CN115746579A - 基于高匀染性染料产品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于高匀染性染料产品的制备方法，涉及染料领域，本发明其步骤为：步骤1：向反应锅内加入水，搅拌下计量加入邻氨基苯甲酸，再加入30％的盐酸溶解，再加入冰，并计量加入事先准备好的亚硝酸钠水溶液，在低温条件下进行重氮化，搅拌反应,当重氮化到终点后，反应生成物即为重氮物；本发明的工艺简单，不仅操作方便，且所涉及的反应条件也较为温和，降低了生产中出现的安全问题，偶合反应得到酸性染料原粉——酸性黄2GL原粉和酸性黄S‑2G原粉，既可以制备出价廉物美的酸性染料，又减少了中间体生产过程中所产生的副产物可能对环境造成的污染，使工业化生产得到综合、可持续化的发展。
Description
技术领域
本发明涉及染料领域，具体为基于高匀染性染料产品的制备方法。
背景技术
近年来，随着环境问题日益严重，国家对环保方面的要求越来越高，对纺织印染行业的整治也越来越严格，纺织印染企业迫切需要节能减排的高强度染料。
酸性染料主要用于羊毛、蚕丝等的染色，但利用率较低，大量染料随着废水排放到环境中，酸性染料废水具有色度大、可生化性差、污染物化学性质稳定、抗氧化能力强等特点，对环境破坏较大，其次酸性染料作为一种水溶性染料，分子体积较小，色泽鲜艳匀染型色系完整，但色牢度欠佳，因此，通过酸性染料高匀染性等核心技术的研究己刻不容缓。
发明内容
本发明的目的在于：为了环境污染较大以及色牢度欠佳解决的问题，提供基于高匀染性染料产品的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：基于高匀染性染料产品的制备方法，其步骤为：
步骤1：向反应锅内加入水，搅拌下计量加入邻氨基苯甲酸，再加入30％的盐酸溶解，再加入冰，并计量加入事先准备好的亚硝酸钠水溶液，在低温条件下进行重氮化，搅拌反应,当重氮化到终点后，反应生成物即为重氮物；
步骤2：在偶合反应锅内加入水，然后再计量加入液碱，搅拌下计量加入1,3,5-吡唑酮，溶解备用，将制备好的重氮物加入溶解好的1,3,5-吡唑酮溶液进行偶合，搅拌反应，反应结束生成物即为偶合物；
步骤3：将步骤2中的偶合物再升温到80℃，计量加入碱液、水杨酸及醋酸铬，在此温度下络合反应3h，至终点后通过砂磨锅及砂磨机磨至合适细度后经喷雾干燥塔烘干，得到酸性黄2GL原粉；
步骤4：在重氮釜中计量加入盐酸、2-氨基苯酚-4-(2’-羧基)磺酰苯胺，在低温条件下加入亚硝酸钠水溶液进行重氮化，反应结束得到重氮物；
步骤5：在偶合釜中计量加入液碱、邻、氯乙酰乙酰苯胺，然后再将生成的重氮物泵入偶合釜中，搅拌反应至偶合反应终点；
步骤6：然后升温到60℃，加入间硝基苯磺酸钠、硫酸钴，在此温度下络合反应2h，反应至终点后通过喷雾干燥塔喷干，得到酸性黄S-2G原粉；
步骤7：将步骤3中制备好的酸性黄2GL和步骤6中制备好后的酸性黄S-2G经混合，加入防尘油和糊精进行稀释，标准化后得到产品。
优选地，所述步骤1中低温重氮化的温度为5-7℃，反应时间控制在4-6h，搅拌反应的转速为180-220r/min。
优选地，所述步骤2中的搅拌反应温度为10-15℃，搅拌反应时间为2-3h。
优选地，所述步骤4中低温重氮化的温度为5-7℃，反应时间约2-3h。
优选地，步骤5中搅拌反应温度为15-18℃，搅拌反应时间为2.5-3.5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的工艺简单，不仅操作方便，且所涉及的反应条件也较为温和，降低了生产中出现的安全问题，偶合反应得到酸性染料原粉——酸性黄2GL原粉和酸性黄S-2G原粉，既可以制备出价廉物美的酸性染料，又减少了中间体生产过程中所产生的副产物可能对环境造成的污染，使工业化生产得到综合、可持续化的发展；
2、本发明应用于羊毛、蚕丝等产品的染色时，具有很好的耐皂洗、耐摩擦及耐升华等色牢度，具有极佳的工业应用价值。
具体实施方式
实施例一：
基于高匀染性染料产品的制备方法，其步骤为：
步骤1：向反应锅内加入水，搅拌下计量加入邻氨基苯甲酸，再加入30％的盐酸溶解，再加入冰，并计量加入事先准备好的亚硝酸钠水溶液，在低温条件下进行重氮化，搅拌反应,当重氮化到终点后，反应生成物即为重氮物；
步骤2：在偶合反应锅内加入水，然后再计量加入液碱，搅拌下计量加入1,3,5-吡唑酮，溶解备用，将制备好的重氮物加入溶解好的1,3,5-吡唑酮溶液进行偶合，搅拌反应，反应结束生成物即为偶合物；
步骤3：将步骤2中的偶合物再升温到80℃，计量加入碱液、水杨酸及醋酸铬，在此温度下络合反应3h，至终点后通过砂磨锅及砂磨机磨至合适细度后经喷雾干燥塔烘干，得到酸性黄2GL原粉；
步骤4：在重氮釜中计量加入盐酸、2-氨基苯酚-4-(2’-羧基)磺酰苯胺，在低温条件下加入亚硝酸钠水溶液进行重氮化，反应结束得到重氮物；
步骤5：在偶合釜中计量加入液碱、邻、氯乙酰乙酰苯胺，然后再将生成的重氮物泵入偶合釜中，搅拌反应至偶合反应终点；
步骤6：然后升温到60℃，加入间硝基苯磺酸钠、硫酸钴，在此温度下络合反应2h，反应至终点后通过喷雾干燥塔喷干，得到酸性黄S-2G原粉；
步骤7：将步骤3中制备好的酸性黄2GL和步骤6中制备好后的酸性黄S-2G经混合，加入防尘油和糊精进行稀释，标准化后得到产品。
本发明中,所述步骤1中低温重氮化的温度为5℃，反应时间控制在4h，搅拌反应的转速为180r/min。
本发明中,所述步骤2中的搅拌反应温度为10℃，搅拌反应时间为2h。
本发明中,所述步骤4中低温重氮化的温度为5℃，反应时间约2h。
本发明中,步骤5中搅拌反应温度为15℃，搅拌反应时间为2.5h。
实施例二：
基于高匀染性染料产品的制备方法，其步骤为：
步骤1：向反应锅内加入水，搅拌下计量加入邻氨基苯甲酸，再加入30％的盐酸溶解，再加入冰，并计量加入事先准备好的亚硝酸钠水溶液，在低温条件下进行重氮化，搅拌反应,当重氮化到终点后，反应生成物即为重氮物；
步骤2：在偶合反应锅内加入水，然后再计量加入液碱，搅拌下计量加入1,3,5-吡唑酮，溶解备用，将制备好的重氮物加入溶解好的1,3,5-吡唑酮溶液进行偶合，搅拌反应，反应结束生成物即为偶合物；
步骤3：将步骤2中的偶合物再升温到80℃，计量加入碱液、水杨酸及醋酸铬，在此温度下络合反应3h，至终点后通过砂磨锅及砂磨机磨至合适细度后经喷雾干燥塔烘干，得到酸性黄2GL原粉；
步骤4：在重氮釜中计量加入盐酸、2-氨基苯酚-4-(2’-羧基)磺酰苯胺，在低温条件下加入亚硝酸钠水溶液进行重氮化，反应结束得到重氮物；
步骤5：在偶合釜中计量加入液碱、邻、氯乙酰乙酰苯胺，然后再将生成的重氮物泵入偶合釜中，搅拌反应至偶合反应终点；
步骤6：然后升温到60℃，加入间硝基苯磺酸钠、硫酸钴，在此温度下络合反应2h，反应至终点后通过喷雾干燥塔喷干，得到酸性黄S-2G原粉；
步骤7：将步骤3中制备好的酸性黄2GL和步骤6中制备好后的酸性黄S-2G经混合，加入防尘油和糊精进行稀释，标准化后得到产品。
本发明中,所述步骤1中低温重氮化的温度为6℃，反应时间控制在5h，搅拌反应的转速为200r/min。
本发明中,所述步骤2中的搅拌反应温度为13℃，搅拌反应时间为2.5h。
本发明中,所述步骤4中低温重氮化的温度为6℃，反应时间约2.5h。
本发明中,步骤5中搅拌反应温度为16℃，搅拌反应时间为3h。
实施例三：
基于高匀染性染料产品的制备方法，其步骤为：
步骤1：向反应锅内加入水，搅拌下计量加入邻氨基苯甲酸，再加入30％的盐酸溶解，再加入冰，并计量加入事先准备好的亚硝酸钠水溶液，在低温条件下进行重氮化，搅拌反应,当重氮化到终点后，反应生成物即为重氮物；
步骤2：在偶合反应锅内加入水，然后再计量加入液碱，搅拌下计量加入1,3,5-吡唑酮，溶解备用，将制备好的重氮物加入溶解好的1,3,5-吡唑酮溶液进行偶合，搅拌反应，反应结束生成物即为偶合物；
步骤3：将步骤2中的偶合物再升温到80℃，计量加入碱液、水杨酸及醋酸铬，在此温度下络合反应3h，至终点后通过砂磨锅及砂磨机磨至合适细度后经喷雾干燥塔烘干，得到酸性黄2GL原粉；
步骤4：在重氮釜中计量加入盐酸、2-氨基苯酚-4-(2’-羧基)磺酰苯胺，在低温条件下加入亚硝酸钠水溶液进行重氮化，反应结束得到重氮物；
步骤5：在偶合釜中计量加入液碱、邻、氯乙酰乙酰苯胺，然后再将生成的重氮物泵入偶合釜中，搅拌反应至偶合反应终点；
步骤6：然后升温到60℃，加入间硝基苯磺酸钠、硫酸钴，在此温度下络合反应2h，反应至终点后通过喷雾干燥塔喷干，得到酸性黄S-2G原粉；
步骤7：将步骤3中制备好的酸性黄2GL和步骤6中制备好后的酸性黄S-2G经混合，加入防尘油和糊精进行稀释，标准化后得到产品。
本发明中,所述步骤1中低温重氮化的温度为7℃，反应时间控制在6h，搅拌反应的转速为220r/min。
本发明中,所述步骤2中的搅拌反应温度为15℃，搅拌反应时间为3h。
本发明中,所述步骤4中低温重氮化的温度为7℃，反应时间约3h。
本发明中,步骤5中搅拌反应温度为18℃，搅拌反应时间为3.5h。
表1为本发明染料性能表征
由表1可知本发明制备的染料，染色强度高、稳定性好，且染色残液COD低，更加环保，值得推广。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (5)
1.基于高匀染性染料产品的制备方法，其步骤为：
步骤1：向反应锅内加入水，搅拌下计量加入邻氨基苯甲酸，再加入30％的盐酸溶解，再加入冰，并计量加入事先准备好的亚硝酸钠水溶液，在低温条件下进行重氮化，搅拌反应,当重氮化到终点后，反应生成物即为重氮物；
步骤2：在偶合反应锅内加入水，然后再计量加入液碱，搅拌下计量加入1,3,5-吡唑酮，溶解备用，将制备好的重氮物加入溶解好的1,3,5-吡唑酮溶液进行偶合，搅拌反应，反应结束生成物即为偶合物；
步骤3：将步骤2中的偶合物再升温到80℃，计量加入碱液、水杨酸及醋酸铬，在此温度下络合反应3h，至终点后通过砂磨锅及砂磨机磨至合适细度后经喷雾干燥塔烘干，得到酸性黄2GL原粉；
步骤4：在重氮釜中计量加入盐酸、2-氨基苯酚-4-(2’-羧基)磺酰苯胺，在低温条件下加入亚硝酸钠水溶液进行重氮化，反应结束得到重氮物；
步骤5：在偶合釜中计量加入液碱、邻、氯乙酰乙酰苯胺，然后再将生成的重氮物泵入偶合釜中，搅拌反应至偶合反应终点；
步骤6：然后升温到60℃，加入间硝基苯磺酸钠、硫酸钴，在此温度下络合反应2h，反应至终点后通过喷雾干燥塔喷干，得到酸性黄S-2G原粉；
步骤7：将步骤3中制备好的酸性黄2GL和步骤6中制备好后的酸性黄S-2G经混合，加入防尘油和糊精进行稀释，标准化后得到产品。
2.根据权利要求1所述的基于高匀染性染料产品的制备方法，其特征在于：所述步骤1中低温重氮化的温度为5-7℃，反应时间控制在4-6h，搅拌反应的转速为180-220r/min。
3.根据权利要求1所述的基于高匀染性染料产品的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的搅拌反应温度为10-15℃，搅拌反应时间为2-3h。
4.根据权利要求1所述的基于高匀染性染料产品的制备方法，其特征在于：所述步骤4中低温重氮化的温度为5-7℃，反应时间约2-3h。
5.根据权利要求1所述的基于高匀染性染料产品的制备方法，其特征在于：步骤5中搅拌反应温度为15-18℃，搅拌反应时间为2.5-3.5h。
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