CN112457826A - 基于高密度石墨烯互连网络结构的热界面材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于高密度石墨烯互连网络结构的热界面材料制备方法。主要通过微米或纳米级粒径的铜粉作为生长基底，借助高温使铜粉烧结固化，形成多孔互连的泡沫铜结构，再借助化学气相沉积法，在铜粉表面生长石墨烯，得到石墨烯包覆的复合结构，然后通过刻蚀液刻蚀掉泡沫铜框架，得到海绵状石墨烯互连网络骨架，最后通过灌胶以及机械切割，形成石墨烯/聚合物复合热界面材料。本发明可简单的通过铜粉来一步生长石墨烯网络，再通过刻蚀掉铜粉形成的泡沫铜结构，得到高致密性、高导热系数的海绵状石墨烯互连网络骨架，最后通过与聚合物复合加工提升其机械强度和使用的鲁棒性。有着低成本、低缺陷、高导热系数等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种热界面材料制备方法，尤其涉及一种基于高密度石墨烯互连网络结构的热界面材料制备方法，属于导热散热领域。
背景技术
现今，随着电子产品的不断集成化，高效的热管理已成为保证电子设备可靠性和使用寿命的核心问题。在这方面，热界面材料可以有效帮助热源(例如半导体芯片)传递及消除其所产生的热量，以避免电子设备在过热条件下的性能下降乃至***故障。
热界面材料作为热源同散热器之间的桥接，本身具有良好的可压缩性和高的贯穿面热导率，前者极好地填补了由桥接界面平整度不一所导致的空气孔隙，后者有效地保障了热源热流的快速传递及散发，从而达到稳定芯片工作温度的目的。常规热界面材料由填充有导热材料(氮化硼，氮化铝，氧化铝等)的聚合物基体组成，商用上通常可实现1-5W/(m·K)(50-70wt％的填料填充量)的热导率。然而，随着电子设备的特征尺寸的缩小和功率密度的提高，伴随的热管理已经超出了常规热界面材料的处理能力。因此，开发具有更高导热性能的新一代热界面材料是极其必要的。
近年来，石墨烯由于有着远高于金属的理论热导率(>3000W/(m·K))，引起了人们的极大兴趣与实验尝试。由于石墨烯本身的机械性能并不适合用于热界面材料，因此目前主流的石墨烯基热界面材料还是以聚合物同石墨烯的复合来实现的，以保证其良好的可压缩性。然而，目前多数研究报道中基于石墨烯的热界面材料往往难以表现出可观的导热性能提升，其原因主要在于：(1)聚合物中石墨烯难以形成有效的互连网络结构。石墨烯虽然在平面方向有着超高热导率，但其贯穿面热导率却远远不如，因此聚合物中石墨烯杂乱无序的分散排列将严重抑制热界面材料的导热性能；(2)聚合物中石墨烯难以保证高质量、高致密性及高负载量。石墨烯互连网络可以通过多孔基底生长或冷冻干燥等方法实现，其中多孔基底生长受到基底的严重制约，得到的互连网络往往有着微米级的孔隙，在致密性上略有不足，而冷冻干燥法则需要配合石墨烯氧化还原法实现，处理过程中很难避免石墨烯的缺陷化，导致其质量下降，进而影响整体的导热性能。
对此，本项目建议直接利用微米级粒径的铜粉作为石墨烯生长衬底，通过化学气相沉积方法实现铜粉的烧结固形以及石墨烯对铜粉的包覆，并通过刻蚀工艺去除被包覆的铜粉，并通过灌胶工艺包含石墨烯互连网络骨架的热界面材料，在兼顾良好可压缩性的同时，实现具有高致密，高质量导热网络的热界面材料。
发明内容
本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种主要采用了纳米级铜粉作为石墨烯生长衬底，以形成致密的互连网络，在保证热界面材料具有高导热、高密度的同时，有效降低了其生产成本的基于高密度石墨烯互连网络结构的热界面材料制备方法。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
一种基于高密度石墨烯互连网络结构的热界面材料制备方法，按以下步骤进行：
将粒径为5～50微米的铜粉放置于一定形状的石英模具中；通过化学气相沉积方法，通入反应气体，在一定温度下生长石墨烯；
生长后借助刻蚀手段去除铜框架，得到石墨烯互连网络结构；然后通过灌胶工艺形成石墨烯/聚合物复合材料；最后切除表面部分使石墨烯裸露出来从而得到热界面材料。
作为优选，铜粉主要用于石墨烯的生长，且作为互连网络结构的骨架，其粒径具有多样化选择，铜粉的粒径为5微米，以提高生长的石墨烯的致密性。
作为优选，一定形状石英模具主要被用于使铜粉烧结成实际所需的固定形状的泡沫铜块体。
作为优选，化学气相沉积过程为石墨烯在铜粉上的生长过程，反应气体为甲烷、氢气、氩气，一定温度及压强为1000～1020℃和600～800Pa。
作为优选，刻蚀手段主要为湿法刻蚀，即通过刻蚀液化学刻蚀，刻蚀液可以为硫酸和过氧化氢的混合溶液，也可以为氯化铁溶液或过硫酸铵溶液。
作为优选，用于灌胶工艺的聚合物主要是为了增强热界面材料的机械性能，聚合物为聚二甲基硅氧烷。
作为优选，按以下步骤进行：
步骤1：将尺寸5微米的细小铜粉添加到所定制的上方开口的矩形石英模具中；
步骤2：通过化学气相沉积设备对铜粉进行预先的烧结固形以及还原，其工艺条件为：在一小时内将温度上升到1020℃，升温阶段通入200sccm：60sccm的氩气：氢气混合气；
步骤3：升温结束后，在40sccm甲烷、160sccm氢气以及280sccm氩气的生长气氛下，于铜粉表面生长石墨烯，生长时间2小时，生长温度1020℃，生长压强800Pa，并在该过程中进一步烧结铜粉，提高其堆积致密性；
步骤4：生长结束后，关闭其他气源，通入280sccm氩气作为保护，并快速冷却，得到生长有石墨烯的泡沫铜块体；
步骤5：将生长有石墨烯的泡沫铜块体放置于所配置的铜刻蚀液中，铜刻蚀液为0.5mol/L的氯化铁溶液，以充分刻蚀去除铜框架，得到海绵状石墨烯互连网络结构的致密骨架；
步骤6：将聚二甲基硅氧烷前驱体与其固化剂按10：1的比例，进行搅拌混合配置，并在真空环境下去除气泡；
步骤7：将步骤五得到的海绵状石墨烯放入配置好的聚二甲基硅氧烷中，浸泡2小时后取出，然后放入恒温箱中在105℃下加热固化30分钟，完成聚合物的灌胶加工工艺；
步骤8：通过工艺切割，直接切除表面多余的、不包含有石墨烯骨架的PDMS部分，以使石墨烯骨架能够于表面裸露出来，便于其同接触界面形成良好的热传导网络通路。
作为优选，所述步骤5中铜刻蚀液包括但不限于这种浓度的氯化铁溶液，可以是其他成分的刻蚀液，只要能实现铜粉刻蚀即可。
所述步骤6中真空环境的真空度无特别要求，只要能较快速帮助除去溶液内气泡即可。
聚二甲基硅氧烷简称PDMS。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用纳米级铜粉作为石墨烯生长基底，在保障石墨烯形成有效导热互连网络的同时，极大地提高了石墨烯骨架的致密性。
(2)本发明中的纳米级铜粉价格低廉，远远低于同等孔隙尺寸下的泡沫铜等多孔结构生长骨架，而且烧结固形过程与石墨烯生长过程同步进行，极大地降低了生产成本。
(3)本发明采用的是化学气相沉积生长法制备石墨烯，成本上虽有些许的提高，但避免了氧化还原法过程中石墨烯缺陷的密集分布，有着更高的质量及导热性。
附图说明
图1为发明中高密度石墨烯热界面材料结构示意图；
图2为发明中铜粉烧结固形结构示意图；
图3为发明中石墨烯包覆铜粉结构示意图；
图4为发明中石墨烯互连网络骨架结构示意图；
图5为发明中为生长完石墨烯后的泡沫铜实物图；
图6为发明中为刻蚀掉铜后的海绵状石墨烯骨架；
图7为发明中位化学气相沉积生长的石墨烯的拉曼光谱。
图中：1.PDMS，2.裸露于表面的石墨烯，3.铜粉，4.烧结固化后的铜块，5.包覆于铜粉表面的石墨烯，6.石墨烯包覆的烧结铜粉块体，7.石墨烯互连网络骨架。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
具体实施办法如下：
实施例1：步骤1：将尺寸50微米粒径的细小铜粉添加到所定制的上方开口的长方形石英舟中；
步骤2：通过化学气相沉积设备对铜粉进行预先的烧结固形以及还原，其工艺条件为：在一小时内将温度上升到1020℃，升温阶段通入200sccm：60sccm的氩气：氢气混合气，得到附图2中的泡沫铜基底；
步骤3：升温结束后，在40sccm甲烷、160sccm氢气以及280sccm氩气的生长气氛下，于铜粉表面生长石墨烯，生长时间2小时，生长温度1020℃，生长压强800Pa，并在该过程中进一步烧结铜粉，提高其堆积致密性；
步骤4：生长结束后，关闭其他气源，通入280sccm氩气作为保护，并快速冷却，得到附图3中具有石墨烯包覆的结构，其实物图如图5所示，其中石墨烯的拉曼光谱如图7所示；
步骤5：将生长有石墨烯的铜粉烧结块放置于所配置的0.5mol/L的氯化铁溶液中，刻蚀12小时以充分去除铜粉，得到石墨烯互连网络结构的致密骨架，结构图参见附图4，其实物图如图6所示；
步骤6：将聚二甲基硅氧烷(PDMS)前驱体与其固化剂按10：1的比例，进行搅拌混合配置，并在真空环境下除气泡；
步骤7：将步骤五得到的海绵状石墨烯放入配置好的聚二甲基硅氧烷(PDMS)中，浸泡2小时后取出，然后放入恒温箱中在105℃下加热固化30分钟，完成聚合物的灌胶加工工艺；
步骤8：通过工艺切割，直接切除表面多余的、不包含有石墨烯骨架的PDMS部分，以使石墨烯骨架能够于表面裸露出来，便于其同接触界面形成良好的热传导网络通路，参见附图1。
实施例2：步骤1：将尺寸50微米粒径的细小铜粉添加到所定制的上方开口的长方形石英舟中；
步骤2：通过化学气相沉积设备对铜粉进行预先的烧结固形以及还原，其工艺条件为：在一小时内将温度上升到1020℃，升温阶段通入200sccm：60sccm的氩气：氢气混合气，得到附图2中的泡沫铜基底；
步骤3：升温结束后，在40sccm甲烷、160sccm氢气以及280sccm氩气的生长气氛下，于铜粉表面生长石墨烯，生长时间2小时，生长温度1020℃，生长压强为常压，并在该过程中进一步烧结铜粉，提高其堆积致密性；
步骤4：生长结束后，关闭其他气源，通入280sccm氩气作为保护，并快速冷却，得到附图3中具有石墨烯包覆的结构；
步骤5：将生长有石墨烯的铜粉烧结块放置于所配置的0.5mol/L的氯化铁溶液中，刻蚀12小时以充分去除铜粉，得到石墨烯互连网络结构的致密骨架，参见附图4；
步骤6：将聚二甲基硅氧烷(PDMS)前驱体与其固化剂按10：1的比例，进行搅拌混合配置，并在真空环境下除气泡；
步骤7：将步骤五得到的海绵状石墨烯放入配置好的聚二甲基硅氧烷(PDMS)中，浸泡2小时后取出，然后放入恒温箱中在105℃下加热固化30分钟，完成聚合物的灌胶加工工艺；
步骤8：通过工艺切割，直接切除表面多余的、不包含有石墨烯骨架的PDMS部分，以使石墨烯骨架能够于表面裸露出来，便于其同接触界面形成良好的热传导网络通路。
实施例3：步骤1：将尺寸5微米粒径的细小铜粉添加到所定制的上方开口的长方形石英舟中；
步骤2：通过化学气相沉积设备对铜粉进行预先的烧结固形以及还原，其工艺条件为：在一小时内将温度上升到1020℃，升温阶段通入200sccm：60sccm的氩气：氢气混合气，得到附图2中的泡沫铜基底；
步骤3：升温结束后，在40sccm甲烷、160sccm氢气以及280sccm氩气的生长气氛下，于铜粉表面生长石墨烯，生长时间2小时，生长温度1020℃，生长压强800Pa，并在该过程中进一步烧结铜粉，提高其堆积致密性；
步骤4：生长结束后，关闭其他气源，通入280sccm氩气作为保护，并快速冷却，得到附图3中具有石墨烯包覆的结构；
步骤5：将生长有石墨烯的铜粉烧结块放置于所配置的0.5mol/L的氯化铁溶液中，刻蚀12小时以充分去除铜粉，得到石墨烯互连网络结构的致密骨架，参见附图4；
步骤6：将聚二甲基硅氧烷(PDMS)前驱体与其固化剂按10：1的比例，进行搅拌混合配置，并在真空环境下除气泡；
步骤7：将步骤五得到的海绵状石墨烯放入配置好的聚二甲基硅氧烷(PDMS)中，浸泡2小时后取出，然后放入恒温箱中在105℃下加热固化30分钟，完成聚合物的灌胶加工工艺；
步骤8：通过工艺切割，直接切除表面多余的、不包含有石墨烯骨架的PDMS部分，以使石墨烯骨架能够于表面裸露出来，便于其同接触界面形成良好的热传导网络通路。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种基于高密度石墨烯互连网络结构的热界面材料制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
将粒径为5～50微米的铜粉放置于一定形状的石英模具中；通过化学气相沉积方法，通入反应气体，在一定温度下生长石墨烯；
生长后借助刻蚀手段去除铜框架，得到石墨烯互连网络结构；然后通过灌胶工艺形成石墨烯/聚合物复合材料；最后切除表面部分使石墨烯裸露出来从而得到热界面材料。
2.根据权利要求1所述的基于高密度石墨烯互连网络结构的热界面材料制备方法，其特征在于：铜粉主要用于石墨烯的生长，且作为互连网络结构的骨架，其粒径具有多样化选择，铜粉的粒径为5微米，以提高生长的石墨烯的致密性。
3.根据权利要求1所述的基于高密度石墨烯互连网络结构的热界面材料制备方法，其特征在于：一定形状石英模具主要被用于使铜粉烧结成实际所需的固定形状的泡沫铜块体。
4.根据权利要求1所述的基于高密度石墨烯互连网络结构的热界面材料制备方法，其特征在于：化学气相沉积过程为石墨烯在铜粉上的生长过程，反应气体为甲烷、氢气、氩气，一定温度及压强为1000～1020℃和600～800Pa。
5.根据权利要求1所述的基于高密度石墨烯互连网络结构的热界面材料制备方法，其特征在于：刻蚀手段主要为湿法刻蚀，即通过刻蚀液化学刻蚀，刻蚀液可以为硫酸和过氧化氢的混合溶液，也可以为氯化铁溶液或过硫酸铵溶液。
6.根据权利要求1所述的基于高密度石墨烯互连网络结构的热界面材料制备方法，其特征在于：用于灌胶工艺的聚合物主要是为了增强热界面材料的机械性能，聚合物为聚二甲基硅氧烷。
7.根据权利要求1～6所述的基于高密度石墨烯互连网络结构的热界面材料制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
步骤1：将尺寸5微米的细小铜粉添加到所定制的上方开口的矩形石英模具中；
步骤2：通过化学气相沉积设备对铜粉进行预先的烧结固形以及还原，其工艺条件为：在一小时内将温度上升到1020℃，升温阶段通入200sccm：60sccm的氩气：氢气混合气；
步骤3：升温结束后，在40sccm甲烷、160sccm氢气以及280sccm氩气的生长气氛下，于铜粉表面生长石墨烯，生长时间2小时，生长温度1020℃，生长压强800Pa，并在该过程中进一步烧结铜粉，提高其堆积致密性；
步骤4：生长结束后，关闭其他气源，通入280sccm氩气作为保护，并快速冷却，得到生长有石墨烯的泡沫铜块体；
步骤5：将生长有石墨烯的泡沫铜块体放置于所配置的铜刻蚀液中，铜刻蚀液为0.5mol/L的氯化铁溶液，以充分刻蚀去除铜框架，得到海绵状石墨烯互连网络结构的致密骨架；
步骤6：将聚二甲基硅氧烷前驱体与其固化剂按10：1的比例，进行搅拌混合配置，并在真空环境下去除气泡；
步骤7：将步骤五得到的海绵状石墨烯放入配置好的聚二甲基硅氧烷中，浸泡2小时后取出，然后放入恒温箱中在105℃下加热固化30分钟，完成聚合物的灌胶加工工艺；
步骤8：通过工艺切割，直接切除表面多余的、不包含有石墨烯骨架的PDMS部分，以使石墨烯骨架能够于表面裸露出来，便于其同接触界面形成良好的热传导网络通路。
8.根据权利要求7所述的基于高密度石墨烯互连网络结构的热界面材料制备方法，其特征在于：
所述步骤5中铜刻蚀液包括但不限于这种浓度的氯化铁溶液，可以是其他成分的刻蚀液，只要能实现铜粉刻蚀即可。
所述步骤6中真空环境的真空度无特别要求，只要能较快速帮助除去溶液内气泡即可。
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