CN102738463A - 一种采用edta为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的方法 - Google Patents

一种采用edta为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的方法，属于化学电源材料和锂离子电池领域。所述方法将锂源、钒源、磷源和EDTA混合后，加水研磨得到固液混合物，经两次烧结得到采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料。所述方法合成温度低、煅烧时间短，得到的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料颗粒细、分布均匀、电化学性能高，适合于大规模工业化生产。

Description

一种采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的方法
技术领域
本发明涉及一种采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的方法，属于化学电源材料和锂离子电池领域。
背景技术
锂离子电池具有比能量大、自放电小、循环寿命长、重量轻和环境友好等优点，成为电动汽车和混合动力汽车电源的有力竞争者。常见的动力锂离子电池正极材料有尖晶石锰酸锂（LiMn2O4）、镍钴锰三元材料（LiNi1-x-yCoxMnyO2）和聚阴离子型正极材料（LiMPO4，M=Mn、Fe、V等）。其中，聚阴离子型磷酸铁锂（LiFePO4，LFP）的循环寿命长、安全性高、价格低廉，但存在电子离子导电性差、锂离子扩散系数低和大电流放电特性较差等缺陷。同为聚阴离子型结构的磷酸钒锂（Li3V2(PO4)3，LVP）的理论能量密度达500mWh/g，相比LFP具有更高的电子离子导电性、理论充放电容量及充放电电压平台，且在4.8V的高充电电压下仍能保持稳定结构，因此作为动力锂离子电池正极材料更具有应用前景。
但磷酸钒锂也同样具有磷酸盐正极材料共有的缺点，即电子导电率低。需要对磷酸钒锂进行材料改性。目前，磷酸钒锂的改性方法主要有碳包覆、金属氧化物包覆和金属阳离子掺杂，其中又以碳包覆改性方法最为常见。如JiaweiWang等人采用LiH2PO4为磷源和锂源、V2O5为钒源，聚乙二醇作为碳源，通过固相反应得到碳包覆的Li3V2(PO4)3/C正极材料，所述正极材料在1C的充放电倍率下容量保持在110~120mAh/g。此外，蔗糖、麦芽糖、聚苯乙烯、柠檬酸也可用于该材料的碳包覆改性中。
四乙酸乙二胺（EDTA）是一种螯合剂，具有六个配位原子，能和碱金稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物，在锂离子电池正极材料的合成中可作为络合剂，但目前没有将EDTA作为碳源，对磷酸钒锂进行包覆改性，制备得到磷酸钒锂正极材料的报道。
发明内容
本发明目的在于提供了一种采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的方法，所述方法将锂源、钒源、磷源和EDTA混合后，加水研磨得到固液混合物，经两次烧结得到采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料。所述方法合成温度低、煅烧时间短，得到的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料颗粒细、分布均匀、电化学性能高，适合于大规模工业化生产。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的方法，所述方法步骤如下：
（1）将锂源、钒源、磷源和EDTA混合后，加水研磨得到固液混合物；
其中，所述锂源、钒源、磷源、EDTA和水的用量，为Li：V：P：EDTA：水=（3.0～3.3）mol：2mol：3mol：（0.8～1.6）mol：（400~600）ml；
（2）将固液混合物移至密封容器中，在70～90℃反应8～15h，得到前驱体；
（3）将前驱体在300~400℃烧结3～5h，自然冷却后得到预处理材料；
（4）将预处理材料在700～850℃烧结6～10h，自然冷却后得到黑色固体，所述黑色固体为采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料。
其中，步骤（1）中，所述锂源、钒源和磷源为锂离子电池正极材料领域的常规材料，优选所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、硝酸锂、氟化锂或草酸锂；所述钒源为五氧化二钒或偏钒酸铵；所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或磷酸铵。
步骤（3）、（4）中，烧结在惰性气体保护下进行，如氩气、氦气或氮气。
优选步骤（1）中，将锂源、钒源、磷源和EDTA混合后，滴加加入水进行研磨，得到均匀的固液混合物。
优选步骤（4）中，将预处理材料研磨后，在5~15MPa压实5~10min，得到厚度为0.5~1cm的实心片，然后进行烧结。
有益效果
本发明提供了一种采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的方法，所述方法中EDTA作为螯合剂使原材料之间进行更充分的配位，同时EDTA又作为包覆在磷酸钒锂表面的碳源，提高材料的电化学性能。得到的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的首次放电容量为129mAh/g，接近磷酸钒锂的理论容量。
附图说明
图1为实施例1制备的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的X射线衍射（XRD）图；
图2为实施例1制备的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的扫描电镜（SEM）图；
图3为实施例1制备的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的透射电镜（TEM）图；
图4为充放电倍率为0.1C时，实施例1制备的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的首次充放电曲线；
图5为充放电倍率为0.1C时，实施例1制备的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的循环性能曲线；
图6为充放电倍率为2C时，实施例1制备的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的循环性能曲线；
图7为充放电倍率分别为0.1C、1C、2C和3C时，实施例1制备的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的倍率性能曲线；
图8为充放电倍率为0.1C时，实施例2制备的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的循环性能曲线；
图9为充放电倍率分别为0.1C、1C、2C和3C时，实施例3制备的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的倍率性能曲线。
具体实施方式
实施例1
一种本发明所述的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的方法，所述方法步骤如下：
（1）将锂源0.0079mol Li2CO3、钒源0.005mol V2O5、磷源0.015molNH4H2PO4和0.006mol EDTA在研钵中进行研磨，混合均匀后，滴加加入2ml去离子水，研磨得到均匀的固液混合物；
（2）将固液混合物移至内衬有聚四氟乙烯套的反应釜中，在80℃反应12h，得到前驱体；
（3）将前驱体在氩气中，350℃下烧结3h，自然冷却后得到预处理材料；
（4）将预处理材料研磨，在10MPa压实5min后，得到厚度为0.5~1cm的实心片，在氩气中，800℃下烧结8h，自然冷却后得到黑色固体，所述黑色固体为采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料。
将所述采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料制备测试电池测试循环性能，具体步骤如下：
以研磨后的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料：乙炔黑导电剂：聚偏二氟乙烯粘结剂=80：10：10的质量比混合均匀，然后与N-甲基吡咯烷酮溶剂混合成浆液，用刮刀敷抹在铝箔上制成电极片。将电极片在80℃真空干燥10h，取出压实后得到锂离子电池用正极片。以所述正极片为正极，纯金属锂片为负极，Celgard2400为隔膜，1mol/L LiPF6的EC/DMC（EC和DMC的体积比为1:1，其中EC为碳酸乙烯酯，DMC为碳酸二甲酯）溶液为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成扣式2032型电池，然后在land测试***做恒流充放电循环测试，充放电截止电压为3.0～4.3V。
图1为实施例1制备的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的X射线衍射（XRD）图，说明得到的是单斜结构的磷酸钒锂材料，且无杂质相产生；
图2为实施例1制备的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的扫描电镜（SEM）图，说明所述采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的颗粒大小不超过3μ，且粒径分布均匀，无明显团聚现象；
图3为实施例1制备的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的透射电镜（TEM）图，中间黑色部分为磷酸钒锂，黑色颗粒边缘的透明部分为EDTA热解形成的无定形碳，所述无定形碳均匀包覆在磷酸钒锂基体上；
图4为充放电倍率为0.1C时，实施例1制备的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的首次充放电曲线。所述采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的首次放电容量为129mAh/g，接近理论容量133mAh/g。首次充放电库伦效率为97%，具有优异的可逆性能；
图5为充放电倍率为0.1C时，实施例1制备的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的循环性能曲线。所述采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料在0.1C下循环50次后，容量保持率高达98%以上，具有优异的循环性能；
图6为充放电倍率为2C时，实施例1制备的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的循环性能曲线，所述采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料在2C下循环50次后，容量保持率为95.1%，循环100次后容量为108mAh/g，容量保持率为93.1%。因此在大电流充放电条件下仍然具有优异的循环性能；
图7为充放电倍率分别为0.1C、1C、2C和3C时，实施例1制备的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的倍率性能曲线。所述采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料在不同的充放电倍率下，容量均保持在110mAh/g以上，具有优异的电化学性能。
实施例2
一种本发明所述的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的方法，所述方法步骤如下：
（1）将锂源0.016mol LiF、钒源0.005mol V2O5、磷源0.015mol NH4H2PO4和0.008mol EDTA在研钵中进行研磨，混合均匀后，滴加加入3ml去离子水，研磨得到均匀的固液混合物；
（2）将固液混合物移至内衬有聚四氟乙烯套的反应釜中，在70℃反应15h，得到前驱体；
（3）将前驱体在氮气中，300℃下烧结5h，自然冷却后得到预处理材料；
（4）将预处理材料研磨，在5MPa压实10min后，得到厚度为0.5~1cm的实心片，在氮气中，700℃下烧结10h，自然冷却后得到黑色固体，所述黑色固体为采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料。
所述采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的XRD、SEM和TEM测试结果与实施例1相似。将所述采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料按实施例1的方法制备测试电池测试电化学性能。图8为充放电倍率为0.1C时，实施例2制备的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的循环性能曲线；循环30周后，所述采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的容量保持在110mAh/g以上，容量保持率高达99%以上，具有优异的循环性能。
实施例3
一种本发明所述的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的方法，所述方法步骤如下：
（1）将锂源0.0164mol LiOH、钒源0.01mol NH4VO3、磷源0.015mol(NH4)2HPO4和0.004mol EDTA在研钵中进行研磨，混合均匀后，滴加加入2.5ml去离子水，研磨得到均匀的固液混合物；
（2）将固液混合物移至内衬有聚四氟乙烯套的反应釜中，在90℃反应8h，得到前驱体；
（3）将前驱体在氮气中，400℃下烧结3h，自然冷却后得到预处理材料；
（4）将预处理材料研磨，在10MPa压实8min后，得到厚度为0.5~1cm的实心片，在氮气中，850℃下烧结6h，自然冷却后得到黑色固体，所述黑色固体为采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料。
所述采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的XRD、SEM和TEM测试结果与实施例1相似。将所述采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料按实施例1的方法制备测试电池测试电化学性能。图9为充放电倍率分别为0.1C、1C、2C和3C时，实施例3制备的采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的倍率性能曲线。即使是在3C大电流充放电条件下，所述采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料容量仍然保持在100mAh/g以上，具有较好的电化学性能。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
（1）将锂源、钒源、磷源和EDTA混合后，加水研磨得到固液混合物；
其中，所述锂源、钒源、磷源、EDTA和水的用量，为Li：V：P：EDTA：水=（3.0～3.3）mol：2mol：3mol：（0.8～1.6）mol：（400~600）ml；
（2）将固液混合物移至密封容器中，在70～90℃反应8～15h，得到前驱体；
（3）将前驱体在300~400℃烧结3～5h，得到预处理材料；
（4）将预处理材料在700～850℃烧结6～10h，得到采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料；
步骤（3）、（4）中，烧结在惰性气体保护下进行。
2.根据权利要求1所述的一种采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、硝酸锂、氟化锂或草酸锂；所述钒源为五氧化二钒或偏钒酸铵；所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或磷酸铵。
3.根据权利要求1所述的一种采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的方法，其特征在于：步骤（1）中，将锂源、钒源、磷源和EDTA混合后，滴加加入水进行研磨，得到均匀的固液混合物。
4.根据权利要求1所述的一种采用EDTA为碳源包覆改性磷酸钒锂正极材料的方法，其特征在于：步骤（4）中，将预处理材料研磨后，在5~15MPa压实5~10min，得到厚度为0.5~1cm的实心片，然后进行烧结。
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