CN115637595B - 一种棉织物的少水染料色浆的制备方法及其染色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种棉织物少水染料色浆的制备方法及其染色方法,少水染料色浆包括乙烯砜染料、分散剂和乳化剂,分散剂和乳化剂的结构式为:

Description

一种棉织物的少水染料色浆的制备方法及其染色方法
技术领域
本发明涉及纺织无水/少水印染技术领域,具体涉及一种棉织物的少水染料色浆的制备方法及其染色方法。
背景技术
纺织工业印染技术已相当成熟,染色工业通常是在水性介质中进行。然而,以水为介质的染色方法需要消耗大量的水资源,且染色后排放的废水中含难降解的化学污染物,严重影响了生态环境。为推进可持续发展理念,近几年避免使用水作为溶剂或减少水的用量的染色技术也正在研究当中。申请人在前期的工作中,以壳聚糖作为基础材料,通过对其改性获得匀染剂,在涤纶织物的印染过程中有效解决了花色、上色不均匀的问题,印染后的溶剂废水可循环使用,一定程度上满足了绿色污染的环保要求。但是,对织物的固色效果仍有待提高,且用于棉织物染色时,还需考虑到棉织物相较于涤纶织物而言,染料与棉纤维的亲和力小,因而,棉织物的上染率低,上色难。
因此,本案提出了一种可用于棉织物的少水染料色浆及其染色方法。
发明内容
针对现有技术中的不足之处,本发明提供了一种棉织物少水染料色浆及其染色方法,减少印染用水量,减轻环境污染,同时满足棉织物的高染色率。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种棉织物少水染料色浆的制备方法,包括如下步骤:
1)在有机溶剂中溶解乙烯砜染料得染液;
2)将一定量的分散剂溶解在有机溶剂中得到分散液;
3)将一定量的乳化剂加水搅拌均匀得到乳化液;
4)在高速搅拌条件下将分散液和乳化液缓慢加入到染液中,使分散剂、乳化剂与乙烯砜染料的质量比为2~7:1~3:1~2;继续超声搅拌1~2h,即得少水染料色浆;其中,
所述分散剂为
所述乳化剂为n为8~12的整数。
进一步地,所述步骤1)中有机溶剂为二甲亚砜和碳酸二甲酯的混合溶剂,乙烯砜染料在有机溶剂中的质量分数为20%~60%。
进一步地,所述步骤2)中的制备过程如下:
首先将壳聚糖与十二烷基硫酸钠进行静电复合保护氨基,之后置于乙二醇甲醚溶剂中,在氢氧化钠和碘化钾的催化作用下与环氧氯丙烷进行氯取代反应;反应完成后置于DMSO溶剂中,N2保护下缓慢滴加溶解有1-萘乙胺-4-磺酸钠的DMSO溶液,80℃下反应4~6h,反应完成后,旋蒸以除去溶剂,之后在Tris/甲醇溶液中沉淀,水洗后用无水***洗涤,之后真空干燥即得分散剂。
进一步地,所述分散剂在有机溶剂中的质量分数为0.5%~2%。
进一步地,所述乳化剂的制备过程如下:N-羧甲基壳聚糖与烷基聚氧乙烯醚一同加入到反应瓶中,向其中加入溶剂甲苯以及阻聚剂对苯二酚和催化剂对甲苯磺酸,升温至120℃,搅拌反应3~4h;旋蒸除去溶剂,经提纯后得到聚氧乙烯醚接枝壳聚糖,即乳化剂。
进一步地,所述乳化剂在水中的质量分数为0.5%~5%。
本发明进一步提供采用如上所述的制备方法制得的少水染料色浆对棉织物的染色方法,包括如下步骤:
S1:将棉织物浸没在少水染料色浆中,浴比范围为1:40~1:10,在50~70℃条件下不断振动进行吸附染色;
S2:取分散液和乳化液混合,使其中的分散剂与乳化剂的质量比为1:1~2,将染色完成后的棉织物取出后浸没在该混合液中,加入一定量的碳酸钠溶液,在50~70℃条件下振动1h,后保温2h;
S3:取出棉织物,进行中和、水洗、晾干。
进一步地,所述碳酸钠溶液与混合液的体积比为0.1~0.2:1;所述碳酸钠的浓度为30~60g/L。
本发明的有益效果是:本发明将乙烯砜染料与壳聚糖基分散剂和乳化剂复配,获得少水染料色浆,色浆的稳定性高,易存储,可实现乙烯砜染料对棉织物的少水染色;染色后通过将碳酸钠溶于壳聚糖基的分散剂和乳化剂混合溶液中,在棉织物纤维表面形成薄膜,使染料分子均匀附着在织物表面,有效提高耐水洗牢度等性能;少水染料色浆可大规模预制,染色工艺过程简单,易操作,染色完成后的有机溶剂可回收循环利用,减少用水量,减轻环境污染。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
此外,下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
一种少水染料色浆对棉织物的染色方法,包括如下步骤:
S1:将棉织物浸没在少水染料色浆中,浴比范围为1:40~1:10,在50~70℃条件下不断振动进行吸附染色;
S2:取分散液和乳化液混合,使其中的分散剂与乳化剂的质量比为1:1~2,将染色完成后的棉织物取出后浸没在该混合液中,加入一定量的碳酸钠溶液,在50~70℃条件下振动1h,后保温2h;
S3:取出棉织物,进行中和、水洗、晾干。
其中,所述少水染料色浆的制备过程如下:
1)在DMSO/DMC(v/v=1/19)溶解20wt%~60wt%乙烯砜染料得染液;乙烯砜染料是由β-乙基砜硫酸酯性染料活化制得,具体参考Ind.Eng.Chem.Res.2014,53,41,15802–15810.制得
2)将一定量的分散剂溶解在有机溶剂中得到0.5wt%~2wt%分散液;
所述分散剂的制备过程如下:
A、称取2g壳聚糖、3g SDS,分别溶于200ml 2%醋酸溶液,完全溶剂后,将SDS溶液缓慢滴加到壳聚糖溶液中,产生大量白色絮凝沉淀,离心,依次用去离子水、丙酮洗涤真空干燥,得到氨基保护的壳聚糖;
B、将步骤A中的产物置于乙二醇甲醚溶剂中,在氢氧化钠和碘化钾的催化作用下与环氧氯丙烷进行氯取代反应;
C、将步骤B中的产物0.5g置于DMSO溶剂中,N2保护下缓慢滴加溶解有1g 1-萘乙胺-4-磺酸钠的DMSO溶液,80℃下反应4~6h,反应完成后,旋蒸以除去溶剂,之后在Tris/甲醇溶液中沉淀,水洗后用无水***洗涤,之后真空干燥即得分散剂。
上述分散剂采用壳聚糖作为基础原料制备分散剂,相较于小分子的分散剂,其吸附性能更高,并且通过结合萘磺酸,增大空间位阻效应,避免分散剂从织物纤维表面解吸后重新聚集,而其本身的羟基和氨基官能团与乙烯砜染料中的基团结合使染料与织物纤维相互交联,提高色牢度。
3)将一定量的乳化剂加水搅拌均匀得到0.5wt%~5wt%乳化液;
N-羧甲基壳聚糖与十二烷基聚氧乙烯醚按照1.2:1的质量比一同加入到反应瓶中,向其中加入溶剂甲苯以及阻聚剂对苯二酚和催化剂对甲苯磺酸,升温至120℃,搅拌反应3~4h;旋蒸除去溶剂,经提纯后得到聚氧乙烯醚接枝壳聚糖,即乳化剂n为8~12的整数。
上述乳化剂同样以N-羧甲基壳聚糖为基础原料,其在纺织印染领域具有广泛的应用,可起到固色的效果;结构式中含有丰富的聚氧乙烯醚结构,EO能与染料分子通过氢键作用很好地结合,提高色牢度。
将同样壳聚糖基的分散剂和乳化剂混合后,作用于少水染料色浆中,通过壳聚糖作为架桥,壳聚糖中丰富的官能团使染料粒子在色浆中分散均匀,提高色浆的稳定性,能够大规模预制,提高生产效率。棉织物浸没在色浆中时,染料粒子均匀吸附在织物纤维表面,染料条件温和,染色均匀,上染率高。
4)在高速搅拌条件下将分散液和乳化液缓慢加入到染液中,使分散剂、乳化剂与乙烯砜染料的质量比为2~7:1~3:1~2;继续超声搅拌1~2h,即得少水染料色浆。
通过再一次浸没在乳化液与分散液的混合溶液中,在碳酸钠固色的作用下提高固色效果,对较难上色的棉织物进一步起到固色作用,染色完成后棉织物不易出现掉色现象。
染料色浆中仅含有少量的水,染色完成后的有机溶剂可回收后补充原料继续循环使用,减少环境污染。
实施例1:
S1:将棉织物浸没在少水染料色浆中,浴比范围为1:20,在60℃条件下不断振动进行吸附染色;
少水染料色浆的制备:在高速搅拌条件下将分散液和乳化液缓慢加入到染液中,使分散剂、乳化剂与乙烯砜染料的质量比为3:1:1;继续超声搅拌1~2h,即得少水染料色浆;
S2:取分散液和乳化液混合,使其中的分散剂与乳化剂的质量比为1:1,将染色完成后的棉织物取出后浸没在该混合液中,浴比1:20,加入50g/L的碳酸钠溶液,其与混合溶液的体积比为0.1:1在60℃条件下振动1h,后保温2h;
S3:取出棉织物,进行中和、水洗、晾干。
实施例2:
S1:将棉织物浸没在少水染料色浆中,浴比范围为1:20,在65℃条件下不断振动进行吸附染色;
少水染料色浆的制备:在高速搅拌条件下将分散液和乳化液缓慢加入到染液中,使分散剂、乳化剂与乙烯砜染料的质量比为3:1:1;继续超声搅拌1~2h,即得少水染料色浆;
S2:取分散液和乳化液混合,使其中的分散剂与乳化剂的质量比为1:1,将染色完成后的棉织物取出后浸没在该混合液中,浴比1:20,加入50g/L的碳酸钠溶液,其与混合溶液的体积比为0.1:1在60℃条件下振动1h,后保温2h;
S3:取出棉织物,进行中和、水洗、晾干。
实施例2:
S1:将棉织物浸没在少水染料色浆中,浴比范围为1:20,在65℃条件下不断振动进行吸附染色;
少水染料色浆的制备:在高速搅拌条件下将分散液和乳化液缓慢加入到染液中,使分散剂、乳化剂与乙烯砜染料的质量比为4:2:1;继续超声搅拌1~2h,即得少水染料色浆;
S2:取分散液和乳化液混合,使其中的分散剂与乳化剂的质量比为1:1.5,将染色完成后的棉织物取出后浸没在该混合液中,浴比1:20,加入50g/L的碳酸钠溶液,其与混合溶液的体积比为0.1:1在60℃条件下振动1h,后保温2h;
S3:取出棉织物,进行中和、水洗、晾干。
实施例2:
S1:将棉织物浸没在少水染料色浆中,浴比范围为1:20,在65℃条件下不断振动进行吸附染色;
少水染料色浆的制备:在高速搅拌条件下将分散液和乳化液缓慢加入到染液中,使分散剂、乳化剂与乙烯砜染料的质量比为7:3:2;继续超声搅拌1~2h,即得少水染料色浆;
S2:取分散液和乳化液混合,使其中的分散剂与乳化剂的质量比为1:1.5,将染色完成后的棉织物取出后浸没在该混合液中,浴比1:20,加入50g/L的碳酸钠溶液,其与混合溶液的体积比为0.1:1在60℃条件下振动1h,后保温2h;
S3:取出棉织物,进行中和、水洗、晾干。
对比例1:
同实施例1的染色工艺,其中染料色浆为染液,无固色工序。
对比例2:
同实施例1的染色工艺,其中染料色浆的制备如下:在高速搅拌条件下将分散液缓慢加入到染液中,使分散剂与乙烯砜染料的质量比为3:2;继续超声搅拌1~2h,即得染料色浆。
对比例3:
同实施例1的染色工艺,其中染料色浆的制备中,分散剂选用NNO,乳化剂选用TX-10。
上染率:(C0-C1)/C0×100%,根据分光光度计测色试样染色前浓度C0和染色后浓度C0
固色率:酸溶解法测定,根据分光光度计测定试验吸光度计算织物表面酸溶解前后固着的染料量;
摩擦色牢度:参照GB-T3920-2008进行摩擦测试;
日晒牢度:按照GB-T8427-2008评定标准测试织物的日晒牢度;
耐洗牢度:按照GB-T3921-2008标准进行试验测试;
织物手感:以五人为一组,对固色前后的染色织物进行触摸评级,数值越大表示手感越好。
上述数据记录在表1中,从下表可知,本案实施例1-3提供的棉织物染色后具有优异的摩擦色牢度和耐洗牢度和日晒牢度,手感较好。本发明中采用天然高分子材料——壳聚糖,原料易得;以有机溶剂为介质,无需去除直接应用到固色工序中,染色完成后的残液可回收循环利用,减少了水污染,印染工序较少,操作简单。
表1
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。

Claims (5)

1.一种棉织物的少水染料色浆的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)在有机溶剂中溶解乙烯砜染料得染液;
2)将一定量的分散剂溶解在有机溶剂中得到分散液;
3)将一定量的乳化剂加水搅拌均匀得到乳化液;
4)在高速搅拌条件下将分散液和乳化液缓慢加入到染液中,使分散剂、乳化剂与乙烯砜染料的质量比为2~7:1~3:1~2;继续超声搅拌1~2h,即得少水染料色浆;其中,
所述步骤1)中有机溶剂为二甲亚砜和碳酸二甲酯的混合溶剂,乙烯砜染料在有机溶剂中的质量分数为10%~40%;
所述步骤2)中分散剂的制备过程如下:
首先将壳聚糖与十二烷基硫酸钠进行静电复合保护氨基,之后置于乙二醇甲醚溶剂中,在氢氧化钠和碘化钾的催化作用下与环氧氯丙烷进行氯取代反应;反应完成后置于DMSO溶剂中,N2保护下缓慢滴加溶解有1-萘乙胺-4-磺酸钠的DMSO溶液,80℃下反应4~6h,反应完成后,旋蒸以除去溶剂,之后在Tris/甲醇溶液中沉淀,水洗后用无水***洗涤,之后真空干燥即得分散剂;
所述乳化剂的制备过程如下:N-羧甲基壳聚糖与烷基聚氧乙烯醚一同加入到反应瓶中,向其中加入溶剂甲苯以及阻聚剂对苯二酚和催化剂对甲苯磺酸,升温至120℃,搅拌反应3~4h;旋蒸除去溶剂,经提纯后得到聚氧乙烯醚接枝壳聚糖,即乳化剂。
2.如权利要求1所述的棉织物的少水染料色浆的制备方法,其特征在于,所述分散剂在有机溶剂中的质量分数为10%~30%。
3.如权利要求1所述的棉织物的少水染料色浆的制备方法,其特征在于,所述乳化剂在水中的质量分数为30%~70%。
4.采用如权利要求1~3中任一项所述的制备方法制得的少水染料色浆对棉织物的染色方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将棉织物浸没在少水染料色浆中,浴比范围为1:40~1:10,在50~70℃条件下不断振动进行吸附染色;
S2:取分散液和乳化液混合,使其中的分散剂与乳化剂的质量比为1:1~2,将染色完成后的棉织物取出后浸没在该混合液中,加入一定量的碳酸钠溶液,在50~70℃条件下振动1h,后保温2h;
S3:取出棉织物,进行中和、水洗、晾干。
5.如权利要求4所述的少水染料色浆对棉织物的染色方法,其特征在于,所述碳酸钠溶液与混合液的体积比为0.1~0.2:1;所述碳酸钠的浓度为30~60g/L。
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