CN115595043B - 耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料、其制备方法及应用 - Google Patents

耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料、其制备方法及应用。所述涂层材料的原料包括环氧聚硅氧烷树脂、双酚A型环氧树脂、锌粉、石墨烯浆料、填料、助剂、溶剂、复合胺基化合物、酚醛胺树脂、促进剂、溶剂等组分。所述涂层材料可以应用于钢铁基材表面，其不仅与钢铁基材的结合力强，而且具备极高的韧性和抗冷热交变能力，在严苛腐蚀环境下能保持优异防腐蚀性能，尤其是卓越的耐盐雾腐蚀能力，其单涂层耐盐雾10000h后，单边扩蚀宽度≤2mm。

Description

耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料、其制备方法及应用
技术领域
本申请涉及一种涂层材料，特别涉及一种耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料及其制备方法和应用，属于材料科学技术领域。
背景技术
环氧富锌涂料一直以来被广泛用于重防腐涂装领域，以延长钢铁基材在严苛大气腐蚀环境下的使用寿命。现有的环氧富锌涂料由于需要依靠球状锌粉密集的物理搭接来形成电子传输通道，因此在配方设计上树脂含量普遍较低。当将其用于温差较大的腐蚀环境当中时，往往由于持续的冷热应力交变作用，会逐渐导致其形成的涂层附着力降低，漆膜柔韧性变差，最终涂层出现裂纹甚至剥落，造成防腐蚀能力失效。
发明内容
本申请的主要目的在于提供一种耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料及其制备方法和应用，该耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料不仅与钢铁基材的结合力强，而且具备极高的韧性和抗冷热交变能力，能在严苛腐蚀环境下保持优异防腐蚀性能，从而克服了现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本申请采用的技术方案包括：
本发明的一个方面提供了一种耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料，其原料包括第一组分和第二组分；
其中，所述第一组分包括按照重量份计算的如下组分：
Figure BDA0003918181090000011
Figure BDA0003918181090000021
所述第二组分包括按照重量份计算的如下组分：
复合胺基化合物 55-65份
酚醛胺树脂 30-35份
溶剂 4-15份。
在一个实施例中，所述复合胺基化合物是主要是由γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和三乙烯四胺(TETA)按照2.1-2.2∶1.0的摩尔比进行预聚加成反应制得的产物，其重均分子量介于620-670，活泼氢当量介于155-167。
在一个实施例中，所述环氧聚硅氧烷树脂的环氧当量为440-470，硅氧烷侧链为甲氧基和/或乙氧基。
在一个实施例中，所述双酚A型环氧树脂的环氧当量为210-240、重均分子量为420-480。
在一个实施例中，所述第一组份包含摩尔比为2.0-2.3∶1.0的双酚A型环氧树脂和环氧聚硅氧烷树脂。
在一个实施例中，所述第二组份包含质量比为2.0-2.6∶1.0的复合胺基化合物和酚醛胺树脂。
在一个实施例中，所述酚醛胺树脂的活泼氢当量为90-100。
在一个实施例中，所述第一组分与第二组分的质量比为16-18∶1。
在一个实施例中，所述锌粉为500-800目锌粉。
在一个实施例中，所述涂层材料包含40-50wt％锌粉。
在一个实施例中，所述石墨烯浆料包含30-40wt％石墨烯，所述石墨烯浆料所含石墨烯的片层直径为5-20微米、层数≤10层。
在一个实施例中，所述填料包括复合铁钛粉、云母粉、滑石粉、硅微粉中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
在一个实施例中，所述助剂包括消泡剂、流平剂和流变助剂中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
在一个实施例中，所述溶剂包括二甲苯、PM、MIBK、丙酮和正丁醇中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
本发明的另一个方面还提供了一种制备所述耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料的方法，其包括：
将环氧聚硅氧烷树脂与双酚A型环氧树脂、锌粉、石墨烯浆料、填料、助剂、溶剂混合均匀形成混合物，获得第一组分；
将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与三乙烯四胺及溶剂混合，并在55-65℃反应1-1.5h，之后冷却至室温，制得复合胺基化合物，其后将所述复合胺基化合物与酚醛胺树脂及溶剂混合搅拌均匀，获得第二组分；
将所述第一组分与第二组分混合均匀，制得耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料的原料，再利用所述原料制成所述耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料。
在一个实施例中，所述制备方法具体包括：将环氧聚硅氧烷树脂与双酚A型环氧树脂、锌粉、石墨烯浆料、填料、助剂、溶剂混合均匀，并以2000-3000r/min的转速高速分散25-30min，其后以溶剂将所获混合物的粘度调节至120-130KU，获得所述第一组分。
在一个实施例中，所述制备方法具体包括：在具有控温装置的容器中加入TETA和溶剂，然后在持续搅拌条件下缓慢加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，控制反应温度为55-65℃反应1-1.5h，之后冷却至室温，制得复合胺基化合物。
在一个实施例中，可以采用本领域常见的方法，例如旋涂、刮涂、喷涂、印刷等多种方式将所述原料施加于基底表面，之后通过自然干燥、加热、电磁辐照等常见方式使之干燥或固化，从而制成所述耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料。
本发明的又一个方面还提供了所述耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料的用途，例如在形成钢铁基材表面防护结构中的用途。
本发明的一个实施例提供了一种防护涂层，所述防护涂层由所述耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料形成。
本发明的一个实施例提供了一种钢铁基材表面防护结构，其包括所述的防护涂层，所述防护涂层涂覆于钢铁基材表面。进一步的，所述防护涂层直接结合于钢铁基材表面。
本发明的所述耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料通过采用前述组分设计，至少具有以下特点：
(1)通过采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与TETA反应形成复合胺基化合物，在环氧基交联网络中引入了硅氧烷结构，使两者形成有机-无机杂化的互穿网络。具体来说，TETA结构上包含2个伯胺和2个仲胺，由于其分子量较小且伯胺的反应活性过高，通常情况下TETA与环氧混合固化过程中会存在混溶性不良、挥发性较大导致漆膜发白、交联网络不规则等缺点。本发明通过在TETA上引入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，一方面消耗了伯胺，降低其挥发性，使其与环氧的反应更为平缓，另一方面在涂层结构中引入了硅氧烷侧链。当涂层接触水汽时，两个组分当中带有烷氧基的硅氧烷侧链会水解形成硅羟基，随后进一步缩合并与主体环氧结构互穿成为有机-无机杂化网络。这种杂化网络能够提高涂层材料的内聚力，使之具有更大的拉伸强度和韧性，同时由于硅氧烷结构与钢铁基材能够形成水合氢键，可以进一步提高涂层材料与钢材间的附着力，因此极大地提升了涂层材料在严苛腐蚀环境下抵抗冷热交变的能力。
(2)通过添加石墨烯提升了锌粉的利用效率。石墨烯具有良好的导电性及较大的径厚比，当石墨烯在涂层当中被良好地分散时，可以通过与锌粉的搭接，形成更为密集的电子通路。与之相比，现有的锌粉底漆在阴极保护过程中，生成的锌盐会沉积在涂层底部，阻断锌粉与钢铁基材之间的电子传输通道。而石墨烯由于自身不会产生氧化盐，因此其与钢铁基材之间的电子通道不会被阻断，并能够减轻锌盐沉积所造成的影响。
(3)通过涂层材料中各组分的协同作用，特别是复合胺基化合物与石墨烯及锌粉等组分之间的协同效应，利用硅氧烷结构大大增强了成膜物与无机粉体之间的亲和性。石墨烯表面带有羟基，能够与硅氧烷之间形成氢键。石墨烯在有机-无机杂化网络当中能够形成锚点，提升杂化网络结构的稳定性，进一步提升涂层内聚力，增强涂层韧性。同时，硅氧烷结构也使得石墨烯和锌粉等在涂层体系中的分散性有质的提升，保证石墨烯在涂层体系当中能够形成有效搭接，而不会形成团聚，极大提升了锌粉的利用率。涂膜中的锌粉添加量介于40-50wt％之间即可以显著改善涂层材料的耐盐雾腐蚀效果，若锌粉添加量过低不利于锌粉和石墨烯的搭接，高于50％时则不仅成本较高，而且可能会对漆膜的内聚力产生负面影响。
相较于现有技术，本申请的技术方案至少有如下优点：提供的耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料不仅与钢铁基材的结合力强，而且具备极高的韧性和抗冷热交变能力，在-40～60℃条件下进行20次冷热循环后，与钢铁基材的附着力不低于15Mpa，并且在严苛腐蚀环境下还呈现出优异防腐蚀性能，单涂层耐盐雾10000h后单边扩蚀宽度≤2mm。
具体实施方式
通过阅读以下具体实施方式将更完整地理解本申请。然而，应理解，如下所揭示的具体实施方式仅具本申请的示范性，本申请可以各种形式来体现。因此，本文中所揭示的特定功能细节不应解释为具有限制性，而是仅解释为权利要求书的基础且解释为用于教示所属领域的技术人员在事实上任何适当详细实施例中以不同方式采用本申请的代表性基础。
如下实施例中，若非特别说明，则所涉及的各原料、生产设备、测试设备等均可以从市场购得，而相应生产和测试方法等也均是本领域已知的。以及，在如下实施例中，低速搅拌指转速500r/min以下，高速搅拌指转速2000r/min以上，500-2000r/min为中速搅拌。
实施例1：一种耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料的制备方法包括以下步骤：
(1)在容器中加入40g二甲苯和80g环氧树脂E-44，开启低速搅拌，在搅拌条件下加入80g环氧聚硅氧烷树脂Silikoftal ED，搅拌10min左右至混合均匀，随后加入238g填料、28g流变助剂、2g消泡剂，高速搅拌20min左右，然后依次加入450g锌粉、28g石墨烯浆料，中速分散25min左右，最后用55g二甲苯和正丁醇质量比为7∶3的混合溶剂将粘度调整至120KU左右，得到第一组份。
(2)在带有控温装置的容器中加入78.1g二甲苯和140g的TETA，开启搅拌器低速搅拌，然后在搅拌条件下缓慢加入474.6g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，持续搅拌并控制温度在65℃左右反应1h左右，冷却至室温后制得复合胺基化合物。
(3)在低速搅拌条件下，将692.7g复合胺基化合物与307.3g酚醛胺树脂NC-558混合搅拌10min左右至均匀，得到第二组份。
(4)将第一组分与第二组份按照质量比16∶1混合均匀，得到耐高低温变石墨烯锌粉涂料，即所述涂层材料的原料；之后利用所述涂料形成所述涂层材料。
实施例2：一种耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料的制备方法包括以下步骤：
(1)在容器中加入40g二甲苯和81.2g环氧树脂E-44，开启低速搅拌，在搅拌条件下加入70g环氧聚硅氧烷树脂Silikoftal ED，搅拌5-10min至混合均匀，随后加入238g填料、28g流变助剂、2g消泡剂，高速搅拌20-25min，然后依次加入450g锌粉、28g石墨烯浆料，中速分散20min左右，最后用63.8g二甲苯和正丁醇质量比为7∶3的混合溶剂将粘度调整至130KU左右，得到第一组份。
(2)在带有控温装置的容器中加入42.4g二甲苯和140g的TETA，开启搅拌器低速搅拌，然后在搅拌条件下缓慢加入498.4g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，持续搅拌并控制温度在55℃左右反应1.5h左右，冷却至室温后制得复合胺基化合物。
(3)在低速搅拌条件下，将680.8g复合胺基化合物与319.2g酚醛胺树脂NC-558混合搅拌5min左右至均匀，得到第二组份。
(4)将第一组分与第二组份按照质量比16∶1混合均匀，得到耐高低温变石墨烯锌粉涂料，即所述涂层材料的原料；之后利用所述涂料形成所述涂层材料。
实施例3：一种耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料的制备方法包括以下步骤：
(1)在容器中加入40g二甲苯和80g环氧树脂E-44，开启低速搅拌，在搅拌条件下加入80g环氧聚硅氧烷树脂Silikoftal ED，搅拌5min左右至混合均匀，随后加入238g填料、28g流变助剂、2g消泡剂，高速搅拌20min左右，然后依次加入450g锌粉、28g石墨烯浆料，中速分散25min左右，最后用55g二甲苯和正丁醇质量比为7∶3的混合溶剂将粘度调整至125KU左右，得到第一组份。
(2)在带有控温装置的容器中加入149g二甲苯和140g的TETA，开启搅拌器低速搅拌，然后在搅拌条件下缓慢加入474.6g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，持续搅拌并控制温度在60℃左右反应1.5h，冷却至室温后制得复合胺基化合物。
(3)在低速搅拌条件下，将763.6g复合胺基化合物与236.4g酚醛胺树脂NC-558混合搅拌10min左右至均匀，得到第二组份。
(4)将第一组分与第二组份按照质量比16∶1混合均匀，得到耐高低温变石墨烯锌粉涂料，即所述涂层材料的原料；之后利用所述涂料形成所述涂层材料。
实施例4：一种耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料的制备方法与实施例1基本相同，区别之处在于：将第一组分与第二组份按照质量比18∶1混合均匀，得到耐高低温变石墨烯锌粉涂料，即所述涂层材料的原料；之后利用所述涂料形成所述涂层材料。
对照例1：一种防腐涂层材料的制备方法与实施例1基本相同，区别之处在于：将步骤(1)中的80g环氧聚硅氧烷树脂等量替换为双酚A型环氧树脂E-44。
对照例2：一种防腐涂层材料的制备方法与实施例1基本相同，区别之处在于：将步骤(2)中的TETA与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的摩尔比提高至2.5∶1。
对照例3：一种防腐涂层材料的制备方法与实施例1基本相同，区别之处在于：将步骤(3)中的692.7g复合胺基化合物等量替换为酚醛胺树脂NC-558。
对照例4：一种防腐涂层材料的制备方法与实施例1基本相同，区别之处在于：步骤(4)中第一组份与第二组份的质量比为20∶1。
对照例5：一种防腐涂层材料的制备方法与实施例1基本相同，区别之处在于：省略了步骤(2)-(3)，并将复合胺基化合物替换为140gTETA。
对照例6：一种防腐涂层材料的制备方法与实施例1基本相同，区别之处在于：省略了步骤(2)，并将复合胺基化合物替换为140gTETA和474.6gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的物理混合物。
对照例7：一种防腐涂层材料的制备方法与实施例1基本相同，区别之处在于：将步骤(2)中的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷替换为相同摩尔量的40#正硅酸乙酯。
对照例8：一种防腐涂层材料的制备方法与实施例1基本相同，区别之处在于：步骤(2)中γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与TETA的摩尔比为2.4∶1。
对照例9：一种防腐涂层材料的制备方法与实施例1基本相同，区别之处在于：步骤(2)中γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与TETA的摩尔比为1.9∶1。
将实施例1-实施例4和对照例1-对照例9的涂料分别涂布于钢铁基材表面，在室温条件下固化形成厚度约为100μm的涂层材料，对这些涂层材料的性能进行进一步测试，相应测试结果如表1所示。该表1中的各项测试结果均为多批次产品测试结果的平均值。
表1实施例1-4和对照例1-9的涂层材料的性能测试结果
Figure BDA0003918181090000081
可以看到，以上实施例1-4制备的耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料在形成涂层后，单涂层耐盐雾10000h后，单边扩蚀宽度均≤2mm，且在-40～60℃×20次循环的冷热交变条件下，仍能够保持不低于15MPa的附着力，对于钢铁基材的防护能力远优于对比例1-9及现有环氧富锌底漆。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (12)

1.一种耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料，其特征在于，所述涂层材料的原料包括第一组分和第二组分；
所述第一组分包括按照重量份计算的如下组分：
环氧聚硅氧烷树脂 7-10份
双酚A型环氧树脂 7-10份
锌粉 40-50份
石墨烯浆料 2-4份
填料 20-30份
助剂 3-4份
溶剂 5-8份；
所述第二组分包括按照重量份计算的如下组分：
复合胺基化合物 55-65份
酚醛胺树脂 30-35份
溶剂 4-15份；
其中，所述环氧聚硅氧烷树脂的环氧当量为440-470，其中的硅氧烷侧链包括甲氧基和/或乙氧基；
所述双酚A型环氧树脂的环氧当量为210-240、重均分子量为420-480；
所述酚醛胺树脂的活泼氢当量为90-100；
所述复合胺基化合物由γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与三乙烯四胺按照2.1-2.2:1.0的摩尔比进行预聚加成反应形成，重均分子量介于620-670，活泼氢当量介于155-167；
并且，所述第一组分与第二组分的质量比为16-18:1，以及，所述涂层材料包含40-50wt%锌粉。
2.根据权利要求1所述的耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料，其特征在于：所述第一组份包含摩尔比为2.0-2.3:1.0的双酚A型环氧树脂和环氧聚硅氧烷树脂。
3.根据权利要求1所述的耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料，其特征在于：所述第二组份包含质量比为2.0-2.6:1的复合胺基化合物和酚醛胺树脂。
4.根据权利要求1所述的耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料，其特征在于：所述锌粉为500-800目锌粉。
5.根据权利要求1所述的耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料，其特征在于：所述石墨烯浆料包含30-40wt%石墨烯，所述石墨烯的片层直径为5-20微米、层数≤10层。
6.根据权利要求1所述的耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料，其特征在于：所述填料包括复合铁钛粉、云母粉、滑石粉、硅微粉中的任意一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料，其特征在于：所述助剂包括消泡剂、流平剂和流变助剂中的任意一种或多种的组合。
8.根据权利要求1所述的耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料，其特征在于：所述溶剂包括二甲苯、PM、MIBK、丙酮和正丁醇中的任意一种或多种的组合。
9.权利要求1-8中任一项所述的耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料的制备方法，其特征在于包括：
将环氧聚硅氧烷树脂与双酚A型环氧树脂、锌粉、石墨烯浆料、填料、助剂、溶剂混合均匀形成混合物，获得第一组分；
将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与三乙烯四胺及溶剂混合，并在55-65℃反应1-1.5h，之后冷却至室温，制得复合胺基化合物，其后将所述复合胺基化合物与酚醛胺树脂及溶剂混合搅拌均匀，获得第二组分；
将所述第一组分与第二组分混合均匀，制得耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料的原料，再利用所述原料制成所述耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料。
10.根据权利要求9所述耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料的制备方法，其特征在于，具体包括：将环氧聚硅氧烷树脂与双酚A型环氧树脂、锌粉、石墨烯浆料、填料、助剂、溶剂混合均匀，并以2000-3000r/min的转速高速分散25-30min，其后以溶剂将所获混合物的粘度调节至120-130KU，获得所述第一组分。
11.一种防护涂层，其特征在于：所述防护涂层由权利要求1-8中任一项所述的耐高低温变石墨烯锌粉涂层材料形成。
12.一种钢铁基材表面防护结构，其特征在于包括权利要求11所述的防护涂层，所述防护涂层涂覆于钢铁基材表面。
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