CN115613369B - 耐热压聚氨酯鞋面涂料、耐热压聚氨酯涂层鞋面及其制备方法 - Google Patents
耐热压聚氨酯鞋面涂料、耐热压聚氨酯涂层鞋面及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及了一种耐热压聚氨酯鞋面涂料，所述耐热压聚氨酯鞋面涂料包括以下质量百分比的组分：水性聚氨酯70％‑85％、封端交联剂5％‑10％、气相二氧化硅4％‑8％、水性助剂5％‑15％。一种耐热压聚氨酯涂层鞋面及其制备方法，包括以下步骤：前处理、首次印刷、二次印刷、热压成型。区别于现有技术，采用整面版和网版印刷相结合，使得聚氨酯涂料牢固的粘附于整个鞋面材料上并形成聚氨酯平面，而多道网版印刷则是在整面版形成的聚氨酯涂层上进行网面印刷，且预设部位呈现出一定厚度的图案，该设计使得突出的聚氨酯图案与鞋面连接的更加牢固。同时形成的涂膜更加坚韧，且具有在高温下不易变形的性质。
Description
技术领域
本发明涉及鞋类制备领域，特别涉及耐热压聚氨酯鞋面涂料、耐热压聚氨酯涂层鞋面及其制备方法。
背景技术
目前，在鞋类制备中，常常使用水性PU浆料对鞋材进行前处理后，再采用TPU热压工艺成形，TPU热压可以增加鞋面的强度、韧性、增加耐磨度和防水性等等。但在生产过程中，由于浆料的自身性质，热压温度超过150℃易造成浆料涂层的热压变形，会出现涂层熔化、涂层变形或涂层***的情况。同时，采用网面印刷聚氨酯涂层图案，由于聚氨酯涂层为有一定的厚度的凸起部分，在后续的使用过程中常发生涂层边缘剥离、破裂的情况，从网面上脱落的情况。
发明内容
鉴于上述问题，本申请提供了耐热压聚氨酯鞋面涂料、耐热压聚氨酯涂层鞋面及其制备方法。本申请所述的耐热压聚氨酯鞋面涂料可以在165℃、20Kg/cm2的压力下180s后，涂层不会变形、熔化或过硬，涂层厚度保持在90％以上。鞋面柔软、耐弯折性能高，聚氨酯涂层不易脱落。
本发明第一方面提供了一种耐热压聚氨酯涂料，所述耐热压聚氨酯材料包括以下质量百分比的组分：水性聚氨酯70％-85％、封端交联剂5％-10％、气相二氧化硅4％-8％、水性助剂5％-15％。
区别于现有技术，上述技术方案提供了的耐热压聚氨酯涂料中含有封端交联剂，封端交联剂的加入提高了聚氨酯涂料高温下的反应活性和热稳定性，促进聚氨酯涂料在高温下的交联，使得形成的涂膜更加坚韧，且具有在高温下不易变形的性质。
在某些实施例中，所述水性助剂包括以下质量份的组分：水性湿润剂1-5质量份、水性消泡剂1-5质量份、流平剂1-5质量份。
本发明第二方面提供了一种耐热性聚氨酯涂层鞋面的印刷方法，包括以下步骤：
前处理：将本发明第一方面所述的耐热压聚氨酯涂料加入5wt％-10wt％的解封剂后均匀搅拌，得到工作浆；
首次印刷：用整面版在网布上印刷工作浆后烘干；
二次印刷：用网版在干燥的首次印刷涂层上的预设部位进行多道网版印刷，每道网版印刷后均进行烘干；
热压成型：将二次印刷烘干后的鞋面进行热压，得到预设部位耐热聚氨酯涂层厚度为0.7-1.2mm的鞋面。
在研发中发现，现有技术直接用网版在网布上印刷聚氨酯图案，由于网布材质和聚氨酯差异性较大，会导致凸起的耐热聚氨酯涂层边缘出现大角度的水滴角，导致后期使用过程易发生边缘的撕裂。
区别于现有技术，上述技术方案提供的耐热性聚氨酯涂层鞋面的印刷方法采用整面版和网版印刷相结合，采用整面版使得聚氨酯涂料牢固的粘附于整个鞋面材料上并形成聚氨酯平面，而多道网版印刷则是在整面版形成的聚氨酯涂层上进行网面印刷，且预设部位呈现出一定厚度的图案，该设计使得突出的聚氨酯图案与鞋面连接的更加牢固。同时，由于涂料中含有封端交联剂，封端交联剂的加入提高了聚氨酯涂料高温下的反应活性和热稳定性，促进聚氨酯涂料在最终的热压成形步骤下的交联，使得形成的涂膜更加坚韧，且具有在高温下不易变形的性质。
在某些实施例中，所述首次印刷步骤，烘干采用跑台烘干机烘干进行烘干，烘干机设定温度50-80℃，烘干机运动速度100-200mm/s。
在某些实施例中，所述二次印刷步骤，烘干采用红外干燥，烘干温度为60-70℃，烘干速度≥80M/min。
在某些实施例中，所述二次印刷步骤，网版的目数为60目。
在某些实施例中，所述热压成型步骤，热压温度为160℃-165℃，压力为15-20Kg/cm2。
在某些实施例中，所述首次印刷、二次印刷和热压成型的操作时间控制在2-4h。
本发明第三方面提供了一种耐热性聚氨酯涂层鞋面，所述耐热性聚氨酯涂层鞋面采用本发明第二方面所述的方法进行制备。
区别于现有技术，上述技术方案提供的耐热性聚氨酯涂层鞋面由于采用了整面版和网版印刷相结合的工艺制备，采用整面版使得聚氨酯涂料牢固的粘附于整个鞋面材料上并形成聚氨酯平面，而多道网版印刷则是在整面版形成的聚氨酯涂层上进行网面印刷，且预设部位呈现出一定厚度的图案，该设计使得预设图案与鞋面连接的更加牢固。同时，由于涂料中含有封端交联剂，封端交联剂的加入提高了聚氨酯涂料高温下的反应活性和热稳定性，促进聚氨酯涂料在最终的热压成形步骤下的交联，使得形成的涂膜更加坚韧，且具有在高温下不易变形的性质。
在某些实施例中，所述耐热压聚氨酯涂层鞋面的弯折次数≥50000次。
上述发明内容相关记载仅是本申请技术方案的概述，为了让本领域普通技术人员能够更清楚地了解本申请的技术方案，进而可以依据说明书的文字记载的内容予以实施，并且为了让本申请的上述目的及其它目的、特征和优点能够更易于理解，以下结合本申请的具体实施方式进行说明。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例详予说明。
为详细说明本申请可能的应用场景，技术原理，可实施的具体方案，能实现目的与效果等，以下结合所列举的具体实施例详予说明。本文所记载的实施例仅用于更加清楚地说明本申请的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本申请的保护范围。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中各个位置出现的“实施例”一词并不一定指代相同的实施例，亦不特别限定其与其它实施例之间的独立性或关联性。原则上，在本申请中，只要不存在技术矛盾或冲突，各实施例中所提到的各项技术特征均可以以任意方式进行组合，以形成相应的可实施的技术方案。
除非另有定义，本文所使用的技术术语的含义与本申请所属技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中对相关术语的使用只是为了描述具体的实施例，而不是旨在限制本申请。
在本申请的描述中，用语“和/或”是一种用于描述对象之间逻辑关系的表述，表示可以存在三种关系，例如A和/或B，表示：存在A，存在B，以及同时存在A和B这三种情况。另外，本文中字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的逻辑关系。
在本申请中，诸如“第一”和“第二”之类的用语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何实际的数量、主次或顺序等关系。
在没有更多限制的情况下，在本申请中，语句中所使用的“包括”、“包含”、“具有”或者其他类似的表述，意在涵盖非排他性的包含，这些表述并不排除在包括所述要素的过程、方法或者产品中还可以存在另外的要素，从而使得包括一系列要素的过程、方法或者产品中不仅可以包括那些限定的要素，而且还可以包括没有明确列出的其他要素，或者还包括为这种过程、方法或者产品所固有的要素。
与《审查指南》中的理解相同，在本申请中，“大于”、“小于”、“超过”等表述理解为不包括本数；“以上”、“以下”、“以内”等表述理解为包括本数。此外，在本申请实施例的描述中“多个”的含义是两个以上(包括两个)，与之类似的与“多”相关的表述亦做此类理解，例如“多组”、“多次”等，除非另有明确具体的限定。
本申请中，所述封端交联剂为封闭型水可分散聚异氰酸酯固化剂，在高温下条件下，封闭型水可分散聚异氰酸酯固化剂可配合配套解封剂得到聚异氰酸酯固化剂。一般采用苯酚、甲醇、乙醇、丙酮肟、己内酰胺、亚硫酸氢钠等对异氰酸酯固化剂NCO基团进行封闭，得到封闭型异氰酸酯固化剂，需加热条件下加入解封剂后解封NCO基团。
本申请中，所述解封剂采用多元醇，优选丙二醇。
本实施方式中，优选含环状或枝化型的异氰酸酯固化剂。因为环状结构单元或枝化高可以与聚氨酯的形成更高的交联密度结构，进一步加强了耐热压的效果。在高温作用下，封闭型异氰酸酯解封剂配合解封剂，NCO基团解封，与聚氨酯羟基联结，形成高密度交联反应，加强了耐热压的效果。
本申请中采用封闭型异氰酸酯固化剂，可以控制工作浆的形成，以及固化起始时间。解决了配料过程中直接添加异氰酸酯固化剂，导致工作浆在印刷时已经形成固化高密度交联结构，影响印刷效果，造成网版堵塞等生产问题。
本发明第一方面提供了一种耐热压聚氨酯涂料，所述耐热压聚氨酯材料包括以下质量百分比的组分：水性聚氨酯70％-85％、封端交联剂5％-10％、气相二氧化硅4％-8％、水性助剂5％-15％。
区别于现有技术，上述技术方案提供了的耐热压聚氨酯涂料中含有封端交联剂，封端交联剂的加入提高了聚氨酯涂料高温下的反应活性和热稳定性，促进聚氨酯涂料在高温下的交联，使得形成的涂膜更加坚韧，且具有在高温下不易变形的性质。
在某些实施例中，所述水性聚氨酯与封端交联剂的质量比为70-80：4-5。在研发中发现，耐热压性能会随着封端交联剂的增加提高，但封端交联剂的加入量到一定值后，耐热压性能无明显提升，而工作液的有效施工时间变短。因此，要控制封端交联剂的投料量。
在某些实施例中，所述水性聚氨酯与气相二氧化硅的质量比为70-80:4-6。加入二氧化硅改性，可以提高涂膜的耐温性，且制作的涂膜表面干爽性更好，更加柔软，耐弯折性能提高。二氧化硅加入量过多则会导致涂膜硬化，因此对其加入量进行控制。
在某些实施例中，所述水性助剂包括以下质量份的组分：水性湿润剂1-5质量份、水性消泡剂1-5质量份、流平剂1-5质量份。
本发明第二方面提供了一种耐热性聚氨酯涂层鞋面的印刷方法，包括以下步骤：
前处理：将本发明第一方面所述的耐热压聚氨酯涂料加入5wt％-10wt％的解封剂后均匀搅拌，得到工作浆；
首次印刷：用整面版在网布上印刷工作浆后烘干；
二次印刷：用网版在干燥的首次印刷涂层上的预设部位进行多道网版印刷，每道网版印刷后均进行烘干；
热压成型：将二次印刷后的鞋面进行热压，得到预设部位耐热聚氨酯涂层厚度为0.7-1.2mm的鞋面。
发明人在研究中发现，现有技术直接用网版在网布上印刷聚氨酯图案，由于网布和聚氨酯的材料差异性较大，会导致凸起的耐热聚氨酯涂层边缘出现大角度的水滴角，导致后期使用过程易发生边缘的撕裂。
区别于现有技术，上述技术方案提供的耐热性聚氨酯涂层鞋面的印刷方法采用整面版和网版印刷相结合，采用整面版使得聚氨酯涂料牢固的粘附于整个鞋面材料上并形成聚氨酯平面；而多道网版印刷则是在整面版形成的聚氨酯涂层上进行网面印刷，使得预设部位呈现出一定厚度的图案。该工艺使得聚氨酯涂层与鞋面连接的更加牢固。同时，由于涂料中含有封端交联剂，封端交联剂的加入提高了聚氨酯涂料高温下的反应活性和热稳定性，促进聚氨酯涂料在最终的热压成形步骤下的交联，使得形成的涂膜更加坚韧，快速成型，且具有在高温下不易变形的性质。
在某些实施例中，所述首次印刷步骤，烘干采用跑台烘干机烘干进行烘干，烘干机设定温度50-80℃，烘干机运动速度100-200mm/s。
在某些实施例中，所述二次印刷步骤，烘干采用红外干燥，烘干温度为60-70℃，烘干速度≥80M/min。
首次印刷和二次印刷步骤，采用80℃以下的相对低温的烘干方式，这样使得每次印刷上的耐热聚氨酯并未发生固化，只是形成相对稳定的涂膜，使得下一道工序覆盖的聚氨酯可以叠附在其表面，并可达到一定的厚度。
在某些实施例中，所述二次印刷步骤，网版的目数为60目。网版目数的选择与工作液的粘度和其含有组分的分子量有关。
在某些实施例中，所述热压成型步骤，热压温度为160℃-165℃，压力为15-20Kg/cm2，可实现高温快速热压成型。现有技术中，由于浆料性质，热压温度一般只能达到130℃，热压压力5Kg/cm2以下，这导致鞋面的热压成型时间相对较长，聚氨酯涂层容易发生变形。
在某些实施例中，所述首次印刷、二次印刷和热压成型的操作时间控制在2-4h。由于工作液加入了解封剂，因此需要控制操作时间。
本发明第三方面提供了一种耐热性聚氨酯涂层鞋面，所述耐热性聚氨酯涂层鞋面采用本发明第二方面所述的方法进行制备。
区别于现有技术，上述技术方案提供的耐热性聚氨酯涂层鞋面由于采用了整面版和网版印刷相结合的工艺制备，采用整面版使得聚氨酯涂料牢固的粘附于整个鞋面材料上并形成聚氨酯平面，而多道网版印刷则是在整面版形成的聚氨酯涂层上进行网面印刷，且预设部位呈现出一定厚度的图案，该设计使得预设图案与鞋面连接的更加牢固。同时，由于涂料中含有封端交联剂，封端交联剂的加入提高了聚氨酯涂料高温下的反应活性和热稳定性，促进聚氨酯涂料在最终的热压成形步骤下的交联，使得形成的涂膜更加坚韧，且具有在高温下不易变形的性质。
在某些实施例中，所述耐热压聚氨酯涂层鞋面的弯折次数≥50000次。由于工艺使用了采用整面版和网版印刷相结合，因此局部弯折区域的受力可以有效的分解转移到整个鞋面区域上，避免局部受力过大，造成折断。
最后需要说明的是，尽管在本申请的说明书文字中已经对上述各实施例进行了描述，但并不能因此限制本申请的专利保护范围。凡是基于本申请的实质理念，利用本申请说明书文字记载的内容所作的等效结构或等效流程替换或修改产生的技术方案，以及直接或间接地将以上实施例的技术方案实施于其他相关的技术领域等，均包括在本申请的专利保护范围之内。
本实施方式中，选用的改性水性聚氨酯科思创1554，该树脂由传统鞋用浆料中的水性聚氨酯改性而成。
本实施方式中，选用的封端交联剂Imprafix 2794，其用于提高反应活性和热稳定性的(黄变)的交联剂，且在高温下才解封反应，制作浆料时可同步添加。
本实施方式中，选用的水性润湿剂为BYK-346，其化学组分为聚醚改性聚二甲基硅氧烷溶液，其为水性***用有机硅表面活性剂，具备强烈的降低表面张力、明显提高基材润湿性能。
本实施方式中，选用的水性消泡剂为迪高825，其为有机硅消泡剂，不含VOC，该助剂消泡性能好，且不影响透明度。
本实施方式中，选用的二氧化硅采用德固赛公司型号为A200的产品，比表面积为200±25m2/g，原生粒径12nm，为亲水性气相法二氧化硅，具有分散性好，增稠效果好，透明度高，耐候性好等特点。
本实施方式中，每道印刷工序印完后都需要清洗网版。
本实施方式中，耐热压聚氨酯鞋面涂料的制备包括以下步骤：将水性聚氨酯，封端交联剂，气相二氧化硅、水性助剂按照比例加入分散缸，用高速分散机进行分散；分散好的浆体经过三辊研磨机进行后研磨后分装出料。
本实施方式中，水性助剂采用以下质量份的组分配置：水性湿润剂5质量份、水性消泡剂5质量份、流平剂5质量份。
实施例1：
涂料配置：将80％改性水性聚氨酯(科思创1554)，5％封端交联剂(Imprafix2794)，5％气相二氧化硅(德固赛公司A200)、10％水性助剂(水性湿润剂5质量份、水性消泡剂5质量份、流平剂5质量份)按照比例加入分散缸，用高速分散机进行分散；分散好的浆体经过三辊研磨机进行后研磨后分装出料，得到耐热压聚氨酯鞋面涂料；
前处理：耐热压聚氨酯鞋面涂料加入5wt％的丙二醇解封剂后均匀搅拌，得到工作浆；
首次印刷：采用整面版在网布上印刷浆后，进行烘干；烘干采用跑台烘干机烘干进行烘干，烘干机设定温度70℃，烘干机运动速度200mm/s
二次印刷：采用网版在预设部位进行5道网版印刷，每道网版印刷后均进行烘干；烘干采用红外烘干，烘干温度为60-70℃，烘干速度≥80M/min；
热压成型：将二次印刷烘干后的鞋面进行热压，热压温度为165℃，压力为20Kg/cm2，热压时间45s，得到实施例1鞋面。
实施例2：
涂料配置：将75％水性聚氨酯(科思创1554)，10％封端交联剂(Imprafix 2794)，5％气相二氧化硅(德固赛公司A200)、10％水性助剂(水性湿润剂5质量份、水性消泡剂5质量份、流平剂5质量份)按照比例加入分散缸，用高速分散机进行分散；分散好的浆体经过三辊研磨机进行后研磨后分装出料，得到耐热压聚氨酯鞋面涂料
前处理：耐热压聚氨酯鞋面涂料加入10wt％的丙二醇解封剂后均匀搅拌，得到工作浆；
首次印刷：采用整面版在网布上印刷浆后，进行烘干；烘干采用跑台烘干机烘干进行烘干，烘干机设定温度70℃，烘干机运动速度200mm/s
二次印刷：采用网版在预设部位进行5道网版印刷，每道网版印刷后均进行烘干；烘干采用红外烘干，烘干温度为60-70℃，烘干速度≥80M/min；
热压成型：将二次印刷烘干后的鞋面进行热压，热压温度为165℃，压力为20Kg/cm2，热压时间45s，得到实施例2鞋面。
实施例3
涂料配置：将80％水性聚氨酯(40％科思创1554和40％河本339A)，5％封端交联剂(Imprafix 2794)，5％气相二氧化硅(德固赛公司A200)、10％水性助剂(水性湿润剂5质量份、水性消泡剂5质量份、流平剂5质量份)按照比例加入分散缸，用高速分散机进行分散；分散好的浆体经过三辊研磨机进行后研磨后分装出料，得到耐热压聚氨酯鞋面涂料
前处理：耐热压聚氨酯鞋面涂料加入5wt％的丙二醇解封剂后均匀搅拌，得到工作浆；
首次印刷：采用整面版在网布上印刷浆后，进行烘干；烘干采用跑台烘干机烘干进行烘干，烘干机设定温度70℃，烘干机运动速度200mm/s
二次印刷：采用网版在预设部位进行5道网版印刷，每道网版印刷后均进行烘干；烘干采用红外烘干，烘干温度为60-70℃，烘干速度≥80M/min；
热压成型：将二次印刷烘干后的鞋面进行热压，热压温度为165℃，压力为20Kg/cm2，热压时间45s，得到实施例3鞋面。
实施例4
涂料配置：将80％水性聚氨酯(河本339A)，5％封端交联剂(Imprafix 2794)，5％气相二氧化硅(德固赛公司A200)、10％水性助剂(水性湿润剂5质量份、水性消泡剂5质量份、流平剂5质量份)按照比例加入分散缸，用高速分散机进行分散；分散好的浆体经过三辊研磨机进行后研磨后分装出料，得到耐热压聚氨酯鞋面涂料
前处理：耐热压聚氨酯鞋面涂料加入5wt％的丙二醇解封剂后均匀搅拌，得到工作浆；
首次印刷：采用整面版在网布上印刷浆后，进行烘干；烘干采用跑台烘干机烘干进行烘干，烘干机设定温度70℃，烘干机运动速度200mm/s
二次印刷：采用网版在预设部位进行5道网版印刷，每道网版印刷后均进行烘干；烘干采用红外烘干，烘干温度为60-70℃，烘干速度≥80M/min；
热压成型：将二次印刷烘干后的鞋面进行热压，热压温度为165℃，压力为20Kg/cm2，热压时间45s，得到实施例4鞋面。
在实施例1-4所制得耐热压聚氨酯鞋面涂料与鞋面，进行性能测试，测试项目和测试结果如下表1所示：
表1实施例1-4测试结果表
(耐热耐压测试说明，热压步骤前与热压步骤后进行厚度对比。)
由实施例1-4可以看出，水性聚氨酯的种类和封端交联剂的加入量会影响涂鞋面的耐热耐压性和工作液的施工时间。本实施方式中，优选水性聚氨酯为科思创1554改性水性聚氨酯，封端交联剂采用Imprafix 2794，水性聚氨酯与封端交联剂的质量比优选为80:5。
Claims (8)
1.一种耐热压聚氨酯涂层鞋面的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：前处理：将耐热压聚氨酯鞋面涂料加入5wt％-10wt％的解封剂后均匀搅拌，得到工作浆；
首次印刷：用整面版在网布上印刷工作浆后烘干；
二次印刷：用网版在干燥的首次印刷涂层上的预设部位进行多道网版印刷，每道网版印刷后均进行烘干；
热压成型：将二次印刷后的鞋面进行热压，得到预设部分耐热聚氨酯涂层厚度为0.7-1.2mm的鞋面；
所述耐热压聚氨酯鞋面涂料包括以下质量百分比的组分：水性聚氨酯70％-85％、封端交联剂5％-10％、气相二氧化硅4％-8％、水性助剂5％-15％；所述水性聚氨酯为科思创1554，所述封端交联剂为Imprafix 2794；所述水性助剂包括以下质量份的组分：水性湿润剂1-5质量份、水性消泡剂1-5质量份、流平剂1-5质量份。
2.根据权利要求1所述的方法，其特性在于，所述首次印刷步骤，烘干采用跑台烘干机烘干进行烘干，烘干机设定温度50-80℃，烘干机运动速度100-200mm/s。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二次印刷步骤，烘干采用红外烘干，烘干温度为60-70℃，烘干速度≥80M/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二次印刷步骤，所述网版的目数为60目。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热压成型步骤，热压温度为160℃-165℃，压力为15-20Kg/cm2。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述首次印刷、二次印刷和热压成型步骤的操作时间总控制在2-4h。
7.一种耐热压聚氨酯涂层鞋面，其特征在于，所述耐热压聚氨酯涂层鞋面采用权利要求1-6任一所述方法进行制备。
8.根据权利要求7所述的鞋面，其特征在于，所述耐热压聚氨酯涂层鞋面的弯折次数≥50000次。
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