CN115645300A - 维生素c含量稳定的透明化妆品组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，按质量百分比，由以下组分组成：维生素C 5.0％～25.0％，皮肤调理剂0.5％～3.0％、pH调节剂0.1％～0.6％、螯合剂0.05％～0.1％、保湿剂4.5％～10.0％、润肤剂7.0％～17.0％、抗氧化剂1.0％～3.0％、防腐剂0.4％～0.6％，余量为溶剂。本发明还公开了维生素C含量稳定的透明化妆品组合物的制备方法。本发明组合物解决了现有化妆品中维生素C稳定性差、使用肤感欠佳的问题，更有效的发挥维生素C抗氧化和美白提亮的美容功效，该组合物外观透明，使用肤感清润无负担感，可常温储存。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，本发明还涉及该透明化妆品组合物的制备方法。
背景技术
维生素C的美白效果非常出众，但是由于其分子结构中的双键上的两个羟基易变成羰基，导致其稳定性较差，容易受外界环境的影响，比如过渡金属离子Cu2+、Fe3+、光照、pH、温度、高浓度氧气等。维生素C在空气和水中极不稳定，易被氧化形成脱氧抗坏血酸，而且随着温度的升高，其氧化速度加快，随着被氧化程度的增加，其水溶液的颜色由无色变为黄色，直至变成棕色。
维生素C的稳定性问题成为其在化妆品中应用的最大阻力，但作为高效能高安全指数的传统美白剂，它还是让化妆品市场难以割爱。因此，如何获得一个化妆品可接受的有效稳定维生素C的体系一直被广泛研究。目前稳定维生素C的办法主要有以下几种：1、产品配方中添加利用基团保护的方法获得的维生素C衍生物，比如AA2G、抗坏血酸磷酸酯钠/镁等；2、产品配方中添加利用包裹技术保护的维生素C脂质体；3、将维生素C分散在无水体系中，通过阻止其与水和氧气的接触来稳定维生素C；4、产品包装采用粉末和液体分离的分仓包材或冻干剂型，将维生素C在不接触水和氧气的形态下独立保存，使用时混合均匀。
中国专利一种高维生素C含量化妆品组合物及其制备方法和应用(公开号：CN112587438A，公开日：2021年4月2日)，包括以下组分：维生素C 20-25份、非离子型表面活性剂0.5-4份、油性组分0.5-4份、水溶性高分子0.01-4份、水相组分50-80份、其他活性物质0.01-5份；其中，所述水相组分中包含45-55份多元醇，用多元醇作为溶解维生素C的主要溶剂，水溶性高分子起悬浮作用，使高浓度维生素C溶解在多元醇中后分散在水相体系中；制备方法是将维生素C、水溶性高分子和水相组份混合，80-90℃加热溶解，再加入油性组分、非离子表面活性剂、其他活性物质搅拌后得到透明的化妆品组合物。尽管该体系配方更加稳定，维生素C不易析出，但同时较高含量多元醇使用肤感似油版厚重，使用中有发热风险，且维生素C经过80-90℃高温溶解的制备方法一定程度破坏了产品中维生素C的稳定性，令其加速氧化，使终产品外观变黄。
发明内容
本发明的第一个目的是提供维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，解决了现有化妆品中维生素C稳定性差和使用肤感欠佳的问题。
本发明的第二个目的是提供该透明化妆品组合物的制备方法。
本发明所采用的第一个技术方案是：维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，按质量百分比，由以下组分组成：维生素C 5.0％～25.0％，皮肤调理剂0.5％～3.0％、pH调节剂0.1％～0.6％、螯合剂0.05％～0.1％、保湿剂4.5％～10.0％、润肤剂7.0％～17.0％、抗氧化剂1.0％～3.0％、防腐剂0.4％～0.6％，余量为溶剂。
本发明所采用的第一个技术方案的特征还在于：优选的，维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，按质量百分比，由以下组分组成：维生素C 10.0％～20.0％，皮肤调理剂1.0％～1.5％、pH调节剂0.2％～0.4％、螯合剂0.05％～0.1％、保湿剂8％～10.0％、润肤剂12.0％～15.0％、抗氧化剂1.5％～2.0％、防腐剂0.4％～0.5％，余量为溶剂。
优选的，溶剂为二裂酵母发酵产物滤液。
优选的，皮肤调理剂为超氧化物歧化酶SOD和谷胱甘肽GSH的混合物。
优选的，pH调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种。
优选的，螯合剂为EDTA二钠或EDTA四钠。
优选的，保湿剂为甘油、双丙甘醇、丙二醇、丁二醇、透明质酸钠、PCA钠、海藻糖或甜菜碱中的至少两种混合物。
优选的，润肤剂为C13-16异链烷烃或辛基聚甲基硅氧烷中的一种和迷迭香叶油、亚麻籽油或乳香树脂提取物中的至少两种的混合物。
优选的，抗氧化剂为生育酚、生育酚乙酸酯中的至少一种；防腐剂为苯氧乙醇和乙基己基甘油的混合物。
本发明所采用的第二个技术方案是：维生素C含量稳定的透明化妆品组合物的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤一、将维生素C、皮肤调理剂、pH调节剂、螯合剂、保湿剂、防腐剂按比例加入溶剂中，室温搅拌充分溶解制备成透明水相；将润肤剂和抗氧化剂，室温搅拌充分溶解制备成透明油相；
步骤二、将油相倒入水相，制备成上油下水且外观透明的维生素C含量稳定化妆品组合物。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供一种高含量维生素C且维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，其特点在于通过物理途径与化学途径结合的方式，有效稳定维生素C，提高维生素C生物利用度，更有效的发挥维生素C抗氧化和美白提亮的美容功效，另外该组合物外观透明，使用肤感清润无负担感，可常温储存，延长了维生素C化妆品的货架期。
2、本发明所述的化妆品组合物，该体系是由上层透明油层和下层透明水层组成，上层油层覆盖在下层水层之上，有效阻隔下层水层中的维生素C接触空气中的氧气，通过物理途径稳定维生素C，缓解其氧化速率。
3、本发明所述的化妆品组合物中，用二裂酵母发酵产物滤液完全替代水作为高含量维生素C的溶剂，并且将亚麻籽油、迷迭香叶油、乳香树脂提取物、生育酚(维生素E)、谷胱甘肽GSH、超氧化物歧化酶SOD科学搭配，协同增效，通过化学途径稳定维生素C，提高了化妆品中维生素C的生物利用度。
4、本发明所述的化妆品组合物，外观透明，使用肤感清润无负担感，且维生素C稳定性良好，延长了维生素C化妆品的货架期。
5、本发明所述的化妆品组合物制备方法，可概括为“水相室温溶解——油相室温溶解——油相倒入水相”三个工艺步骤，整个工艺无需升温再降温、水相/油相室温溶解，操作步骤精简，有效降低生产耗能，节约生产成本。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供的维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，按质量百分比，由以下组分组成：维生素C 5.0％～25.0％，皮肤调理剂0.5％～3.0％、pH调节剂0.1％～0.6％、螯合剂0.05％～0.1％、保湿剂4.5％～10.0％、润肤剂7.0％～17.0％、抗氧化剂1.0％～3.0％、防腐剂0.4％～0.6％，余量为溶剂。
优选的，维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，按质量百分比，由以下组分组成：维生素C10.0％～20.0％，皮肤调理剂1.0％～1.5％、pH调节剂0.2％～0.4％、螯合剂0.05％～0.1％、保湿剂8％～10.0％、润肤剂12.0％～15.0％、抗氧化剂1.5％～2.0％、防腐剂0.4％～0.5％，余量为溶剂。
优选的，溶剂为二裂酵母发酵产物滤液。
优选的，皮肤调理剂为超氧化物歧化酶SOD和谷胱甘肽GSH的混合物。
优选的，pH调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种。
优选的，螯合剂为EDTA二钠或EDTA四钠。
优选的，保湿剂为甘油、双丙甘醇、丙二醇、丁二醇、透明质酸钠、PCA钠、海藻糖、甜菜碱中的至少两种。
优选的，润肤剂为C13-16异链烷烃、辛基聚甲基硅氧烷中的一种和迷迭香叶油、亚麻籽油、乳香树脂提取物中的至少两种。
优选的，抗氧化剂为生育酚(维生素E)或生育酚乙酸酯中的至少一种。
优选的，防腐剂为苯氧乙醇和乙基己基甘油的混合物。
上述由两种及以上物质组成的组分，其各成分用量为常规用量，成分间比例不做特殊要求。
本发明还提供了维生素C含量稳定的透明化妆品组合物的制备方法：
步骤一，将维生素C、皮肤调理剂、pH调节剂、螯合剂、保湿剂、防腐剂按比例加入溶剂中，室温搅拌充分溶解制备成透明水相；将润肤剂和抗氧化剂，室温搅拌充分溶解制备成透明油相；
步骤二，将油相倒入水相，制备成水油双层(上油下水)且外观透明的高维生素C含量化妆品组合物。
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1-5的配方如下：
表1实施例1-5成分表
实施例1-5高维生素C含量化妆品组合物的制备方法包括如下步骤：
步骤一，将维生素C、皮肤调理剂、pH调节剂、螯合剂、保湿剂防腐剂加入溶剂中，室温搅拌充分溶解制备成透明水相；将润肤剂和抗氧化剂，室温搅拌充分溶解制备成透明油相；
步骤二，将油相全部倒入水相，制备成水油双层(上油下水)且外观透明的高维生素C含量化妆品组合物。
为了确定本发明的原料组成，发明人进行了大量的实验室研究实验，具体实验如下：
1、稳定性测试
按照表2中的原料质量百分比组成，分别配制成实施例3与对比例1-5，对其稳定性进行检测，结果见表2。
表2稳定性测试结果(单位：wt％)
由表2可见，实施例3产品45℃条件下放置1个月后稳定性良好，颜色淡黄透明，且维生素C含量为18.3％，样品稳定；对比例1产品相对于实施例3产品无pH调节剂，pH值为2.67，颜色淡黄，但维生素C析出，产品不稳定；对比例2产品相对于实施例3pH调节剂过量，产品pH值为5.23，颜色深黄，维生素C含量降低为7.5％，产品不稳定；对比例3产品相对于实施例3无超氧化物歧化酶SOD、谷胱甘肽GSH，产品颜色黄色，维生素C含量降低为8.7％，产品不稳定；对比例4产品相对于实施例3无油相，颜色深黄，维生素C含量降低为6.7％，产品不稳定；对比例5产品相对于实施例3无油相抗氧化剂，颜色黄色，维生素C含量降低为9.2％，产品不稳定。
发明人进一步对实施例1-5制备的化妆品进行了45℃放置1个月稳定性测试，具体测试结果见表3。
表3实施例1～5的化妆品稳定性测试结果
| 样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 是否透明 | 透明 | 透明 | 透明 | 透明 | 透明 |
| 是否变黄 | 淡黄 | 淡黄 | 淡黄 | 淡黄 | 淡黄 |
| 维生素C含量(％) | 4.7％ | 9.3％ | 18.3％ | 22.7％ | 13.8％ |
| 维生素C氧化率(％) | 6％ | 7％ | 8.5％ | 9.3％ | 8％ |
| 稳定性测试结果 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
由表3可见，本发明实施例1-5制备的化妆品，外观淡黄透明，维生素C氧化率均低于10％，样品稳定性良好。可见在本发明的特定配方比例下，所提供的高维生素C化妆品外观透明且维生素C含量稳定。
2、抗氧化功效测试
2.1测试目的：分别测试实施例3与对比例6的抗氧化效果。
2.2测试原理：1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(简称DPPH)是一种稳定的长寿命自由基，分子内部存在有非共有电子(N·)，当与电子以及自由基反应，会转化为稳定的结构(N-H)。DPPH·在醇溶液中呈深紫色，当自由基被清除，成为共价键结构后，醇溶液颜色变浅。可通过DPPH自由基清除效果来判断化妆品是否具备抗氧化能力，DPPH醇溶液褪色程度越高其抗氧化能力越强，反之越弱。
2.3测试方法：在实施例3的化妆品配方中，不添加二裂酵母发酵产物滤液、超氧化物歧化酶SOD、谷胱甘肽GSH、亚麻籽油、迷迭香叶油、C13-16异链烷烃、生育酚(维生素E)，获得对比例6，具体配方组成见表4。
表4实施例3与对比例6化妆品配方(单位：wt％)
DPPH自由基清除实验：分别取实施例3与对比例6的45℃放置1个月稳定性样品与DPPH·溶液进行显色反应，观察其褪色程度。
2.4判定依据：根据反应体系褪色程度(蓝紫色)判定，褪色程度越高其抗氧化能力越强，反之越弱。
2.5测试结果
表5实施例3与对比例6的DPPH自由基清除实验测试结果
| 样品名称 | 实施例3 | 对比例6 |
| 显色反应测试结果 | 立即褪至近无色 | 轻微褪色，37℃13后变为淡紫色 |
由表5可知，实施例3样品立即褪至近无色，对于DPPH自由基清除能力较强；对比例6轻微褪色，37℃放置13后变为淡紫色，对于DPPH自由基清除能力较弱。说明实施例3抗氧化能力明显强于对比例6。
3、美白提亮功效测试
3.1测试目的：分别测试实施例3与对比例6对试验者皮肤亮度的改善状况。
3.2测试对象：18～60岁符合测试条件的志愿者。
3.3测试人数：60名
3.4测试周期：30天
3.5测试方法：将受试者随机分为两组，每组30名，一组使用实施例3样品，二组使用对比例6样品，根据使用说明对受试者进行使用指导，确保受试者正确、连续使用测试样品至少30天。分别于使用前及使用后对受试者相同部位的皮肤进行皮肤亮度评价。
3.6使用方法：每日早晚洁面后，取一角硬币大小测试样品均匀涂抹于面部，轻轻按摩至吸收，再取一角硬币大小防晒样品均匀涂抹于面部，轻轻按摩至吸收。
3.7评估方法：采用面部图像分析仪(VISIA-CR，美国)测试皮肤亮度，L值代表皮肤亮度，数值越大说明皮肤越亮。P<0.05为差异有统计学意义。
3.8测试结果：
表6使用实施例3与使用对比例6受试者面部L值数据
测试数据为60名受试者检测平均值。
表6测试数据显示，使用30天后，实施例3与对比例6均能提高面部肌肤L值，但实施例3受试组L值提高率为1.93％，明显高于对比例6的0.52％，实施例3受试组显著性P值为0.003，P<0.05，有提亮效果，而对比例6受试组显著性P值为0.495，P＞0.05，无明显提亮效果。
Claims (10)
1.维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，其特征在于，按质量百分比，由以下组分组成：维生素C 5.0％～25.0％，皮肤调理剂0.5％～3.0％、pH调节剂0.1％～0.6％、螯合剂0.05％～0.1％、保湿剂4.5％～10.0％、润肤剂7.0％～17.0％、抗氧化剂1.0％～3.0％、防腐剂0.4％～0.6％，余量为溶剂。
2.根据权利要求1所述的维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，其特征在于，按质量百分比，由以下组分组成：维生素C10.0％～20.0％，皮肤调理剂1.0％～1.5％、pH调节剂0.2％～0.4％、螯合剂0.05％～0.1％、保湿剂8％～10.0％、润肤剂12.0％～15.0％、抗氧化剂1.5％～2.0％、防腐剂0.4％～0.5％，余量为溶剂。
3.根据权利要求1所述的维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，其特征在于，所述溶剂为二裂酵母发酵产物滤液。
4.根据权利要求1所述的维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，其特征在于，所述皮肤调理剂为超氧化物歧化酶SOD和谷胱甘肽GSH的混合物。
5.根据权利要求1所述的维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，其特征在于，所述pH调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，其特征在于，所述螯合剂为EDTA二钠或EDTA四钠。
7.根据权利要求1所述的维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，其特征在于，所述保湿剂为甘油、双丙甘醇、丙二醇、丁二醇、透明质酸钠、PCA钠、海藻糖或甜菜碱中的至少两种混合物。
8.根据权利要求1所述的维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，其特征在于，所述润肤剂为C13-16异链烷烃或辛基聚甲基硅氧烷中的一种和迷迭香叶油、亚麻籽油或乳香树脂提取物中的至少两种的混合物。
9.根据权利要求1所述的维生素C含量稳定的透明化妆品组合物，其特征在于，所述抗氧化剂为生育酚、生育酚乙酸酯中的至少一种；所述的防腐剂为苯氧乙醇和乙基己基甘油的混合物。
10.根据权利要求1-9任一种所述的维生素C含量稳定的透明化妆品组合物的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤一、将维生素C、皮肤调理剂、pH调节剂、螯合剂、保湿剂、防腐剂按比例加入溶剂中，室温搅拌充分溶解制备成透明水相；将润肤剂和抗氧化剂，室温搅拌充分溶解制备成透明油相；
步骤二、将油相倒入水相，制备成上油下水且外观透明的维生素C含量稳定化妆品组合物。
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