CN115674803B - 基片、石墨烯金属复合散热材料、制备方法 - Google Patents
基片、石墨烯金属复合散热材料、制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供基片、石墨烯金属复合散热材料、制备方法，所述基片的制备方法，包括：在石墨烯导热片上开设多个通孔；在开设通孔后的石墨烯导热片表面附着金属层，得到石墨烯金属复合散热材料基片。本发明在石墨烯导热片开设通孔并在表面气相沉积金属层，通孔外壁也覆盖金属层，提高石墨烯导热片片层间的结合力，从而提升整体强度。
Description
技术领域
本发明涉及散热材料技术领域，具体涉及基片及其制备方法、石墨烯金属复合散热材料及其制备方法。
背景技术
目前，常用的传统散热材料，如金属铝及铝系合金，导热系数约200W/(m·K)，密度2.7g/cm3，轻薄性较好，但散热性能一般；金属铜及铜系合金导热系数约400W/(m·K)，密度8.9g/cm3，散热性能不错，但重量偏重；高定向石墨及石墨烯类散热材料导热系数可以做到1000W/(m·K)，密度2.2g/cm3，但由于高定向石墨及石墨烯类散热材料机械强度较差(弯曲强度≤30MPa)，难以满足需求较高机械强度的应用场景而限制了其应用，例如：无法满足要使用机械安装(如打螺丝、弹簧)的应用场景，无法满足需要承受应力(如作为结构件使用)的应用场景。
发明内容
针对现有技术存在问题中的一个或多个，本发明提供一种基片的制备方法，包括：
在石墨烯导热片上开设多个通孔；
在开设通孔后的石墨烯导热片表面附着金属层，得到石墨烯金属复合散热材料基片。
根据本发明的一个方面，所述在开设通孔后的石墨烯导热片表面附着金属层的步骤包括：
采用气相沉积的方法将金属沉积在开设通孔后的石墨烯导热片表面，优选地，所述气相沉积为化学气相沉积或物理气相沉积。
物理气相沉积(PVD)是将靶材(金属)气化成原子态金属或离子态金属，然后沉积到基体上形成一层金属层。
化学气相沉积(CVD)是将含目标金属的化合物进行热分解反应形成原子态金属或离子态金属，然后沉积到基体上形成一层金属层。
气相沉积的优点是工艺过程简单，容易实现，对石墨烯导热片本体基本没有影响。
根据本发明的一个方面，所述在石墨烯导热片上开设多个通孔步骤中，通过机械打孔或/和激光打孔在石墨烯导热片上开设多个通孔。
根据本发明的另一个方面，提供一种基片，包括石墨烯导热片和覆盖在石墨烯导热片上的金属层，所述石墨烯导热片上开设有多个通孔。
根据本发明的另一个方面，所述石墨烯导热片为面内定向排列的石墨烯导热片，所述面内定向是指石墨烯导热片内的石墨烯沿着石墨烯导热片的X-Y面呈现书页式堆叠结构的排列。
根据本发明的另一个方面，所述石墨烯导热片的厚度为8μm～300μm，石墨烯导热片厚度越薄越软，极易变形，不能进行机械操作，而大于300μm则层间结合力偏小不能满足制作基片的要求，优选地，所述石墨烯导热片的厚度为40μm～200μm。
根据本发明的另一个方面，所述金属层的厚度为2μm～10μm，金属层厚度低于2μm，则层间结合力会较差，而超过10μm则会增加热阻，影响导热效果，优选地，金属层厚度为5μm。
根据本发明的另一个方面，基片厚度基于石墨烯导热片的厚度，所述基片厚度为10μm～310μm，优选地，所述基片厚度为50μm～210μm。
根据本发明的另一个方面，所述石墨烯导热片的开孔率为10％～90％，我们通过研究发现，开孔率低则会导致层间结合力差，纵向导热效果差，因此在实际生产中会出现得到的复合材料层间结合力差，直接分层(参见对比例1和对比例2，在此声明对比例只是众多实例中的简单列举，在实际研究中，我们做了大量的对比实验)；而开孔率高则会导致石墨烯导热片有效面积下降，从而导致导热效果下降，我们经过研究发现开孔率控制在90％以下，石墨烯导热片存在导热通道，能够满足高导热的需求。优选地，所述石墨烯导热片的开孔率为20％～50％，既保证了导热效率，又保证了层间结合力。
根据本发明的另一个方面，所述通孔的直径为0.2mm～3mm，开孔直径过小则难以加工，同时会影响孔内焊料填充，开孔过大则会导致石墨烯导热片上存在较大空白区域，影响传热路径，优选地，所述通孔的直径为1mm。
根据本发明的第三方面，提供一种石墨烯金属复合散热材料的制备方法，包括：
在基片上涂覆焊料；
重复上述步骤形成基片和焊料堆叠的复合体；
将上述复合体进行加热焊接处理，冷却，获得多层基片堆叠、焊料夹心的堆叠夹心式结构的石墨烯金属复合散热材料。
根据本发明的第三方面，所述将上述复合体进行加热焊接处理，冷却，获得多层基片堆叠、焊料夹心的堆叠夹心式结构的石墨烯金属复合散热材料的步骤包括：
固定复合体整体，置于焊接炉中进行加热焊接处理，冷却后取出，得到堆叠夹心式石墨烯金属复合散热材料。
根据本发明的第三方面，所述涂覆焊料的涂覆方式为手工涂覆、机械手涂覆、涂覆机器涂覆中的一种或多种。
根据本发明的第四方面，提供一种石墨烯金属复合散热材料，包括多层基片以及设置于相邻基片之间的焊料层，呈堆叠夹心式结构。
根据本发明的第四方面，所述焊料层包括低温焊膏、高温焊膏、金属焊粉中的一种或多种。
根据本发明的第四方面，单层所述焊料层的厚度为2μm～20μm，焊料层厚度低于2μm，则层间结合力会较差，而超过20μm则会增加热阻，影响导热效果，优选地，单层所述焊料层的厚度为10μm。
根据本发明的第四方面，所述石墨烯复合材料的厚度为0.2mm～5mm，石墨烯复合材料厚度小于0.2mm则强度较差，不适合加工和应用，而大于5mm则应用极少，优选地，所述石墨烯复合材料的厚度为0.5mm～2mm。
根据本发明的第四方面，所述石墨烯金属复合散热材料导热系数≥1000W/(m·K)，密度≤2.2g/cm3，弯曲强度≥30Mpa。
由于石墨烯的结构是稳定的及其致密的，石墨烯层之间是十分难结合的，即使采用胶黏的方式，多层石墨烯之间也不能相互稳定结合，本申请采用在石墨烯导热片上气相沉积金属层并通过金属焊接，使得多层石墨烯紧密结合。
本发明基片及其制备方法在石墨烯导热片开设通孔并在表面气相沉积金属层，通孔内表面也覆盖金属层，提高石墨烯导热片片层间的结合力，从而提升整体强度。
本发明石墨烯金属复合散热材料呈多层基片堆叠、焊料夹心的堆叠夹心式结构，具有超越传统散热材料的导热系数，同时还具有低密度、高机械强度的优势，可以广泛应用于多种大功率散热场景。
常规散热材料无法做到导热、轻量化和机械强度兼顾，而本发明石墨烯金属复合材料导热系数可以做到≥1000W/(m·K)，密度≤2.2g/cm3，弯曲强度≥30MPa，可以保持高导热的同时兼顾轻量化和高强度。
石墨烯导热片本体直接堆叠只能满足导热需求和轻量化，无法实现高强度，而通过在堆叠结构中增加金属导热材料，兼顾横向(面上涂)和纵向(开孔)，有效提升材料的强度，实现保持高导热的同时兼顾轻量化和高强度。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明所述基片的一个实施例的示意图；
图2是本发明所述石墨烯金属复合散热材料的一个实施例的示意图。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
图1是本发明所述基片的一个实施例的示意图，如图1所示，所述基片10包括石墨烯导热片和覆盖在石墨烯导热片上的金属层，所述石墨烯导热片上开设有多个通孔11。
图2是本发明所述石墨烯金属复合散热材料的一个实施例的示意图，如图2所示，所述石墨烯金属复合散热材料包括多层基板10以及设置于相邻基板之间的焊料层20，呈堆叠夹心式结构。
为了进一步说明本申请的效果，进行了以下实施例和对比例，通过ASTM E1461测试石墨烯金属复合散热材料导热系数，通过GB/T9341-2008测试石墨烯金属复合散热材料的弯曲强度，具体地：
实施例1
将40μm石墨烯导热片开通孔，开孔率为20％；开孔直径为1mm，开孔方式为激光打孔；然后对开孔后的石墨烯导热片进行PVD(物理气相沉积)处理，使其外表面附有一层5μm铜层，从而得到石墨烯金属复合散热材料的基片。然后在石墨烯金属复合散热材料基片手工涂覆一层低温焊料，厚度为10μm；然后再覆盖一层石墨烯金属复合散热材料基片，形成堆叠夹心式结构，以此重复10次，然后将堆叠好石墨烯金属复合散热材料基片和焊料的复合体整体使用工装固定，最后整体置于焊接炉中进行加热焊接处理，冷却后取出，即可得到包含10层40μm石墨烯导热片9层焊料的石墨烯金属复合散热材料，总厚度为540μm。经测试，石墨烯金属复合散热材料导热系数为1300W/(m·K)，密度2.05g/cm3，弯曲强度50MPa。
实施例2
将200μm石墨烯导热片开通孔，开孔率为20％；开孔直径为1mm，开孔方式为激光打孔；然后对开孔后的石墨烯导热片进行PVD(物理气相沉积)处理，使其外表面附有一层5μm铜层，从而得到石墨烯金属复合散热材料的基片。然后在石墨烯金属复合散热材料基片手工涂覆一层低温焊料，厚度为10μm；然后再覆盖一层石墨烯金属复合散热材料基片，形成堆叠夹心式结构，以此重复10次，然后将堆叠好石墨烯金属复合散热材料基片和焊料的复合体整体使用工装固定，最后整体置于焊接炉中进行加热焊接处理，冷却后取出，即可得到包含10层200μm石墨烯导热片9层焊料的石墨烯金属复合散热材料，总厚度为2140μm。经测试，石墨烯金属复合散热材料导热系数为1400W/(m·K)，密度2.05g/cm3，弯曲强度35MPa。
实施例3
将200μm石墨烯导热片开通孔，开孔率为50％；开孔直径为1mm，开孔方式为激光打孔；然后对开孔后的石墨烯导热片进行PVD(物理气相沉积)处理，使其外表面附有一层5μm铜层，从而得到石墨烯金属复合散热材料的基片。然后在石墨烯金属复合散热材料基片手工涂覆一层低温焊料，厚度为10μm；然后再覆盖一层石墨烯金属复合散热材料基片，形成堆叠夹心式结构，以此重复10次，然后将堆叠好石墨烯金属复合散热材料基片和焊料的复合体整体使用工装固定，最后整体置于焊接炉中进行加热焊接处理，冷却后取出，即可得到包含10层200μm石墨烯导热片9层焊料的石墨烯金属复合散热材料，总厚度为2140μm。经测试，石墨烯金属复合散热材料导热系数为1100W/(m·K)，密度2.1g/cm3，弯曲强度50MPa。与实施例2对比，开孔率增加会使石墨烯有效面积下降，降低导热系数，金属焊料增加，提升密度和强度。
实施例4
将40μm石墨烯导热片开通孔，开孔率为20％；开孔直径为0.2mm，开孔方式为激光打孔；然后对开孔后的石墨烯导热片进行PVD(物理气相沉积)处理，使其外表面附有一层5μm铜层，从而得到石墨烯金属复合散热材料的基片。然后在石墨烯金属复合散热材料基片手工涂覆一层低温焊料，厚度为10μm；然后再覆盖一层石墨烯金属复合散热材料基片，形成堆叠夹心式结构，以此重复10次，然后将堆叠好石墨烯金属复合散热材料基片和焊料的复合体整体使用工装固定，最后整体置于焊接炉中进行加热焊接处理，冷却后取出，即可得到包含10层40μm石墨烯导热片9层焊料的石墨烯金属复合散热材料，总厚度为540μm。经测试，石墨烯金属复合散热材料导热系数为1400W/(m·K)，密度2.0g/cm3，弯曲强度30MPa。
实施例5
将40μm石墨烯导热片开通孔，开孔率为20％；开孔直径为3mm，开孔方式为激光打孔；然后对开孔后的石墨烯导热片进行PVD(物理气相沉积)处理，使其外表面附有一层5μm铜层，从而得到石墨烯金属复合散热材料的基片。然后在石墨烯金属复合散热材料基片手工涂覆一层低温焊料，厚度为10μm；然后再覆盖一层石墨烯金属复合散热材料基片，形成堆叠夹心式结构，以此重复10次，然后将堆叠好石墨烯金属复合散热材料基片和焊料的复合体整体使用工装固定，最后整体置于焊接炉中进行加热焊接处理，冷却后取出，即可得到包含10层40μm石墨烯导热片9层焊料的石墨烯金属复合散热材料，总厚度为540μm。经测试，石墨烯金属复合散热材料导热系数为1000W/(m·K)，密度2.3g/cm3，弯曲强度60MPa。
对比例1
将40μm石墨烯导热片开通孔，开孔率为0％；然后对开孔后的石墨烯导热片进行PVD(物理气相沉积)处理，使其外表面附有一层5μm铜层，从而得到石墨烯金属复合散热材料的基片。然后在石墨烯金属复合散热材料基片手工涂覆一层低温焊料，厚度为10μm；然后再覆盖一层石墨烯金属复合散热材料基片，形成堆叠夹心式结构，以此重复10次，然后将堆叠好石墨烯金属复合散热材料基片和焊料的复合体整体使用工装固定，最后整体置于焊接炉中进行加热焊接处理，冷却后取出，得到的复合材料层间结合力差，直接分层。
对比例2
将40μm石墨烯导热片开通孔，开孔率为5％；开孔直径为1mm，开孔方式为激光打孔；然后对开孔后的石墨烯导热片进行PVD(物理气相沉积)处理，使其外表面附有一层5μm铜层，从而得到石墨烯金属复合散热材料的基片。然后在石墨烯金属复合散热材料基片手工涂覆一层低温焊料，厚度为10μm；然后再覆盖一层石墨烯金属复合散热材料基片，形成堆叠夹心式结构，以此重复10次，然后将堆叠好石墨烯金属复合散热材料基片和焊料的复合体整体使用工装固定，最后整体置于焊接炉中进行加热焊接处理，冷却后取出，得到的复合材料层间结合力差，直接分层。
通过对比例1和2可以看出，开孔率过小，得到的复合材料层间结合力差，直接分层。
对比例3
将40μm石墨烯导热片开通孔，开孔率为20％；开孔直径为0.1mm，开孔方式为激光打孔；然后对开孔后的石墨烯导热片进行PVD(物理气相沉积)处理，使其外表面附有一层5μm铜层，从而得到石墨烯金属复合散热材料的基片。然后在石墨烯金属复合散热材料基片手工涂覆一层低温焊料，厚度为10μm；然后再覆盖一层石墨烯金属复合散热材料基片，形成堆叠夹心式结构，以此重复10次，然后将堆叠好石墨烯金属复合散热材料基片和焊料的复合体整体使用工装固定，最后整体置于焊接炉中进行加热焊接处理，冷却后取出，得到的复合材料层间结合力差，直接分层。
对比例4
将40μm石墨烯导热片开通孔，开孔率为20％；开孔直径为4mm，开孔方式为激光打孔；然后对开孔后的石墨烯导热片进行PVD(物理气相沉积)处理，使其外表面附有一层5μm铜层，从而得到石墨烯金属复合散热材料的基片。然后在石墨烯金属复合散热材料基片手工涂覆一层低温焊料，厚度为10μm；然后再覆盖一层石墨烯金属复合散热材料基片，形成堆叠夹心式结构，以此重复10次，然后将堆叠好石墨烯金属复合散热材料基片和焊料的复合体整体使用工装固定，最后整体置于焊接炉中进行加热焊接处理，冷却后取出，即可得到包含10层40μm石墨烯导热片9层焊料的石墨烯金属复合散热材料，总厚度为540μm。经测试，石墨烯金属复合散热材料导热系数为800W/(m·K)，密度2.8g/cm3，弯曲强度80MPa。
通过对比例3和4可以看出，开孔直径小于0.2mm时和大于3mm时，所得到的石墨烯复合散热材料的效果不佳，开孔过小，得到的复合材料层间结合力差，直接分层，开孔过大，导热系数过低。值得说明的是，对比例3和对比例4只是众多实例中的简单列举，在实际研究中，我们做了大量的对比实验。
对比例5
将40μm石墨烯导热片开通孔，开孔率为20％；开孔直径为1mm，开孔方式为激光打孔；然后对开孔后的石墨烯导热片进行喷涂铜处理，使其外表面附有一层5μm铜层，得到的石墨烯金属复合散热材料的基片的铜涂层直接脱落。
通过对比例5可知，本申请采用气相沉积的方式使得石墨烯和金属的结合力更强，通孔内金属层不容易脱落。
为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (23)
1.一种基片的制备方法，其特征在于，包括：
在石墨烯导热片上开设多个通孔；
在开设通孔后的石墨烯导热片表面附着金属层，得到石墨烯金属复合散热材料基片；
其中，所述石墨烯导热片的开孔率为10%～90%，所述通孔的直径为0.2mm～3mm；
其中，所述在开设通孔后的石墨烯导热片表面附着金属层的步骤包括：
采用气相沉积的方法将金属沉积在开设通孔后的石墨烯导热片表面。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述在石墨烯导热片上开设多个通孔步骤中，通过机械打孔或/和激光打孔在石墨烯导热片上开设多个通孔。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气相沉积为化学气相沉积或物理气相沉积。
4.一种根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法制备的基片，其特征在于，包括石墨烯导热片和覆盖在石墨烯导热片上的金属层，所述石墨烯导热片上开设有多个通孔，所述石墨烯导热片的开孔率为10%～90%，所述通孔的直径为0.2mm～3mm。
5.根据权利要求4所述的基片，其特征在于，所述石墨烯导热片为面内定向排列的石墨烯导热片，所述面内定向是指石墨烯导热片内的石墨烯沿着石墨烯导热片的X-Y面呈现书页式堆叠结构的排列。
6.根据权利要求4所述的基片，其特征在于，所述石墨烯导热片的厚度为8μm～300μm。
7.根据权利要求6所述的基片，其特征在于，所述石墨烯导热片的厚度为40μm～200μm。
8.根据权利要求4所述的基片，其特征在于，所述金属层的厚度为2μm～10μm。
9.根据权利要求8所述的基片，其特征在于，所述金属层的厚度为5μm。
10.根据权利要求4所述的基片，其特征在于，所述基片厚度为10μm～310μm。
11.根据权利要求10所述的基片，其特征在于，所述基片厚度为50μm～210μm。
12.根据权利要求4所述的基片，其特征在于，所述石墨烯导热片的开孔率为20%～50%。
13.根据权利要求4所述的基片，其特征在于，所述通孔的直径为1mm。
14.一种石墨烯金属复合散热材料的制备方法，其特征在于，包括：
在权利要求1-3任一项权利要求所述制备方法制备的基片上涂覆焊料；
重复上述涂覆焊料的步骤形成基片和焊料堆叠的复合体；
将上述复合体进行加热焊接处理，冷却，获得多层基片堆叠、焊料夹心的堆叠夹心式结构的石墨烯金属复合散热材料。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述涂覆焊料的涂覆方式为手工涂覆、机械手涂覆、涂覆机器涂覆中的一种或多种。
16.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述将上述复合体进行加热焊接处理，冷却，获得多层基片堆叠、焊料夹心的堆叠夹心式结构的石墨烯金属复合散热材料的步骤包括：
固定复合体整体，置于焊接炉中进行加热焊接处理，冷却后取出，得到堆叠夹心式石墨烯金属复合散热材料。
17.一种石墨烯金属复合散热材料，其特征在于，包括多层权利要求4～13中任一项权利要求所述的基片以及设置于相邻基片之间的焊料层，呈堆叠夹心式结构。
18.根据权利要求17所述的石墨烯金属复合散热材料，其特征在于，所述焊料层包括低温焊膏、高温焊膏、金属焊粉中的一种或多种。
19.根据权利要求17所述的石墨烯金属复合散热材料，其特征在于，单层所述焊料层的厚度为2μm～20μm。
20.根据权利要求19所述的石墨烯金属复合散热材料，其特征在于，单层所述焊料层的厚度为10μm。
21.根据权利要求17所述的石墨烯金属复合散热材料，其特征在于，所述石墨烯复合材料的厚度为0.2mm～5mm。
22.根据权利要求21所述的石墨烯金属复合散热材料，其特征在于，所述石墨烯复合材料的厚度为0.5mm～2mm。
23. 根据权利要求17所述的石墨烯金属复合散热材料，其特征在于，所述石墨烯金属复合散热材料的导热系数≥1000 W/(m·K)，密度≤2.2g/ cm3，弯曲强度≥30Mpa。
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