CN115781858A - 一种enf级木质素基刨花板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ENF级木质素基刨花板的制备方法,属于人造板生产技术领域。该方法包括:将木质素、多酚、醛和催化剂混合,聚合反应得到第一阶段反应产物;然后继续加入醛和催化剂进行聚合反应至目标黏度,加入醛类捕集剂,降温至40‑45℃,获得木质素基胶黏剂;将木质素基胶黏剂与表层和芯层刨花充分混合施胶,加入氧化还原型催化剂,表层和芯层采用三明治结构铺装;采用程序控压工艺热压制得ENF级木质素基刨花板。本发明以多酚为活性助剂,既能提高刨花预压成型性,又能促进木质素基胶黏剂快速固化,使得刨花板的内结合强度、表结合强度、弹性模量和静曲强度等机械性能满足潮湿状态下的使用要求,环保等级达到ENF级人造板要求。
Description
技术领域
本发明涉及刨花板制备技术领域,尤其涉及一种ENF级木质素基刨花板的制备方法。
背景技术
农林剩余物具有来源广泛、可再生、可降解等优点,是国民经济和社会发展重要的战略性资源。枝丫材、城市景观树等农林剩余物大部分用作低值燃料,造成了资源浪费和环境污染问题。刨花板由木质刨花经施胶、热压等工序制备而成,具有良好的物理力学性能和可加工性,广泛应用于建筑装修、家具、地板、门窗以及包装材料等领域。我国刨花板年产量4000万立方米,消耗胶黏剂400万吨,其中80%以上为三聚氰胺改性脲醛树脂胶黏剂。醛系胶黏剂及其木制品存在潜在甲醛释放危害是制约我国木材胶黏剂绿色转型升级、开发新型高品质人造板的重要技术瓶颈。随着我国人民生活水平的提高,人们越来越关心居住环境对健康的影响,ENF级刨花板具有绿色环保的特点,市场需要量逐年递增。近年来,多异氰酸酯(pMDI)胶黏剂因无甲醛添加、力学强度高和用量低等优点,而推广用于生产制造ENF级刨花板,但pMDI胶黏剂固化前,初粘性较差、板坯成型率差,需要与昂贵的增粘树脂符合,施胶和输送过程易与水汽反应固化而堵塞管道和粘接钢带,需使用大量脱模剂,进而造成价格攀升;pMDI胶黏剂分子结构缺少柔性,使得纤维板表层过硬,造成镂铣易崩边等突出问题,使得pMDI胶黏剂不能长久用于刨花板的生产。生物质胶黏剂因具有原料来源广、价格低廉、可再生、生产工艺简单、安全环保等优点,用于开发高性能、高环保的新型绿色木材胶黏剂,制备高品质ENF级人造板是当前木材胶黏剂行业的重要发展方向。
木质素作为生物炼制工业的剩余物具有来源广、可再生、可降解等优点。据统计,全球范围内仅制浆造纸工业每年就产生约5000万吨工业木质素,大多数作为低值燃料或废弃在自然环境中,未能得到充分有效利用。
发明内容
针对现有技术中存在的不足,本发明所要解决的技术问题是提供一种ENF级木质素基刨花板的制备方法,通过简单、绿色的制备过程,制得的木质素基刨花板具有固化时间短、力学性能高、环保等级满足ENF级人造板国家标准要求的特点。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种ENF级木质素基刨花板的制备方法,包括以下步骤:
1)将木质素、多酚、醛和催化剂混合,85-95℃聚合反应,得到第一阶段反应产物;其中,木质素、多酚、醛和催化剂的重量分数分别为100-120份、80-100份、80-90份和60-80份;
2)向第一阶段反应产物中加入醛和催化剂,继续聚合反应至目标黏度,加入醛类捕集剂,降温至40-45℃,即得ENF级刨花板用木质素基胶黏剂;其中,醛和催化剂重量分数分别为150-200份、100-150份;
3)将木质素基胶黏剂分别与表层和芯层刨花充分混合,加入氧化还原型催化剂,表层和芯层采用三明治结构铺装;
4)采用程序控制热压压力、时间和温度,制得ENF级木质素基刨花板。
所述多酚至少为苯酚、间苯二酚、邻苯二酚、单宁中的一种。
所述醛至少为甲醛、乙二醛和2,5-呋喃二甲醛中的一种,步骤1)中与步骤2)中的醛相同或不同。
所述木质素至少为生物炼制碱木质素、制浆工业碱木质素中的一种。
所述催化剂至少为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和聚醚胺中的一种,步骤1)中与步骤2)中的催化剂相同或不同。
所述醛类捕集剂至少为尿素、双氰胺和三聚氰胺中的一种。
所述目标黏度为60-1000 mPa·s。
所述氧化还原型催化剂至少为FeSO4-H2O2、FeCl3-(NH4)SO3、(NH4)2S2O8中的一种。
所述木质素基胶黏剂的施胶量为30-120 kg/m3。
热压时间为30-60 s/mm,热压温度为180-220℃。
有益效果:与现有技术相比,本发明具有如下技术优势:
1)本发明的ENF级木质素基刨花板的制备方法,利用木质素与多酚、二元醛反应,先制得ENF级木质素基胶黏剂;然后以ENF级木质素基胶黏剂分别与表/芯层刨花及氧化还原催化剂充分混合,热压固化制得ENF级木质素基刨花板。制备过程简单、绿色,制得的木质素基刨花板具有固化时间短、力学性能高等特点;
2)本发明以多酚为活性助剂,既能提高刨花预压成型性,又能促进木质素基胶黏剂快速固化,使得刨花板的内结合强度、表结合强度、弹性模量和静曲强度等机械性能满足潮湿状态下的家具使用要求,环保等级达到ENF级人造板要求。
附图说明
图1是LPRs5树脂固化前后FT-IR光谱图;
图2是LPRs5树脂和木质素酚醛树脂固化过程DSC图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。本发明提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明,并不局限于所述最佳实施方式,不对本发明的内容和保护范围构成限制,任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品,均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者,按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
对比例1
木质素酚醛树脂由木质素、苯酚和甲醛在碱性溶液作用下经逐步缩聚而成,具有胶合强度高、耐候性、耐水性好和抗老化等优点。在此,选用木质素与苯酚质量比1:1的木质素酚醛树脂作为对比例。
木质素酚醛树脂制备工艺采用现有技术进行制备(制备方法参考:赵辉,徐雁茹,任浩.高替代率木质素酚醛树脂在胶合板中的应用性能比较[J].林产化学与工业,2022,42(04):75-80; Yang S, Wen JL, Yuan TQ, Sun RC. Characterization and phenolationof biorefinery technical lignins for lignin–phenol–formaldehyde resinadhesive synthesis. RSC advances. 2014;4(101):57996-8004;Younesi-KordkheiliH. Maleated lignin coreaction with phenol-formaldehyde resins for improvedwood adhesives performance. International Journal of Adhesion and Adhesives.2022 Mar 1;113:103080;Younesi-Kordkheili H, Pizzi A. A Comparison amongLignin Modification Methods on the Properties of Lignin–Phenol–FormaldehydeResin as Wood Adhesive. Polymers. 2021 Oct 12;13(20):3502。),主要制备过程如下:
将苯酚、水、第一批氢氧化钠溶液和木质素粉料加到反应釜中,开启搅拌进行木质素酚化,加入第一批甲醛(总用量的40%),控制聚合温度80-89 ℃反应60 min,进行羟甲基化反应;加入第二批甲醛(总用量的40%)和第二批氢氧化钠溶液(总用量的30%),控制聚合温度80-89℃反应60min,进行缩聚反应;加入第三批甲醛溶液(总用量的20%)和第三批氢氧化钠溶液(总用量的40%)加入尿素(尿素用量为苯酚质量分数15%),降温至40 ℃以下,出料,即得木质素酚醛树脂。
实施例1
一种ENF级木质素基刨花板的制备方法,具体步骤如下:
1)将100 g木质素、80 g苯酚、80 g甲醛和60 g氢氧化钠溶液混合,85-95 ℃聚合反应45 min,得到第一阶段反应产物;
2)向第一阶段反应产物中加入150 g甲醛和100 g氢氧化钠溶液,聚合反应至150mPa·s,加入15 g尿素,降温至40-45 ℃,即得ENF级刨花板用木质素基胶黏剂LPRs1;
3)将木质素基胶黏剂LPRs1分别与表层和芯层刨花充分混合,施胶量30 kg/m3,加入FeSO4-H2O2催化剂,表层和芯层采用三明治结构铺装;
4)采用程序控制热压压力,180 ℃热压60 s/mm,制得ENF级木质素基刨花板PBs1。
得到的LPRs1树脂pH值和固体含量分别为11.4和46.0%,与对比例木质素酚醛树脂相近(pH值11.6、固体含量45.3%)。100 ℃时,LPRs1树脂凝胶时间为20 min±1 min,显著低于木质素酚醛树脂(凝胶时间28 min±2 min),说明木质素反应活性明显提升。
得到的PBs1刨花板内结合强度为0.41 MPa、静曲强度16.43 MPa、弹性模量3347.02 MPa,穿孔法甲醛释放量测试结果为0.51 mg/100g,符合ENF级潮湿状态下使用的家具型刨花板要求。
实施例2
一种ENF级木质素基刨花板的制备方法,具体步骤如下:
1)将100 g木质素、90 g间苯二酚、90 g2,5-呋喃二甲醛和80 g氢氧化钠溶液混合,85-95 ℃聚合反应60 min,得到第一阶段反应产物;
2)向第一阶段反应产物中加入150 g甲醛和150 g氢氧化钠溶液,聚合反应至200mPa·s,加入15 g双氰胺,降温至40-45 ℃,即得ENF级刨花板用木质素基胶黏剂LPRs2;
3)将木质素基胶黏剂LPRs2分别与表层和芯层刨花充分混合,施胶量50 kg/m3,加入FeSO4-H2O2催化剂,表层和芯层采用三明治结构铺装;
4)采用程序控制热压压力,200 ℃热压45 s/mm,制得ENF级木质素基刨花板PBs2。
得到的LPRs2树脂pH值和固体含量分别为11.8和51.4%,与对比例木质素酚醛树脂及实施例LPRs1树脂相近。100 ℃时,LPRs2树脂凝胶时间为19 min±1 min,与实施例LPRs1树脂相近,显著低于木质素酚醛树脂(凝胶时间28 min±2 min),说明木质素反应活性明显提升。
得到的PBs2刨花板内结合强度为0.44 MPa、静曲强度14.41 MPa、弹性模量2695.77 MPa,穿孔法甲醛释放量测试结果为0.33 mg/100g,符合ENF级潮湿状态下使用的家具型刨花板要求。
实施例3
一种ENF级木质素基刨花板的制备方法,具体步骤如下:
1)将120 g木质素、100 g单宁、80 g2,5-呋喃二甲醛和80 g氢氧化钠溶液混合,85-95 ℃聚合反应75 min,得到第一阶段反应产物;
2)向第一阶段反应产物中加入150 g2,5-呋喃二甲醛和130 g氢氧化钠溶液,聚合反应至500 mPa·s,加入5 g双氰胺,降温至40-45 ℃,即得ENF级刨花板用木质素基胶黏剂LPRs3;
3)将木质素基胶黏剂LPRs3分别与表层和芯层刨花充分混合,施胶量100 kg/m3,加入FeSO4-H2O2催化剂,表层和芯层采用三明治结构铺装;
4)采用程序控制热压压力,210 ℃热压30 s/mm,制得ENF级木质素基刨花板PBs3。
得到的LPRs3树脂pH值和固体含量分别为10.9和52.4%。100 ℃时,LPRs3树脂凝胶时间为22 min±1 min,显著低于木质素酚醛树脂(凝胶时间28 min±2 min),说明木质素反应活性明显提升。
得到的PBs3刨花板内结合强度为0.55 MPa、静曲强度16.07 MPa、弹性模量2720.08 MPa,穿孔法甲醛释放量测试结果为未检出,符合ENF级潮湿状态下使用的家具型刨花板要求。
实施例4
一种ENF级木质素基刨花板的制备方法,具体步骤如下:
1)将120 g木质素、100 g单宁和间苯二酚重量比1:1混合物、80 g甲醛和2,5-呋喃二甲醛重量比1:2混合物和90 g氢氧化钠溶液混合,85-95 ℃聚合反应65 min,得到第一阶段反应产物;
2)向第一阶段反应产物中加入150 g甲醛和2,5-呋喃二甲醛重量比1:2混合物和150 g氢氧化钠溶液,聚合反应至400 mPa·s,加入10 g尿素和双氰胺重量比1:1混合物,降温至40-45 ℃,即得ENF级刨花板用木质素基胶黏剂LPRs4;
3)将木质素基胶黏剂LPRs4分别与表层和芯层刨花充分混合,施胶量120 kg/m3,加入FeSO4-H2O2催化剂,表层和芯层采用三明治结构铺装;
4)采用程序控制热压压力,200 ℃热压60 s/mm,制得ENF级木质素基刨花板PBs4。
得到的LPRs4树脂pH值和固体含量分别为12.0和50.4%。100 ℃时,LPRs4树脂凝胶时间为17 min±1 min,显著低于木质素酚醛树脂(凝胶时间28 min±2 min),说明木质素反应活性明显提升。
得到的PBs4刨花板内结合强度为0.79 MPa、静曲强度17.47 MPa、弹性模量2755.08 MPa,穿孔法甲醛释放量测试结果为未检出,符合ENF级潮湿状态下使用的家具型刨花板要求。
实施例5
一种ENF级木质素基刨花板的制备方法,具体步骤如下:
1)将120 g木质素、100 g单宁和苯酚重量比1:2混合物、90 g乙二醛和2,5-呋喃二甲醛重量比1:2混合物和70 g氢氧化钠溶液混合,85-95 ℃聚合反应75 min,得到第一阶段反应产物;
2)向第一阶段反应产物中加入150 g甲醛、乙二醛和2,5-呋喃二甲醛重量比1:1:2混合物和150 g氢氧化钠溶液,聚合反应至300 mPa·s,加入20 g尿素和双氰胺重量比1:1混合物,降温至40-45 ℃,即得ENF级刨花板用木质素基胶黏剂LPRs5;
3)将步LPRs5胶黏剂分别与表层和芯层刨花充分混合,施胶量80 kg/m3,加入FeSO4-H2O2催化剂,表层和芯层采用三明治结构铺装;
4)采用程序控制热压压力,200 ℃热压45 s/mm,制得ENF级木质素基刨花板PBs5。
得到的LPRs4树脂pH值和固体含量分别为11.0和48.4%。100 ℃时,LPRs5树脂凝胶时间为18 min±1 min,显著低于木质素酚醛树脂(凝胶时间28 min±2 min),说明木质素反应活性明显提升。
得到的PBs5刨花板内结合强度为0.67 MPa、静曲强度15.27 MPa、弹性模量2560.56 MPa,1 m3气候箱法甲醛释放量为0.011 mg/ m3,符合ENF级潮湿状态下使用的家具型刨花板要求。
实施例6 产品性能测试
树脂黏度测试:采用旋转黏度计在25 ℃±2 ℃环境中测定树脂的旋转黏度即为本发明所述黏度。
凝胶时间:取5 g树脂于试管中,浸入100 ℃沸水中,记录树脂凝结成团的时间即为凝胶时间。
根据GB/T 4897-2015《刨花板》中P6级潮湿状态下使用的家具型刨花板标准要求测试刨花板的内结合强度、静曲强度和弹性模量。
甲醛释放量按照GB/18580-2017《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》中的穿孔法和GB/T 39600-2021《人造板及其制品甲醛释放量分级》1 m3气候箱法测定。
图1是LPRs5树脂固化前后FT-IR光谱,观察LPRs5树脂固化前后FT-IR光谱发现,固化后树脂中出现明显的C=O峰,这是说明FeSO4-H2O2催化剂促使树脂中的部分羟基氧化生成羰基。
图2是LPRs5树脂和木质素酚醛树脂固化过程DSC曲线,对比LPRs5树脂和木质素酚醛树脂的固化放热峰证明LPRs5树脂的固化反应活性高于木质素酚醛树脂。
表1 产品性能测试结果
由表1的结果,可知:
1)利用乙二醛和2,5-呋喃二甲醛部分或全部替代甲醛制备ENF级木质素基胶黏剂与对比例木质素酚醛树脂胶黏剂相比,游离甲醛含量降低70%以上,说明该发明制备的木质素基胶黏剂环保型显著提升;
2)对比刨花板性能发现,普通木质素酚醛树脂制得的刨花板力学性能较差,内结合强度仅0.22MPa,甲醛释放量高达8.462mg/100g,无法达到ENF级刨花板要求,这是因为木质素酚醛树脂固化速度较慢,无法与刨花板生产工艺相匹配。
因此,本发明突破了FeSO4-H2O2氧化还原催化木质素基胶黏剂快速固化技术,制得的刨花板满足GB/T 4897-2015《刨花板》中P6级潮湿状态下使用的家具型刨花板标准要求。甲醛释放量按照GB/18580-2017《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》中的穿孔法和GB/T 39600-2021《人造板及其制品甲醛释放量分级》1 m3气候箱法测定,满足ENF级刨花板要求。
Claims (10)
1.一种ENF级木质素基刨花板的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将木质素、多酚、醛和催化剂混合,85-95℃聚合反应,得到第一阶段反应产物;其中,木质素、多酚、醛和催化剂的重量分数分别为100-120份、80-100份、80-90份和60-80份;
2)向第一阶段反应产物中加入醛和催化剂,继续聚合反应至目标黏度,加入醛类捕集剂,降温至40-45℃,即得ENF级刨花板用木质素基胶黏剂;其中,醛和催化剂重量分数分别为150-200份、100-150份;
3)将木质素基胶黏剂分别与表层和芯层刨花充分混合,加入氧化还原型催化剂,表层和芯层采用三明治结构铺装;
4)采用程序控制热压压力、时间和温度,制得ENF级木质素基刨花板。
2.根据权利要求1所述的ENF级木质素基刨花板的制备方法,其特征在于,所述多酚至少为苯酚、间苯二酚、邻苯二酚、单宁中的一种。
3.根据权利要求1所述的ENF级木质素基刨花板的制备方法,其特征在于,所述醛至少为甲醛、乙二醛和2,5-呋喃二甲醛中的一种,步骤1)中与步骤2)中的醛相同或不同。
4.根据权利要求1所述的ENF级木质素基刨花板的制备方法,其特征在于,所述木质素至少为生物炼制碱木质素、制浆工业碱木质素中的一种。
5.根据权利要求1所述的ENF级木质素基刨花板的制备方法,其特征在于,所述催化剂至少为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和聚醚胺中的一种,步骤1)中与步骤2)中的催化剂相同或不同。
6.根据权利要求1所述的ENF级木质素基刨花板的制备方法,其特征在于,所述醛类捕集剂至少为尿素、双氰胺和三聚氰胺中的一种。
7.根据权利要求1所述的ENF级木质素基刨花板的制备方法,其特征在于,所述目标黏度为60-1000 mPa·s。
8.根据权利要求1所述的ENF级木质素基刨花板的制备方法,其特征在于,所述氧化还原型催化剂至少为FeSO4-H2O2、FeCl3-(NH4)SO3、(NH4)2S2O8中的一种。
9.根据权利要求1所述的ENF级木质素基刨花板的制备方法,其特征在于,所述木质素基胶黏剂的施胶量为30-120 kg/m3。
10.根据权利要求1所述的ENF级木质素基刨花板的制备方法,其特征在于,热压时间为30-60 s/mm,热压温度为180-220℃。
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CN115781858B (zh) | 2023-05-12 |
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