CN115636728B - 纤维素乙醇发酵醪液的处理方法及纤维素燃料乙醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维素乙醇发酵醪液的处理方法及纤维素燃料乙醇的制备方法。其中，该处理方法包括纤维素乙醇发酵醪液采用醪液塔处理；醪液塔的塔底设置有再沸器，下部设置有物料入口，内部设置有多级塔板，塔顶设置有膜分离脱水器；处理方法包括以下步骤：1)将纤维素乙醇发酵醪液通过物料入口送入醪液塔的下部；2)纤维素乙醇发酵醪液通过醪液塔塔底的再沸器加热，汽液混合物逐级上升经过塔板；3)水和乙醇的混合物侧线采出；4)包含水和CO2的气相物料通过醪液塔塔顶的膜分离脱水器分离。应用本发明的技术方案，膜分离脱水器去除大部分的水，使得乙醇浓度成倍增加，将乙醇发酵醪液分离为水、高浓度乙醇和固体残渣，从而降低精馏的能耗。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体而言，涉及一种纤维素乙醇发酵醪液的处理方法及纤维素燃料乙醇的制备方法。
背景技术
能源是世界物质资料生产的原动力，生物质能作为一种新型的生物能源，具有可再生性、低污染性等优点。燃料乙醇作为“替代能源”，可应用到交通行业，同时创造就业机会，改善城市空气质量和减少温室气体的排放。
目前燃料乙醇生产技术主要有第一代和第二代两种。第一代燃料乙醇技术是以糖质和淀粉质作物为原料生产乙醇。其主要生产工序包括：液化、糖化、发酵、蒸馏和脱水。第二代燃料乙醇是利用木质纤维素(农作物秸秆等)为原料(主要含纤维素、半纤维素和木质素三大组分)生产燃料乙醇，即纤维素乙醇。其主要生产工序包括：原料预处理、纤维素和半纤维素酶解糖化、发酵产乙醇和蒸馏脱水。与第一代技术相比，第二代燃料乙醇技术首先要进行预处理，即脱去木质素，增加原料的疏松性以增加纤维素酶与纤维素的接触，提高酶解效率；待原料分解为可发酵糖类后，再进入发酵、蒸馏和脱水。第二代纤维素乙醇具有“不与人争粮、不与粮争地”的原料优势，是生物燃料乙醇未来的发展方向。
传统的纤维素燃料乙醇精馏工艺为双塔精馏，生产1t燃料乙醇产品在精馏单元的新鲜蒸汽消耗为2.2t～2.5t。纤维素乙醇发酵醪液中含有固体残渣、水、CO2、醛、酸、脂、硫酸盐等副产物和杂质，为了得到合格的乙醇产品和回收副产物，传统的技术为：乙醇发酵醪液通过固液分离、精馏和分子筛吸附产生纯度99.5％(体积分数)的乙醇、水和固体残渣。蒸馏是在两个塔中进行的。第一个被称为醪液塔，分离溶解的CO2和大部分的水。第二个称为精馏塔，其用于浓缩乙醇至共沸物状态。乙醇产品离开精馏塔后其浓度大概为92.5％(体积分数)，然后进一步通过气相分子筛吸附脱水浓缩至99.5％(体积分数)。在吸收柱的再生过程中，产生的低浓度(70％(体积分数))的乙醇蒸汽循环回蒸馏塔进行回收。醪液塔顶部的蒸汽和发酵罐的通风(主要为CO2，也有部分乙醇)被送到水洗器中，在这里回收绝大部分的乙醇。水洗器的污水被送回醪液中。醪液塔的底部物流含有未被转化可溶和不溶物质。不溶性物质使用板框压滤机脱水，然后被送到固废焚烧与发电工段的燃烧炉中。压滤后水不能直接循环使用，因为其中含有高浓度的有机盐，没有被微生物利用的营养物和生物质中可溶性的无机物部分。其中关键的一步在于对发酵得到的醪液进行粗馏分离。
纤维素燃料乙醇生产过程中由于发酵醪液质量分数较低(5％～6％左右)，精馏所需能耗较高，高能耗成为制约纤维素燃料乙醇工业化的重要原因。由于其能耗较高，传统的双塔精馏逐渐被三塔精馏工艺取代。北京化工大学杨静等科研人员研究了“纤维素燃料乙醇三塔精馏优化技术”(北京化工大学杨静等，纤维素燃料乙醇三塔精馏优化[J].纤维素科学与技术，2016,24(02):60-64；76.)。他们基于Aspen plus软件建立纤维素乙醇三塔精馏工艺的计算模型，采用NRTL活度系数模型得到物料及能量衡算结果，分别优化粗塔、常压塔和加压塔，得到各塔理论塔板数、进料位置、回流比等参数对各塔再沸器负荷的影响规律，通过优化各影响参数使综合能耗最小。纤维素燃料乙醇三塔精馏工艺为发酵成熟醪液经成熟醪1#预热器、成熟醪2#预热器加热到泡点进入粗塔上部。塔顶采出粗酒精，经成熟醪1#预热器与原料换热部分冷凝，未凝气相在洗涤塔中回收乙醇，冷凝液和粗塔侧线液相采出淡酒以及洗涤塔塔底液汇合后经常压塔进料预热器加热到泡点进入常压塔中下部。粗塔塔底采出液经成熟醪2#预热器回收热量后去污水处理***。粗塔为负压操作，主要排出不凝气及大量水，塔顶酒气经冷凝器冷凝，不凝气通过洗涤塔回收乙醇后排放。冷凝液和洗涤塔塔底液汇总后进入常压塔。精馏单元能耗高，占整个生产总耗能的60％～70％。低能耗精馏成为一项关键的技术，对于降低生产成本具有重大意义。
发明内容
本发明旨在提供一种纤维素乙醇发酵醪液的处理方法及纤维素燃料乙醇的制备方法，以解决现有技术中纤维素燃料乙醇的制备精馏能耗高的技术问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种纤维素乙醇发酵醪液的处理方法。该处理方法包括纤维素乙醇发酵醪液采用醪液塔处理；醪液塔的塔底设置有再沸器，下部设置有物料入口，内部设置有多级塔板，塔顶设置有膜分离脱水器；处理方法包括以下步骤：1)将纤维素乙醇发酵醪液通过物料入口送入醪液塔的下部；2)纤维素乙醇发酵醪液通过醪液塔塔底的再沸器加热，汽液混合物逐级上升经过塔板；3)水和乙醇的混合物侧线采出；4)包含水和CO2的气相物料通过醪液塔塔顶的膜分离脱水器分离。
进一步地，通过醪液塔塔顶的膜分离脱水器分离的气相物料进入冷凝器，其中，CO2作为不凝气体回收，冷凝下来的水回用。
进一步地，膜分离脱水器中的分离膜为无机膜或有机膜。
进一步地，无机膜为分子筛膜。
进一步地，醪液塔有20～50块塔板；从塔顶第2～10块板进料。
进一步地，醪液塔的塔顶压力为1.5～2.5个大气压。
进一步地，水和乙醇的混合物从第11～20块塔板处侧线采出。
根据本发明的另一方面，提供了一种纤维素燃料乙醇的制备方法。该制备方法包括纤维素乙醇发酵醪液的处理，纤维素乙醇发酵醪液的处理采用上述任一种纤维素乙醇发酵醪液的处理方法处理。
进一步地，侧线采出的水和乙醇的混合物进入第二精馏塔进行进一步精馏。
应用本发明的技术方案，建立精馏与膜分离脱水组合***，其中膜分离脱水器，去除大部分的水，使得乙醇浓度成倍增加，将乙醇发酵醪液分离为水、高浓度乙醇和固体残渣，从而降低精馏的能耗。本发明的方法与传统的精馏、吸附技术相比可节能15％～30％；过程中不引入或产生任何第三组分，不会污染乙醇产品和环境，具有节能环保，操作简单等特点。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
为了解决现有技术中发酵醪液中乙醇浓度过低，蒸馏能耗大的技术问题，本发明提供了一种精馏与膜分离脱水组合***处理纤维素乙醇发酵醪液的方法，通过膜分离脱水器去除大部分的水，与精馏塔组合后，可以达到降低精馏能耗的目的。
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种纤维素乙醇发酵醪液的处理方法。该纤维素乙醇发酵醪液采用醪液塔(在本申请中，也称第一精馏塔)处理；醪液塔的塔底设置有再沸器，下部设置有物料入口，内部设置有多级塔板，塔顶设置有膜分离脱水器；处理方法包括以下步骤：1)将纤维素乙醇发酵醪液通过物料入口送入醪液塔的下部；2)纤维素乙醇发酵醪液通过醪液塔塔底的再沸器加热，液混合物逐级上升经过塔板；3)水和乙醇的混合物侧线采出；4)包含水和CO2的气相物料通过醪液塔塔顶的膜分离脱水器分离，大部分乙醇不通过。
应用本发明的技术方案，建立精馏与膜分离脱水组合***，其中膜分离脱水器，去除大部分的水，使得乙醇浓度成倍增加，将乙醇发酵醪液分离为水、高浓度乙醇和固体残渣，从而降低精馏的能耗。本发明的方法与传统的精馏、吸附技术相比可节能15％～30％；过程中不引入或产生任何第三组分，不会污染乙醇产品和环境，具有节能环保，操作简单等特点。
优选的，通过醪液塔塔顶的膜分离脱水器分离的气相物料进入冷凝器，其中，CO2作为不凝气体回收，冷凝下来的水回用，充分做到资源的有效利用。
膜是一种具有特殊选择性分离功能的无机或高分子材料，膜能把流体分隔成不相通的两个部分，使其中的一种或几种物质能透过，而将其他物质分离出来。膜可以在分子范围内进行分离，并且这过程是一种物理过程，不发生相的变化，也不需要添加助剂。无机膜主要包括陶瓷膜和金属膜。有机膜是由高分子材料做成的，如醋酸纤维素、芳香族聚酰胺、聚醚砜、聚氟聚合物等等。在本发明中，膜分离脱水器中的分离膜可以为无机膜或有机膜。
本发明中膜分离脱水器所需的膜，需要具有高的渗透通量、高的水选择性和稳定性，优选分子筛膜。分子筛膜是一类具有规则微孔道结构的无机膜材料。分子筛膜，是以氧化铝等多孔陶瓷管为支撑体，具有“分子筛分”功能的新型分离膜材料，其致密均匀连续的分子筛膜层，具有均一孔径和亲水的特性，对水和乙醇形成的共沸物具有优异的选择性，可以使水优先通过。在乙醇蒸汽分压差的推动下，利用乙醇和水在膜孔道的溶解(吸附)-扩散速率的不同和分子大小差别，实现组分间的分离，优先透过水。
根据本发明一种典型的实施方式，醪液塔有20～50块塔板；从塔顶第2～10块板进料。优选的，醪液塔的塔顶压力为1.5～2.5个大气压。优选的，水和乙醇的混合物从第11～20块塔板处侧线采出。
根据本发明一种典型的实施方式，塔顶馏出物CO2(质量分数75％～90％)、乙醇(质量分数0.1％～0.5％)、水(质量分数10％～24％)。
通过冷凝器后，所有的CO2和大部分水被排除，大部分的乙醇(99％以上)以质量分数45％～65％的浓度与水蒸汽形成混合气相，从第11～20块实际塔板处侧线出料，通过泵进入第二精馏塔。
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种纤维素燃料乙醇的制备方法。该制备方法包括纤维素乙醇发酵醪液的处理，纤维素乙醇发酵醪液的处理采用上述任一种纤维素乙醇发酵醪液的处理方法处理。优选的，侧线采出的水和乙醇的混合物进入第二精馏塔进行进一步精馏。
下面将结合实施例进一步说明本发明的有益效果。
实施例1
精馏与膜分离脱水组合***
纤维素乙醇发酵醪液130t/h，其中固体15t/h，乙醇8t/h，用泵打入醪液塔下部，有30块塔板，从塔顶第4块板进料，塔顶压力为1.8个大气压。物料通过醪液塔塔底再沸器加热，汽液混合物逐级上升经过塔板；通过醪液塔塔顶安装有膜分离脱水器，膜分离脱水器中装有分子筛膜，水和CO2优先通过，汽相物料通过膜分离脱水器后，汽相物料CO2(质量分数82.5％)、乙醇(质量分数0.2％)、水(质量分数16％)再进入冷凝器，CO2作为不凝气体回收，冷凝下来的水回用。乙醇以55％(质量分数)的浓度与水蒸汽形成混合气相，从第12块实际塔板处侧线出料。醪液塔再沸器能耗为4.501×107kJ/h。侧线采出的乙醇与水蒸汽的混合气进入第二精馏塔，乙醇回收率为98％，最终精馏产品乙醇的质量分数为94％。第二精馏塔再沸器能耗是8.017×107kJ/h。
实施例2(对比例)
常规精馏***
纤维素乙醇发酵醪液130t/h，其中固体15t/h，乙醇8t/h，用泵打入醪液塔下部，塔有30块塔板，从塔顶第4块板进料，塔顶压力为1.8个大气压。物料通过醪液塔塔底再沸器加热，汽液混合物逐级上升经过塔板，塔顶馏出物CO2(质量分数83％)、乙醇(质量分数11.7％)、水(质量分数4％)，进入冷凝器，CO2作为不凝气体回收，冷凝下来的水回用。乙醇以20.2％(质量分数)的浓度与水蒸汽形成混合气相，从第12块实际塔板处侧线出料。醪液塔再沸器能耗为5.338×107kJ/h。侧线采出的乙醇与水蒸汽的混合气进入第二精馏塔，乙醇回收率为98％，最终精馏产品乙醇的质量分数为94％。第二精馏塔再沸器能耗是8.865×107kJ/h。
实施例3
精馏与膜分离脱水组合***
纤维素乙醇发酵醪液，用泵打入醪液塔下部，有20块塔板，从塔顶第2块板进料，塔顶压力为1.5个大气压。物料通过醪液塔塔底再沸器加热，汽液混合物逐级上升经过塔板；通过醪液塔塔顶安装有膜分离脱水器，膜分离脱水器中装有醋酸纤维素的有机膜，水和CO2优先通过，汽相物料通过膜分离脱水器后，汽相物料CO2(质量分数75.7％)、乙醇(质量分数0.3％)、水(质量分数24％)再进入冷凝器，CO2作为不凝气体回收，冷凝下来的水回用。乙醇以48％(质量分数)的浓度与水蒸汽形成混合气相，从第11块实际塔板处侧线出料。
实施例4
精馏与膜分离脱水组合***
纤维素乙醇发酵醪液，用泵打入醪液塔下部，有50块塔板，从塔顶第10块板进料，塔顶压力为2.5个大气压。物料通过醪液塔塔底再沸器加热，汽液混合物逐级上升经过塔板；通过醪液塔塔顶安装有膜分离脱水器，膜分离脱水器中装有分子筛膜，水和CO2优先通过，汽相物料通过膜分离脱水器后，汽相物料CO2(质量分数89.9％)、乙醇(质量分数0.1％)、水(质量分数10％)再进入冷凝器，CO2作为不凝气体回收，冷凝下来的水回用。乙醇以65％(质量分数)的浓度与水蒸汽形成混合气相，从第20块实际塔板处侧线出料。从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
1)采用精馏与膜分离脱水组合***(实施例1)从塔板处侧线出料的乙醇浓度与实施例2(对比例常规精馏***)相比较，从侧线出料的乙醇与水蒸汽混合气相中乙醇浓度明显提高，实施例2(对比例)乙醇浓度为20.2％，实施例1乙醇浓度为55％(质量分数)，提高了1.72倍，说明精馏效果明显提高。
2)实施例1醪液塔再沸器能耗为4.501×107kJ/h；实施例2醪液塔再沸器能耗为5.338×107kJ/h，精馏与膜分离脱水组合***与常规精馏***相比较，醪液塔降低了能耗15.68％。
3)实施例1第二精馏塔再沸器能耗为8.865×107kJ/h，实施例2第二精馏塔再沸器能耗为8.017×107kJ/h，精馏与膜分离脱水组合***与常规精馏***相比较，第二精馏塔能耗下降9.57％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种纤维素乙醇发酵醪液的处理方法，其特征在于，所述纤维素乙醇发酵醪液采用醪液塔处理；所述醪液塔的塔底设置有再沸器，下部设置有物料入口，内部设置有多级塔板，塔顶设置有膜分离脱水器；
所述处理方法包括以下步骤：
1)将所述纤维素乙醇发酵醪液通过所述物料入口送入所述醪液塔的下部；
2)所述纤维素乙醇发酵醪液通过所述醪液塔塔底的再沸器加热，汽液混合物逐级上升经过所述塔板；
3)水和乙醇的混合物侧线采出；
4)包含水和CO2的气相物料通过所述醪液塔塔顶的膜分离脱水器分离；
通过所述醪液塔塔顶的膜分离脱水器分离的所述气相物料进入冷凝器，其中，CO2作为不凝气体回收，冷凝下来的水回用。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述膜分离脱水器中的分离膜为无机膜或有机膜。
3.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，所述无机膜为分子筛膜。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述醪液塔有20～50块塔板；从塔顶第2～10块板进料。
5.根据权利要求4所述的处理方法，其特征在于，所述醪液塔的塔顶压力为1.5～2.5个大气压。
6.根据权利要求4所述的处理方法，其特征在于，所述水和乙醇的混合物从第11～20块塔板处侧线采出。
7.一种纤维素燃料乙醇的制备方法，包括纤维素乙醇发酵醪液的处理，其特征在于，所述纤维素乙醇发酵醪液的处理采用如权利要求1至6中任一项所述的纤维素乙醇发酵醪液的处理方法处理。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，侧线采出的水和乙醇的混合物进入第二精馏塔进行进一步精馏。
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