CN115676799B - 改性磷酸铁锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种改性磷酸铁锂的制备方法。所述改性磷酸铁锂的制备方法包括将Fe源、M源和P源按LiyM(1‑x)FexPO4，0≤x＜1的比例配料，并投入到分散剂中，获得前驱体；对所述前驱体进行砂磨处理和研磨处理；将所述前驱体在气氛保护下进行干燥处理和煅烧处理；将Li源按LiyM(1‑x)FexPO4，1≤y≤1.18的比例配料，并将Li源、C源和掺杂金属投入到分散剂中，进行砂磨处理；将获得的浆料进行干燥处理，再在气氛保护下进行烧结处理的步骤。本发明提供的所述改性磷酸铁锂的制备方法提高磷酸铁锂的能量密度，电压和低温性能。
Description
技术领域
本发明涉及电池材料领域，具体涉及一种改性磷酸铁锂的制备方法。
背景技术
磷酸铁锂的理论克容量为170mAh，磷酸铁锂理论放电平台是3.4V，实际水平为3.2V～3.3V，磷酸铁锂的压实密度为2.4g/cm3。磷酸铁锂的优势是价格低廉，环境友好、较高的安全性能、较好的结构稳定性与循环性能；劣势在于低温性能差、能量密度低。为了提高磷酸铁锂的能量密度，电压和低温性能，基本方向是改进现有的磷酸铁锂产品的制备方法，通过抑制晶体长大，减小锂离子的扩散距离，纳米化增加能量密度；包覆增加导电性能；通过掺杂提高循环性能；综合三元和磷酸铁锂的性能优点，克服三元材料高温性能差，占钴比例大，磷酸铁锂能量密度低，压实密度低，低温性能低的缺点。
发明内容
为了提高磷酸铁锂的能量密度，电压和低温性能，本发明提供一种改性磷酸铁锂的制备方法。
一种改性磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将Fe源、M源和P源按LiyM(1-x)FexPO4，0≤x＜1的比例进行配料，并投入到分散剂中，获得前驱体；
步骤2：对所述前驱体进行砂磨处理和研磨处理，至所述前驱体中颗粒粒径达到50nm～1000nm，颗粒形貌达到预设形貌；
步骤3：将所述前驱体在气氛保护下进行干燥处理和煅烧处理，煅烧温度300℃～500℃，得到一次前驱体；
步骤4：将Li源按所述步骤1中的比例进行配料，将Li源、C源和掺杂金属投入到分散剂中，并进行砂磨处理，至颗粒粒径达到100nm～1000nm，再加入所述一次前驱体并进行混合处理；
步骤5：对所述步骤4中处理后的浆料进行干燥处理，再在气氛保护下进行烧结处理，烧结温度650℃～950℃。
在本发明提供的改性磷酸铁锂的制备方法的一种较佳实施例中，所述步骤1中，LiyM(1-x)FexPO4，1≤y≤1.18；所述步骤4中，将Li源按LiyM(1-x)FexPO4，1≤y≤1.18的比例进行配料。所述步骤4中，C源质量比为LiyM(1-x)FexPO4整体的0.1％～10％，掺杂金属的质量比为LiyM(1-x)FexPO4整体的0.2％～2％。
在本发明提供的改性磷酸铁锂的制备方法的一种较佳实施例中，M源包括Ni源、Co源和Mn源，Ni：Co：Mn的摩尔比为1：1：1，0.5：0：1.5，4：4：2，3：3：6，5：2：3，6：2：2，7：1.5：1.5，8：1：1，9：0：1中的一种；其中Ni源包括硫酸镍、硝酸镍、磷酸镍、醋酸镍、氧化镍中的一种或多种，Co源包括硫酸钴、硝酸钴、醋酸钴、四氧化三钴、三氧化二钴中的一种或多种；Mn源包括二氧化锰EMD、氧化亚锰、四氧化三锰、碳酸锰、硝酸锰、硝酸亚锰、醋酸亚锰、乙酸亚锰中的一种或多种。
Li源包括氢氧化锂、过氧化锂、氧化锂、碳酸锂柠檬酸锂、磷酸锂，磷酸二氢锂，磷酸一氢锂中的一种或多种；Fe源包括氧化亚铁、四氧化三铁、三氧化二铁、硝酸铁、硝酸亚铁、草酸亚铁、硫酸亚铁、硫化亚铁、碘化亚铁中的一种或多种；P源包括磷酸、磷酸二氢铵、磷酸二氢锂、磷酸氢二铵、磷酸铵、磷酸锂、焦磷酸锂中的一种或多种；C源包括葡萄糖、蔗糖、乳糖、酚醛树脂、石墨烯、碳纳米管、石墨；掺杂元素为含有Zn、Zr、Cr、Mo、Pd、Si、Al、V、Ti、F中一种或多种的化合物；分散剂包括甲醇、乙醇、丙醇、***、环氧丙烷、乙二醇单甲醚、聚乙烯、聚丙烯、万能分散剂中的一种或多种。
在本发明提供的改性磷酸铁锂的制备方法的一种较佳实施例中，所述步骤1中，将Fe源、M源和P源按照20％～70％的固含量的比例，投入到分散剂中；所述步骤4中，将Li源、C源和掺杂金属投入到足量的分散剂中，在加入所述一次前驱体后，Li源、C源、掺杂金属和所述一次前驱体共20％～70％的固含量。
所述步骤2和所述步骤4中，在球料比1:1～8:1，搅拌速度100rpm～1000rpm，并加入超声波的条件下进行砂磨处理。
所述步骤3中进行煅烧处理1h～10h，所述步骤5中进行烧结处理6h～15h，并对烧结完的物料进行粉碎和过筛。
在本发明提供的改性磷酸铁锂的制备方法的一种较佳实施例中，所述步骤2中加入pH调节剂和/或缓冲溶液进行研磨处理，共沉淀5h～80h，至颗粒形貌达到预设形貌。
pH调节剂包括盐酸、硫酸、醋酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、氨水中的一种或多种；缓冲溶液包括磷酸盐缓冲液、硼酸盐缓冲液、硼酸缓冲液中的一种或多种。
三元材料的低温性能、倍率充电性能好，充电速度更快，低温性能好，能量密度高，放电电压高，输出功率好；磷酸铁锂具有低成本、高安全性能，高热稳定性，针刺、过充不发生自燃，寿命长、安全无***风险的优点。相较于现有技术，本发明提供的改性磷酸铁锂的制备方法将三元前驱体和磷酸铁锂前驱体从前驱体开始进行分子级的融合，所得产物兼具三元材料和磷酸铁锂材料的优良性能。
本发明提供的改性磷酸铁锂的制备方法通过抑制晶体长大，减小锂离子的扩散距离，通过纳米化增加能量密度。通过包覆增加导电性能。通过掺杂提高循环性能。通过镍、钴、锰的加入，综合了三元和磷酸铁锂的性能优点，克服了三元材料的高温性能差，占钴比例大，磷酸铁锂的能量密度低，压实密度低，低温性能低的缺点。
采用本发明提供的改性磷酸铁锂的制备方法得到的磷酸镍钴锰铁锂LMFP，被包覆的晶体被抑制长大，颗粒纳米化，减小了锂离子的扩散距离。0.1C放电比容量达到160mAh/g以上，循环500次容量不衰减，能量密度高。低温效果好，电池室温放电容量可达94.7％，低温DCR(直流阻抗)小于15Ω·cm，低温放电容量可达常温的72％以上，电压大幅提高。电压平台达到3.8V。压实密度超高，压实密度提高了16.6％左右。而且做成电池过程中涂布不掉粉，分布均匀，加工性能极佳，兼具有三元材料和磷酸铁锂的优良性能。
附图说明
图1是本发明提供的改性磷酸铁锂的制备方法所制得的材料在1k、10k、20k、30k、50k、70k倍率下的SEM电镜图片；
图2是本发明提供的改性磷酸铁锂的制备方法所制得的材料的XRD图；
图3是本发明提供的改性磷酸铁锂的制备方法所制得的材料的充放电曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
一种改性磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将M源、氧化亚铁和磷酸铵按M：Fe：P＝0.4：0.6：1的摩尔比进行配料。其中M源包括硫酸镍、硫酸钴、二氧化锰EMD，按Ni：Co：Mn＝0.5：0.2：0.3的摩尔比进行配料。
将M源、氧化亚铁和磷酸铵按50％的固含量的比例投入到丙醇中，组成磷酸镍钴锰的混合体前驱体。
步骤2：将磷酸镍钴锰的混合体前驱体投入到高速砂磨机中，在球料比为7:1，搅拌速度为900rpm，并加入超声波的条件下砂磨处理2小时，使颗粒粒径达到500nm，达到分子级的融合。
然后缓慢导入到搅拌磨中，在搅拌速度为100rpm，并加入氢氧化钠和氨水的条件下，共沉淀50h。通过高倍显微镜和扫描电镜进行检测，确保颗粒形貌达到设计所需的形貌。
步骤3：在氮气气氛保护下干燥，然后继续在氮气氛保护下300℃煅烧5h，得到磷酸镍钴锰一次前驱体。即形成M0.4Fe0.6PO4一次前驱体，也就是(Ni0.5Co0.2Mn0.3)0.4Fe0.6PO4前驱体。
步骤4：将氢氧化锂按Li：(M+Fe)＝1.04：1的摩尔比，石墨按占整体2.5％的质量比，Zn、Zr、Cr的化合物按占整体0.6％的质量比进行配料。
将氢氧化锂、石墨和Zn、Zr、Cr的化合物加入足量的丙醇中，再投入高速砂磨机中。在球料比为7:1，搅拌速度为900rpm，并加入超声波的条件下砂磨处理2小时，使颗粒粒径达到500nm，达到分子级的融合。
然后导入到搅拌磨中，并加入M0.4Fe0.6PO4一次前驱体。预先控制好分散剂的量，在加入M0.4Fe0.6PO4一次前驱体后为50％的固含量。在搅拌速度为300rpm的条件下，均匀混合1h。
步骤5：导入到喷雾塔中去除分散剂，得到均匀的干燥粉体。然后在氮气气氛保护下850℃烧结9h，并对烧结完的物料进行粉碎和过筛，得到最终的成品，磷酸铁锂LMFP正极材料。
所得的磷酸铁锂LMFP正极材料低温效果好，电池室温放电容量可达94.7％，低温DCR(直流阻抗)小于15Ω·cm，低温放电容量可达72％以上，电池电压大幅提高；压实密度超高，压实密度提高了16.6％左右。半电池0.1C放电比容量可大于160mA·h/g,全电池1C放电比容量大于144mAh/g。电性能数据参见表1：
表1
请参阅图1，是采用本发明提供的改性磷酸铁锂的制备方法所制得的磷酸铁锂LMFP正极材料在1k、10k、20k、30k、50k、70k倍率下的SEM电镜图片。
图1中包括a～f六副附图，其中图1a为磷酸铁锂LMFP正极材料在1k倍率下的SEM电镜图片；图1b为磷酸铁锂LMFP正极材料在10k倍率下的SEM电镜图片；依次类推。
可以看到材料在低倍电镜下的纳米化均匀程度相当好，单晶颗粒已经被抑制长大，D50在纳米级；高倍电镜下看到材料有晶体结构紧凑，包覆层为10nm～30nm，材料的颗粒又分散比较均匀。
请参阅图2，是采用本发明提供的改性磷酸铁锂的制备方法所制得的，两个批次的磷酸铁锂LMFP正极材料的XRD图。
图2中包括a、b两副附图，其中图2a是批次1的磷酸铁锂LMFP正极材料的XRD图；图2b是批次2的磷酸铁锂LMFP正极材料的XRD图。
通过与磷酸铁锂标准谱图进行对比可以看到，衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度以及衍射峰形上，通过实测样品和标准谱图2θ值的差别，可以定性分析晶胞是否膨胀或者收缩的问题，XRD的峰位置可以确定晶胞的大小和形状，生成的磷酸铁锂LMFP与标准峰对比来看，峰型几乎一致，4条明显的高峰，说明结晶程度相当好，且高峰处没有杂峰，说明材料制备比较纯净，没有出现晶体塌陷情况，合成效果比较好，工艺路线合理。
请参阅图3，是采用本发明提供的改性磷酸铁锂的制备方法所制得的，两个批次的磷酸铁锂LMFP正极材料，制成电池进行测试的充放电曲线图。
图3中包括a、b两副附图，其中图3a为批次1的磷酸铁锂LMFP正极材料，制成电池进行测试的充放电曲线图；图3b为批次2的磷酸铁锂LMFP正极材料，制成电池进行测试的充放电曲线图。
按照磷酸铁锂LMFP正极材料：乙炔黑：pvdf＝8：1：1的质量比制成浆料，经过涂布、烘干、辊压、裁片、组装、封口，放入蓝电***进入测试。电压平台在3.8v～4.1v，测试电性能，克容量0.1C达到161mAh/g，循环500次克容量不衰减，能量密度高，压实密度达到2.85g/cm3。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之内。
Claims (9)
1.一种改性磷酸铁锂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：将Fe源、M源和P源按LiyM(1-x)FexPO4，0≤x＜1的比例进行配料，并投入到分散剂中，获得前驱体；
M源包括Ni源、Co源和Mn源，Ni：Co：Mn的摩尔比为1：1：1，0.5：0：1.5，4：4：2，3：3：6，5：2：3，6：2：2，7：1.5：1.5，8：1：1，9：0：1中的一种；其中Ni源包括硫酸镍、硝酸镍、磷酸镍、醋酸镍、氧化镍中的一种或多种，Co源包括硫酸钴、硝酸钴、醋酸钴、四氧化三钴、三氧化二钴中的一种或多种；Mn源包括二氧化锰EMD、氧化亚锰、四氧化三锰、碳酸锰、硝酸锰、硝酸亚锰、醋酸亚锰、乙酸亚锰中的一种或多种；
步骤2：对所述前驱体进行砂磨处理和研磨处理，至所述前驱体中颗粒粒径达到50nm～1000nm，颗粒形貌达到预设形貌；
步骤3：将所述前驱体在气氛保护下进行干燥处理和煅烧处理，煅烧温度300℃～500℃，得到一次前驱体；
步骤4：将Li源按所述步骤1中的比例进行配料，将Li源、C源和掺杂金属投入到分散剂中，并进行砂磨处理，至颗粒粒径达到100nm～1000nm，再加入所述一次前驱体并进行混合处理；
步骤5：对所述步骤4中处理后的浆料进行干燥处理，再在气氛保护下进行烧结处理，烧结温度650℃～950℃。
2.根据权利要求1所述的改性磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，LiyM(1-x)FexPO4，1≤y≤1.18；所述步骤4中，将Li源按LiyM(1-x)FexPO4，1≤y≤1.18的比例进行配料。
3.根据权利要求2所述的改性磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，C源质量比为LiyM(1-x)FexPO4整体的0.1％～10％，掺杂金属的质量比为LiyM(1-x)FexPO4整体的0.2％～2％。
4.根据权利要求1所述的改性磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：Li源包括氢氧化锂、过氧化锂、氧化锂、碳酸锂柠檬酸锂、磷酸锂，磷酸二氢锂，磷酸一氢锂中的一种或多种；Fe源包括氧化亚铁、四氧化三铁、三氧化二铁、硝酸铁、硝酸亚铁、草酸亚铁、硫酸亚铁、硫化亚铁、碘化亚铁中的一种或多种；P源包括磷酸、磷酸二氢铵、磷酸二氢锂、磷酸氢二铵、磷酸铵、磷酸锂、焦磷酸锂中的一种或多种；C源包括葡萄糖、蔗糖、乳糖、酚醛树脂、石墨烯、碳纳米管、石墨；掺杂元素为含有Zn、Zr、Cr、Mo、Pd、Si、Al、V、Ti、F中一种或多种的化合物；分散剂包括甲醇、乙醇、丙醇、***、环氧丙烷、乙二醇单甲醚、聚乙烯、聚丙烯、万能分散剂中的一种或多种。
5.根据权利要求3或4所述的改性磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，将Fe源、M源和P源按照20％～70％的固含量的比例，投入到分散剂中；所述步骤4中，将Li源、C源和掺杂金属投入到足量的分散剂中，在加入所述一次前驱体后，Li源、C源、掺杂金属和所述一次前驱体共20％～70％的固含量。
6.根据权利要求3或4所述的改性磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤2和所述步骤4中，在球料比1:1～8:1，搅拌速度100rpm～1000rpm，并加入超声波的条件下进行砂磨处理。
7.根据权利要求3或4所述的改性磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中进行煅烧处理1h～10h，所述步骤5中进行烧结处理6h～15h，并对烧结完的物料进行粉碎和过筛。
8.根据权利要求3或4所述的改性磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中加入pH调节剂和/或缓冲溶液进行研磨处理，共沉淀5h～80h，至颗粒形貌达到预设形貌。
9.根据权利要求8所述的改性磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：pH调节剂包括盐酸、硫酸、醋酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、氨水中的一种或多种；缓冲溶液包括磷酸盐缓冲液、硼酸盐缓冲液、硼酸缓冲液中的一种或多种。
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Denomination of invention: Preparation method of modified lithium iron phosphate Granted publication date: 20230331 Pledgee: Ningxiang sub branch of Bank of Changsha Co.,Ltd. Pledgor: Hunan Pengbo New Material Co.,Ltd. Registration number: Y2024980011784 |