CN115784169B - 一种硫化钠晶体的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫化钠晶体的提纯方法，具体步骤如下：S1:预处理，将芒硝法生产硫酸钡的副产物硫化钠溶液进行多效蒸发浓缩；S2:一次除杂，加入硫化钡水溶液得到硫化钠澄清液；S3：二次浓缩，经单效蒸发浓缩得到硫化钠二次浓缩液；S4：二次除杂，将柠檬酸钠缓慢加入二次除杂罐中得到硫化钠二次澄清液；S5：结晶，将硫化钠二次澄清液泵送入结晶器中进行低温结晶析出；S6:离心；S7:碱洗；S8干燥即得到高纯硫化钠晶体。本发明通过添加硫化钡、柠檬酸钠(食品级)对硫化钠溶液蒸发浓缩依次进行除杂，不仅可以更好地去除硫化钠溶液中杂质，而且不会带入新的有害杂质，得到高纯度的结晶硫化钠。
Description
技术领域
本发明属于无机精细化工领域，具体涉及一种硫化钠晶体的提纯方法。
背景技术
工业硫化钠广泛用于造纸、染料、金属冶炼、印染、制革、选矿、制药、含硫聚合物等行业。工业硫化钠因含有杂质其色泽呈粉红色、棕红色、土黄色，目前常见的主要有红色片状硫化钠和黄色片状硫化钠，其中红片硫化钠铁含量300ppm左右，***铁含量硫化钠在30ppm左右。但在医药中间体、电解、含硫聚合物的合成工艺等对硫化钠质量要求更高的行业中，工业硫化钠由于其杂质含量高而受到应用限制。在硫化染料及制革等行业，如需要生产优质的高级硫化染料，生产柔软且手感好的皮革，提高革产品质量等方面，都要求硫化钠产品铁含量低于10ppm。
目前，由于现有生产高纯硫化钠的方法具有各种缺陷导致高纯硫化钠的纯度或者成本不能满足正常需求。例如，专利号CN110155954B公开了一种高纯硫化钠晶体的制备办法，通过在硫化钠浓缩液中加入氢氧化钠去除浓缩液中的硫酸钠、硫氢化钠等，但是加入氢氧化钠并不能有效去除硫酸钠，同时还会带入新的有害杂质(例如氢氧化钠产品中常带有硫酸钠、氯酸钠等杂质)，会影响其在医药、聚苯硫醚等含硫聚合物等对杂质含量要求高的工业中的应用。因此，本领域亟需一种成本低、纯度高的硫化钠晶体的提纯方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫化钠晶体的提纯方法，通过添加硫化钡、柠檬酸钠(食品级)对硫化钠溶液蒸发浓缩依次进行除杂，不仅可以更好地去除硫化钠溶液中杂质，而且不会带入新的有害杂质。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案如下:
一种硫化钠晶体的提纯方法，具体步骤如下：
S1:预处理，将芒硝法生产硫酸钡的副产物硫化钠溶液进行多效蒸发浓缩，得到硫化钠一次浓缩液，并测量其中的硫酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠以及碳酸钠含量；
S2:一次除杂，把硫化钠浓缩液泵送进入除杂罐，根据硫酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠和碳酸钠的含量，按摩尔比1：1加入硫化钡水溶液，在70℃～ 80℃温度下搅拌20-30min后，再沉降30min，经板框压滤后得到硫化钠澄清液；
S3：二次浓缩，将步骤S2得到的硫化钠澄清液进行单效蒸发浓缩得到硫化钠二次浓缩液，并检测其中铁离子、钡离子、钙离子的含量。
S4：二次除杂，将硫化钠二次浓缩液泵送进入二次除杂罐中，根据铁离子、钡离子、钙离子的含量，按摩尔比1：1，将柠檬酸钠缓慢加入二次除杂罐中，在90±5℃温度下，搅拌60min，使得铁离子、钡离子、钙离子与柠檬酸钠充分络合，随后沉降10h，压滤得到含铁量在5PPM以下的硫化钠二次澄清液；
S5：结晶，将S4得到的硫化钠二次澄清液泵送入结晶器中进行低温结晶析出；
S6:离心，采用离心机将结晶后的产物进行固液分离，得到硫化钠晶体，此外将离心液送入步骤S1的多效蒸发***进行循环利用；
S7:碱洗：将步骤S6得到的硫化钠晶体送入碱洗罐，采用10wt％精制硫化钠水溶液进行喷雾碱洗，去除硫化钠晶体表面可能吸附母液中的微量杂质；
S8:干燥：将碱洗后的硫化钠晶体送入流化床干燥机内进行风干处理，去除结晶物料表面水分后即得到高纯硫化钠晶体。
优选地，所述步骤S1中，所述硫化钠一次浓缩液中的硫化钠浓度为20 ±1wt％。
优选地，所述步骤S2中，硫化钡水溶液的浓度为5±0.5wt％。
优选地，所述步骤S3中，硫化钠二次浓缩液中的硫化钠浓度为35± 0.5wt％。
优选地，所述柠檬酸钠为食品级。
优选地，所述步骤S5中，所述结晶器的结晶温度控制在45±5℃，结晶时间为18-20小时。
优选地，所述步骤S5中，所述结晶器采用外置列管换热器冷却。
有益效果：本发明提供一种硫化钠晶体的提纯方法，具有如下优点：
(1)本发明通过在硫化钠浓缩液中按比例添加精制硫化钡水溶液进行一次除杂，去除硫酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、碳酸钠等杂质，提高硫化钠的纯度；
(2)本发明通过在硫化钠浓缩液中加入柠檬酸钠(食品级)进行二次除杂，利用柠檬酸钠对铁离子、钡离子、钙离子等金属离子具有良好的络合能力，能生成不溶于水的柠檬酸铁、柠檬酸钡、柠檬酸钙等，去除铁离子、钡离子、钙离子等金属离子杂质，此外，由于柠檬酸钠本身为食品级添加物，因此不会引入有害杂质。
(3)本发明中采用外置列管换热器低温冷却，以冷却液移走澄清母液的热量，再通过循环泵送入到结晶器底部，形成外循环通道，且器内混合效果好，过饱和度分布均匀，不易结晶疤，晶体产品质量好，颗粒粗大，粒度分布均匀，能生产粒度达500～2000μm的大粒结晶产品，可充分满足用户对产品结晶不同粒度分布的要求。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
步骤1：将芒硝法生产硫酸钡的副产物硫化钠溶液(浓度为5％)加入多效蒸发器，蒸发浓缩得到浓度为20wt％的硫化钠一次浓缩液，按 GB10500-2009检验方法进行测试，其中，硫酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、碳酸钠含量，分别为0.35wt％、0.28wt％、0.97wt％、0.58wt％；
步骤2：把浓度为20％的硫化钠一次浓缩液泵送进入除杂罐，按摩尔比 1：1加入5％硫化钡水溶液，在70℃～80℃温度下搅拌20-30min后，再沉降30min，经板框压滤后得到硫化钠澄清液，按GB10500-2009检验方法进行测试，其中的硫酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠以及碳酸钠含量分别为0.0012％、0.0002％、0.0018％、0.0001％，得到一次除杂后的硫化钠浓缩液。
步骤3：将一次除杂后的硫化钠浓缩液进入单效蒸发器，二次蒸发浓缩得到浓度为35wt％的硫化钠二次浓缩液，按GB10500-2009检验铁离子浓度为19PPM。将浓度为35wt％的硫化钠二次浓缩液泵送进入二次除杂罐中，按摩尔比1：1，将柠檬酸钠缓慢加入二次除杂罐中，在90±5℃温度下，搅拌60min，随后沉降10h，得到二次除杂后的硫化钠二次澄清液，按GB10500-2009检验硫化钠二次澄清液中铁含量为2PPM；
步骤4：将二次提纯后的硫化钠二次澄清液泵送入冷却型DTB结晶器，在40-50℃低温结晶析出白色的Na2S·5H2O晶体，再通过离心机进行固液分离，得到白色的Na2S·5H2O晶体，离心液送回多效蒸发***进行循环利用；
步骤5：采用10wt％精制硫化钠水溶液对白色的Na2S·5H2O晶体喷雾碱洗，再送入流化床干燥机内进行风干处理，得到白色的高纯Na2S·5H2O 晶体。
实施例2(不加硫化钡液和柠檬酸钠进行除杂)
步骤1：将芒硝法生产硫酸钡的副产物硫化钠溶液(浓度为5％)送入多效蒸发器，蒸发浓缩得到浓度为20wt％的硫化钠浓缩液，按GB10500-2009 检验方法进行测试，其中硫酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、碳酸钠含量，分别为0.49％、0.27％、0.12％、0.36％；
步骤2：将浓度为20wt％硫化钠浓缩液进入单效蒸发器进行蒸发，二次浓缩至35％，按GB10500-2009检验铁离子浓度为22PPM。用泵送入冷却型 DTB结晶器，在40-50℃低温结晶析出Na2S·5H2O晶体。再通过离心机进行固液分离，得到Na2S·5H2O晶体，离心液送回多效蒸发***进行循环利用；
步骤3：采用10wt％精制硫化钠水溶液对Na2S·5H2O晶体喷雾碱洗，再送入流化床干燥机内进行风干处理，得到微黄色的Na2S·5H2O晶体。
实施例3(不加柠檬酸钠进行二次除杂)
步骤1：将芒硝法生产硫酸钡的副产物硫化钠溶液(浓度为5％)进入多效蒸发器，蒸发浓缩得到浓度为20％的硫化钠浓缩液，按GB10500-2009 检验方法进行测试，其中硫酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、碳酸钠含量，分别为0.45％、0.30％、0.22％、0.60％；
步骤2：把浓度为20％的硫化钠液泵送进入除杂罐，按摩尔比1：1加入5％硫化钡水溶液，在70℃～80℃温度下搅拌20-30min后，再沉降30min，经板框压滤后得到硫化钠澄清液，按GB10500-2009检验方法进行测试，其中的硫酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠以及碳酸钠含量分别为0.0013％、 0.0003％、0.0017％、0.0001％，得到一次除杂后的硫化钠浓缩液。
步骤3：将一次除杂后的硫化钠浓缩液进入单效蒸发器，蒸发二次浓缩至35％，按GB10500-2009检验铁离子浓度为20PPM。把硫化钠二次浓缩液泵送入冷却型DTB结晶器，在40-50℃低温结晶析出Na2S·5H2O晶体。再通过离心机进行固液分离，得到Na2S·5H2O晶体，离心液送回多效蒸发***进行循环利用；
步骤4：采用10wt％精制硫化钠水溶液对白色的Na2S·5H2O晶体喷雾碱洗，再送入流化床干燥机内进行风干处理，得到白色的Na2S·5H2O晶体。
依据GB10500-2009对实施例1-3制得的硫化钠晶体纯度进行测试，结果见表1。
表1硫化钠晶体纯度进行测试结果
从上表中不难发现，实施例1的提纯方法制得的硫化钠晶体纯度要优于对比例1和对比例2，且实施例1制得的硫化钠晶体的Fe含量要远低于对比例1和2，说明柠檬酸钠的添加有利于铁离子等金属离子的去除，从而提高了硫化钠晶体纯度。
此外，本发明中的冷却型DTB结晶器采用外置列管换热器冷却，以冷却液移走澄清母液的热量，再通过循环泵送入到结晶器底部，形成外循环通道。且本发明中的列管换热器一用一备，可保证生产稳定运行，7×24小时不停工。该设备可实现连续操作，生产强度大，效率高；器内混合效果好，过饱和度分布均匀，不易结晶疤；晶体产品质量好，颗粒粗大，粒度分布均匀，能生产粒度达500～2000μm的大粒结晶产品，可充分满足用户对产品结晶不同粒度分布的要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种硫化钠晶体的提纯方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1:预处理，将芒硝法生产硫酸钡的副产物硫化钠溶液进行多效蒸发浓缩，得到硫化钠一次浓缩液，并测量其中的硫酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠以及碳酸钠含量；
S2:一次除杂，把硫化钠浓缩液泵送进入除杂罐，根据硫酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠和碳酸钠的含量，按摩尔比1：1加入硫化钡水溶液，在70℃～80℃温度下搅拌20-30min后，再沉降30min，经板框压滤后得到硫化钠澄清液；
S3：二次浓缩，将步骤S2得到的硫化钠澄清液进行单效蒸发浓缩得到硫化钠二次浓缩液，并检测其中铁离子、钡离子、钙离子的含量；
S4：二次除杂，将硫化钠二次浓缩液泵送进入二次除杂罐中，根据铁离子、钡离子、钙离子的含量，按摩尔比1：1，将柠檬酸钠缓慢加入二次除杂罐中，在90±5℃温度下，搅拌60min，使得铁离子、钡离子、钙离子与柠檬酸钠充分络合，随后沉降10h，压滤得到含铁量在5PPM以下的硫化钠二次澄清液；
S5：结晶，将S4得到的硫化钠二次澄清液泵送入结晶器中进行低温结晶析出；
S6:离心，采用离心机将结晶后的产物进行固液分离，得到硫化钠晶体，此外将离心液送入步骤S1的多效蒸发***进行循环利用；
S7:碱洗：将步骤S6得到的硫化钠晶体送入碱洗罐，采用10wt％精制硫化钠水溶液进行喷雾碱洗，去除硫化钠晶体表面可能吸附母液中的微量杂质；
S8:干燥：将碱洗后的硫化钠晶体送入流化床干燥机内进行风干处理，去除结晶物料表面水分后即得到高纯硫化钠晶体。
2.根据权利要求1所述的硫化钠晶体的提纯方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述硫化钠一次浓缩液中的硫化钠浓度为20±1wt％。
3.根据权利要求1所述的硫化钠晶体的提纯方法，其特征在于，所述步骤S2中，硫化钡水溶液的浓度为5±0.5wt％。
4.根据权利要求1所述的硫化钠晶体的提纯方法，其特征在于，所述步骤S3中，硫化钠二次浓缩液中的硫化钠浓度为35±0.5wt％。
5.根据权利要求1所述的硫化钠晶体的提纯方法，其特征在于，所述柠檬酸钠为食品级。
6.根据权利要求1所述的硫化钠晶体的提纯方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述结晶器的结晶温度控制在45±5℃，结晶时间为18-20小时。
7.根据权利要求1所述的硫化钠晶体的提纯方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述结晶器采用外置列管换热器冷却。
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