CN115671058A - 一种圈型冻干粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种圈型冻干粉，包括以下重量份原料：甘露醇5‑10份、小分子赋形剂2‑10份、水解胶原1‑5份、乳糖3‑10份、生物活性成分0.5‑5份、去离子水30‑40份。本发明以甘露醇做为冻干粉骨架在大分子、小分子赋形剂及乳糖和水解胶原的之间的相互作用，使其冻干粉成圆圈型附在西林瓶底部，制成冻干粉不易粉碎、萎缩，易溶解，并保持圈型外观，通过加入的改性纳米二氧化硅、壳聚糖添加剂，二者原料协配，共同协同增效，增强生物活性成分的活性度，提高皮肤抗衰老性的治疗效率。
Description
技术领域
本发明涉及冻干粉技术领域，具体涉及一种圈型冻干粉及其制备方法。
背景技术
冻干粉是采用冷冻干燥机的真空冷冻干燥法预先将药液里面的水分冻结，然后在真空无菌的环境下将药液里面被冻结的水分升华，从而得到冷冻干燥而成。简而言之，在低温环境下抽干药液里面的水份，保留其原有的药物作用。
现有的冻干粉中的生物活性成分的活性度差，产品治疗皮肤抗衰老性能差，基于此，本发明对其进一步的改进处理。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种圈型冻干粉及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种圈型冻干粉，包括以下重量份原料：
甘露醇5-10份、小分子赋形剂2-10份、水解胶原1-5份、乳糖3-10份、生物活性成分0.5-5份、去离子水30-40份。
优选地，所述圈型冻干粉包括以下重量份原料：
甘露醇7.5份、小分子赋形剂6份、水解胶原3份、乳糖6.5份、生物活性成分3份、去离子水35份。
优选地，所述小分子赋形剂为海藻糖、山梨糖醇中的一种。
优选地，所述生物活性成分的制备方法为：
S01：将石斛进行研磨成粉，过10-20目；
S02：按照1:6的量加入乙醇，随后按照石斛总量5-10%的量加入纤维素酶，然后酶解；
S03：酶解结束、灭酶、用纳滤膜过滤，去除滤液，再冷冻干燥，即可。
优选地，所述酶解的温度为40-45℃，酶解时间为1-2h。
优选地，所述圈型冻干粉中还添加有1-2份的改性纳米二氧化硅、0.2-0.8份的壳聚糖添加剂。
优选地，所述改性纳米二氧化硅的制备方法为：
S11：将纳米二氧化硅于200-230℃下预热10-20min，然后以1-3℃/min的速率将至室温；
S12：将10-20份盐酸溶液中加入1-3份海藻酸钠、1-2份酪氨酸，搅拌充分，最后加入0.2-0.5份吐温-80，得到添加改性剂；
S13：随后加入S11产物纳米二氧化硅总量5-10%的添加改性剂，继续搅拌充分，最后水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
优选地，所述盐酸溶液的质量分数为5-10%。
优选地，所述壳聚糖添加剂的制备方法为：将壳聚糖按照重量比1:4加入到去离子水中，然后加入壳聚糖总量5-10%的柠檬酸，调节pH至5.0-5.5，随后再加入壳聚糖总量1-5%的葡萄籽油，搅拌均匀，得到壳聚糖添加剂。
本发明的发明人产品中未添加改性纳米二氧化硅、壳聚糖添加剂，产品的DPPH清除率发生显著降低，改性纳米二氧化硅、壳聚糖添加剂二者协配可增强产品的抗氧化性能；
本发明的发明人还发现改性纳米二氧化硅采用纳米二氧化硅代替、改性纳米二氧化硅的制备中未加入添加改性剂，产品的性能均出现变差趋势，同时添加改性剂的制备中未加入海藻酸钠、吐温-80，产品的性能均变差，只有采用本发明的方法制备的改性纳米二氧化硅与壳聚糖添加剂协同效果显著。
本发明还提供了一种圈型冻干粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：先将全部物料按水剂常温标准制成；
步骤二：在配料间下经过滤、超滤除去杂质和细菌；
步骤三：料体0.05-0.1g罐装西林瓶中，离心机将料体离心至西林瓶四周，送入冻干机，迅速冷冻至零下40-45℃，使液体成固态，在此状态下抽极限真空，将水分升华排出；
步骤四：升华完成后在抽完真空、含水量＜0.01%的圈型冻干粉就生产完成。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明以甘露醇做为冻干粉骨架在大分子、小分子赋形剂及乳糖和水解胶原的之间的相互作用，使其冻干粉成圆圈型附在西林瓶底部，制成冻干粉不易粉碎、萎缩，易溶解，并保持圈型外观，通过加入的改性纳米二氧化硅、壳聚糖添加剂，二者原料协配，共同协同增效，增强生物活性成分的活性度，提高皮肤抗衰老性的治疗效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种圈型冻干粉，包括以下重量份原料：
甘露醇5-10份、小分子赋形剂2-10份、水解胶原1-5份、乳糖3-10份、生物活性成分0.5-5份、去离子水30-40份。
本实施例的圈型冻干粉包括以下重量份原料：
甘露醇7.5份、小分子赋形剂6份、水解胶原3份、乳糖6.5份、生物活性成分3份、去离子水35份。
本实施例的小分子赋形剂为海藻糖、山梨糖醇中的一种。
本实施例的生物活性成分的制备方法为：
S01：将石斛进行研磨成粉，过10-20目；
S02：按照1:6的量加入乙醇，随后按照石斛总量5-10%的量加入纤维素酶，然后酶解；
S03：酶解结束、灭酶、用纳滤膜过滤，去除滤液，再冷冻干燥，即可。
本实施例的酶解的温度为40-45℃，酶解时间为1-2h。
本实施例的圈型冻干粉中还添加有1-2份的改性纳米二氧化硅、0.2-0.8份的壳聚糖添加剂。
本实施例的改性纳米二氧化硅的制备方法为：
S11：将纳米二氧化硅于200-230℃下预热10-20min，然后以1-3℃/min的速率将至室温；
S12：将10-20份盐酸溶液中加入1-3份海藻酸钠、1-2份酪氨酸，搅拌充分，最后加入0.2-0.5份吐温-80，得到添加改性剂；
S13：随后加入S11产物纳米二氧化硅总量5-10%的添加改性剂，继续搅拌充分，最后水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为5-10%。
本实施例的壳聚糖添加剂的制备方法为：将壳聚糖按照重量比1:4加入到去离子水中，然后加入壳聚糖总量5-10%的柠檬酸，调节pH至5.0-5.5，随后再加入壳聚糖总量1-5%的葡萄籽油，搅拌均匀，得到壳聚糖添加剂。
本实施例的一种圈型冻干粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：先将全部物料按水剂常温标准制成；
步骤二：在配料间下经过滤、超滤除去杂质和细菌；
步骤三：料体0.05-0.1g罐装西林瓶中，离心机将料体离心至西林瓶四周，送入冻干机，迅速冷冻至零下40-45℃，使液体成固态，在此状态下抽极限真空，将水分升华排出；
步骤四：升华完成后在抽完真空、含水量＜0.01%的圈型冻干粉就生产完成。
实施例1.
本实施例的一种圈型冻干粉，包括以下重量份原料：
甘露醇5份、小分子赋形剂2份、水解胶原1份、乳糖3份、生物活性成分0.5份、去离子水30份。
本实施例的小分子赋形剂为海藻糖。
本实施例的生物活性成分的制备方法为：
S01：将石斛进行研磨成粉，过10目；
S02：按照1:6的量加入乙醇，随后按照石斛总量5%的量加入纤维素酶，然后酶解；
S03：酶解结束、灭酶、用纳滤膜过滤，去除滤液，再冷冻干燥，即可。
本实施例的酶解的温度为40℃，酶解时间为1-2h。
本实施例的圈型冻干粉中还添加有1份的改性纳米二氧化硅、0.2份的壳聚糖添加剂。
本实施例的改性纳米二氧化硅的制备方法为：
S11：将纳米二氧化硅于200℃下预热10min，然后以1℃/min的速率将至室温；
S12：将10份盐酸溶液中加入1份海藻酸钠、1份酪氨酸，搅拌充分，最后加入0.2-份吐温-80，得到添加改性剂；
S13：随后加入S11产物纳米二氧化硅总量5%的添加改性剂，继续搅拌充分，最后水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为5%。
本实施例的壳聚糖添加剂的制备方法为：将壳聚糖按照重量比1:4加入到去离子水中，然后加入壳聚糖总量5%的柠檬酸，调节pH至5.0，随后再加入壳聚糖总量1%的葡萄籽油，搅拌均匀，得到壳聚糖添加剂。
本实施例的一种圈型冻干粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：先将全部物料按水剂常温标准制成；
步骤二：在配料间下经过滤、超滤除去杂质和细菌；
步骤三：料体0.05g罐装西林瓶中，离心机将料体离心至西林瓶四周，送入冻干机，迅速冷冻至零下40℃，使液体成固态，在此状态下抽极限真空，将水分升华排出；
步骤四：升华完成后在抽完真空、含水量＜0.01%的圈型冻干粉就生产完成。
实施例2.
本实施例的一种圈型冻干粉，包括以下重量份原料：
甘露醇10份、小分子赋形剂10份、水解胶原5份、乳糖10份、生物活性成分5份、去离子水40份。
本实施例的小分子赋形剂为海藻糖。
本实施例的生物活性成分的制备方法为：
S01：将石斛进行研磨成粉，过20目；
S02：按照1:6的量加入乙醇，随后按照石斛总量10%的量加入纤维素酶，然后酶解；
S03：酶解结束、灭酶、用纳滤膜过滤，去除滤液，再冷冻干燥，即可。
本实施例的酶解的温度为45℃，酶解时间为2h。
本实施例的圈型冻干粉中还添加有2份的改性纳米二氧化硅、0.8份的壳聚糖添加剂。
本实施例的改性纳米二氧化硅的制备方法为：
S11：将纳米二氧化硅于230℃下预热20min，然后以3℃/min的速率将至室温；
S12：将20份盐酸溶液中加入3份海藻酸钠、2份酪氨酸，搅拌充分，最后加入0.5份吐温-80，得到添加改性剂；
S13：随后加入S11产物纳米二氧化硅总量10%的添加改性剂，继续搅拌充分，最后水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为10%。
本实施例的壳聚糖添加剂的制备方法为：将壳聚糖按照重量比1:4加入到去离子水中，然后加入壳聚糖总量10%的柠檬酸，调节pH至5.5，随后再加入壳聚糖总量5%的葡萄籽油，搅拌均匀，得到壳聚糖添加剂。
本实施例的一种圈型冻干粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：先将全部物料按水剂常温标准制成；
步骤二：在配料间下经过滤、超滤除去杂质和细菌；
步骤三：料体0.1g罐装西林瓶中，离心机将料体离心至西林瓶四周，送入冻干机，迅速冷冻至零下45℃，使液体成固态，在此状态下抽极限真空，将水分升华排出；
步骤四：升华完成后在抽完真空、含水量＜0.01%的圈型冻干粉就生产完成。
实施例3.
本实施例的一种圈型冻干粉，包括以下重量份原料：
甘露醇7.5份、小分子赋形剂6份、水解胶原3份、乳糖6.5份、生物活性成分3份、去离子水35份。
本实施例的小分子赋形剂为海藻糖、山梨糖醇中的一种。
本实施例的生物活性成分的制备方法为：
S01：将石斛进行研磨成粉，过15目；
S02：按照1:6的量加入乙醇，随后按照石斛总量7.5%的量加入纤维素酶，然后酶解；
S03：酶解结束、灭酶、用纳滤膜过滤，去除滤液，再冷冻干燥，即可。
本实施例的酶解的温度为42.5℃，酶解时间为1.5h。
本实施例的圈型冻干粉中还添加有1.5份的改性纳米二氧化硅、0.5份的壳聚糖添加剂。
本实施例的改性纳米二氧化硅的制备方法为：
S11：将纳米二氧化硅于215℃下预热15min，然后以2℃/min的速率将至室温；
S12：将15份盐酸溶液中加入2份海藻酸钠、1.5份酪氨酸，搅拌充分，最后加入0.35份吐温-80，得到添加改性剂；
S13：随后加入S11产物纳米二氧化硅总量7.5%的添加改性剂，继续搅拌充分，最后水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为7.5%。
本实施例的壳聚糖添加剂的制备方法为：将壳聚糖按照重量比1:4加入到去离子水中，然后加入壳聚糖总量7.5%的柠檬酸，调节pH至5.2，随后再加入壳聚糖总量3%的葡萄籽油，搅拌均匀，得到壳聚糖添加剂。
本实施例的一种圈型冻干粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：先将全部物料按水剂常温标准制成；
步骤二：在配料间下经过滤、超滤除去杂质和细菌；
步骤三：料体0.06g罐装西林瓶中，离心机将料体离心至西林瓶四周，送入冻干机，迅速冷冻至零下42℃，使液体成固态，在此状态下抽极限真空，将水分升华排出；
步骤四：升华完成后在抽完真空、含水量＜0.01%的圈型冻干粉就生产完成。
实施例4.
本实施例的一种圈型冻干粉，包括以下重量份原料：
甘露醇6份、小分子赋形剂3份、水解胶原2份、乳糖4份、生物活性成分2份、去离子水32份。
本实施例的小分子赋形剂为海藻糖。
本实施例的生物活性成分的制备方法为：
S01：将石斛进行研磨成粉，过12目；
S02：按照1:6的量加入乙醇，随后按照石斛总量6%的量加入纤维素酶，然后酶解；
S03：酶解结束、灭酶、用纳滤膜过滤，去除滤液，再冷冻干燥，即可。
本实施例的酶解的温度为42℃，酶解时间为1.2h。
本实施例的圈型冻干粉中还添加有1.2份的改性纳米二氧化硅、0.3份的壳聚糖添加剂。
本实施例的改性纳米二氧化硅的制备方法为：
S11：将纳米二氧化硅于210℃下预热12min，然后以2℃/min的速率将至室温；
S12：将12份盐酸溶液中加入2份海藻酸钠、1.2份酪氨酸，搅拌充分，最后加入0.3份吐温-80，得到添加改性剂；
S13：随后加入S11产物纳米二氧化硅总量6%的添加改性剂，继续搅拌充分，最后水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为6%。
本实施例的壳聚糖添加剂的制备方法为：将壳聚糖按照重量比1:4加入到去离子水中，然后加入壳聚糖总量6%的柠檬酸，调节pH至5.2，随后再加入壳聚糖总量2%的葡萄籽油，搅拌均匀，得到壳聚糖添加剂。
本实施例的一种圈型冻干粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：先将全部物料按水剂常温标准制成；
步骤二：在配料间下经过滤、超滤除去杂质和细菌；
步骤三：料体0.06g罐装西林瓶中，离心机将料体离心至西林瓶四周，送入冻干机，迅速冷冻至零下42℃，使液体成固态，在此状态下抽极限真空，将水分升华排出；
步骤四：升华完成后在抽完真空、含水量＜0.01%的圈型冻干粉就生产完成。
对比例1.
与实施例3不同是未添加改性纳米二氧化硅。
对比例2.
与实施例3不同是改性纳米二氧化硅采用纳米二氧化硅代替。
对比例3.
与实施例3不同是改性纳米二氧化硅的制备中未加入添加改性剂。
对比例4.
与实施例3不同是添加改性剂的制备中未加入海藻酸钠。
对比例5.
与实施例3不同是添加改性剂的制备中未加入吐温-80。
对比例6.
与实施例3不同是未添加壳聚糖添加剂。
将实施例1-4及对比例1-6产品进行抗氧化能力测试：
从对比例1-6及实施例4可看出；
产品中未添加改性纳米二氧化硅、壳聚糖添加剂，产品的DPPH清除率发生显著降低，改性纳米二氧化硅、壳聚糖添加剂二者协配可增强产品的抗氧化性能；
改性纳米二氧化硅采用纳米二氧化硅代替、改性纳米二氧化硅的制备中未加入添加改性剂，产品的性能均出现变差趋势，同时添加改性剂的制备中未加入海藻酸钠、吐温-80，产品的性能均变差，只有采用本发明的方法制备的改性纳米二氧化硅与壳聚糖添加剂协同效果显著。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种圈型冻干粉，其特征在于，包括以下重量份原料：
甘露醇5-10份、小分子赋形剂2-10份、水解胶原1-5份、乳糖3-10份、生物活性成分0.5-5份、去离子水30-40份。
2.根据权利要求1所述的一种圈型冻干粉，其特征在于，所述圈型冻干粉包括以下重量份原料：
甘露醇7.5份、小分子赋形剂6份、水解胶原3份、乳糖6.5份、生物活性成分3份、去离子水35份。
3.根据权利要求1所述的一种圈型冻干粉，其特征在于，所述小分子赋形剂为海藻糖、山梨糖醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种圈型冻干粉，其特征在于，所述生物活性成分的制备方法为：
S01：将石斛进行研磨成粉，过10-20目；
S02：按照1:6的量加入乙醇，随后按照石斛总量5-10%的量加入纤维素酶，然后酶解；
S03：酶解结束、灭酶、用纳滤膜过滤，去除滤液，再冷冻干燥，即可。
5.根据权利要求4所述的一种圈型冻干粉，其特征在于，所述酶解的温度为40-45℃，酶解时间为1-2h。
6.根据权利要求1所述的一种圈型冻干粉，其特征在于，所述圈型冻干粉中还添加有1-2份的改性纳米二氧化硅、0.2-0.8份的壳聚糖添加剂。
7.根据权利要求6所述的一种圈型冻干粉，其特征在于，所述改性纳米二氧化硅的制备方法为：
S11：将纳米二氧化硅于200-230℃下预热10-20min，然后以1-3℃/min的速率将至室温；
S12：将10-20份盐酸溶液中加入1-3份海藻酸钠、1-2份酪氨酸，搅拌充分，最后加入0.2-0.5份吐温-80，得到添加改性剂；
S13：随后加入S11产物纳米二氧化硅总量5-10%的添加改性剂，继续搅拌充分，最后水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
8.根据权利要求7所述的一种圈型冻干粉，其特征在于，所述盐酸溶液的质量分数为5-10%。
9.根据权利要求6所述的一种圈型冻干粉，其特征在于，所述壳聚糖添加剂的制备方法为：将壳聚糖按照重量比1:4加入到去离子水中，然后加入壳聚糖总量5-10%的柠檬酸，调节pH至5.0-5.5，随后再加入壳聚糖总量1-5%的葡萄籽油，搅拌均匀，得到壳聚糖添加剂。
10.一种圈型冻干粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：先将全部物料按水剂常温标准制成；
步骤二：在配料间下经过滤、超滤除去杂质和细菌；
步骤三：料体0.05-0.1g罐装西林瓶中，离心机将料体离心至西林瓶四周，送入冻干机，迅速冷冻至零下40-45℃，使液体成固态，在此状态下抽极限真空，将水分升华排出；
步骤四：升华完成后在抽完真空、含水量＜0.01%的圈型冻干粉就生产完成。
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