CN101705017B - 一种毛用橙色活性染料及其制备方法 - Google Patents

一种毛用橙色活性染料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种毛用橙色活性染料及其制备方法,该毛用橙色活性染料是具有如下通式(I)结构的化合物,该染料的使用和制备能够减少环境污染,所需原料成本低,产品溶解度高,色泽鲜艳,应用性能优异,使用方便,是一种适用性强的毛用橙色活性染料。

Description

一种毛用橙色活性染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种毛用活性染料及其制备方法,特别是涉及一种毛用橙色活性染料及其制备方法。
背景技术
现在一般染羊毛、羊绒、所用染料均为酸性染料、酸性媒介染料和金属络合染料。由于用这些种类染料所染的物料,牢度均欠佳,色光不很艳丽,而且还会给环保造成麻烦。进入21世纪,由于环境生态的制约,对于上色率、固色率以及染色废水的要求越来越高。酸性染料已不能再满足时代的发展。
本发明所要解决的技术问题是,提供一个能减少环境污染,所需原料成本低,产品溶解度高,而且色泽鲜艳,应用性能优异,使用方便,适用性强的毛用橙色活性染料及其制备方法。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种毛用橙色活性染料,该毛用橙色活性染料是具有如下通式(I)结构的化合物:
Figure G2009102282069D00011
上述结构式(I)的染料化合物的制备方法包括如下步骤:
a、J酸的溶解
用氢氧化钠溶液调J酸溶液的pH为6.5-7.0,调整溶液的质量/体积浓度为7.5%,得J酸溶液;
b、缩合反应
调整J酸溶液质量/体积浓度为6%,用碳酸氢钠维持pH=6~6.5,在温度5~10℃,用时40~60分钟,加入2,3-二溴丙酰氯和丙酮混合液,反应1-3小时,得缩合液。
c、重氮化反应
将磺化对位酯溶解于水中,调节溶液温度小于0℃,用盐酸保持溶液的pH小于2,快速加入亚硝酸钠,保持温度0~5℃反应1-3小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液,
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中,维持温度10-30℃,维持pH=5-8,反应3-5小时得偶合液。
e、中和反应
将偶合液用盐酸溶液调整至pH=6-6.5,搅拌10-20分钟。
f、干燥
将e步骤的溶液喷雾干燥得式(I)化合物。
优选地,上述结构式(I)的染料化合物的制备方法包括如下步骤:
a、J酸的溶解
用水溶解J酸,然后用氢氧化钠溶液调pH=6.5-7,使物料溶解、澄清,调整溶液的质量/体积浓度为7.5%,得J酸溶液;
b、缩合反应
在温度5~7℃下,调整J酸溶液质量/体积浓度为6%,用碳酸氢钠维持pH=6~6.5,在温度5~10℃,用时40~60分钟,加入2,3-二溴丙酰氯和丙酮混合液,维持温度5~10℃和pH值6~6.5,反应1-3小时,得缩合液。
c、重氮化反应
将磺化对位酯溶解于水中,加入盐酸,调节溶液温度小于0℃,保持溶液的pH小于2,快速加入亚硝酸钠,保持温度0~5℃反应1-3小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液,
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中,用碳酸钠调pH=7,升温到10℃,维持温度10-30℃,维持pH=5-8,反应3-5小时得偶合液。
e、中和反应
将偶合液用盐酸溶液调整至pH=6-6.5,搅拌10-20分钟。
f、干燥
将e步骤的溶液喷雾干燥得式(I)化合物。
更优选地,上述结构式(I)的染料化合物的制备方法包括如下步骤:
a、J酸的溶解
向烧杯中加水,然后加入100%J酸,搅拌下用30%氢氧化钠溶液调pH=6.5-7,使物料溶解,澄清,调整溶液的体积,使溶液的质量/体积浓度为7.5%的J酸溶液。
b、缩合反应
用直接冰和水调整J酸溶液温度至5~7℃,调整溶液体积浓度为6%,然后用碳酸氢钠维持pH=6~6.5,用直接冰维持温度5~10℃,用时40~60分钟,将相当摩尔数质量的2,3-二溴丙酰氯和丙酮混合液加入,维持温度5~10℃和pH值6~6.5,反应1-3小时,得缩合液。
c、重氮化反应
在烧杯中加水,然后加入磺化对位酯,搅拌10-20分钟。将30%盐酸溶液加入,用直接冰调整溶液温度小于0℃,调整质量/体积浓度为5.5%,在反应溶液确保pH 值小于2的条件下,将相当摩尔数质量的30%亚硝酸钠溶液快速加入,维持温度0~5℃,反应1-3小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液,
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中,用碳酸钠调pH=7,升温到10℃,维持温度10-30℃,维持pH=5-8,反应3-5小时。
e、中和反应
将偶合反应液用30%盐酸溶液调整至pH=6-6.5,搅拌10-20分钟。
f、干燥
将e步骤的色液加入到料液预热器中,调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥,得到产品。
上述方法中,J酸是2-氨基-5-萘酚-7-磺酸或6-氨基-1-萘酚-3-磺酸的简称。其结构式如下:
Figure G2009102282069D00041
磺化对位酯的化学名为4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸,其结构式如下:
Figure G2009102282069D00042
上述方法和下文实施例的方法中,质量/体积浓度的单位为克/毫升(g/ml)或千克/升(kg/L)。
上述方法中所用到的各种原料物质都是能够从市场上购买得到的。
本发明制备的化合物的使用和制备能够减少环境污染,所需原料成本低,产品溶解度高,色泽鲜艳,应用性能优异,使用方便,是一种适用性强的毛用橙色活性染料。
具体实施方式
下面的实施例只是对本发明的技术方案的解释,并不对本发明的技术方案和保护范围形成任何的限制。
实施例1
a、J酸的溶解
向500毫升烧杯中加水200毫升,然后加入100%J酸23.9克,搅拌下用30%氢氧化钠溶液调pH=6.5-7,使物料溶解,澄清。调整溶液的体积为319毫升。使溶液的质量/体积浓度为7.5%
b、缩合反应
用直接冰和水调整J酸溶液温度至5~7℃,调整溶液质量/体积浓度为6%,然后伴随96%碳酸氢钠维持pH=6~6.5,用直接冰维持温度5~10℃,用时50分钟,将100%的2,3-二溴丙酰氯32.6克和丙酮混合液加入,维持温度5~10℃和pH值6~6.5,反应2小时得缩合液。
c、重氮化反应
在800毫升烧杯中加水200毫升,然后将100%磺化对位酯36.1克加入,搅拌15分钟。再将15.8克30%盐酸溶液加入。用直接冰调整溶液温度小于0℃,调整质量/体积浓度为5.5%,在反应溶液确保pH值小于2的条件下,将100%亚硝酸钠7.04克,配成30%亚硝酸钠溶液快速加入。维持温度0~5℃,反应2小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中,用96%碳酸钠调pH=7,升温到20℃,维持温度20-30℃,维持pH=7-7.5,反应4小时。
e、中和反应
将偶合反应液用30%盐酸溶液调整至pH=6-6.5,搅拌15分钟。
f、干燥
将e步骤的色液加入到料液预热器中,调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥。得下式结构的橙色染料:
本发明实施例1制备的毛用橙色活性染料应用性能如下表所示:
Figure G2009102282069D00062
本发明的化合物及其制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的,其相关改变都没有脱离本发明的内容,所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的,都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (3)

1.一种毛用橙色活性染料的制备方法,
该毛用橙色活性染料是具有如下通式(I)结构的化合物:
Figure FSB00000669374500011
该方法包括如下步骤:
a、J酸的溶解
用氢氧化钠溶液调J酸溶液的pH为6.5-7.0,调整溶液的质量/体积浓度为0.075g/ml,得J酸溶液;
b、缩合反应
调整J酸溶液质量/体积浓度为0.06g/ml,用碳酸氢钠维持pH=6~6.5,在温度5~10℃,用时40~60分钟,加入2,3-二溴丙酰氯和丙酮混合液,反应1-3小时,得缩合液;
c、重氮化反应
将磺化对位酯溶解于水中,调节溶液温度小于0℃,用盐酸保持溶液的pH小于2,快速加入亚硝酸钠,保持温度0~5℃反应1-3小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液,
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中,维持温度10-30℃,维持pH=5-8,反应3-5小时得偶合液;
e、中和反应
将偶合液用盐酸溶液调整至pH=6-6.5,搅拌10-20分钟;
f、干燥
将e步骤的溶液喷雾干燥得式(I)化合物。
2.根据权利要求1所述的毛用橙色活性染料的制备方法,该方法包括如下步骤:
a、J酸的溶解
用水溶解J酸,然后用氢氧化钠溶液调pH=6.5-7.0,使物料溶解、澄清,调整溶液的质量/体积浓度为0.075g/ml,得J酸溶液;
b、缩合反应
在温度5~7℃下,调整J酸溶液质量/体积浓度为0.06g/ml,用碳酸氢钠维持pH=6~6.5,在温度5~10℃,用时40~60分钟,加入2,3-二溴丙酰氯和丙酮混合液,维持温度5~10℃和pH值6~6.5,反应1-3小时,得缩合液;
c、重氮化反应
将磺化对位酯溶解于水中,加入盐酸,调节溶液温度小于0℃,保持溶液的pH小于2,快速加入亚硝酸钠,保持温度0~5℃反应1-3小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液,
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中,用碳酸钠调pH=7,升温到10℃,维持温度10-30℃,维持pH=5-8,反应3-5小时得偶合液;
e、中和反应
将偶合液用盐酸溶液调整至pH=6-6.5,搅拌10-20分钟;
f、干燥
将e步骤的溶液喷雾干燥得式(I)化合物。
3.根据权利要求1或2所述的毛用橙色活性染料的制备方法,该方法包括如下步骤:
a、J酸的溶解
向烧杯中加水,然后加入100%J酸,搅拌下用30%氢氧化钠溶液调pH=6.5-7.0,使物料溶解,澄清,调整溶液的体积,使溶液的质量/体积浓度为0.075g/ml的J酸溶液;
b、缩合反应
用直接冰和水调整J酸溶液温度至5~7℃,调整溶液质量/体积浓度为0.06g/ml,然后用碳酸氢钠维持pH=6~6.5,用直接冰维持温度5~10℃,用时40~60分钟,将相当摩尔数质量的2,3-二溴丙酰氯和丙酮混合液加入,维持温度5~10℃和pH值6~6.5,反应1-3小时,得缩合液;
c、重氮化反应
在烧杯中加水,然后加入磺化对位酯,搅拌10-20分钟;将30%盐酸溶液加入,用直接冰调整溶液温度小于0℃,调整质量/体积浓度为0.055g/ml,在反应溶液确保pH值小于2的条件下,将相当摩尔数质量的30%亚硝酸钠溶液快速加入,维持温度0~5℃,反应1-3小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液,
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中,用碳酸钠调pH=7,升温到10℃,维持温度10-30℃,维持pH=5-8,反应3-5小时;
e、中和反应
将偶合反应液用30%盐酸溶液调整至pH=6-6.5,搅拌10-20分钟;
f、干燥
将e步骤的溶液加入到料液预热器中,调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥,得到产品。
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