CN115677439A - 一种多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物及其制备方法，以含铜金属有机框架/氧化石墨烯复合结构、含铅金属有机框架/氧化石墨烯复合结构、含银金属有机框架/氧化石墨烯复合结构为前驱体材料，经过碳化和原位叠氮化反应制备出一类以活性多孔碳和石墨烯为基的叠氮化物材料。本发明制备碳叠氮化物复合物的方法，制备方法新颖，工艺简单易行。本发明得到的碳叠氮化物起爆药，与传统的叠氮化物相比，粒径可以达到纳米尺度，石墨烯的存在可以降低其静电感度，极大提高了其安全性。
Description
技术领域：
本发明涉及一种多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物及制备方法，是以含铜金属有机框架/氧化石墨烯复合结构、含铅金属有机框架/氧化石墨烯复合结构、含银金属有机框架/氧化石墨烯复合结构为原料，经过碳化、叠氮化等步骤制备的多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物，属于含能材料技术领域。
背景技术
起爆药是最敏感的起爆点火化学材料，它直接影响着火工品的各种作功效能，故其安全性、可靠性与起爆性能倍受关注。随着***件向智能化、小型化的方向发展，对高能起爆药的研究已成为当前的迫切需求。迄今为止，常见的起爆药材料包括：雷汞、四氮烯、斯蒂芬酸铅、叠氮化铅以及一些设计合成的含硝基的高能复合物等。近年来，研究者虽然已经开发了许多新型的配合物类等起爆药新品种，但是由于合成较为困难、成本较高和安全性能低等问题，这些起爆药很少能实际应用。诸多起爆药品种中，叠氮化铅由于其优异的起爆性能，被广泛研究和应用。同为金属叠氮化物的叠氮化铜、叠氮化银，也具有很好的起爆能力。
叠氮化铅、叠氮化银、叠氮化铜等叠氮化物成为了近年来最有望应用于微小型起爆装置中的起爆药剂。然而，叠氮化物的静电感度极高，在实际应用中会存在极大的安全隐患。因此，对叠氮化铅、叠氮化银、叠氮化铜进行改性，制备钝感的叠氮化物是现在研究的重中之重。有研究者通过多孔碳骨架的包覆对叠氮化铜改性后，得到了一定的降感效果。相比于多孔碳，石墨烯具有更优异的导电性、导热性、较大的比表面积等优异的性能。因此，石墨烯作为导电添加材料将更大限度的降低其感度，进而得到安全性能更佳的叠氮化物改性材料。
本发明在于提供一种以含铜金属有机框架/氧化石墨烯复合结构、含铅金属有机框架/氧化石墨烯复合结构、含银金属有机框架/氧化石墨烯复合结构为前驱体材料，经过碳化、叠氮化等步骤制备的多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以含铜金属有机框架/氧化石墨烯复合结构、含铅金属有机框架/氧化石墨烯复合结构、含银金属有机框架/氧化石墨烯复合结构为前驱体材料，经过碳化和原位叠氮化反应等步骤制备多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物的方法，与纯的叠氮化物以及其他碳材料改性的叠氮化物相比，由于石墨烯的存在，静电感度变得更为钝感，具有更高的安全性能。
本发明的目的是通过以下的技术方案实现的。
本发明所涉及的多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物的制备方法，其具体步骤为：
步骤一、将氧化石墨烯置于去离子水中超声分散，继续加入可溶性金属盐得到混合均匀的溶液；将有机配体溶于有机溶剂形成溶液；然后将两种溶液在圆底烧瓶中混合，加入一定量的乙醇，使用机械搅拌反应；反应完全后过滤、洗涤，得到含金属有机框架/氧化石墨烯复合结构前驱体材料；
步骤二、将步骤一中的前驱体材料在绝氧的气氛下碳化，得到碳化后产物；
步骤三、将叠氮化钠与硬脂酸置于气体发生器中，控制反应温度，反应产生的叠氮酸通入装有步骤二碳化后产物的单向通气管中，反应一段时间，得到多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物。
在一个优选的技术方案中，所述的可溶性金属盐包括硝酸铜、醋酸铜、硝酸铅、乙酸铅、硝酸银。
在一个优选的技术方案中，所述的步骤一中机械搅拌反应的温度条件为15℃～120℃，时间为1h-12h。
在一个优选的技术方案中，所述的有机配体为含有刚性苯环结构或类苯结构的羧酸，如均苯三羧酸、对苯二羧酸、间苯二羧酸、氨基取代对苯二羧酸及4，4’-联苯二羧酸；所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
在一个优选的技术方案中，所述的绝氧条件包括通入惰性气体或还原性气体。惰性气体包括氮气、氩气等；还原性气体包括氢气等。
在一个优选的技术方案中，所述的步骤二中碳化温度条件为300℃～1000℃；时间为1min～120min。
在一个优选的技术方案中，所述的步骤三中的反应温度为100～150℃；一段时间为1h～36h。
本发明提供了多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物，其特征在于：所述的多孔碳/石墨烯/叠氮化物采用上述任意一种多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物的制备方法制备得到。
在一个优选的技术方案中，所述的多孔碳/石墨烯/叠氮化物中石墨烯的含量为0.5wt％～5wt％。
在一个优选的技术方案中，所述的多孔碳/石墨烯/叠氮化物中多孔碳的含量为10wt％～50wt％。
在一个优选的技术方案中，所述的多孔碳/石墨烯/叠氮化物中叠氮化物的含量为45wt％～89.5wt％。
在一个优选的技术方案中，所述的多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物包括多孔碳/石墨烯/叠氮化铜、多孔碳/石墨烯/叠氮化铅、多孔碳/石墨烯/叠氮化银。
本发明的原理是：含铜金属有机框架/氧化石墨烯复合结构(a)、含铅金属有机框架/氧化石墨烯复合结构(b)、含银金属有机框架/氧化石墨烯复合结构等前驱体材料可以通过简单的搅拌大批量制备，并且MOF前驱体具有丰富的孔洞和较大的表面积，通过控制碳化和叠氮化过程的反应时间和温度，制备得到了多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明所述多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物制备工艺简单易行，得率高、流散性好；
(2)本发明所述多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物静电感度更低，安全性更强；
(3)本发明所述多孔碳/石墨烯/叠氮化物是新型的叠氮化物改性品种
(4)本发明在于提供了一种工艺简单、原料来源广泛的气固反应制备低静电感度叠氮化物复合物的方法。
附图说明
图1为铜MOF/氧化石墨烯SEM图；
图2为铅MOF/氧化石墨烯SEM图。
具体实施方式
本发明是通过以下实施例实现的，但实施中所述条件和结果对发明的内容和权利不构成限制。
实施例1：
原材料：均苯三甲酸(BTC)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，硝酸铜[Cu·(NO3)2]，叠氮化钠(NaN3)，氧化石墨烯(GO)，乙醇，硬脂酸(CH3(CH2)16COOH)。
主要仪器及设备：磁力搅拌机，超级恒温水浴，量筒(50mL)，圆底烧瓶250mL，烧杯(100mL)，管式炉，圆底烧瓶，水浴锅。
将40mg氧化石墨烯置于55mL去离子水中超声6h得到均匀的混合体系，将3.3g硝酸铜溶于混合体系中；将5g均苯三甲酸溶于55mL DMF；将两种溶液在圆底烧瓶中混合，加入55mL乙醇，使用机械搅拌，调整搅拌速度为300r·min-1，80℃条件下反应12h。反应完全后，使用抽滤漏斗过滤，滤饼使用去离子水洗涤三次，乙醇洗涤三次，置于烘箱中干燥得到MOF-Cu/氧化石墨烯前驱体材料；干燥的前驱体材料在氮气氛围中500℃条件下碳化30min，得到碳化产物；再将碳化产物置于有叠氮化钠和硬脂酸共热产生的气体通过的通气装置中，得到碳基叠氮化铜复合物成品，其中叠氮酸气体发生装置原料投料比(摩尔)为NaN3:CH3(CH2)16COOH＝1:1，反应温度120℃，反应时间24h。
制备得到的多孔碳/石墨烯/叠氮化铜中叠氮化铜的含量为85wt％，复合物的静电感度从0.05mJ降低至1.8mJ，安全性得到较大的提高。
实施例2：
原材料：均苯三甲酸(BTC)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，硝酸铜[Cu·(NO3)2]，叠氮化钠(NaN3)，氧化石墨烯(GO)，乙醇，硬脂酸(CH3(CH2)16COOH)。
主要仪器及设备：磁力搅拌机，超级恒温水浴，量筒(50mL)，圆底烧瓶250mL，烧杯(100mL)，管式炉，圆底烧瓶，水浴锅。
将5mg氧化石墨烯置于55mL去离子水中超声6h得到均匀的混合体系，将3.3g硝酸铜溶于混合体系中；将5g均苯三甲酸溶于55mL DMF；将两种溶液在圆底烧瓶中混合，加入55mL乙醇，使用机械搅拌，调整搅拌速度为300r·min-1，80℃条件下反应12h。反应完全后，使用抽滤漏斗过滤，滤饼使用去离子水洗涤三次，乙醇洗涤三次，置于烘箱中干燥得到MOF-Cu/氧化石墨烯前驱体材料；干燥的前驱体材料在氮气氛围中500℃条件下碳化30min，得到碳化产物；再将碳化产物置于有叠氮化钠和硬脂酸共热产生的气体通过的通气装置中，得到碳基叠氮化铜复合物成品，其中叠氮酸气体发生装置原料投料比(摩尔)为NaN3:CH3(CH2)16COOH＝1:1，反应温度120℃，反应时间24h。
制备得到的多孔碳/石墨烯/叠氮化铜中叠氮化铜的含量为86wt％，复合物的静电感度从0.05mJ降低至1.6mJ，安全性得到较大的提高。
实施例3：
原材料：均苯三甲酸(BTC)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，乙酸铅[(CH3COO)2Pb·3H2O]，叠氮化钠(NaN3)，氧化石墨烯(GO)，乙酸，乙醇，硬脂酸(CH3(CH2)16COOH)。
主要仪器及设备：磁力搅拌机，超级恒温水浴，量筒(50mL)，圆底烧瓶250mL，烧杯(100mL)，管式炉，圆底烧瓶，水浴锅。
将20mg氧化石墨烯置于55mL去离子水中超声6h得到均匀的混合体系，将3.3g乙酸铅溶于混合体系中，并滴入3mL乙酸搅拌均匀；将5g均苯三甲酸溶于55mL DMF；将两种溶液在圆底烧瓶中混合，加入55mL乙醇，使用机械搅拌，调整搅拌速度为300r·min-1，80℃条件下反应12h。反应完全后，使用抽滤漏斗过滤，滤饼使用去离子水洗涤三次，乙醇洗涤三次，置于烘箱中干燥得到MOF-Pb/氧化石墨烯前驱体材料；干燥的前驱体材料在氮气氛围中600℃条件下碳化30min，得到碳化产物；再将碳化产物置于有叠氮化钠和硬脂酸共热产生的气体通过的通气装置中，得到碳基叠氮化铅复合物成品，其中叠氮酸气体发生装置原料投料比(摩尔)为NaN3:CH3(CH2)16COOH＝1:1，反应温度120℃，反应时间24h。
制备得到的多孔碳/石墨烯/叠氮化铅中叠氮化铅的含量为88wt％，静电感度从0.11J降低至1.90J，安全性得到较大的提高。
实施例4：
原材料：均苯三甲酸(BTC)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，乙酸铅[(CH3COO)2Pb·3H2O]，叠氮化钠(NaN3)，氧化石墨烯(GO)，乙酸，乙醇，硬脂酸(CH3(CH2)16COOH)。
主要仪器及设备：磁力搅拌机，超级恒温水浴，量筒(50mL)，圆底烧瓶250mL，烧杯(100mL)，管式炉，圆底烧瓶，水浴锅。
将40mg氧化石墨烯置于55mL去离子水中超声6h得到均匀的混合体系，将3.3g乙酸铅溶于混合体系中，并滴入3mL乙酸搅拌均匀；将5g均苯三甲酸溶于55mL DMF；将两种溶液在圆底烧瓶中混合，加入55mL乙醇，使用机械搅拌，调整搅拌速度为300r·min-1，80℃条件下反应12h。反应完全后，使用抽滤漏斗过滤，滤饼使用去离子水洗涤三次，乙醇洗涤三次，置于烘箱中干燥得到MOF-Pb/氧化石墨烯前驱体材料；干燥的前驱体材料在氮气氛围中600℃条件下碳化30min，得到碳化产物；再将碳化产物置于有叠氮化钠和硬脂酸共热产生的气体通过的通气装置中，得到碳基叠氮化铅复合物成品，其中叠氮酸气体发生装置原料投料比(摩尔)为NaN3:CH3(CH2)16COOH＝1:1，反应温度120℃，反应时间24h。
制备得到的多孔碳/石墨烯/叠氮化铅中叠氮化铅的含量为86wt％，静电感度从0.11J降低至1.95J，安全性得到较大的提高。
实施例5：
原材料：均苯三甲酸(BTC)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，乙酸铅[(CH3COO)2Pb·3H2O]，叠氮化钠(NaN3)，氧化石墨烯(GO)，乙酸，乙醇，硬脂酸(CH3(CH2)16COOH)。
主要仪器及设备：磁力搅拌机，超级恒温水浴，量筒(50mL)，圆底烧瓶250mL，烧杯(100mL)，管式炉，圆底烧瓶，水浴锅。
将5mg氧化石墨烯置于55mL去离子水中超声6h得到均匀的混合体系，将3.3g乙酸铅溶于混合体系中，并滴入3mL乙酸搅拌均匀；将5g均苯三甲酸溶于55mL DMF；将两种溶液在圆底烧瓶中混合，加入55mL乙醇，使用机械搅拌，调整搅拌速度为300r·min-1，80℃条件下反应12h。反应完全后，使用抽滤漏斗过滤，滤饼使用去离子水洗涤三次，乙醇洗涤三次，置于烘箱中干燥得到MOF-Pb/氧化石墨烯前驱体材料；干燥的前驱体材料在氮气氛围中600℃条件下碳化30min，得到碳化产物；再将碳化产物置于有叠氮化钠和硬脂酸共热产生的气体通过的通气装置中，得到碳基叠氮化铅复合物成品，其中叠氮酸气体发生装置原料投料比(摩尔)为NaN3:CH3(CH2)16COOH＝1:1，反应温度120℃，反应时间24h。
制备得到的多孔碳/石墨烯/叠氮化铅中叠氮化铅的含量为89wt％，静电感度从0.11J降低至1.85J，安全性得到较大的提高。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (13)
1.一种多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤一、将氧化石墨烯置于去离子水中超声分散，继续加入可溶性金属盐得到混合均匀的溶液；将有机配体溶于有机溶剂形成溶液；然后将两种溶液在圆底烧瓶中混合，加入一定量的乙醇，使用机械搅拌反应；反应完全后过滤、洗涤；得到含金属有机框架/氧化石墨烯复合结构前驱体材料；
步骤二、将步骤一中的前驱体材料在绝氧的气氛下碳化，得到碳化后产物；
步骤三、将叠氮化钠与硬脂酸置于气体发生器中，控制反应温度，反应产生的叠氮酸通入装有步骤二碳化后产物的单向通气管中，反应一段时间，得到多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物。
2.根据权利要求1所述的多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物的制备方法，其特征在于：所述的可溶性金属盐包括硝酸铜、醋酸铜、硝酸铅、乙酸铅、硝酸银。
3.根据权利要求1所述的碳基叠氮化物复合物的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中机械搅拌反应的温度条件为15℃～120℃；时间为1h～12h。
4.根据权利要求1所述的多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物的制备方法，其特征在于：所述的有机配体为含有刚性苯环结构或类苯结构的羧酸，包括均苯三羧酸、对苯二羧酸、间苯二羧酸、氨基取代对苯二羧酸及4，4’-联苯二羧酸；所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
5.根据权利要求1所述的多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物的制备方法，其特征在于：所述的绝氧条件包括通入惰性气体或还原性气体。
6.根据权利要求1所述的多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中碳化温度条件为300℃～1000℃，时间为1min～120min。
7.根据权利要求1所述的多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物的制备方法，其特征在于：所述的步骤三中的反应温度为100～150℃，时间为1h～36h。
8.一种多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物，其特征在于：所述的多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物采用上述权利要求1～7任意一项权利要求所述的多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物，其特征在于：所述的多孔碳/石墨烯/叠氮化物中石墨烯的含量为0.5wt％～5wt％。
10.根据权利要求8所述的多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物的制备方法，其特征在于：所述的多孔碳/石墨烯/叠氮化物中多孔碳的含量为10wt％～50wt％。
11.根据权利要求8所述的多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物，其特征在于：所述的多孔碳/石墨烯/叠氮化物中叠氮化物的含量为45wt％～89.5wt％。
12.根据权利要求8～11任意一项权利要求所述的多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物，其特征在于：所述的叠氮化物包括叠氮化铜、叠氮化铅、叠氮化银。
13.一种权利要求8～12任意一项权利要求所述的多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物的用途，其特征在于：所述的多孔碳/石墨烯/叠氮化物复合物用作起爆药。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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