CN109280457A - 一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料及其制备方法，防腐涂料的组成包括环氧树脂、石墨烯‑环氧树脂浆料、金属锌粉、功能填料以及其它功能助剂，通过制备分散性好、导电性能优的石墨烯‑环氧树脂浆料，有效改善石墨烯直接添加所导致的团聚现象，同时减少锌粉的用量，并与环氧树脂和功能填料复配，改善石墨烯在涂料中的分散性；在制备工艺方面利用砂磨与高速分散工艺相结合，实现了石墨烯在涂料中的稳定分散，保证了涂料细度，使制备的涂料较传统环氧富锌涂料，附着力好、耐盐雾性能优异、具备出色的防腐性能，与传统环氧富锌涂料相比，本发明制备的防腐涂料锌粉含量大幅减少，耐盐雾性能可达4000h，附着力＞8MPa，应用前景广泛。

Description

一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工材料领域，具体的说是一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料及其制备方法。
背景技术
石墨烯作为新一代杰出碳材料，应用于环氧锌粉防腐涂料具有以下优势：石墨烯具有优异的导电性，可以在金属锌粉之间形成电子传输通道，无需大量锌粉紧密堆积，减少锌粉用量，同时后期可以绕过锌盐连接未反应的锌粉，提高锌粉的利用率，节约资源；石墨烯的加入取代了部分锌粉，提高了涂层连接强度；石墨烯表面具有疏水效应，与水的接触角很大，材料耐水性能显著提高；石墨烯独特的二维片层结构可层层叠加，形成水分子、氯离子等小分子腐蚀介质难以通过的致密隔绝层，材料的屏蔽性能大幅提升。环氧富锌涂料是船舶、海洋设施、桥梁、大型设备以及各类大型建筑等钢构设备方面最重要的、使用最普遍的防腐蚀涂料品种之一，专利CN107345110A公布了一种提高防腐性能的环氧富锌底漆制备方法，发明者将石墨烯直接添加到涂料体系中，配以20％～30％金属锌粉与30％～50％填料，制备的涂层耐盐雾性能提高到几千小时，且贮存稳定、不易产生沉底现象；专利CN106634438A公布了一种石墨烯改性溶剂型环氧富锌涂料制备方法，发明者首先将石墨烯表面进行苯磺酸功能化改性，然后添加至涂料体系中，试验研究表明改性石墨烯添加量不到1％的量即可实现耐盐雾性能提升至传统环氧富锌涂料的2倍。
环氧富锌涂料主要依靠体系中的锌粉金属活性强于钢基材的特性，对钢铁进行阴极保护，同时锌粉氧化后产生的锌盐可以填充涂层的缺陷，阻挡腐蚀介质的渗入，起到自修复的效果。因此环氧富锌涂料性能的优劣与锌粉含量的高低密切相关。然而高含量的金属锌粉(70％～90％)易导致富锌底漆连接强度差，大多数环氧富锌涂料附着力不大于5MPa；而且由于部分锌粉在后期产生为介电性的锌盐，使得金属锌粉之间相互不连通，一定程度上也影响了锌粉的使用效率。因此，如何降低环氧锌粉防腐涂料中的锌粉含量，提高锌粉底漆的连接强度，保证环氧富锌涂料的防腐性能是当下的研究热点，具备非常广阔的市场前景。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题的不足，本发明提出一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料及其制备方法，一是通过制备高分散性石墨烯-环氧树脂浆料，大幅改善石墨烯在涂料中的分散性；二是创新性的将砂磨与高速分散工艺有效结合，实现石墨烯在涂料体系中的稳定分散，同时减少锌粉的用量，保证涂料细度，以期提高涂层的连接强度与防腐性能。
本发明为解决上述技术问题的不足而采用的技术方案是：一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料，包括甲组分和乙组分，所述甲组分和乙组分的质量比为7：1～9：1，按重量份数，甲组分包括20～30份环氧树脂、3～6份石墨烯-环氧树脂浆料、40～50份金属锌粉、10～15份功能填料、0.5～1份分散剂、0.5～1份防沉剂、0.5～1份消泡剂、5～10份混合溶剂，乙组分包括40～60份聚酰胺固化剂和40～60份混合溶剂；其中，所述石墨烯-环氧树脂浆料中，石墨烯的重量为所述石墨烯-环氧树脂浆料总重量的3～5％。
一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备石墨烯-环氧树脂浆料：按重量份数，称取3～5份石墨烯、95～97份环氧树脂，放入分散罐中混合，同时加入0.3～0.5份分散剂、0.5～1份表面活性剂进行高速分散，分散均匀后加入砂磨珠将浆料研磨至细度≤10μm；其中，所述石墨烯为3层石墨烯、5层石墨烯、10层石墨烯中的一种或几种；
(2)按重量份数，先称取环氧树脂20～30份置于分散罐内，再加入石墨烯-环氧树脂浆料3～6份、功能填料10～15份、分散剂0.5～1份、防沉剂0.5～1份、消泡剂0.5～1份，在1000～1500r/min的转速下进行高速分散；
(3)分散均匀后，在分散罐内加入砂磨珠继续分散至均匀，然后过滤，再加入金属锌粉40～50份，在1500～2000r/min的转速下高速分散，并将浆料研磨至细度≤70μm，然后加入混合溶剂5～10份进行涂料粘度调节，制得甲组分；
(4)取聚酰胺固化剂40～60份、混合溶剂40～60份，放入分散罐内，在1500～2000r/min的转速下高速分散，混合均匀后制得乙组分；
(5)将甲组分和乙组分按质量比为7：1～9：1混合均匀，即制得新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料。
进一步的，所述环氧树脂的型号为601、6101、618、616中的一种或几种。
进一步的，所述功能填料为云母粉、玻璃鳞片、重质碳酸钙、滑石粉、重晶石粉中的一种或几种。
进一步的，所述的金属锌粉为325目球状锌粉、500目球状锌粉、800目球状锌粉中的一种或几种。
进一步的，所述步骤(1)及所述步骤(2)中所述分散剂的型号均为BYK-110、BYK-163、5100中的一种或几种。
进一步的，所述防沉剂为气相二氧化硅、有机改性膨润土、聚酰胺蜡浆中的一种或几种。
进一步的，所述消泡剂的型号为6800、650A中的一种或几种。
进一步的，所述步骤(3)及所述步骤(4)中所述的混合溶剂均由二甲苯：正丁醇按3：2～4：1的质量比混合制得。
进一步的，所述表面活性剂为木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯中的一种或几种。
本发明的有益效果是：
本发明提供的是一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料及其制备方法，在原料方面，通过制备分散性好、导电性能优的石墨烯-环氧树脂浆料，有效的改善石墨烯直接添加所导致的团聚现象，同时相比于功能化改性石墨烯，石墨烯-环氧树脂浆料表面无功能修饰基团，可保证其优良的导电性能；在制备方法上，将石墨烯-环氧树脂浆料与环氧树脂和其它防锈填料复配，通过先砂磨后高速分散的分散工艺，使制得的石墨烯环氧锌粉防腐涂料具有高附着、防腐性能好的特点，同时减少锌粉的用量，保证涂料细度，该方法可很好的实现石墨烯在涂料中的稳定分散，减少石墨烯的团聚，增强环氧锌粉涂层的连接强度，使制备的涂料较传统环氧富锌涂料，附着力好、耐盐雾性能优异、具备出色的防腐性能。
附图说明
图1是喷涂有防腐涂料的喷砂钢板划线盐雾1000h测试图；
图2是喷涂有防腐涂料的喷砂钢板不划线盐雾4000h测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。
具体实施方式：
一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料，在原料方面，通过制备分散性好、导电性能优的石墨烯-环氧树脂浆料，有效的改善石墨烯直接添加所导致的团聚现象，同时相比于功能化改性石墨烯，石墨烯-环氧树脂浆料表面无功能修饰基团，可保证其优良的导电性能；所述防腐涂料包括甲组分和乙组分，所述甲组分和乙组分的质量比为7：1～9：1，按重量份数，甲组分包括20～30份环氧树脂、3～6份石墨烯-环氧树脂浆料、40～50份金属锌粉、10～15份功能填料、0.5～1份分散剂、0.5～1份防沉剂、0.5～1份消泡剂、5～10份混合溶剂，乙组分包括40～60份聚酰胺固化剂和40～60份混合溶剂；其中，所述石墨烯-环氧树脂浆料中，石墨烯的重量为所述石墨烯-环氧树脂浆料总重量的3～5％。
一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料的制备方法，将石墨烯-环氧树脂浆料与环氧树脂和其它防锈填料复配，通过先砂磨后高速分散的分散工艺，使制得的石墨烯环氧锌粉防腐涂料具有高附着、防腐性能好的特点，同时减少锌粉的用量，保证涂料细度，该方法可很好的实现石墨烯在涂料中的稳定分散，减少石墨烯的团聚，增强环氧锌粉涂层的连接强度，使制备的涂料较传统环氧富锌涂料，附着力好、耐盐雾性能优异、具备出色的防腐性能，具体包括以下步骤：
(1)制备石墨烯-环氧树脂浆料：按重量份数，称取3～5份石墨烯、95～97份环氧树脂，放入分散罐中混合，同时加入0.3～0.5份分散剂、0.5～1份表面活性剂进行高速分散，分散均匀后加入砂磨珠将浆料研磨至细度≤10μm；其中，所述石墨烯为3层石墨烯、5层石墨烯、10层石墨烯中的一种或几种；
(2)按重量份数，先称取环氧树脂20～30份置于分散罐内，再加入石墨烯-环氧树脂浆料3～6份、功能填料10～15份、分散剂0.5～1份、防沉剂0.5～1份、消泡剂0.5～1份，在1000～1500r/min的转速下进行高速分散；
(3)分散均匀后，在分散罐内加入砂磨珠继续分散至均匀，然后过滤，再加入金属锌粉40～50份，在1500～2000r/min的转速下高速分散，并将浆料研磨至细度≤70μm，然后加入混合溶剂5～10份进行涂料粘度调节，制得甲组分；
(4)取聚酰胺固化剂40～60份、混合溶剂40～60份，放入分散罐内，在1500～2000r/min的转速下高速分散，混合均匀后制得乙组分；
(5)将甲组分和乙组分按质量比为7：1～9：1混合均匀，即制得新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料。
进一步的，所述环氧树脂的型号为601、6101、618、616中的一种或几种。
进一步的，所述功能填料为云母粉、玻璃鳞片、重质碳酸钙、滑石粉、重晶石粉中的一种或几种。
进一步的，所述的金属锌粉为325目球状锌粉、500目球状锌粉、800目球状锌粉中的一种或几种。
进一步的，所述步骤(1)及所述步骤(2)中所述分散剂的型号均为BYK-110、
BYK-163、5100中的一种或几种。
进一步的，所述防沉剂为气相二氧化硅、有机改性膨润土、聚酰胺蜡浆中的一种或几种。
进一步的，所述消泡剂的型号为6800、650A中的一种或几种。
进一步的，所述步骤(3)及所述步骤(4)中所述的混合溶剂均由二甲苯：正丁醇按3：2～4：1的质量比混合制得。
进一步的，所述表面活性剂为木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯中的一种或几种。
实施例1
一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料，包括甲组分和乙组分，所述甲组分和乙组分的质量比为7：1，按重量份数，甲组分包括20份环氧树脂、3份石墨烯-环氧树脂浆料、40份金属锌粉、10份功能填料、0.5份分散剂、0.5份防沉剂、0.5份消泡剂、5份混合溶剂，乙组分包括40份聚酰胺固化剂和40份混合溶剂；其中，所述石墨烯-环氧树脂浆料中，石墨烯的重量为所述石墨烯-环氧树脂浆料总重量的3％；所述功能填料包括5份云母粉和5份滑石粉；所述分散剂的型号为5100；所述防沉剂为气相二氧化硅；所述消泡剂的型号为
6800；所述混合溶剂由二甲苯：正丁醇按3：2的质量比混合制得。
一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备石墨烯-环氧树脂浆料：按重量份数，称取3份石墨烯、95份环氧树脂，放入分散罐中混合，同时加入0.3份5100分散剂、0.5份表面活性剂进行高速分散，分散均匀后加入砂磨珠将浆料研磨至细度≤10μm；其中，所述石墨烯为3层石墨烯、5层石墨烯中的一种或几种，所述表面活性剂为木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种；
(2)按重量份数，先称取环氧树脂20份置于分散罐内，再加入石墨烯-环氧树脂浆料3
份、云母粉5份和滑石粉5份、5100分散剂0.5份、气相二氧化硅0.5份、6800消泡剂0.5份，在1000～1500r/min的转速下进行高速分散；
(3)分散均匀后，在分散罐内加入砂磨珠继续分散至均匀，然后过滤，再加入金属锌粉40份，在1500～2000r/min的转速下高速分散，并将浆料研磨至细度≤70μm，然后加入混合溶剂5份进行涂料粘度调节，制得甲组分；
(4)取聚酰胺固化剂40份、混合溶剂40份，放入分散罐内，在1500～2000r/min的转速下高速分散，混合均匀后制得乙组分；
(5)将甲组分和乙组分按质量比为7：1混合均匀，即制得新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料。
实施例2
一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料，包括甲组分和乙组分，所述甲组分和乙组分的质量比为8：1，按重量份数，甲组分包括25份环氧树脂、5份石墨烯-环氧树脂浆料、45份金属锌粉、12份功能填料、0.8份分散剂、0.8份防沉剂、0.8份消泡剂、8份混合溶剂，乙组分包括50份聚酰胺固化剂和50份混合溶剂；其中，所述石墨烯-环氧树脂浆料中，石墨烯的重量为所述石墨烯-环氧树脂浆料总重量的4％；所述功能填料包括8份云母粉和4份重晶石粉；所述分散剂的型号为BYK-110；所述防沉剂为聚酰胺蜡浆；所述消泡剂的型号为6800；所述混合溶剂由二甲苯：正丁醇按5：2的质量比混合制得。
一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备石墨烯-环氧树脂浆料：按重量份数，称取4份石墨烯、96份环氧树脂，放入分散罐中混合，同时加入0.4份BYK-110分散剂、0.8份表面活性剂进行高速分散，分散均匀后加入砂磨珠将浆料研磨至细度≤10μm；其中，所述石墨烯为3层石墨烯、10层石墨烯中的一种或几种，所述表面活性剂为木质素磺酸钠、脂肪酸甘油酯中的一种或几种；
(2)按重量份数，先称取环氧树脂25份置于分散罐内，再加入石墨烯-环氧树脂浆料5份、云母粉8份和重晶石粉4份、BYK-110分散剂0.8份、聚酰胺蜡浆0.8份、6800消泡剂0.8份，在1000～1500r/min的转速下进行高速分散；
(3)分散均匀后，在分散罐内加入砂磨珠继续分散至均匀，然后过滤，再加入金属锌粉45份，在1500～2000r/min的转速下高速分散，并将浆料研磨至细度≤70μm，然后加入混合溶剂8份进行涂料粘度调节，制得甲组分；
(4)取聚酰胺固化剂50份、混合溶剂50份，放入分散罐内，在1500～2000r/min的转速下高速分散，混合均匀后制得乙组分；
(5)将甲组分和乙组分按质量比为8：1混合均匀，即制得新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料。
实施例3
一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料，包括甲组分和乙组分，所述甲组分和乙组分的质量比为9：1，按重量份数，甲组分包括30份环氧树脂、6份石墨烯-环氧树脂浆料、50份金属锌粉、15份功能填料、1份分散剂、1份防沉剂、1份消泡剂、10份混合溶剂，乙组分包括60份聚酰胺固化剂和60份混合溶剂；其中，所述石墨烯-环氧树脂浆料中，石墨烯的重量为所述石墨烯-环氧树脂浆料总重量的5％；所述功能填料包括8份玻璃鳞片和7份滑石粉；所述分散剂的型号为5100；所述防沉剂为气相二氧化硅；所述消泡剂的型号为650A；所述混合溶剂由二甲苯：正丁醇按4：1的质量比混合制得。
一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备石墨烯-环氧树脂浆料：按重量份数，称取5份石墨烯、97份环氧树脂，放入分散罐中混合，同时加入0.5份5100分散剂、1份表面活性剂进行高速分散，分散均匀后加入砂磨珠将浆料研磨至细度≤10μm；其中，所述石墨烯为5层石墨烯、10层石墨烯中的一种或几种，所述表面活性剂为脂肪酸甘油酯、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种；
(2)按重量份数，先称取环氧树脂30份置于分散罐内，再加入石墨烯-环氧树脂浆料6份、玻璃鳞片8份和滑石粉7份、5100分散剂1份、气相二氧化硅1份、650A消泡剂1份，在1000～1500r/min的转速下进行高速分散；
(3)分散均匀后，在分散罐内加入砂磨珠继续分散至均匀，然后过滤，再加入金属锌粉50份，在1500～2000r/min的转速下高速分散，并将浆料研磨至细度≤70μm，然后加入混合溶剂10份进行涂料粘度调节，制得甲组分；
(4)取聚酰胺固化剂60份、混合溶剂60份，放入分散罐内，在1500～2000r/min的转速下高速分散，混合均匀后制得乙组分；
(5)将甲组分和乙组分按质量比为9：1混合均匀，即制得新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料。
本发明对制备的石墨烯环氧锌粉防腐涂料进行了防腐性能测试：根据HG/T3668-2009标准要求，将实施例1制得的新型石墨烯环氧锌粉防腐涂料喷涂于喷砂钢板，漆膜厚度为(90±10)μm，并十字划线，将喷砂钢板置于盐雾试验箱中，定期观察腐蚀情况；如图1所示，1000h后，划痕处单向扩蚀为0.9mm，未划痕区无起泡、生锈、开裂、剥落现象。
根据HG/T3668-2009标准要求，将实施例1制得的新型石墨烯环氧锌粉防腐涂料喷涂于喷砂钢板，漆膜厚度为(90±10)μm，置于盐雾试验箱中，定期观察样板腐蚀情况；如图2所示，4000h后，涂层表面无生锈、起泡、开裂情况。
对实施例2中的新型石墨烯环氧锌粉防腐涂料进行性能测试，结果如表1所示：
表1新型石墨烯环氧锌粉防腐涂料性能测试结果
对实施例3中的新型石墨烯环氧锌粉防腐涂料，采用对拉法测试涂层附着力，重复测试7次，结果如表2所示：拉伸强度均值为8.47MPa，说明涂层重现性好，附着力较好，与基材的连接力强。
表2石墨烯环氧锌粉防腐涂料附着力测试结果
对所公开的实施例的上述说明，仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料，其特征在于，包括甲组分和乙组分，所述甲组分和乙组分的质量比为7：1～9：1，按重量份数，甲组分包括20～30份环氧树脂、3～6份石墨烯-环氧树脂浆料、40～50份金属锌粉、10～15份功能填料、0.5～1份分散剂、0.5～1份防沉剂、0.5～1份消泡剂、5～10份混合溶剂，乙组分包括40～60份聚酰胺固化剂和40～60份混合溶剂；其中，所述石墨烯-环氧树脂浆料中，石墨烯的重量为所述石墨烯-环氧树脂浆料总重量的3~5%。
2.如权利要求1所述的一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备石墨烯-环氧树脂浆料：按重量份数，称取3~5份石墨烯、95~97份环氧树脂，放入分散罐中混合，同时加入0.3~0.5份分散剂、0.5~1份表面活性剂进行高速分散，分散均匀后加入砂磨珠将浆料研磨至细度≤10μm；其中，所述石墨烯为3层石墨烯、5层石墨烯、10层石墨烯中的一种或几种；
（2）按重量份数，先称取环氧树脂20～30份置于分散罐内，再加入石墨烯-环氧树脂浆料3～6份、功能填料10～15份、分散剂0.5～1份、防沉剂0.5～1份、消泡剂0.5～1份，在1000～1500r/min的转速下进行高速分散；
（3）分散均匀后，在分散罐内加入砂磨珠继续分散至均匀，然后过滤，再加入金属锌粉40～50份，在1500～2000r/min的转速下高速分散，并将浆料研磨至细度≤70μm，然后加入混合溶剂5～10份进行涂料粘度调节，制得甲组分；
（4）取聚酰胺固化剂40～60份、混合溶剂40～60份，放入分散罐内，在1500～2000r/min的转速下高速分散，混合均匀后制得乙组分；
（5）将甲组分和乙组分按质量比为7：1～9：1混合均匀，即制得新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料。
3.如权利要求2所述的一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂的型号为601、6101、618、616中的一种或几种。
4.如权利要求2所述的一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述功能填料为云母粉、玻璃鳞片、重质碳酸钙、滑石粉、重晶石粉中的一种或几种。
5.如权利要求2所述的一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述的金属锌粉为325目球状锌粉、500目球状锌粉、800目球状锌粉中的一种或几种。
6.如权利要求2所述的一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）及所述步骤（2）中所述分散剂的型号均为BYK-110、BYK-163、5100中的一种或几种。
7.如权利要求2所述的一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述防沉剂为气相二氧化硅、有机改性膨润土、聚酰胺蜡浆中的一种或几种。
8.如权利要求2所述的一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述消泡剂的型号为6800、650A中的一种或几种。
9.如权利要求2所述的一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）及所述步骤（4）中所述的混合溶剂均由二甲苯：正丁醇按3：2～4：1的质量比混合制得。
10.如权利要求2所述的一种新型石墨烯浆料改性环氧锌粉防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯中的一种或几种。
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