CN115611795A - 一种过氧化二异丁酰的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种过氧化二异丁酰的合成方法，涉及引发剂生产技术领域，包括步骤：(1)碱性溶液与双氧水混匀，反应，得到混合溶液1；(2)异丁酰氯与混合溶液1混匀，反应；(3)反应结束后，反应液经分液、洗涤、分液，即得过氧化二异丁酰。该方法的反应速率快，可减少副反应的发生，提高过氧化二异丁酰的收率，制得的过氧化二异丁酰作为引发剂可应用于制备聚乙烯树脂、聚氯乙烯树脂、聚醋酸乙烯树脂、有机玻璃中。

Description

一种过氧化二异丁酰的合成方法
技术领域
本发明属于引发剂生产技术领域，具体涉及一种过氧化二异丁酰的合成方法。
背景技术
过氧化二异丁酰(IBP)，是一种二酰基过氧化物引发剂，具有氧含量高，低温活性好等特点，主要用于聚乙烯、氯乙烯、醋酸乙烯聚合反应、有机玻璃等行业中作高分子聚合物合成的引发剂。过氧化双异丁酰还是一种D型液体有机过氧化物，热稳定性差，在0℃即可进行自加速分解，容易发生***。另外，合成IBP的原料异丁酰氯易水解，在碱性条件下水解更加迅速，不利于IBP收率的提高。
经研究，过氧化二异丁酰引发剂半衰期短：0.1h：57℃，1h：39℃，10h：23℃；属于超高效引发剂，在聚乙烯、氯乙烯、醋酸乙烯等连续聚合反应中，作为引发剂的使用量少，且树脂中无残留。但是，目前关于过氧化双异丁酰合成方法的报道极少，少数报道了关于过氧化双异丁酰的研制工作。
公开号为CN111072542A的中国发明专利公开了一种多点进料与强化混合连续生产过氧化二异丁酰的方法，包括步骤：(1)过氧化氢水溶液与碱水溶液流股1连续进入第一流动反应器中进行成盐反应；(2)步骤(1)获得的反应液与连续加入的异丁酰氯溶液流股1在第二流动反应器中进行生成IBP的反应；(3)步骤(2)获得的反应液与连续加入的碱水溶液流股2进入第三流动反应器中进行成盐反应；(4)步骤(3)获得的反应液与连续加入的异丁酰氯溶液流股2在第四流动反应器中进行生成IBP的反应。该发明减少酰氯水解等副反应发生，提高IBP收率，并及时移取反应热，使整个反应都在安全环保的连续条件下进行。但微通道连续流技术反应量较小，设备投资较大，限制产能。
文献《过氧化双异丁酰的合成》(秦荣光，王芸芳，王云普，等.西北师范大学学报(自然科学版)，1982(02):77-82.)进行了过氧化双异丁酰的研制工作，以异丁酸为原料，经酰氯化、过氧化两步反应制得过氧化双异丁酰，其中过氧化双异丁酰的合成步骤中，双氧水中滴加异丁酰氯，降温条件下加入NaOH、白油后1h内滴加完异丁酰氯，分去水相，即得过氧化双异丁酰，该方法的产物得率为70.7％，纯度51.0％。
过氧化二异丁酰烷基侧链短小，异丁酰氯易水解，在碱性条件下更加迅速，不利于IBP收率的提高特性。提高IBP的收率是目前引发剂生产技术领域人员亟需解决的问题。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种过氧化二异丁酰的合成方法，本发明的目的是为了克服既往研究中存在的不足，提供一种过氧化二异丁酰的合成方法，该方法的反应速率快，可减少副反应的发生，提高过氧化二异丁酰的收率。制得的过氧化二异丁酰可作为引发剂应用于制备聚乙烯树脂、聚氯乙烯树脂、聚醋酸乙烯树脂、有机玻璃中。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
首先，本发明提供一种过氧化二异丁酰的合成方法，包括步骤：
(1)碱性溶液与双氧水混匀，反应，得到混合溶液1；
(2)异丁酰氯与混合溶液1混匀，反应；
(3)反应结束后，反应液经分液、洗涤、分液，即得过氧化二异丁酰。
优选地，步骤(1)中，所述碱性溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种。
进一步优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为25-40％，氢氧化钾溶液的浓度为80-95％。
更进一步优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为30-35％，氢氧化钾溶液的浓度为85-90％。
更进一步优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为32％，氢氧化钾溶液的浓度为90％。
优选地，步骤(1)中，所述碱性溶液的溶剂为脱盐水，电导率为0-5us/cm。
优选地，步骤(1)中，所述双氧水的浓度为20-50％。
进一步优选地，双氧水的浓度为25-35％。
更进一步优选地，双氧水的浓度为27.5％。
优选地，步骤(1)中，所述反应的反应时间为20-60min，反应温度为-5-5℃。
进一步优选地，所述反应的反应时间为30-40min，反应温度为0-5℃。
优选地，步骤(2)中，所述异丁酰氯与混合溶液1混匀，具体为：异丁酰氯在1.5-3.5h内滴加进混合溶液1中，滴加温度为-5-5℃。
进一步优选地，所述异丁酰氯与混合溶液1混匀，具体为：异丁酰氯在2-3h内滴加进混合溶液1中，滴加温度为-5-0℃。
优选地，步骤(2)中，所述反应的时间为20-60min，温度为-5-0℃。
进一步优选地，所述反应的时间为30-60min。
优选地，步骤(2)中，所述异丁酰氯与碱性溶液的干基质量比为1:0.25-1.5，异丁酰氯与双氧水的质量比为1:1.0-2.0。
进一步优选地，步骤(2)中，所述异丁酰氯与碱性溶液的干基质量比为1:0.5-1.5，异丁酰氯与双氧水的质量比为1:1.2-1.5。
优选地，步骤(3)中，所述分液、洗涤、分液，具体为：反应液在-10℃-0℃下静置0-60min，分离水层，得到母液，用洗涤液将母液洗至pH8-10，-10℃-0℃下静置除去水层，重复2-4次，即得过氧化二异丁酰。
进一步优选的，所述洗涤液选自碳酸氢钠、碳酸钠中的至少一种。
优选地，步骤(3)中，所述洗涤的温度为-10℃至-5℃。
再者，本发明提供按照上述合成方法得到的过氧化二异丁酰。
最后，本发明提供上述过氧化二异丁酰在制备聚乙烯树脂、聚氯乙烯树脂、聚醋酸乙烯树脂、有机玻璃中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)以本发明提供的合成方法制备的过氧化二异丁酰，在PVC等聚合反应中，引发迅速，属于高效引发剂，具有于引发剂连续加料、用量少、产品残留量少的特点，所生产的产品质量稳定。同使用传统的引发剂相比，在反应的过程中引发快速、放热均匀，所得的PVC树脂均符合优等品范围；
(2)本发明的合成方法，采用碱性物质进行催化反应，氢氧化钠降低成本，氢氧化钾催化活性较高，加快异丁酰氯在碱性条件下的反应速率，减少过氧化异丁酰水解，进而提高反应收率，该条件下所得过氧化二异丁酰收率可达94％以上；
(3)根据原料性质，确定了最佳反应时间、反应温度，抑制合成的过氧化异丁酰在反应过程中分解，保证收率；
(4)采取洗涤液洗涤，去除反应生成的氯离子，有效避免在聚合过程中出现树脂鱼眼、筛余物指标超标等问题；洗涤后的引发剂pH在8-10之间，与聚合体系pH相同。
具体实施方式
以下非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。下述内容仅仅是对本申请要求保护的范围的示例性说明，本领域技术人员可以根据所公开的内容对本申请的发明做出多种改变和修饰，而其也应当属于本申请要求保护的范围之中。
下面以具体实施例的方式对本发明作进一步的说明。本发明实施例中所使用的各种化学试剂如无特殊说明均通过常规商业途径获得。
收率计算方法：
Figure BDA0003815045300000041
w1：合成产物的重量；w2：理论合成产物的重量。
纯度测定方法：
参照团体标准403.31-0092-氯乙烯聚合用引发剂过氧化二碳酸二(2－乙基己基)酯(EHP)方法检测，其中固含量检测区间EHP分子量346.47替换为174.19；
试样溶于异丙醇、冰醋酸和水的混合物中，加入碘化钾溶液，有机过氧化物在酸性条件下氧化碘化钾定量生成碘，碘与定量的硫代硫酸钠标准溶液作用重新被还原，依据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量计算出有机过氧化物的量；
纯度具体检测步骤：于干燥的250mL碘量瓶中，用量筒加入30mL异丙醇及2mL冰醋酸，加塞，摇匀。称量0.5g±0.02g试样(精确至0.0001g)，加入碘量瓶中，摇匀。在碘量瓶中再加入4mL碘化钾溶液，立即加塞，缓慢地旋转碘量瓶，将碘量瓶水封后，避光静置15min。加入50mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色后，加入2mL淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝黑色消失为止，记录滴定所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。同时做空白试验；
过氧化二异丁酰含量(纯度)w＝(v-v0)×CNa2S2O3×0.0871÷m样品；其中，v-v0为滴定所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL，CNa2S2O3为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，g/mL，m样品为样品的质量，g。
氯离子检测：
称取5g±0.2g试样(精确至0.0001g)，置于干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL无水乙醇，摇振锥形瓶使样品完全溶解。加入20mL氢氧化钠溶液，轻轻摇振2min，放置30min(其间摇振2次)，再加入20mL硝酸溶液，冷却至室温。用移液管移取10mL硝酸银标准溶液，再加入2mL硫酸高铁铵指示液，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定(注：接近终点时需剧烈摇振锥形瓶使吸附的Ag+析出)，至淡砖红色出现30s不褪色为终点。同时做空白试验；
氯离子含量：w＝(v0-v)×CKSCN×0.3546÷m样品；v-v0为滴定所耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL，CKSCN为硫氰酸钾标准溶液的浓度，g/mL，m样品为样品的质量，g。
下述实施例中，所述异丁酰氯购自天津敬业有限公司。
实施例1
(1)32％的氢氧化钠溶液62.5g，与90％的氢氧化钾溶液62.5g混合，搅拌20min，降温至0℃，制得碱性溶液；将碱性溶液与27.5％的双氧水溶液140g搅拌混合，搅拌反应30min，降温至0℃，得到混合溶液；
(2)将异丁酰氯107g缓慢匀速滴加到步骤(1)所得的混合溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在0℃，异丁酰氯在120min加完；异丁酰氯滴加完毕后，0℃下再搅拌反应30min；
(3)反应结束后停止搅拌，降温至-5℃，静置20min分层，除去水层，将母液用5％碳酸氢钠洗涤两次，洗涤至pH9，再次降温至-5℃，静置20min分层，除去水层，得过氧化二异丁酰。
实施例2
与实施例1不同的是，步骤(1)中，32％的氢氧化钠溶液125g，90％氢氧化钾30g；
其余条件和步骤皆相同，得过氧化二异丁酰。
实施例3
与实施例1不同的是，步骤(1)中，双氧水的浓度为50％，搅拌反应60min；
其余条件和步骤皆相同，得过氧化二异丁酰。
实施例4
与实施例1不同的是，步骤(3)中，异丁酰氯滴加完毕后，0℃下再搅拌反应60min；
其余条件和步骤皆相同，得过氧化二异丁酰。
实施例5
与实施例1不同的是，步骤(1)中，碱性溶液替换为32％的氢氧化钠溶液390g，不添加氢氧化钾；
其余条件和步骤皆相同。获得产物过氧化二异丁酰。
实施例6
与实施例1不同的是，步骤(1)中，碱性溶液替换为90％的氢氧化钾溶液的用量为140g，不添加氢氧化钠；
其余条件和步骤皆相同。获得产物过氧化二异丁酰。
对比例1
与实施例1不同的是，步骤(2)中，将异丁酰氯107g缓慢匀速滴加到步骤(1)所得的混合溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10℃，异丁酰氯在120min加完；异丁酰氯滴加完毕后，10℃下再搅拌反应30min；
其余条件和步骤皆相同。获得产物过氧化二异丁酰。
对比例2
与实施例1不同的是，步骤(3)中，异丁酰氯在60min加完；
其余条件和步骤皆相同。获得产物过氧化二异丁酰。
对比例3
与实施例1不同的是，步骤(3)中，异丁酰氯在240min加完；
其余条件和步骤皆相同。获得产物过氧化二异丁酰。
对比例4
与实施例1不同的是，步骤(4)中，静置除去水层后，无洗涤工艺。
其余条件和步骤皆相同。获得产物过氧化二异丁酰。
对比例5
与实施例1不同的是，步骤(2)和步骤(3)中的温度均替换为-10℃；
其余条件和步骤皆相同，获得产物过氧化二异丁酰。
对比例6
与实施例1不同的是，步骤(3)中的异丁酰氯，替换为用异构十二烷配置成的浓度为30％的异丁酰氯溶液；
其余条件和步骤皆相同。获得产物过氧化二异丁酰。
实施例1-6和对比例1-6所得产物过氧化二异丁酰的纯度、收率、氯离子含量见表1。
表1
Figure BDA0003815045300000071
Figure BDA0003815045300000081
从表1中可以看出，实施例1-6的产物收率、纯度均较对高，收率大于95％，氯离子100ppm左右。收率随着氢氧化钾比例、双氧水增加而增加；实施例5中未加氢氧化钾固体，无钾离子催化，反应速率慢，异丁酰氯在反应过程中水解，导致固含量及收率有所下降，未反应的异丁酰氯残留在油相中，导致氯离子含量增加；对比例1反应温度控制在10℃，导致收率降低至67.32％，由于产物过氧化二异丁酰对温度敏感，10℃下导致部分产物分解。对比例2的异丁酰氯在60min加完，收率75.34％，滴加速率较快，导致异丁酰氯无法与过氧化钠、过氧化钾过度态反应，导致异丁酰氯水解，影响收率；对比例3的异丁酰氯在240min加完，收率90.24％，较实施例略有降低，说明反应已达终点，延长时间导致产物过氧化二异丁酰分解；对比例4没有洗涤步骤，导致反应后油相氯离子2189ppm，氯离子过高氯，导致下游聚合过程中引起树脂鱼眼、筛余等指标超标的问题；对比例5反应温度为-10℃，收率为88.24％，温度太低，反应速率较慢，工业化能耗较高；对比例6，以异十二烷作为溶剂，稀释异丁酰氯浓度，反应过程较慢，但在反应过程中可达反应终点，溶剂异十二烷易包裹水相，使氯离子含量升高，且溶剂型异十二烷易燃，过氧化二异丁酰易分解，反应过程放出大量热，可能发生爆燃等安全事故。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.本发明提供一种过氧化二异丁酰的合成方法，其特征在于，包括步骤：
(1)碱性溶液与双氧水混匀，反应，得到混合溶液1；
(2)异丁酰氯与混合溶液1混匀，反应；
(3)反应结束后，反应液经分液、洗涤、分液，即得过氧化二异丁酰。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱性溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种，碱性溶液的浓度为25-40％，氢氧化钾的质量分数为80-95％。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述双氧水的浓度为20-50％。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的反应时间为20-60min，反应温度为-5-5℃。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述异丁酰氯与混合溶液1混匀，具体为：异丁酰氯在1.5-3.5h内滴加进混合溶液1中，滴加温度为-5-5℃。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应的时间为20-60min，温度为-5-0℃。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述异丁酰氯与碱性溶液的干基质量比为1:0.25-1.5，异丁酰氯与双氧水的质量比为1:1.0-2.0。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，所述分液、洗涤、分液，具体为：反应液在-10℃-0℃下静置0-60min，分离水层，得到母液，用洗涤液将母液洗至pH8-10，-10℃-0℃下静置除去水层，重复2-4次，即得过氧化二异丁酰；所述洗涤液选自碳酸氢钠、碳酸钠中的至少一种。
9.权利要求1-8任一项所述的合成方法得到的过氧化二异丁酰。
10.权利要求9所述的过氧化二异丁酰在制备聚乙烯树脂、聚氯乙烯树脂、聚醋酸乙烯树脂、有机玻璃中的应用。
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