CN115581966A - 一种三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺与应用 - Google Patents

一种三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺与应用 Download PDF

Info

Publication number
CN115581966A
CN115581966A CN202211253895.0A CN202211253895A CN115581966A CN 115581966 A CN115581966 A CN 115581966A CN 202211253895 A CN202211253895 A CN 202211253895A CN 115581966 A CN115581966 A CN 115581966A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tank
mixture
stirring
decoloring
triglycerin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202211253895.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115581966B (zh
Inventor
周建平
罗凯文
韦建权
黄永建
杨胜杰
谢小玲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangzhou Kevin Food Co ltd
Guangdong Kaiwen Biological Technology Co ltd
Original Assignee
Guangzhou Kevin Food Co ltd
Guangdong Kaiwen Biological Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou Kevin Food Co ltd, Guangdong Kaiwen Biological Technology Co ltd filed Critical Guangzhou Kevin Food Co ltd
Priority to CN202211253895.0A priority Critical patent/CN115581966B/zh
Publication of CN115581966A publication Critical patent/CN115581966A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115581966B publication Critical patent/CN115581966B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D36/00—Filter circuits or combinations of filters with other separating devices
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D25/00—Filters formed by clamping together several filtering elements or parts of such elements
    • B01D25/12—Filter presses, i.e. of the plate or plate and frame type
    • B01D25/21—Plate and frame presses
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D25/00—Filters formed by clamping together several filtering elements or parts of such elements
    • B01D25/32—Removal of the filter cakes
    • B01D25/34—Removal of the filter cakes by moving, e.g. rotating, the filter elements
    • B01D25/346—Removal of the filter cakes by moving, e.g. rotating, the filter elements by vibration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/80—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
    • B01F27/90—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis with paddles or arms 
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • General Preparation And Processing Of Foods (AREA)

Abstract

本发明涉及食品添加剂技术领域，具体的是一种三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺与应用，工艺具体步骤包括：S1、甘油和复配混合碱性催化剂混合加热，浓缩脱水后，得到三聚甘油；S2、对三聚甘油进行循环脱色；S3、将三聚甘油与复配混合碱性催化剂加入反应釜，混合均匀，加热，在反应釜中连续不断通入氮气，将三硬脂酸酯加入其中，升温搅拌，酯化反应后降温，冷却得到固体三聚甘油单硬脂酸酯；本发明对三聚甘油进行多次脱色处理，可进行连续脱色生产，改善产品色泽；本发明在搅拌的过程中，使得罐体底部的原料进入到翻料室，并通过活动挡板将翻料室推送到罐体的顶部，从而使得搅拌更加均匀。

Description

一种三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺与应用
技术领域
本发明涉及食品添加剂领域，具体的是一种三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺与应用。
背景技术
三聚甘油单硬脂酸酯(PGFE)是一种非离子型表面活性剂，是目前应用广泛的一种食品添加剂，它起到乳化、增稠、保鲜、延缓食品老化等作用，其HLB值在5至8，可以配置O/W和W/O乳液。三聚甘油单硬脂酸酯作为一种重要的食品乳化剂和添加剂，其在食品、制药、塑料、纺织、化妆品、洗涤剂等行业有着很广泛的应用。近年来，随着人们生活水平的提高，食品单甘酯在某些方已无法满足要求聚合甘油酯由于具有优良的乳化性能是单甘酯产品的补充与提高，特别是在冷饮、冰淇淋是其他乳化剂无法相比。
目前常用的三聚甘油单硬脂酸酯的生产分二步完成，第一步是甘油在高温下脱水聚合制三聚甘油，第二步是三聚甘油直接酯化制得三聚甘油单硬脂酸酯。甘油聚合以碱为催化剂，260℃左右，在氮气保护下甘油缩合脱水成三聚甘油。三聚甘油醇化：以碱为催化剂，230℃左右，在氮气保护下，三聚甘油与硬脂酸直接酯化。在此种制备过程中会产生占物料总量约4％的水分，其中水分需消耗能耗来进行脱除，另外硬脂酸价格较贵，因此增加了生产成本。也有部分生产厂家以硬化油和三聚甘油为原料制备三聚甘油单硬脂酸酯，但是依然解决不了成本较高的问题。
上述两种方法均需要三聚甘油参与反应，而三聚甘油在与硬脂酸或硬化油反应前都需要进行脱色，否则得到的三聚甘油单硬脂酸酯产品色泽深、气味重，影响产品的品质，现有的三聚甘油脱色工艺是采用脱色剂与三聚甘油混合后过滤，一方面脱色效果差，另一方面无法实现连续生产。因此，亟需对现有的三聚甘油单硬脂酸酯生产工艺进行改进，以提高产品的品质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三聚甘油单硬脂酸酯及其生产工艺与应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将甘油和复配混合碱性催化剂混合加热后浓缩脱水，再经过分子蒸馏后得到三聚甘油；
S2、将三聚甘油、水倒入脱色罐中，通过搅拌使得三聚甘油与水混合均匀，再通过脱色剂入口加入脱色剂，进行脱色处理，然后将混合液输入到板框式过滤机内，经过过滤后，取样观察，合格后，再次将混合液输入到脱色罐内，加热脱水；
S3、将脱色后的三聚甘油与复配混合碱性催化剂混合后加入脱色罐，搅拌加热，向脱色罐中通入氮气后将三硬脂酸酯加入脱色罐中，升温搅拌反应，反应完成冷却至常温得到固体三聚甘油单硬脂酸酯。
进一步优选地，S2的具体步骤为：
S2.1、将聚三聚甘油、纯水、脱色剂投入脱色罐中，开启搅拌，并升温至70～90℃，搅拌20-40min，并且通过活动挡板将罐体底部的混合物翻转到罐体顶部；
S2.2、将搅拌后的混合物通过连接管输送到预留罐内；
S2.3、预留罐通过进料管将混合物输送到过滤板内，对混合物进行过滤，过滤后的残渣通过活动过滤网抖落至收集板上，而液体从出料管排出，然后取样观察，不合格，通过循环泵继续返回脱色罐中，接着脱色，直到脱色完成；
S2.4、脱色后的混合物最后在返回脱色罐内，通过真空管开启真空***，使脱色罐真空***达到-0.1～0.2MPa，并缓慢升温90～100℃，脱水40～60min。
进一步优选地，S2.1中通过活动挡板将罐体底部的混合物翻转到罐体顶部具体为：
第一活动密封环进行转动，使得第一活动密封环与固定密封环的第一通孔相连通，转动第二活动密封环，使得第二活动密封环与升降密封环相连通，底部的混合物就会从第一通孔与第二通孔进入到翻料室内；
转动第一活动密封环与第二活动密封环，使得固定挡板与活动挡板再次进行密封，接着活动挡板沿着滑轨向上滑动，就会将翻料室内的混合物移动到罐体的内腔顶部。
进一步优选地，S2.3中残渣通过活动过滤网抖落至收集板上具体为：
在过滤框两侧的夹板打开后，转动凸轮，凸轮就会推动活动过滤网向着中心处移动，然后又会通过复位弹簧往回拉动，形成往复运动，将残渣抖落。
进一步优选地，复配混合碱性催化剂为Na2CO3、NaOH、和Ca(OH)2中的至少一种与NaH2PO2的复配混合物，步骤S1中加入复配混合碱性催化剂占甘油总质量的0.5～1％。
进一步优选地，脱色剂为活性白土、活性炭、凹凸棒黏土中的至少一种与硅藻土的复配混合物。
进一步优选地，步骤S3中三聚甘油、三硬脂酸酯和复配混合碱性催化剂的摩尔比为1：1：0.01～0.02。
一种三聚甘油单硬脂酸酯在乳化组合物中的应用，三聚甘油单硬脂酸酯由上述生产工艺制备而成，乳化组合物由三聚甘油单硬脂酸酯和丙二醇单硬脂酸酯组成，三聚甘油单硬脂酸酯和丙二醇单硬脂酸酯的质量比为1：1～1.5。
本发明的有益效果：
1、本发明通过设置有脱色罐与板框式过滤机，先是通过在脱色罐内进行脱色处理，然后将混合物输送到板框式过滤机内进行过滤，若是不合格，还可以通过循环泵将板框式过滤机内的混合物送回到脱色罐内继续进行脱色处理，通过可循环脱色设备，对三聚甘油进行多次脱色处理，可进行连续脱色生产，改善产品色泽；
2、本发明在脱色罐内设置有搅拌室与翻料室，在加入三聚甘油等原料时，先是加入到搅拌室内，在搅拌的过程中，通过打开固定挡板与活动挡板，使得罐体底部的原料从固定挡板与活动挡板之间的通孔进入到翻料室，然后再将固定挡板与活动挡板密封，并通过活动挡板将翻料室推送到罐体的顶部，从而使得搅拌更加均匀；
3、本发明通过在板框式过滤机内设置有可活动的过滤网，在需要对滤渣处理时，先打开过滤框两侧的夹板，然后通过凸轮的转动，在凸轮的凸出端移动到活动过滤网处时，就会推动活动过滤网向着固定过滤网的方向移动，而在凸轮的凸出端远离活动过滤网时，活动过滤网就会在复位弹簧的弹力作用下，往回运动，形成往复运动，产生振动，将过滤网表面的滤渣抖落。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；
图1是本发明整体结构示意图；
图2是本发明脱色罐的结构示意图；
图3是本发明罐体的内部结构示意图；
图4是本发明固定挡板与罐体的连接示意图；
图5是本发明固定挡板的结构示意图；
图6是本发明板框式过滤机的结构示意图；
图7是本发明过滤板的结构示意图；
图8是本发明活动过滤网的结构示意图。
图中附图标记如下：
1、脱色罐；11、罐体；111、搅拌室；112、温控室；113、翻料室；114、控温油管；115、固定挡板；1151、固定密封环；1152、第一活动密封环；1153、第一通孔；116、活动挡板；1161、升降密封环；1162、第二活动密封环；1163、第二通孔；1164、第一缺口；1165、第二缺口；117、滑轨；12、搅拌电机；13、搅拌杆；14、搅拌桨；15、聚甘油入口；16、纯水入口；17、脱色剂入口；18、真空管；19、固定架；2、板框式过滤机；21、机架；22、滑杆；23、受力板；24、压板；25、液压缸；26、过滤板；261、过滤框；262、进料口；263、出料口；264、固定过滤网；265、活动过滤网；266、夹板；267、凸轮；268、复位弹簧；27、收集板；28、进料管；29、出料管；3、预留罐；31、连接管；32、聚甘油出口；4、循环泵；5、循环管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中，三硬脂酸酯购买自广州市凯闻食品有限公司，三聚甘油购买自广州市凯闻食品有限公司，甘油购买中山市华隆甘油制品有限公司，氢化油和硬脂酸购买自南通凯塔化工科技有限公司，所使用的催化剂购买自天津化学试剂二厂。
一种三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将甘油和复配混合碱性催化剂混合加热后浓缩脱水，再经过分子蒸馏后得到三聚甘油；
S2、将三聚甘油、水倒入脱色罐(1)中，通过搅拌使得三聚甘油与水混合均匀，再通过脱色剂入口(17)加入脱色剂，进行脱色处理，然后将混合液输入到板框式过滤机(2)内，经过过滤后，取样观察，合格后，再次将混合液输入到脱色罐(1)内，加热脱水；
S3、将脱色后的三聚甘油与复配混合碱性催化剂混合后加入脱色罐(1)，搅拌加热，向脱色罐(1)中通入氮气后将三硬脂酸酯加入脱色罐(1)中，升温搅拌反应，反应完成冷却至常温得到固体三聚甘油单硬脂酸酯。
如图1-图8所示，为了保证对三聚甘油能够进行连续脱色，并最终生产出气味小，且色泽为无色至浅色的三聚甘油，特地使用了可循环脱色设备，该设备包括脱色罐1，脱色罐1的后端设置有板框式过滤机2，并且在二者之间还设置有预留罐3，先是通过脱色罐1对三聚甘油进行脱色处理，然后将脱色罐1内的混合物通过连接管31转移到预留罐3内，然后再输送到板框式过滤机2，对混合物进行过滤，然后观察三聚甘油是否达标，未达标的话，就在通过循环泵4，将班光是过滤机2内的混合物，从循环管5输送回脱色罐1内，继续进行脱色，如此循环，直到三聚甘油合格为止，然后再将三聚甘油输送到脱色罐1内，进行后续操作。
如图2所示，脱色罐1的具体结构又包括罐体11，在罐体11的顶部设置有可输送不同原料的多个入料口，分别为聚甘油入口15、纯水入口16以及脱色剂入口17等，并且还有为了在最后进行脱水时，为罐体11内提供真空环境的真空管18，在脱色时，各个原料从相应的入口进行到罐体11内，然后搅拌电机12启动，通过搅拌杆13带动搅拌桨14转动，对罐体11内的混合物进行搅拌，使得混合物混合均匀。
而由于三聚甘油较为粘稠，在搅拌的过程中，不易流动，虽然在同一平面内的混合物可以通过搅拌桨14进行有效搅拌，但是罐体11顶部与底部的差距过大，导致上下混合物的搅拌程度并不完全相同，因此，就需要在罐体11内，设置有可以上下翻料的机构。
如图3和图4所示，首先是将罐体11分为多个腔体，最里面的为搅拌室111，原料也是直接倒入搅拌室111的，然后搅拌室111的侧壁内，又开设有温控室112，在温控室112内缠绕有控温油管114，用于控制整个罐体11的温度，然后就是最外层的翻料室113，在翻料室113的底部就设置有固定挡板115与活动挡板116，固定挡板115用于将翻料室113与搅拌室111进行阻隔，并且固定挡板115与活动挡板116都是可以打开的，在需要将底部的混合物输送到顶部时，就可以将其打开，然后通过活动挡板116将混合物向上推送到顶部。
如图5所示，固定挡板115包括固定密封环1151与第一活动密封环1152，活动挡板116包括升降密封环1161与第二活动密封环1162，并且在固定密封环1151与第一活动密封环1152的表面均开设有相同的第一通孔1153，在升降密封环1161与第二活动密封环1162的表面均开设有相同的第二通孔1163，在上下两个密封环的第一通孔1153相互错开时，就会形成密封的状态，将搅拌室111与翻料室113进行分隔，而在第一通孔1153与第二通孔1163相连通时，搅拌室111底部的混合物就会进入到翻料室113内，然后再使得两个通孔错开，让固定挡板115对两个腔体进行阻隔，然后就可以通过上移活动挡板116，推动翻料室113内的混合物移动到搅拌室111的顶部。
如图6所示，在脱色罐1内脱色完成后，将混合物先转移到预留罐3内，接着在输送到板框式过滤机2内；
而该板框式过滤机2包括机架21，在机架21内设置有两个相对的滑杆22，滑杆22的一端固定有受力板23，滑杆22的另一端滑动相连有压板24，而在受力板23与压板24之间阵列分布有多个过滤板26，压板24的后端设有液压缸25，液压缸25通过推动压板24，将过滤板26压实，而在过滤板26的底部又设有收集板27，收集板27是可以从机架21上抽出的，这是便于收集过滤板26上的残渣用，在受力板23的一侧设有进料管28，进料管28的一端与预留罐3相连，进料管28又穿过所有的过滤板26，而在受力板23的另一侧设有出料管29，出料管29也同样穿过所有的过滤板26。
如图7所示，过滤板26包括过滤框261，在过滤框261的顶部与右侧，设置有进料口262，混合物就是从该处进入到过滤框261内，而在过滤框261的底部与左侧，设置有出料口263，经过过滤后，会从出料口263向外排出，过滤框261内设置有上下可活动的活动过滤网265，而在过滤框261中间设置有固定的固定过滤网264，在需要对过滤网进行清理时，先是打开两侧的夹板266，然后让活动过滤网265上下振动，从而将过滤网表面的残渣抖落。
如图8所示，在过滤框261的上下边框内均设置有转动凸轮267，凸轮267的弧边紧贴于活动过滤网264的表面，在凸轮267的凸出端转动到贴于活动过滤网264的表面时，就会推动活动过滤网264向着过滤框261的中心处进行移动，而在凸出端远离时，活动过滤网264又会在复位弹簧268的弹力作用下，往回移动，从而形成往复运动，可以将过滤网表面的残渣抖落。
基于上述设备，该三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺中S2的具体步骤为：
S2.1、将聚三聚甘油、纯水、脱色剂，按照规定的比例投入脱色罐1中，开启搅拌，并升温至70～90℃，搅拌20～40min，并且通过活动挡板116将罐体11底部的混合物翻转到罐体11顶部；
其中通过活动挡板116将罐体11底部的混合物翻转到罐体11顶部具体为：
第一活动密封环1152进行转动，使得第一活动密封环1152与固定密封环1151的第一通孔1153相连通，转动第二活动密封环1162，使得第二活动密封环1162与升降密封环1161相连通，底部的混合物就会从第一通孔1153与第二通孔1163进入到翻料室113内；
转动第一活动密封环1152与第二活动密封环1162，使得固定挡板115与活动挡板116再次进行密封，接着活动挡板116沿着滑轨117向上滑动，就会将翻料室113内的混合物移动到罐体11的内腔顶部。
S2.2、将搅拌后的混合物通过连接管31输送到预留罐3内；
S2.3、预留罐3通过进料管28将混合物输送到过滤板26内，对混合物进行过滤，过滤后的残渣通过活动过滤网265抖落至收集板27上，而液体从出料管29排出，然后取样观察，不合格，通过循环泵4继续返回脱色罐1中，接着脱色，直到脱色完成；
其中残渣通过活动过滤网265抖落至收集板27上具体为：
在过滤框261两侧的夹板266打开后，转动凸轮267，凸轮267就会推动活动过滤网265向着中心处移动，然后又会通过复位弹簧268往回拉动，形成往复运动，将残渣抖落。
S2.4、脱色后的混合物最后在返回脱色罐1内，通过真空管18开启真空***，使脱色罐1真空***达到-0.1～0.2MPa，并缓慢升温90～100℃，脱水40～60min。
其中，复配混合碱性催化剂为Na2CO3、NaOH、和Ca(OH)2中的至少一种与NaH2PO2的复配混合物，步骤S1中加入复配混合碱性催化剂占甘油总质量的0.5～1％；脱色剂为活性白土、活性炭、凹凸棒黏土中的至少一种与硅藻土的复配混合物；三硬脂酸酯为三硬脂酸酯或三棕榈酸甘油酯中的至少一种；步骤S3中三聚甘油、三硬脂酸酯和复配混合碱性催化剂的摩尔比为1：1：0.01～0.02。
实施例1
一种三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺，包括以下步骤：
S1、在-0.1MPa压力下，将甘油和占甘油重量为0.5％复配混合碱性催化剂混合加热至250℃后浓缩脱水，再经过分子蒸馏后得到三聚甘油，复配混合碱性催化剂由NaOH和NaH2PO2按质量比1:1混合；
S2.1、将聚三聚甘油、纯水、脱色剂按质量比1:1:0.01投入脱色罐1中，开启搅拌，并升温至90℃，搅拌20min，并且通过活动挡板116将罐体11底部的混合物翻转到罐体11顶部，脱色剂由活性炭、活性白土、硅藻土按质量比为1：4：1混合；
S2.2、将搅拌后的混合物通过连接管31输送到预留罐3内；
S2.3、预留罐3通过进料管28将混合物输送到过滤板26内，对混合物进行过滤，过滤后的残渣通过活动过滤网265抖落至收集板27上，而液体从出料管29排出，然后取样观察，不合格，通过循环泵4继续返回脱色罐1中，接着脱色，直到脱色完成；
S2.4、脱色后的混合物最后在返回脱色罐1内，通过真空管18开启真空***，使脱色罐1真空***达到-0.1MPa，并缓慢升温90℃，脱水60min；
S3、将10mol脱色后的三聚甘油与0.1mol复配混合碱性催化剂混合后加入脱色罐1，搅拌加热至100℃，向脱色罐1中通入氮气后将6mol三硬脂酸酯加入脱色罐1中，升温至200℃搅拌，酯化反应6h，反应完成冷却至常温得到固体三聚甘油单硬脂酸酯。
实施例2
一种三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺，包括以下步骤：
S1、在0.02MPa压力下，将甘油和占甘油重量为0.8％复配混合碱性催化剂混合加热至260℃后浓缩脱水，再经过分子蒸馏后得到三聚甘油，复配混合碱性催化剂由NaOH和NaH2PO2按质量比1:1混合；
S2.1、将聚三聚甘油、纯水、脱色剂按质量比1:1:0.015投入脱色罐1中，开启搅拌，并升温至80℃，搅拌30min，并且通过活动挡板116将罐体11底部的混合物翻转到罐体11顶部，脱色剂由活性炭、活性白土、硅藻土按质量比为1：2：1混合；
S2.2、将搅拌后的混合物通过连接管31输送到预留罐3内；
S2.3、预留罐3通过进料管28将混合物输送到过滤板26内，对混合物进行过滤，过滤后的残渣通过活动过滤网265抖落至收集板27上，而液体从出料管29排出，然后取样观察，不合格，通过循环泵4继续返回脱色罐1中，接着脱色，直到脱色完成；
S2.4、脱色后的混合物最后在返回脱色罐1内，通过真空管18开启真空***，使脱色罐1真空***达到0.02MPa，并缓慢升温80℃，脱水60min；
S3、将8mol脱色后的三聚甘油与0.12mol复配混合碱性催化剂混合后加入脱色罐1，搅拌加热至100℃，向脱色罐1中通入氮气后将8mol三硬脂酸酯加入脱色罐1中，升温至220℃搅拌，酯化反应4h，反应完成冷却至常温得到固体三聚甘油单硬脂酸酯。
实施例3
一种三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺，包括以下步骤：
S1、在0.01MPa压力下，将甘油和占甘油重量为1％复配混合碱性催化剂混合加热至255℃后浓缩脱水，再经过分子蒸馏后得到三聚甘油，复配混合碱性催化剂由NaOH和NaH2PO2按质量比1:1混合；
S2.1、将聚三聚甘油、纯水、脱色剂按质量比1:1:0.02投入脱色罐1中，开启搅拌，并升温至70℃，搅拌40min，并且通过活动挡板116将罐体11底部的混合物翻转到罐体11顶部，脱色剂由活性炭、硅藻土按质量比为1：1混合；
S2.2、将搅拌后的混合物通过连接管31输送到预留罐3内；
S2.3、预留罐3通过进料管28将混合物输送到过滤板26内，对混合物进行过滤，过滤后的残渣通过活动过滤网265抖落至收集板27上，而液体从出料管29排出，然后取样观察，不合格，通过循环泵4继续返回脱色罐1中，接着脱色，直到脱色完成；
S2.4、脱色后的混合物最后在返回脱色罐1内，通过真空管18开启真空***，使脱色罐1真空***达到0.01MPa，并缓慢升温95℃，脱水50min；
S3、将10mol脱色后的三聚甘油与0.15mol复配混合碱性催化剂混合后加入脱色罐1，搅拌加热至90℃，向脱色罐1中通入氮气后将10mol三硬脂酸酯加入脱色罐1中，升温至260℃搅拌，酯化反应3h，反应完成冷却至常温得到固体三聚甘油单硬脂酸酯。
在本发明对比例1和对比例2中采用常规的脱色工艺，即将三聚甘油、纯水、脱色剂混合搅拌一端时间后通过过滤出去脱色剂即可。
对比例1
一种三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺，包括以下步骤：
S1、在0.01MPa压力下，将甘油和占甘油重量为0.8％复配混合碱性催化剂混合加热至260℃后浓缩脱水，再经过分子蒸馏后得到三聚甘油，复配混合碱性催化剂由NaOH和NaH2PO2按质量比1:1混合；
S2、将聚三聚甘油、纯水、脱色剂按质量比1:1:0.01投入搅拌罐中，开启搅拌，并升温至80℃，搅拌30min，脱色剂由活性炭、活性白土、硅藻土按质量比为1：2：1混合，然后将混合物输送到过滤器，对混合物进行过滤留取滤液，完成脱色；
S3、将8mol脱色后的三聚甘油与0.12mol复配混合碱性催化剂混合后加入反应釜，搅拌加热至90℃，向反应釜中通入氮气后将8mol氢化油加入反应釜中，升温至220℃搅拌，酯化反应4h，反应完成冷却至常温得到固体三聚甘油单硬脂酸酯。
对比例2
一种三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺，包括以下步骤：
S1、在0.01MPa压力下，将甘油和占甘油重量为0.8％复配混合碱性催化剂混合加热至260℃后浓缩脱水，再经过分子蒸馏后得到三聚甘油，复配混合碱性催化剂由NaOH和NaH2PO2按质量比1:1混合；
S2、将聚三聚甘油、纯水、脱色剂按质量比1:1:0.01投入搅拌罐中，开启搅拌，并升温至80℃，搅拌30min，脱色剂由活性炭、活性白土、硅藻土按质量比为1：2：1混合，然后将混合物输送到过滤器，对混合物进行过滤留取滤液，完成脱色；
S3、将8mol脱色后的三聚甘油与0.12mol复配混合碱性催化剂混合后加入反应釜，搅拌加热至90℃，向反应釜中通入氮气后将8mol硬脂酸加入反应釜中，升温至220℃搅拌，酯化反应4h，反应完成冷却至常温得到固体三聚甘油单硬脂酸酯。
性能检测
依据GB1886.178—2016，对实施例1～实施例3以及对比例1～对比例2制得的三聚甘油单硬脂酸酯初产品的指标进行检测，得到数据如下表1所示。
表1三聚甘油单硬脂酸酯性能检测结果
Figure BDA0003888802410000141
通过上述实施例1-3以及对比例1-2实验结果可知，实施例1～实施例3采用本发明脱色工艺可进行连续脱色生产，利用脱色后三聚甘油制得的三聚甘油单硬脂酸酯色泽、气味明显会好，提高了产品的品质。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (8)

1.一种三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将甘油和复配混合碱性催化剂混合加热后浓缩脱水，再经过分子蒸馏后得到三聚甘油；
S2、将三聚甘油、水倒入脱色罐(1)中，通过搅拌使得三聚甘油与水混合均匀，再通过脱色剂入口(17)加入脱色剂，进行脱色处理，然后将混合液输入到板框式过滤机(2)内，经过过滤后，取样观察，合格后，再次将混合液输入到脱色罐(1)内，加热脱水；
S3、将脱色后的三聚甘油与复配混合碱性催化剂混合后加入脱色罐(1)，搅拌加热，向脱色罐(1)中通入氮气后将三硬脂酸酯加入脱色罐(1)中，升温搅拌反应，反应完成冷却至常温得到固体三聚甘油单硬脂酸酯。
2.根据权利要求1所述的三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺，其特征在于，所述S2的具体步骤为：
S2.1、将聚三聚甘油、纯水、脱色剂投入脱色罐(1)中，开启搅拌，并升温至70～90℃，搅拌20～40min，并且通过活动挡板(116)将罐体(11)底部的混合物翻转到罐体(11)顶部；
S2.2、将搅拌后的混合物通过连接管(31)输送到预留罐(3)内；
S2.3、预留罐(3)通过进料管(28)将混合物输送到过滤板(26)内，对混合物进行过滤，过滤后的残渣通过活动过滤网(265)抖落至收集板(27)上，而液体从出料管(29)排出，然后取样观察，不合格，通过循环泵(4)继续返回脱色罐(1)中，接着脱色，直到脱色完成；
S2.4、脱色后的混合物最后在返回脱色罐(1)内，通过真空管(18)开启真空***，使脱色罐(1)真空***达到-0.1～0.2MPa，并缓慢升温90～100℃，脱水40～60min。
3.根据权利要求2所述的三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺，其特征在于，所述S2.1中通过活动挡板(116)将罐体(11)底部的混合物翻转到罐体(11)顶部具体为：
第一活动密封环(1152)进行转动，使得第一活动密封环(1152)与固定密封环(1151)的第一通孔(1153)相连通，转动第二活动密封环(1162)，使得第二活动密封环(1162)与升降密封环(1161)相连通，底部的混合物就会从第一通孔(1153)与第二通孔(1163)进入到翻料室(113)内；
转动第一活动密封环(1152)与第二活动密封环(1162)，使得固定挡板(115)与活动挡板(116)再次进行密封，接着活动挡板(116)沿着滑轨(117)向上滑动，就会将翻料室(113)内的混合物移动到罐体(11)的内腔顶部。
4.根据权利要求2所述的三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺，其特征在于，所述S2.3中残渣通过活动过滤网(265)抖落至收集板(27)上具体为：
在过滤框(261)两侧的夹板(266)打开后，转动凸轮(267)，凸轮(267)就会推动活动过滤网(265)向着中心处移动，然后又会通过复位弹簧(268)往回拉动，形成往复运动，将残渣抖落。
5.根据权利要求1所述的三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺，其特征在于，所述复配混合碱性催化剂为Na2CO3、NaOH、和Ca(OH)2中的至少一种与NaH2PO2的复配混合物，步骤S1中加入复配混合碱性催化剂占甘油总质量的0.5～1％。
6.根据权利要求1所述的三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺，其特征在于，所述脱色剂为活性白土、活性炭、凹凸棒黏土中的至少一种与硅藻土的复配混合物。
7.根据权利要求1所述的三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺，其特征在于，所述步骤S3中三聚甘油、三硬脂酸酯和复配混合碱性催化剂的摩尔比为1：1：0.01～0.02。
8.一种三聚甘油单硬脂酸酯在乳化组合物中的应用，所述三聚甘油单硬脂酸酯由权利要求1-7任一项生产工艺制备而成，所述乳化组合物由三聚甘油单硬脂酸酯和丙二醇单硬脂酸酯组成，所述三聚甘油单硬脂酸酯和丙二醇单硬脂酸酯的质量比为1：1～1.5。
CN202211253895.0A 2022-10-13 2022-10-13 一种三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺与应用 Active CN115581966B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211253895.0A CN115581966B (zh) 2022-10-13 2022-10-13 一种三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺与应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211253895.0A CN115581966B (zh) 2022-10-13 2022-10-13 一种三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺与应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115581966A true CN115581966A (zh) 2023-01-10
CN115581966B CN115581966B (zh) 2023-08-29

Family

ID=84780024

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211253895.0A Active CN115581966B (zh) 2022-10-13 2022-10-13 一种三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺与应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115581966B (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101104683A (zh) * 2007-06-29 2008-01-16 美晨集团股份有限公司 从甘油渣中提取聚甘油的方法
CN101161802A (zh) * 2006-10-12 2008-04-16 李建成 一种聚甘油复合(中碳)脂肪酸酯的制造方法
CN101914014A (zh) * 2010-09-03 2010-12-15 北京博瑞创奇科技有限公司 用于合成及纯化化妆品用合成油脂的方法、及通过其获得的化妆品用合成油脂
US20130039872A1 (en) * 2009-12-30 2013-02-14 Peter Daute Ester preparation with after-treatment
CN109628232A (zh) * 2019-01-09 2019-04-16 广州美晨科技实业有限公司 一种聚甘油脂肪酸酯的制备方法
CN110845330A (zh) * 2019-11-25 2020-02-28 广东凯闻生物科技有限公司 一种三聚甘油单硬脂酸酯及其制备方法与应用
CN213680485U (zh) * 2020-11-24 2021-07-13 广州市凯闻食品发展有限公司 聚甘油脱色装置

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101161802A (zh) * 2006-10-12 2008-04-16 李建成 一种聚甘油复合(中碳)脂肪酸酯的制造方法
CN101104683A (zh) * 2007-06-29 2008-01-16 美晨集团股份有限公司 从甘油渣中提取聚甘油的方法
US20130039872A1 (en) * 2009-12-30 2013-02-14 Peter Daute Ester preparation with after-treatment
CN101914014A (zh) * 2010-09-03 2010-12-15 北京博瑞创奇科技有限公司 用于合成及纯化化妆品用合成油脂的方法、及通过其获得的化妆品用合成油脂
CN109628232A (zh) * 2019-01-09 2019-04-16 广州美晨科技实业有限公司 一种聚甘油脂肪酸酯的制备方法
CN110845330A (zh) * 2019-11-25 2020-02-28 广东凯闻生物科技有限公司 一种三聚甘油单硬脂酸酯及其制备方法与应用
CN213680485U (zh) * 2020-11-24 2021-07-13 广州市凯闻食品发展有限公司 聚甘油脱色装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周燕霞;崔正刚;陈莉;: "聚甘油脂肪酸酯合成及应用", 粮食与油脂 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN115581966B (zh) 2023-08-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107189044A (zh) 一种将废弃纺织物制备可应用于纺织品加工的纤维级聚酯切片的方法
DE4103969A1 (de) Verfahren zur herstellung von feinteiligen, wasserloeslichen oder wasserquellbaren polymerisaten
EP1343742A1 (de) Verfahren zur herstellung von alkylarylsulfonaten
CN115581966A (zh) 一种三聚甘油单硬脂酸酯的生产工艺与应用
CN117548023B (zh) 一种混凝土减水剂制备装置及其制备方法
DE1520647B2 (de) Verfahren zur herstellung von durch olefin abgeschlossenen polyaethern
CN1398871A (zh) 一种单宁酸的纯化方法
CN116622501B (zh) 一种蛋白质多肽生产用酶解装置
DE3811319A1 (de) Alkoholethoxylate mit verringertem rest-eo-gehalt bzw. rest-po-gehalt
SU484693A3 (ru) Способ получени поливинилового спирта
WO2002042356A1 (de) Verfahren zur aufarbeitung von polyetheralkoholen
CN211636524U (zh) 一种用于清洁剂生产的反应装置
TW200906921A (en) Method for separation/removal of foreign material from polyester fiber waste
CN115253345B (zh) 一种二碳酸二叔丁酯高效提纯分子蒸馏装置
CN114292548B (zh) 一种水性油墨的加工方法
CN214571254U (zh) 一种工业废水多介质过滤装置
CN111592646A (zh) 一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法
CN220258046U (zh) 一种应用于生物柴油生产的新型连续搅拌釜反应器
RU2281320C2 (ru) Способ получения масла из маслосодержащего растительного сырья, способ его экстракции и очистки и устройства, предназначенные для этого
RU2602128C1 (ru) Устройство для проведения физико-химических процессов
DE69920762T2 (de) Verfahren zur herstellung von polysuccinimiden
CN220803238U (zh) 一种聚合物合成用反应釜
CN117510311A (zh) 一种新型阴离子短支链多元醇聚氧丙烯醚羧酸盐表面活性剂的制备方法
CN216963688U (zh) 一种硅油乳液生产用的废液过滤设备
CN221332841U (zh) 一种饱和溶液过滤装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant