CN101735655B - 一种毛用红色活性染料及其制备方法 - Google Patents

一种毛用红色活性染料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101735655B
CN101735655B CN2009102285993A CN200910228599A CN101735655B CN 101735655 B CN101735655 B CN 101735655B CN 2009102285993 A CN2009102285993 A CN 2009102285993A CN 200910228599 A CN200910228599 A CN 200910228599A CN 101735655 B CN101735655 B CN 101735655B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
acid
temperature
reaction
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2009102285993A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101735655A (zh
Inventor
张兴华
苏长湘
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin Dek Chemical Co Ltd
Original Assignee
Tianjin Dek Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin Dek Chemical Co Ltd filed Critical Tianjin Dek Chemical Co Ltd
Priority to CN2009102285993A priority Critical patent/CN101735655B/zh
Publication of CN101735655A publication Critical patent/CN101735655A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101735655B publication Critical patent/CN101735655B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Paper (AREA)

Abstract

本发明涉及一种毛用红色活性染料及其制备方法,该毛用红色活性染料是具有如下通式(I)结构的化合物,该染料的使用和制备能够减少环境污染,所需原料成本低,产品溶解度高,色泽鲜艳,应用性能优异,使用方便,是一种适用性强的毛用红色活性染料。

Description

一种毛用红色活性染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种毛用活性染料及其制备方法,特别是涉及一种毛用红色活性染料及其制备方法。
背景技术
现在一般染羊毛、羊绒、所用染料均为酸性染料、酸性媒介染料和金属络合染料。由于用这些种类染料所染的物料,牢度均欠佳,色光不很艳丽,而且还会给环保造成麻烦。进入21世纪,由于环境生态的制约,对于上色率、固色率以及染色废水的要求越来越高。酸性染料已不能再满足时代的发展。
本发明所要解决的技术问题是,提供一个能减少环境污染,所需原料成本低,产品溶解度高,而且色泽鲜艳,应用性能优异,使用方便,适用性强的毛用红色活性染料及其制备方法。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种毛用红色活性染料,该毛用红色活性染料是具有如下通式(I)结构的化合物:
Figure G2009102285993D00011
上述结构式(I)的染料化合物的制备方法包括如下步骤:
a、H酸的溶解
用氢氧化钠溶液调H酸溶液的pH为6.5-7.0,调整溶液的质量/体积浓度为15%,得H酸溶液;
b、缩合反应
调整H酸溶液质量/体积浓度为10%,用碳酸氢钠维持pH=6~6.5,在温度5~10℃,用时40~60分钟,加入2,3-二溴丙酰氯和丙酮混合液,反应1-3小时,得缩合液。
c、重氮化反应
将磺化对位酯溶解于水中,调节溶液温度小于0℃,用盐酸保持溶液的pH小于2,快速加入亚硝酸钠,保持温度0~5℃反应1-3小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液,
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中,维持温度10-30℃,维持pH=5-8,反应3-5小时得偶合液。
e、中和反应
将偶合液用盐酸溶液调整至pH=6-6.5,搅拌10-20分钟。
f、干燥
将e步骤的溶液喷雾干燥得式(I)化合物。
优选地,上述结构式(I)的染料化合物的制备方法包括如下步骤:
a、H酸的溶解
用水溶解H酸,然后用氢氧化钠溶液调pH=6.5-7,使物料溶解、澄清,调整溶液的质量/体积浓度为15%,得H酸溶液;
b、缩合反应
在温度5~7℃下,调整H酸溶液质量/体积浓度为10%,用碳酸氢钠维持pH=6~6.5,在温度5~10℃,用时40~60分钟,加入2,3-二溴丙酰氯和丙酮混合液,维持温度5~10℃和pH值6~6.5,反应1-3小时,得缩合液。
c、重氮化反应
将磺化对位酯溶解于水中,加入盐酸,调节溶液温度小于0℃,保持溶液的pH小于2,快速加入亚硝酸钠,保持温度0~5℃反应1-3小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液,
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中,用碳酸钠调pH=7,升温到10℃,维持温度10-30℃,维持pH=5-8,反应3-5小时得偶合液。
e、中和反应
将偶合液用盐酸溶液调整至pH=6-6.5,搅拌10-20分钟。
f、干燥
将e步骤的溶液喷雾干燥得式(I)化合物。
更优选地,上述结构式(I)的染料化合物的制备方法包括如下步骤:
a、H酸的溶解
向烧杯中加水,然后加入100%H酸,搅拌下用30%氢氧化钠溶液调pH=6.5-7,使物料溶解,澄清,调整溶液的体积,使溶液的质量/体积浓度为15%的H酸溶液。
b、缩合反应
用直接冰和水调整H酸溶液温度至5~7℃,调整溶液体积浓度为10%,然后用碳酸氢钠维持pH=6~6.5,用直接冰维持温度5~10℃,用时40~60分钟,将相当摩尔数质量的2,3-二溴丙酰氯和丙酮混合液加入,维持温度5~10℃和pH值6~6.5,反应1-3小时,得缩合液。
c、重氮化反应
在烧杯中加水,然后加入磺化对位酯,搅拌10-20分钟。将30%盐酸溶液加入,用直接冰调整溶液温度小于0℃,调整质量/体积浓度为5.5%,在反应溶液确保pH值小于2的条件下,将相当摩尔数质量的30%亚硝酸钠溶液快速加入,维持温度0~5℃,反应1-3小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液,
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中,用碳酸钠调pH=7,升温到10℃,维持温度10-30℃,维持pH=5-8,反应3-5小时。
e、中和反应
将偶合反应液用30%盐酸溶液调整至pH=6-6.5,搅拌10-20分钟。
f、干燥
将e步骤的色液加入到料液预热器中,调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥,得到产品。
上述方法中,H酸是1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸单钠盐的简称,其结构式如下:
Figure G2009102285993D00041
磺化对位酯的化学名为4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺-2磺酸,其结构式如下:
Figure G2009102285993D00042
上述方法和下文实施例的方法中,质量/体积浓度的单位为克/毫升(g/ml)或千克/升(kg/L)。
上述方法中所用到的各种原料物质都是能够从市场上购买得到的。
本发明制备的化合物的使用和制备能够减少环境污染,所需原料成本低,产品溶解度高,色泽鲜艳,应用性能优异,使用方便,是一种适用性强的毛用红色活性染料。
具体实施方式
下面的实施例只是对本发明的技术方案的解释,并不对本发明的技术方案和保护范围形成任何的限制。
实施例1
a、H酸的溶解
向500毫升烧杯中加水200毫升,然后加入100%H酸34.1克,搅拌下用30%氢氧化钠溶液调pH=6.5-7,使物料溶解,澄清。调整溶液的体积为227毫升。使溶液的质量/体积浓度为15%
b、缩合反应
用直接冰和水调整H酸溶液温度至5~7℃,调整溶液质量/体积浓度为10%,然后伴随96%碳酸氢钠维持pH=6~6.5,用直接冰维持温度5~10℃,用时50分钟,将100%的2,3-二溴丙酰氯32.6克和丙酮混合液加入,维持温度5~10℃和pH值6~6.5,反应2小时得缩合液。
c、重氮化反应
在800毫升烧杯中加水200毫升,然后将100%磺化对位酯36.1克加入,搅拌15分钟。再将15.8克30%盐酸溶液加入。用直接冰调整溶液温度小于0℃,调整质量/体积浓度为5.5%,在反应溶液确保pH值小于2的条件下,将100%亚硝酸钠7.04克,配成30%亚硝酸钠溶液快速加入。维持温度0~5℃,反应2小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中,用96%碳酸钠调pH=7,升温到20℃,维持温度20-30℃,维持pH=7-7.5,反应4小时。
e、中和反应
将偶合反应液用30%盐酸溶液调整至pH=6-6.5,搅拌15分钟。
f、干燥
将e步骤的色液加入到料液预热器中,调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥。得下式结构的红色染料:
本发明实施例1制备的毛用红色活性染料应用性能如下表所示:
Figure G2009102285993D00062
本发明的化合物及其制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的,其相关改变都没有脱离本发明的内容,所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的,都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (4)

1.一种毛用红色活性染料,该毛用红色活性染料是具有如下通式(I)结构的化合物:
Figure FSB00000714281400011
2.根据权利要求1所述的染料的制备方法,该方法包括如下步骤:
a、H酸的溶解
用氢氧化钠溶液调H酸溶液的pH为6.5-7.0,调整溶液的质量/体积浓度为0.15g/ml,得H酸溶液;
b、缩合反应
调整H酸溶液质量/体积浓度为0.10g/ml,用碳酸氢钠维持pH=6~6.5,在温度5~10℃,用时40~60分钟,加入2,3-二溴丙酰氯和丙酮混合液,反应1-3小时,得缩合液;
c、重氮化反应
将磺化对位酯溶解于水中,调节溶液温度小于0℃,用盐酸保持溶液的pH小于2,快速加入亚硝酸钠,保持温度0~5℃反应1-3小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液,
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中,维持温度10-30℃,维持pH=5-8,反应3-5小时得偶合液;
e、中和反应
将偶合液用盐酸溶液调整至pH=6-6.5,搅拌10-20分钟; 
f、干燥
将e步骤的溶液喷雾干燥得式(I)化合物。
3.根据权利要求2所述的方法,该方法包括如下步骤:
a、H酸的溶解
用水溶解H酸,然后用氢氧化钠溶液调pH=6.5-7.0,使物料溶解、澄清,调整溶液的质量/体积浓度为0.15g/ml,得H酸溶液;
b、缩合反应
在温度5~7℃下,调整H酸溶液质量/体积浓度为0.10g/ml,用碳酸氢钠维持pH=6~6.5,在温度5~10℃,用时40~60分钟,加入2,3-二溴丙酰氯和丙酮混合液,维持温度5~10℃和pH值6~6.5,反应1-3小时,得缩合液;
c、重氮化反应
将磺化对位酯溶解于水中,加入盐酸,调节溶液温度小于0℃,保持溶液的pH小于2,快速加入亚硝酸钠,保持温度0~5℃反应1-3小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液,
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中,用碳酸钠调pH=7,升温到10℃,维持温度10-30℃,维持pH=5-8,反应3-5小时得偶合液;
e、中和反应
将偶合液用盐酸溶液调整至pH=6-6.5,搅拌10-20分钟;
f、干燥
将e步骤的溶液喷雾干燥得式(I)化合物。
4.根据权利要求2或3所述的方法,该方法包括如下步骤:
a、H酸的溶解
向烧杯中加水,然后加入100%H酸,搅拌下用30%氢氧化钠溶液调pH=6.5-7.0,使物料溶解,澄清,调整溶液的体积,使溶液的质量/体积浓度为 0.15g/ml的H酸溶液;
b、缩合反应
用直接冰和水调整H酸溶液温度至5~7℃,调整溶液质量/体积浓度为0.10g/ml,然后用碳酸氢钠维持pH=6~6.5,用直接冰维持温度5~10℃,用时40~60分钟,将相当摩尔数质量的2,3-二溴丙酰氯和丙酮混合液加入,维持温度5~10℃和pH值6~6.5,反应1-3小时,得缩合液;
c、重氮化反应
在烧杯中加水,然后加入磺化对位酯,搅拌10-20分钟;将30%盐酸溶液加入,用直接冰调整溶液温度小于0℃,调整质量/体积浓度这0.055g/ml,在反应溶液确保pH值小于2的条件下,将相当摩尔数质量的30%亚硝酸钠溶液快速加入,维持温度0~5℃,反应1-3小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液,
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中,用碳酸钠调pH=7,升温到10℃,维持温度10-30℃,维持pH=5-8,反应3-5小时得偶合液;
e、中和反应
将偶合反应液用30%盐酸溶液调整至pH=6-6.5,搅拌10-20分钟;
f、干燥
将e步骤的溶液加入到料液预热器中,调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥,得式(I)化合物。 
CN2009102285993A 2009-11-16 2009-11-16 一种毛用红色活性染料及其制备方法 Expired - Fee Related CN101735655B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009102285993A CN101735655B (zh) 2009-11-16 2009-11-16 一种毛用红色活性染料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009102285993A CN101735655B (zh) 2009-11-16 2009-11-16 一种毛用红色活性染料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101735655A CN101735655A (zh) 2010-06-16
CN101735655B true CN101735655B (zh) 2012-05-02

Family

ID=42459699

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009102285993A Expired - Fee Related CN101735655B (zh) 2009-11-16 2009-11-16 一种毛用红色活性染料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101735655B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114085546B (zh) * 2021-11-29 2023-12-19 湖北丽源科技股份有限公司 一种红色毛用活性染料及其制备方法和染料液

Also Published As

Publication number Publication date
CN101735655A (zh) 2010-06-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101705014B (zh) 一种毛用橙色活性染料及其制备方法
CN101705019B (zh) 一种毛用红色活性染料及其制备方法
CN111100478B (zh) 一种三活性基蓝色染料的制备方法及应用
CN101735655B (zh) 一种毛用红色活性染料及其制备方法
CN101735651B (zh) 一种毛用红色活性染料及其制备方法
CN101735652B (zh) 一种红色活性染料及其制备方法
CN101735653B (zh) 毛用红色活性染料及其制备方法
CN101705015B (zh) 一种橙色活性染料及其制备方法
CN101942215A (zh) 一种毛用橙色活性染料及其制备方法
CN101735656B (zh) 一种毛用红色活性染料
CN103351645A (zh) 一种活性蓝染料及其制备方法
CN101704770B (zh) 紫色活性染料的制备方法
CN101705017B (zh) 一种毛用橙色活性染料及其制备方法
CN101735654B (zh) 一种毛用活性染料及其制备方法
CN102190906B (zh) 一种尼龙橙色活性染料及其制备方法
CN101705016B (zh) 毛用橙色活性染料及其制备方法
CN101724292B (zh) 一种毛用橙色活性染料及其制备方法
CN101942214A (zh) 一种橙色毛用脱脂活性染料及其制备方法
CN101724294B (zh) 一种毛用活性染料及其制备方法
CN101705018B (zh) 一种毛用橙色活性染料
CN101709044B (zh) 毛用紫色活性染料的制备方法
CN101906256A (zh) 一种橙色活性染料及其制备方法
CN101735657B (zh) 一种紫色毛用活性染料的制备方法
CN101705010B (zh) 一种毛用紫色活性染料
CN101723863B (zh) 一种紫色活性染料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120502

Termination date: 20151116

EXPY Termination of patent right or utility model