钨微米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
S1：以102mL/min的流速将SF6气体通入粒径为7.6μm的钨粉中，直至反应体系中完全充满SF6气体；
S2：对反应体系中持续通入SF6气体，并对反应体系进行程序升温处理，其中，升温速率为11.5℃/min，升温至615℃，保温反应55min；
S3：保温反应结束后，继续通入SF6气体，并以10℃/min的速率进行降温，直至反应体系降至室温，得到所述花状二硫化钨微米颗粒。
本实施例得到的花状二硫化钨微米颗粒的平均粒径为7.5μm。
实施例7
一种花状二硫化钨微米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
S1：以115mL/min的流速将SF6气体通入粒径为8μm的钨粉中，直至反应体系中完全充满SF6气体；
S2：对反应体系中持续通入SF6气体，并对反应体系进行程序升温处理，其中，升温速率为12℃/min，升温至625℃，保温反应50min；
S3：保温反应结束后，继续通入SF6气体，并以11.5℃/min的速率进行降温，直至反应体系降至室温，得到所述花状二硫化钨微米颗粒。
本实施例得到的花状二硫化钨微米颗粒的平均粒径为7.2μm。
实施例8
一种花状二硫化钨微米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
S1：以120mL/min的流速将SF6气体通入粒径为8μm的钨粉中，直至反应体系中完全充满SF6气体；
S2：对反应体系中持续通入SF6气体，并对反应体系进行程序升温处理，其中，升温速率为12℃/min，升温至630℃，保温反应45min；
S3：保温反应结束后，继续通入SF6气体，并以12℃/min的速率进行降温，直至反应体系降至室温，得到所述花状二硫化钨微米颗粒。
本实施例得到的花状二硫化钨微米颗粒的平均粒径为8μm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种花状二硫化钨微米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将SF6气体通入钨粉中，直至反应体系中完全充满SF6气体；
S2：对反应体系中持续通入SF6气体，并同时对反应体系进行程序升温处理，保温反应后，制得所述花状二硫化钨微米颗粒；
所述钨粉的平均粒径为6μm，并控制步骤S2程序升温处理过程中升温速率为6℃/min，升温至600℃，保温反应75min；
或所述钨粉的平均粒径为6.5μm，并控制步骤S2程序升温处理过程中升温速率为9℃/min，升温至610℃，保温反应60min；
或所述钨粉的平均粒径为7.6μm，并控制步骤S2程序升温处理过程中升温速率为11.5℃/min，升温至615℃，保温反应55min；
或所述钨粉的平均粒径为8μm，并控制步骤S2程序升温处理过程中升温速率为12℃/min，升温至625℃，保温反应50min；
或所述钨粉的平均粒径为8μm，并控制步骤S2程序升温处理过程中升温速率为12℃/min，升温至630℃，保温反应45min。
2.根据权利要求1所述的一种花状二硫化钨微米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中通入SF6气体的流速大于步骤S2中通入SF6气体的流速。
3.根据权利要求1所述的一种花状二硫化钨微米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中通入SF6气体的流速为80~120mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种花状二硫化钨微米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中通入SF6气体的流速为30~60mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种花状二硫化钨微米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，保温反应后，还包括持续通入SF6气体，并以6~12℃/min的速率进行降温，直至反应体系降至室温，得到所述花状二硫化钨微米颗粒。
6.一种花状二硫化钨微米颗粒，其特征在于，通过权利要求1~5中任意一项所述的方法制得，所述花状二硫化钨微米颗粒的平均粒径为6~8μm。
7.权利要求6中所述的花状二硫化钨微米颗粒在锂离子电池领域的应用。
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| WS2 Nanostructure-Based Gas Sensor for SF6 Decomposition Products: Experimental and First-Principles Study;Dachang Chen, et al.;IEEE Sensors Journal;第22卷(第21期);2022-09-13 * |
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