CN115673241A - 一种可溶性陶瓷壳或陶瓷芯的材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可溶性陶瓷壳或陶瓷芯及其制备方法与应用，属于快速铸造相关技术领域。包括以下步骤：(1)采用3DP成型工艺制备出陶瓷壳/芯初坯，并对其进行加热固化、溶胶浸渗、烘干后得到陶瓷壳或陶瓷芯坯体；(2)将陶瓷坯体放入高温烧结炉中进行烧结，随炉冷却后得到可溶性陶瓷壳或陶瓷芯；其中，成型工艺中采用的壳/芯材料为碳酸钙。本发明通过3DP成型工艺制备陶瓷壳/芯，工序简单、生产周期短、无需支撑、适合成型大型复杂结构陶瓷壳/芯，碳酸钙材料可防止打印过程中材料吸湿受潮对壳/芯性能造成影响，高温烧结后碳酸钙分解为氧化钙，在后续浇注时可避免与钛合金发生界面反应，同时由于氧化钙的可溶性，浇注后铸件更易脱壳。
Description
技术领域
本发明属于快速铸造相关技术领域，更具体地，涉及一种可溶性陶瓷壳或陶瓷芯及其制备方法与应用，尤其涉及一种基于3DP成型的钛合金铸造用可溶性陶瓷壳/芯及其制备方法。
背景技术
钛合金由于其密度小、比强度高、疲劳寿命长、耐腐蚀性好、耐高温、与复合材料强度刚度匹配良好等优点，在航空航天、能源化工、医疗保健等领域得到了广泛的应用。而锻造、焊接等方式因钛合金的高化学活性、低塑性、低热导率等问题加工难度较大，熔模铸造技术很好地解决了上述问题，成为目前制备钛合金结构件的主流方法之一。传统熔模铸造技术采用蜡模、树脂模等材料制备零件模型，再通过挂浆、干燥、撒砂、脱模、焙烧等工序以及浇注过程以获得精密零件。但在传统熔模铸造技术中，陶瓷壳/芯的制备需要经过多道工序，生产周期长、生产成本大、生产工艺复杂，在成型大型复杂陶瓷壳/芯时具有较大的局限性，难以满足目前社会的生产需要。因此，如何简化生产工艺、缩短生产周期，降低制备成本是目前急需解决的问题。
增材制造技术是指在计算机的控制下，将零件的3D模型进行切片，并逐层打印，最终形成完整零件的过程，运用该技术可以实现陶瓷壳/芯直接成型，并通过干燥、脱脂以及烧结等过程获得适用于浇注要求的陶瓷壳/芯，极大地缩短了生产周期，降低了生产成本。目前常用于生产陶瓷壳/芯的增材制造技术有光固化成型技术、激光选区烧结技术、分层挤出成型技术等，但这些技术都或多或少面临着诸如设备成本高、陶瓷壳/芯表面精度低、成型大型复杂构件需要支撑等问题。相对于上述增材制造技术，3DP成型技术无需激光或者辅助加热成型，具有材料广泛、成型精度高、无支撑、绿色环保等优势，应用领域广泛，其制备陶瓷壳/芯具有较大潜力。
在陶瓷壳/芯的制备材料上，传统适用于制备钛合金铸造用陶瓷壳/芯的材料主要有ZrO2、Y2O3、CaO等，这些材料可以避免在浇注时陶瓷壳/芯与钛合金发生剧烈的界面反应，以防影响铸件精度、降低铸件性能。但这些材料还存在一些问题，如ZrO2和Y2O3价格昂贵，极大地增加了生产成本，且浇注后陶瓷壳/芯去除较为困难；CaO壳/芯虽然可以水解脱壳，但在制备的过程中CaO极易吸水，从而导致壳/芯开裂，影响使用。因此，急需开发一种适用于钛合金铸造用的可溶性陶瓷壳/芯制备方法，解决上述制备技术和陶瓷壳/芯材料存在的问题，满足工业生产需求。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种基于微滴喷射粘结成型的可溶性陶瓷壳或陶瓷芯及其制备方法与应用，陶瓷壳或陶瓷芯材料采用CaCO3，经充分烧结后可完全分解为CaO，直接用水进行溶解，陶瓷壳或陶瓷芯便会溃散，轻松与铸件分离，极大简化了后期脱壳工序，溶解产物Ca(OH)2溶解度较小，大部分会形成沉淀，便于后期回收处理，同时与直接采用CaO打印相比，CaCO3可避免在打印过程中粉末因吸湿受潮而导致的体积变化，防止陶瓷壳或陶瓷芯的开裂。
根据本发明第一方面，提供了一种可溶性陶瓷壳或陶瓷芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)以碳酸钙粉末为原料，采用微滴喷射粘结成型工艺制备出陶瓷壳或陶瓷芯初坯，然后进行加热固化、浸渗和干燥，得到陶瓷壳或陶瓷芯坯体；
(2)将步骤(1)得到的陶瓷壳或陶瓷芯坯体进行烧结，使碳酸钙反应生成氧化钙，即得到所述可溶性陶瓷壳或陶瓷芯。
优选地，步骤(2)中，所述烧结分为两个阶段，分别为在900℃～1000℃下烧结1h～3h，然后在1300℃～1500℃下烧结2h～3h，烧结过程中升温速率为2～5℃/min。
优选地，步骤(1)中，所述加热固化的温度为190℃～205℃，时间为2h～4h。
优选地，步骤(1)中，所述浸渗使用的浸渗液中的溶质分子在1500℃以上不分解；所述浸渗液的溶质成分在浇注过程中不会与结构件发生反应；所述浸渗液用于渗透进碳酸钙粉末间孔隙，保持陶瓷壳或陶瓷芯形状完整，避免烧结过程中坯体坍塌，并增强烧结后坯体的强度。
优选地，步骤(1)中，所述浸渗液为纳米ZrO2分散液或钇溶胶中的至少一种，浸渗时间为30s～3min。
优选地，所述的碳酸钙粉末粒径为325目～800目；微滴喷射粘结成型工艺所使用的粘结剂为酚醛树脂；打印参数为：打印层高0.05mm～0.20mm，粘接剂饱和度70％～140％。
根据本发明另一方面，提供了任一项所述方法制备得到的可溶性陶瓷壳或陶瓷芯。
根据本发明另一方面，提供了所述的可溶性陶瓷壳或陶瓷芯在浇注结构件中的应用。
优选地，所述结构件材质为钛合金、铸钢、铸铁、铝合金或镁合金。
优选地，在浇注完成后，将带有陶瓷壳或陶瓷芯的结构件放入水中，陶瓷壳或陶瓷芯遇水发生反应会开裂溃散，与结构件分离，完成脱壳工序。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
(1)本发明采用微滴喷射粘结成型工艺制备陶瓷壳/芯，可以解决传统工艺在成型大型复杂结构陶瓷壳/芯时的局限性，缩短生产周期，降低生产成本，满足社会市场的生产需求。同时，相比于其他增材制造技术，微滴喷射粘结成型工艺无需激光或者辅助加热成型，具有材料广泛、成型精度高、无支撑、绿色环保等优势，应用领域广泛。
(2)本发明采用CaCO3制备出的陶瓷壳/芯，经充分烧结后CaCO3可完全分解为CaO，由于CaO可和水反应，因此在浇注后的脱壳工序里，可以将带有陶瓷壳/芯的铸件放入热水中充分浸泡，陶瓷壳/芯会发生水解、溃散，轻松与铸件分离；而利用ZrO2、Y2O3等材料制备的陶瓷壳/芯，在浇注后往往采用施加外力敲打的方式进行脱壳，费时费力，因此采用CaCO3制备陶瓷壳/芯可极大简化后期脱壳工序。CaO陶瓷壳/芯溶解的过程为：
CaO+H2O＝Ca(OH)2
在此反应过程中会放出大量的热，而反应产物Ca(OH)2溶解度较小，在20℃时仅为1.65g/L,且其溶解度会随温度的升高而降低，因此大部分Ca(OH)2会形成沉淀，便于后期回收处理，污染小、环境友好，应用前景广阔。
(3)本发明在高温烧结前需要对陶瓷壳/芯进行浸渗处理，其作用在于浸渗液可进入碳酸钙粉末的间隙中，提升陶瓷壳/芯强度；在粘结剂完全分解后可以保持陶瓷壳/芯的形状，避免发生坍塌；浸渗液中的溶质成分还可以避免在浇注过程中与钛合金发生界面反应，保证铸件质量。
(4)本发明采用CaCO3制备陶瓷壳/芯，与直接采用CaO制备陶瓷壳/芯相比，可避免在打印过程中粉末因暴露在空气中吸湿、受潮而导致的体积变化，防止陶瓷壳/芯的开裂。另外，与ZrO2、Y2O3等其它陶瓷粉末相比，CaCO3价格低廉、来源广泛，有巨大的发展潜力。
本发明基于可溶性陶瓷壳/芯的制备特点，研究及设计了一种制备工序简单、成型过程无需支撑、成本低廉、后期脱壳方便的可溶性陶瓷壳/芯制备方法。所述方法采用微滴喷射粘结成型工艺制备的可溶性陶瓷壳/芯，可以解决传统工艺在成型大型复杂结构陶瓷壳/芯时的局限性，缩短生产周期，降低生产成本，且微滴喷射粘结成型工艺具有材料广泛、成型精度高、无支撑、绿色环保等优势，应用领域广泛；且价格低廉、来源广泛，有巨大的发展潜力。
附图说明
图1是本发明可溶性陶瓷壳/芯的制备方法的流程示意图。
图2是按照本发明的所构建的陶瓷测试样品的实物图，其中，a样品使用硅溶胶浸渗，b样品使用纳米ZrO2分散液浸渗。
图3是陶瓷样品进行溃散性测试的实物图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，一种基于微滴喷射粘结成型的可溶性陶瓷壳/芯的制备方法，该方法主要包括以下步骤：
(1)在粉缸中放入碳酸钙粉末，导入陶瓷壳/芯三维结构模型并调整打印参数，随后打印出陶瓷壳/芯初坯；
(2)将打印好的初坯连同粉床放入烘干箱中加热固化；
(3)将固化后的坯体从粉床中取出，清除干净粉末进行溶胶浸渗，随后放入烘干箱中低温干燥；
(4)将步骤(3)得到的陶瓷壳/芯坯体进行烧结，使碳酸钙反应分解生成氧化钙，即得到所述可溶性陶瓷壳/芯。
进一步地，在步骤(1)中，所述的碳酸钙粉末粒径为325目～800目。
进一步地，步骤(4)中，所述烧结分为两个阶段，分别为在700℃～1000℃下烧结1h～3h，然后在1300℃～1500℃下烧结2h～3h，烧结过程中升温速率为2～5℃/min。
进一步地，步骤(2)中，所述加热固化的温度为160℃～220℃，时间为2h～5h。
进一步地，步骤(3)中，所述浸渗使用的浸渗液在高温下能够稳定存在；所述浸渗液的溶质成分在浇注过程中不会与钛合金发生反应；所述浸渗液渗透进碳酸钙粉末间孔隙后，能起到保持陶瓷壳/芯形状完整，避免烧结过程中坯体坍塌及陶瓷壳/芯强度构建的作用。
进一步地，所述浸渗液为纳米ZrO2分散液或钇溶胶中的一种或两者的混合溶液，浸渗时间为30s～3min。
进一步地，步骤(1)中，微滴喷射粘结成型工艺所使用的粘结剂为酚醛树脂；打印参数为：打印层高0.05mm～0.20mm，粘接剂饱和度70％～140％。
粘结剂饱合度(Bs)是微滴喷射打印过程中重要影响参数之一，其定义为单层粘结剂体积(Vbinder)占据对应粉末层中空隙体积(Vair)的正比关系，其表达式：
其中ρ堆积为粉末的堆积密度；ρ真为粉末的真密度；S为单层的打印面积；H为分层厚度。
本发明还提供了一种可溶性陶瓷壳/芯，所述可溶性陶瓷壳/芯是采用如上所述的可溶性陶瓷壳/芯的制备方法制备而成的。所述的可溶性陶瓷壳/芯主要应用于结构件的浇注，此外还可以用于铸钢、铸铁、铝合金、镁合金材质结构件的浇注。在浇注完成后，将带有陶瓷壳/芯的结构件放入热水中，陶瓷壳/芯遇水发生反应会开裂溃散，轻松与结构件分离，完成脱壳工序。
以下结合几个具体实施例来对本发明进行进一步的详细说明。
实施例1
本发明实施例1提供的可溶性陶瓷壳/芯的制备方法主要包括以下步骤：
S1，将用于打印的325目碳酸钙粉在80℃下干燥12h，取出后对粉末进行过筛。再将筛好的碳酸钙粉铺满供粉缸，再在工作缸表面放置一块不锈钢板并铺一层陶瓷粉末，在计算机导入设计好的陶瓷壳/芯的三维结构模型并调整打印参数，喷头按照计算机切片的路径开始喷射酚醛树脂粘结剂，在喷头完成一次喷墨后，工作缸会下降一个层厚，供粉缸升高一个层厚，通过铺粉辊的自转和移动来完成铺粉过程，依次往复，从而完成整个陶瓷壳/芯的打印过程。其中，所述3D打印设备打印参数为：打印层高0.15mm，粘结剂饱和度80％。
S2，待打印结束后，首先，将不锈钢板边上多余的粉末清除，放置在烘干箱在205℃下加热固化，固化4h后关闭烘干箱，随炉冷却后将不锈钢板取出。接着，用铲子除去陶瓷壳/芯坯体周围的粉末，将坯体从粉床中取出，并用刷子将陶瓷壳/芯坯体上的残余粉末清除干净。随后，将陶瓷壳/芯坯体放置在盆中，向其中倒入40％纳米ZrO2分散液，在坯体各部分均被完全浸渗后开始计时，3min后将浸渗好的陶瓷壳/芯坯体取出放置在盘中，放入70℃的烘干箱中，干燥6h后取出。
S3，陶瓷壳/芯坯体的烧结采用埋烧方式,在烧结专用的陶瓷板上均匀地铺上0.2mm板状刚玉粉末，然后将干燥好的陶瓷壳/芯坯体放置在陶瓷板上，用板状刚玉粉末将坯体各部分完全填埋，随后将其放入放入高温烧结炉内按照1000℃烧结3h，1400℃烧结2h，升温速率为2℃/min的工艺参数进行烧结，最后，随炉冷却以得到钛合金铸造用可溶性陶瓷壳/芯。
实施例2
本发明实施例2提供的可溶性陶瓷壳/芯的制备方法主要包括以下步骤：
S1，将用于打印的500目碳酸钙粉在90℃下干燥10h，取出后对粉末进行过筛。再将筛好的碳酸钙粉铺满供粉缸，再在工作缸表面放置一块不锈钢板并铺一层陶瓷粉末，在计算机导入设计好的陶瓷壳/芯的三维结构模型并调整打印参数，喷头按照计算机切片的路径开始喷射粘结剂，在喷头完成一次喷墨后，工作缸会下降一个层厚，供粉缸升高一个层厚，通过铺粉辊的自转和移动来完成铺粉过程，依次往复，从而完成整个陶瓷壳/芯的打印过程。其中，所述3D打印设备打印参数为：打印层高0.12mm，粘结剂饱和度100％。
S2，待打印结束后，首先，将不锈钢板边上多余的粉末清除，放置在烘干箱在200℃下加热固化，固化3h后关闭烘干箱，随炉冷却后将不锈钢板取出。接着，用铲子除去陶瓷壳/芯坯体周围的粉末，将坯体从粉床中取出，并用刷子将陶瓷壳/芯坯体上的残余粉末清除干净。随后，将陶瓷壳/芯坯体放置在盆中，向其中倒入30％纳米ZrO2分散液，在坯体各部分均被完全浸渗后开始计时，2min后将浸渗好的陶瓷壳/芯坯体取出放置在盘中，放入60℃的烘干箱中，干燥5h后取出。
S3，陶瓷壳/芯坯体的烧结采用埋烧方式,在烧结专用的陶瓷板上均匀地铺上0.2mm板状刚玉粉末，然后将干燥好的陶瓷壳/芯坯体放置在陶瓷板上，用板状刚玉粉末将坯体各部分完全填埋，随后将其放入放入高温烧结炉内按照950℃烧结2h，1350℃烧结2h，升温速率为3℃/min的工艺参数进行烧结，最后，随炉冷却以得到钛合金铸造用可溶性陶瓷壳/芯。
实施例3
本发明实施例3提供的可溶性陶瓷壳/芯的制备方法主要包括以下步骤：
S1，将用于打印的600目碳酸钙粉在100℃下干燥8h，取出后对粉末进行过筛。再将筛好的碳酸钙粉铺满供粉缸，再在工作缸表面放置一块不锈钢板并铺一层陶瓷粉末，在计算机导入设计好的陶瓷壳/芯的三维结构模型并调整打印参数，喷头按照计算机切片的路径开始喷射粘结剂，在喷头完成一次喷墨后，工作缸会下降一个层厚，供粉缸升高一个层厚，通过铺粉辊的自转和移动来完成铺粉过程，依次往复，从而完成整个陶瓷壳/芯的打印过程。其中，所述3D打印设备打印参数为：打印层高0.10mm，粘结剂饱和度120％。
S2，待打印结束后，首先，将不锈钢板边上多余的粉末清除，放置在烘干箱在195℃下加热固化，固化2h后关闭烘干箱，随炉冷却后将不锈钢板取出。接着，用铲子除去陶瓷壳/芯坯体周围的粉末，将坯体从粉床中取出，并用刷子将陶瓷壳/芯坯体上的残余粉末清除干净。随后，将陶瓷壳/芯坯体放置在盆中，向其中倒入15％纳米ZrO2分散液，在坯体各部分均被完全浸渗后开始计时，1.5min后将浸渗好的陶瓷壳/芯坯体取出放置在盘中，放入50℃的烘干箱中，干燥4h后取出。
S3，陶瓷壳/芯坯体的烧结采用埋烧方式,在烧结专用的陶瓷板上均匀地铺上0.2mm板状刚玉粉末，然后将干燥好的陶瓷壳/芯坯体放置在陶瓷板上，用板状刚玉粉末将坯体各部分完全填埋，随后将其放入放入高温烧结炉内按照900℃烧结1h，1300℃烧结1.5h，升温速率为3℃/min的工艺参数进行烧结，最后，随炉冷却以得到钛合金铸造用可溶性陶瓷壳/芯。
应用实施例
叶轮作为发动机中的重要组成部分，目前已广泛地应用于汽车、航天等领域。以制备叶轮为例，按照上述具体实施例中的方法制备得到可溶性叶轮型壳，将叶轮型壳放置在压力铸造设备中，用坩埚将熔融的钛合金液倒入型壳上方的浇口中，然后加压使钛合金充满型壳。待冷却后，将浇注后的叶轮型壳取出并放入热水中充分浸泡。待表面的陶瓷型壳材料完全溃散后，将叶轮从水中取出，并清洁干净上面残余的陶瓷，擦干水分放入烘干箱干燥即可得到叶轮铸件。
浸渗对比例
按照具体实施例1所构建的使用325目碳酸钙烧结后获得长条样，其中长条样a使用硅溶胶浸渗3min，长条样b使用纳米ZrO2分散液浸渗3min。从图2可以看出，使用硅溶胶浸渗的长条样a在烧结后形状发生了较大变化，而使用纳米ZrO2分散液浸渗的长条样b形状依然保持完整，未发生凹陷变形现象。此外，长条样a在从烧结炉中取出时发生了断裂现象，由此可见强度远不如使用纳米ZrO2分散液浸渗的长条样b，由此可见硅溶胶不适用于碳酸钙陶瓷壳/芯坯体的浸渗，纳米ZrO2分散液可以很好地保持坯体形状，防止断裂，适合碳酸钙陶瓷壳/芯坯体的浸渗。
测试实施例
(1)溃散性测试
将两个烧杯中装满热水，再分别放入测试用陶瓷样品。两样品均利用利用微滴喷射粘结成型工艺制备，除原料外其它成型工艺参数相同，a烧杯中陶瓷样品原料为800目氧化铝，b烧杯中陶瓷样品原料为800目碳酸钙，烧结后碳酸钙已完全分解为氧化钙。在放入热水中40min后，两测试样品状态如图3所示。由图3可知，在40min后，a烧杯中的样品未发生溃散现象，形状、强度与放入热水前无明显差异；b烧杯中的样品已经完全溃散、溶解，符合预期要求。
(2)强度测试
对具体实施例1、2、3中的样品进行抗弯强度测试，所得数据如下表：
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可溶性陶瓷壳或陶瓷芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以碳酸钙粉末为原料，采用微滴喷射粘结成型工艺制备出陶瓷壳或陶瓷芯初坯，然后进行加热固化、浸渗和干燥，得到陶瓷壳或陶瓷芯坯体；
(2)将步骤(1)得到的陶瓷壳或陶瓷芯坯体进行烧结，使碳酸钙反应生成氧化钙，即得到所述可溶性陶瓷壳或陶瓷芯。
2.如权利要求1所述的可溶性陶瓷壳或陶瓷芯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述烧结分为两个阶段，分别为在900℃～1000℃下烧结1h～3h，然后在1300℃～1500℃下烧结2h～3h，烧结过程中升温速率为2～5℃/min。
3.如权利要求1所述的可溶性陶瓷壳或陶瓷芯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热固化的温度为190℃～205℃，时间为2h～4h。
4.如权利要求1所述的可溶性陶瓷壳或陶瓷芯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述浸渗使用的浸渗液中的溶质分子在1500℃及以下能够不分解；所述浸渗液的溶质成分在浇注过程中不会与结构件发生反应；所述浸渗液用于渗透进碳酸钙粉末间孔隙，保持陶瓷壳或陶瓷芯形状完整，避免烧结过程中坯体坍塌，并增强烧结后坯体的强度。
5.如权利要求4所述的可溶性陶瓷壳或陶瓷芯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述浸渗液为纳米ZrO2分散液或钇溶胶中的至少一种，浸渗时间为30s～3min。
6.如权利要求1所述的可溶性陶瓷壳或陶瓷芯的制备方法，其特征在于，所述的碳酸钙粉末粒径为325目～800目；微滴喷射粘结成型工艺所使用的粘结剂为酚醛树脂；打印参数为：打印层高0.05mm～0.20mm，粘接剂饱和度70％～140％。
7.如权利要求1-6任一项所述方法制备得到的可溶性陶瓷壳或陶瓷芯。
8.如权利要求7所述的可溶性陶瓷壳或陶瓷芯在浇注结构件中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，所述结构件材质为钛合金、铸钢、铸铁、铝合金或镁合金。
10.如权利要求8或9所述的应用，其特征在于，在浇注完成后，将带有陶瓷壳或陶瓷芯的结构件放入水中，陶瓷壳或陶瓷芯遇水发生反应会开裂溃散，与结构件分离，完成脱壳工序。
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