CN103449981A - 分离丙二醇甲醚和水的共沸精馏装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分离丙二醇甲醚和水的共沸精馏装置及方法。共沸剂为环己烷，将含有丙二醇甲醚、水和环己烷的废液一次性加入精馏釜内，精馏塔直接与精馏釜连接，精馏釜上设置釜式再沸器，废液经釜式再沸器加热成蒸汽后进入精馏塔，塔顶物料冷凝后进入回流比控制器，塔顶物料为环己烷和水的共沸物时，物料进入分相罐分相，水相采出，环己烷回流，塔顶物料为环己烷时，得到回收的环己烷，塔顶物料为环己烷和丙二醇甲醚的过渡馏分时，采出至过渡馏分储罐，塔顶物料为丙二醇甲醚时，得到丙二醇甲醚产品，塔釜所剩物料基本是废液中的重组分时，停止塔顶采出，釜残从精馏釜底部排出。本发明是一种高效环保的分离丙二醇甲醚和水的装置和方法。
Description
技术领域
本发明属于化工分离过程的工艺方法，进一步地说是涉及共沸间歇精馏分离丙二醇甲醚和水的装置及方法。
背景技术
丙二醇甲醚（PM）属二元醇醚类溶剂，丙二醇醚对人体的毒性低于乙二醇醚类产品，属低毒醚类。丙二醇甲醚有微弱的醚味，但没有强刺激性气味，使其用途更加广泛安全。由于其分子结构中既有醚基又有羟基，因而它的溶解性能十分优异，又有合适的挥发速率以及反应活性等特点而获得广阔的应用。丙二醇甲醚主要用作溶剂、分散剂、稀释剂，燃料抗冻剂、萃取剂、涂料和清洁剂等。用于涂料、油墨、印染、农药、纤维素、丙烯酸酯等工业。具体应用作水基涂料的活性溶剂；溶剂基印刷油墨的活性溶剂和偶联剂；圆珠笔和钢笔墨水的溶剂；家用和工业清洁剂、去锈剂和硬表面清洁剂的偶联剂和溶剂；农业杀虫剂的溶剂；与丙二醇正丁醚混合用于玻璃清洁剂配方。
丙二醇甲醚的生产工艺主要是丙烯环氧化法，但在丙烯环氧化反应工艺的产物中含有大量的水，所以欲得到高纯度的丙二醇甲醚，必须脱除混合物中的水分。而且在含有丙二醇甲醚的废液中常常含有水，欲从废液中得到高纯的丙二醇甲醚也必须经过丙二醇甲醚和水的分离过程。
丙二醇甲醚与水能够形成共沸物，共沸是指处于平衡状态下，气相和液相组成完全相同时的混合溶液，其共沸组成为丙二醇甲醚31.5wt%，水68.5wt%，共沸点为98.41℃，用一般的精馏方法无法将丙二醇甲醚和水分开，此时需要采用共沸精馏来处理。共沸精馏又称恒沸精馏，是利用混合物中的组分能形成共沸物的性质实现分离的精馏过程。通常在待分离的溶液中加入共沸剂（或称夹带剂），使其与溶液中的一个或两个组分形成共沸物，以增大待分离组分间的相对挥发度而使分离易于进行。
共沸剂至少应与原溶液中的组分之一形成共沸物，而且该共沸物的沸点应该是显著的低于原溶液组分的沸点，一般的说，在共沸精馏中，能形成非均相共沸物更好，此时共沸剂的回收只需用分层的方法就行，基于上述原则我们处理含丙二醇甲醚废水时选择的共沸剂为环己烷，环己烷与水能形成沸点更低的共沸物，其共沸组成为环己烷91.6wt%，水8.4wt%，共沸点为68.95℃，所以利用环己烷做共沸剂可以除去原废液中的水，而且环己烷和水形成的共沸物为非均相共沸物，能够通过分层的方法回收环己烷。
一般用于分离丙二醇甲醚和水的共沸剂为苯，但是苯对环境的污染很严重，而且对于设备操作的人员的健康也会产生严重的影响。
因此本发明提出了一种利用环己烷作为共沸剂，间歇共沸精馏耦合分相操作的工艺来处理含丙二醇甲醚的废水，该工艺能够有效回收废水中的丙二醇甲醚产品，而且工艺流程简单，共沸剂易于回收，循环利用，不仅创造了良好的社会效益还创造了良好的经济效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种间歇共沸精馏分离丙二醇甲醚和水的装置及方法，采用本工艺可以有效地回收废液中的丙二醇甲醚，不仅能够得到高纯度的丙二醇甲醚产品，而且能够使得处理后的废水达到排放的标准，从而减少了环境污染。
本发明的技术方案如下：
加入环己烷的废液首先进入精馏釜中，经釜式再沸器加热成蒸汽后上升到精馏塔塔顶，塔顶气相冷凝成液相后进入回流比控制器，塔顶采出物料为环己烷和水的共沸物时，塔顶物料进入分相罐，在分相罐内环己烷和水分层，水进入水罐，上层环己烷回流；塔顶采出物料为环己烷时，进入共沸剂储罐；塔顶采出物料为环己烷和丙二醇甲醚之间的过渡馏分时，进入过渡馏分储罐；塔顶采出物料为丙二醇甲醚产品时，进入丙二醇甲醚产品储罐。釜残从精馏釜底部排出。
所述的分离丙二醇甲醚和水的装置为间歇精馏装置。
所述的采出管道连接共沸剂储罐，过渡馏分储罐，丙二醇甲醚产品储罐。
所述回流比控制器回流口的安装位置应高于精馏塔的回流口和分相罐物料进口的安装位置。
所述分相罐底部物料出口的安装位置应高于水罐，共沸剂储罐，过渡馏分储罐和丙二醇甲醚产品储罐物料进口的安装位置。
考虑到环己烷和水属于非均相共沸物，所以利用分相罐进行分相操作，就能实现环己烷的循环利用，这样能减少环己烷的用量，降低能耗，所以在间歇共沸精馏操作初期，塔顶采出物料为环己烷和水的共沸物，塔顶物料不采出，全部进入分相罐，在分相罐内环己烷和水分层，下层水相由分相罐底部物料出口进入水罐，为防止环己烷从底部物料出口采出，在分相罐底部物料采出管道上设置倒U型弯，上层环己烷回到精馏塔塔顶回流口回流，通过这个阶段的操作可以将废液中的水脱除，得到的废水能够达到排放标准。
根据上述装置，可以进行如下操作：
加入环己烷的废液1按照每釜处理量一次性全部加入到精馏釜2中，精馏釜2中的物料经釜式再沸器3加热成蒸汽后上升到精馏塔5塔顶，精馏塔5塔顶气相经塔顶冷凝器6冷凝成液相后进入回流比控制器7，在间歇共沸精馏过程中塔顶采出分为四个阶段，按时间顺序依次为：
第一阶段：塔顶采出物料为环己烷和水的共沸物，此时回流比控制器7的采出管道关闭，回流管道阀门8也关闭，分相罐管道阀门9打开，塔顶采出物料全部进入分相罐10，在分相罐10内环己烷和水分层，环己烷在上层，水在下层，水11从分相罐10底部物料采出管道进入水罐12，为防止环己烷从底部物料出口采出，在分相罐底部物料采出管道上设置倒U型弯，上层环己烷回到精馏塔5塔顶回流口进行回流；
第二阶段：塔顶采出物料为环己烷，此时回流管道阀门8打开，分相罐管道阀门9关闭，回流比控制器7采出管道打开，共沸剂13进入共沸剂储罐14；
第三阶段：塔顶采出物料为环己烷和丙二醇甲醚之间的过渡馏分，此时回流管道阀门8打开，分相罐管道阀门9关闭，回流比控制器7采出管道打开，过渡馏分15进入过渡馏分储罐16；
第四阶段：塔顶采出物料为丙二醇甲醚产品，此时回流管道阀门8打开，分相罐管道阀门9关闭，回流比控制器7采出管道打开，丙二醇甲醚产品17进入丙二醇甲醚产品储罐18。
第四阶段完成后，塔釜所剩物料基本是废液中的重组分，停止塔顶采出，釜残4从精馏釜底部排出。
间歇共沸精馏分离丙二醇甲醚和水的装置，精馏塔一般采用常压操作，利用本装置能实现满意的回收分离效果。
间歇精馏塔的理论塔板数为70～80，回流比为2～8，塔顶温度为65℃～125℃，塔釜温度为90℃～140℃。
常压操作时回流比为2～8，塔顶温度为65℃～125℃，塔釜温度为90℃～140℃，从塔顶采出环己烷和水的共沸物时塔顶操作温度为65℃～75℃，回流比为8；从塔顶采出环己烷时塔顶操作温度为75℃～85℃，回流比为4；从塔顶采出环己烷和丙二醇甲醚之间的过渡馏分时塔顶操作温度为85℃～115℃，回流比为4；从塔顶采出丙二醇甲醚产品时塔顶操作温度为115℃～125℃，回流比为2。
本发明的优点在于所述的间歇共沸精馏分离丙二醇甲醚和水的工艺可以有效的回收废液中的丙二醇甲醚，并且处理后的废水能够达到排放标准，在间歇共沸精馏的工艺中耦合分相的操作，可以将环己烷和水的共沸物分相，在分相罐内实现环己烷和水的分离，这样能有效减少环己烷的用量，降低能耗，提高了市场竞争力，也创造了良好的社会效益，是一种高效环保的回收分离工艺。
附图说明
附图为本发明所述的含丙二醇甲醚的废水的共沸精馏装置。
其中：1—加入环己烷的废液，2—精馏釜，3—釜式再沸器，4—釜残，5—精馏塔，6—塔顶冷凝器，7—回流比控制器，8—回流管道阀门，9—分相罐管道阀门，10—分相罐，11—水，12—水罐，13—共沸剂，14—共沸剂储罐，15—过渡馏分，16—过渡馏分储罐，17—丙二醇甲醚产品，18—丙二醇甲醚产品储罐
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明，但本发明并不局限于实施例。
本发明的设备如图所示，由精馏塔5，精馏釜2，釜式再沸器3，塔顶冷凝器6，回流比控制器7，回流管道阀门8，分相罐管道阀门9，分相罐10，水罐12，共沸剂储罐14，过渡馏分储罐16，丙二醇甲醚产品储罐18组成；精馏操作采用间歇共沸精馏操作，精馏塔5底部直接连接精馏釜2，精馏釜2上设置釜式再沸器3，釜式再沸器3的加热管道水平***到精馏釜2底部，精馏塔塔顶设置塔顶冷凝器6，塔顶冷凝器6出口连接回流比控制器7，回流比控制器7回流口连接两条管道，一条管道设置回流管道阀门8，连接精馏塔5塔顶回流口，另一条管道设置分相罐管道阀门9，连接分相罐10，分相罐10底部出口连接水罐12，上部出口连接精馏塔5塔顶回流口，回流比控制器7采出口连接采出管道，采出管道连接共沸剂储罐14，过渡馏分储罐16和丙二醇甲醚产品储罐18。回流比控制器回流口的安装位置应高于精馏塔的回流口和分相罐物料进口的安装位置。分相罐底部物料出口的安装位置应高于水罐，共沸剂储罐，过渡馏分储罐和丙二醇甲醚产品储罐物料进口的安装位置。
本发明的技术和设备可应用于间歇共沸精馏分离丙二醇甲醚和水的过程，为了更好的说明本发明在分离丙二醇甲醚和水方面的优势，选取应用实例加以说明，但并不因此限制本技术和设备的适用范围。
实施例1
进料组成：
| 组成 | 丙二醇甲醚 | 重组分 | 水 |
| 含量（wt%） | 35%～40% | 5% | 55%～60% |
间歇精馏操作，每天处理一釜废液，每釜的处理量为5吨，每釜处理时间为20小时，将加入环己烷的废液1按照每釜处理量一次性全部加入到精馏釜2中，精馏釜2中的物料经釜式再沸器3加热成蒸汽后上升到精馏塔5塔顶，精馏塔的理论板数为75，操作压力为常压，回流比2～8，塔顶温度为65℃～125℃，塔釜温度为90℃～140℃。精馏塔5塔顶气相经精馏塔塔顶冷凝器6冷凝成液相后进入回流比控制器7，在间歇共沸精馏过程中塔顶采出分为四个阶段，按时间顺序依次为：
第一阶段：塔顶采出物料为环己烷和水的共沸物，此时回流比控制器7的采出管道关闭，回流管道阀门8也关闭，分相罐管道阀门9打开，塔顶采出物料全部进入分相罐10，在分相罐10内环己烷和水分层，环己烷在上层，水在下层，水11从分相罐10底部物料采出管道进入水罐12，为防止环己烷从底部物料出口采出，在分相罐底部物料采出管道上设置倒U型弯，上层环己烷回到精馏塔5塔顶回流口进行回流，此时塔顶操作温度为65℃～75℃，回流比为8；
第二阶段：塔顶采出物料为环己烷，此时回流管道阀门8打开，分相罐管道阀门9关闭，回流比控制器7采出管道打开，共沸剂13进入共沸剂储罐14，此时塔顶操作温度为75℃～85℃，回流比为4；
第三阶段：塔顶采出物料为环己烷和丙二醇甲醚之间的过渡馏分，此时回流管道阀门8打开，分相罐管道阀门9关闭，回流比控制器7采出管道打开，过渡馏分15进入过渡馏分储罐16，此时塔顶操作温度为85℃～115℃，回流比为4；
第四阶段：塔顶采出物料为丙二醇甲醚产品，此时回流管道阀门8打开，分相罐管道阀门9关闭，回流比控制器7采出管道打开，丙二醇甲醚产品17进入丙二醇甲醚产品储罐18，此时塔顶操作温度为115℃～125℃，回流比为2。
第四阶段完成后，塔釜所剩物料基本是废液中的重组分，停止塔顶采出，釜残4从精馏釜底部排出。
经过间歇共沸精馏处理可以有效的回收废液中的丙二醇甲醚，并且处理后的废水能够达到排放标准，不仅减小了环境污染，还为企业创造了良好的经济效益和社会效益，按上述处理情况，可得到丙二醇甲醚产品1.75吨/釜，得到的丙二醇甲醚的纯度能够达到99%以上。
本发明提出的间歇共沸精馏分离丙二醇甲醚和水的装置及方法，已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容，精神和范围内对本文所述的设备和方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域的人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明的精神，范围和内容中。
Claims (8)
1.一种分离丙二醇甲醚和水的共沸精馏方法，加入环己烷的废液首先进入精馏釜中，经釜式再沸器加热成蒸汽后上升到精馏塔塔顶，塔顶气相冷凝成液相后进入回流比控制器，塔顶采出物料为环己烷和水的共沸物时，塔顶物料进入分相罐，在分相罐内环己烷和水分层，水进入水罐，上层环己烷回流；塔顶采出物料为环己烷时，进入共沸剂储罐；塔顶采出物料为环己烷和丙二醇甲醚之间的过渡馏分时，进入过渡馏分储罐；塔顶采出物料为丙二醇甲醚产品时，进入丙二醇甲醚产品储罐。釜残从精馏釜底部排出。
2.如权利要求1所述的工艺，间歇精馏塔的理论塔板数为70～80，回流比为2～8，塔顶温度为65℃～125℃，塔釜温度为90℃～140℃。
3.如权利要求1所述的工艺，常压操作时回流比为2～8，塔顶温度为65℃～125℃，塔釜温度为90℃～140℃，从塔顶采出环己烷和水的共沸物时塔顶操作温度为65℃～75℃，回流比为8；从塔顶采出环己烷时塔顶操作温度为75℃～85℃，回流比为4；从塔顶采出环己烷和丙二醇甲醚之间的过渡馏分时塔顶操作温度为85℃～115℃，回流比为4；从塔顶采出丙二醇甲醚产品时塔顶操作温度为115℃～125℃，回流比为2。
4.实现权利要求1方法的分离丙二醇甲醚和水的共沸精馏装置，其特征是精馏塔（5）底部直接连接精馏釜（2），精馏釜上设置釜式再沸器（3），釜式再沸器的加热管道水平***到精馏釜底部；精馏塔塔顶设置塔顶冷凝器（6），塔顶冷凝器出口连接回流比控制器（7），回流比控制器（7）的回流口连接两条管道，一条管道设置回流管道阀门（8），连接精馏塔（5）塔顶回流口，另一条管道设置分相罐管道阀门（9），连接分相罐（10），分相罐底部出口连接水罐（12），上部出口连接精馏塔塔顶回流口，回流比控制器采出口连接采出管道。
5.如权利要求4所述的装置，其特征是精馏装置采用间歇精馏装置。
6.如权利要求4所述的装置，其特征是所述的采出管道连接共沸剂储罐、过渡馏分储罐和丙二醇甲醚产品储罐。
7.如权利要求4所述的装置，其特征是回流比控制器的回流口的安装位置应高于精馏塔的回流口和分相罐物料入口的安装位置。
8.如权利要求4所述的装置，其特征是分相罐底部物料出口的安装位置应高于水罐，共沸剂储罐，过渡馏分储罐和丙二醇甲醚产品储罐物料进口的安装位置。
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