CN115571904A - 在SiC粉体上生长CeO2纳米棒的方法及其制备的SiC负载CeO2纳米棒复合结构 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在SiC粉体上生长CeO2纳米棒的方法及其制备的SiC负载CeO2纳米棒复合结构。方法包括以下步骤：(1)将SiC粉体进行煅烧处理；(2)将Ce(NO3)3水溶液和NaOH溶液混合并在常温下搅拌，制备前驱体溶液；然后，将煅烧后的SiC粉体加入到前驱体溶液中继续搅拌，得到混合浆料；(3)将混合浆料进行水热反应，反应冷却后抽滤分离、洗涤、干燥，得到中间产物粉体；(4)将中间产物粉体在空气气氛下进行高温煅烧，冷却后得到生长有CeO2纳米棒的SiC粉体。本发明生长的CeO2为纳米棒结构，而非多晶颗粒，比表面积大、催化活性高且利用率高；合成工艺简单、制备周期较短，有利于规模化批量生产。

Description

在SiC粉体上生长CeO2纳米棒的方法及其制备的SiC负载CeO2 纳米棒复合结构
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种在SiC粉体上生长CeO2纳米棒的方法及其制备的SiC负载CeO2纳米棒复合结构。
背景技术
载体对催化剂的性能有重要影响。合适的载体不仅可以承载催化活性成分，还可以提高催化剂的稳定性和活性。SiC是近年来受关注程度较高的一种催化剂载体，其具有机械强度高、导热系数高、热膨胀系数小、热稳定性高和耐酸碱腐蚀等特点。因此，以SiC为载体可以有效防止反应过程中因贵金属烧结团聚导致的催化剂失活，并保证催化剂在各种环境下较稳定地发挥催化性能。CeO2是一种非常重要的贵金属催化剂助剂。Ce元素独特的变价能力使CeO2表面富含氧空位，从而可以活化含氧小分子。CeO2与贵金属之间的强相互作用使得金属在CeO2表面高度分散程度高，可有效提升贵金属利用率。因此，以SiC为载体，CeO2为助剂的负载贵金属的催化剂在环境治理、合成化学、新能源等等诸多高新技术领域有广泛而重要的应用前景。
制备比表面积大、催化活性高的SiC负载CeO2结构是制备高催化活性贵金属催化剂的前提和基础，而目前SiC负载CeO2结构中CeO2以多晶、平面形式覆盖于SiC表面，比表面积小、利用率低且催化活性低。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种简便、高效的在SiC粉体上生长CeO2纳米棒的方法，该方法得到的SiC负载CeO2纳米棒复合结构比表面积大、催化活性高。
本发明的一种在SiC粉体上生长CeO2纳米棒的方法，包括以下步骤：
(1)将SiC粉体进行煅烧处理；
(2)将Ce(NO3)3水溶液和NaOH溶液混合并在常温下搅拌，制备前驱体溶液；然后，将煅烧后的SiC粉体加入到前驱体溶液中继续搅拌，得到混合浆料；
(3)将混合浆料进行水热反应，反应冷却后抽滤分离、洗涤、干燥，得到中间产物粉体；
(4)将中间产物粉体在空气气氛下进行高温煅烧，冷却后得到生长有CeO2纳米棒的SiC粉体；煅烧温度为500-900℃，煅烧时间为2-6小时，煅烧气氛为空气气氛，煅烧压力为常压。
进一步的，步骤(1)中SiC粉体的粒径为200nm-5μm。
进一步的，步骤(4)中煅烧温度为500-900℃，煅烧时间为2-6小时，煅烧气氛为空气气氛，煅烧压力为常压。
进一步的，步骤(2)中Ce(NO3)3溶液的浓度为0.3-0.5mol/L，NaOH溶液的浓度为4-10mol/L，溶液温度为室温。
进一步的，步骤(2)中搅拌方式为恒温磁力搅拌，搅拌速率为100-400r/min。
进一步的，制备前驱体溶液时，搅拌时间为0.5-3小时，前驱体溶液中Ce与Na离子的摩尔比为0.005-0.02。
进一步的，在制备混合浆料时，搅拌时间为3-24小时，混合浆料中Ce与Si的摩尔比在0.01-0.1之间。
进一步的，步骤(3)中反应温度为100-200℃，反应时间为18-30小时。
进一步的，步骤(3)中干燥温度为60℃，干燥时间为8-18小时。
根据上述方法制备得到的SiC负载CeO2纳米棒复合结构。
本发明与现有SiC负载CeO2结构相比，具有以下有益效果：(1)本发明生长的CeO2为纳米棒结构，而非多晶颗粒，比表面积大、催化活性高且利用率高；(2)合成工艺简单、制备周期较短，有利于规模化批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中的得到的生长有CeO2纳米棒的SiC粉体的XRD图谱。
图2为本发明实施例1得到的生长有CeO2纳米棒的SiC粉体的SEM照片。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种在SiC粉体上生长CeO2纳米棒的方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为400nm的SiC粉体在进行煅烧处理，煅烧气氛为空气气氛，煅烧压力为常压，煅烧温度为700℃，煅烧时间为6小时。
(2)先将Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中，制备浓度为0.4mol/L的Ce(NO3)3溶液；将NaOH溶解于去离子水中，制备浓度为6mol/L的NaOH溶液；将Ce(NO3)3溶液和NaOH溶液混合并在常温下搅拌0.5小时，搅拌速率为200r/min，获得前驱体溶液。前驱体溶液中Ce与Na离子的摩尔比为0.01；然后，将煅烧后的SiC粉体加入到前驱体溶液中，在常温下搅拌3小时，搅拌速率为200r/min，得到混合浆料，其中浆料中Ce与Si的摩尔比为0.02；
(3)将混合浆料转移至聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应，反应温度为100℃，反应时间为24小时，反应冷却后抽滤分离，洗涤、并在60℃干燥12小时，得到中间产物粉体；
(4)将中间产物粉体在空气气氛下进行高温煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为3小时，煅烧气氛为空气气氛，煅烧压力为常压，冷却后得到生长有CeO2纳米棒的SiC粉体。
图1为本发明实施例1得到的生长有CeO2纳米棒的SiC粉体的XRD图谱。XRD图谱表明合成的粉体仅有SiC和CeO2组成，无其它杂相存在。图2为本发明实施例1得到的生长有CeO2纳米棒的SiC粉体的SEM照片。SiC粉体之间的CeO2纳米棒清晰可见。
实施例2
一种在SiC粉体上生长CeO2纳米棒的方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为500nm的SiC粉体在进行煅烧处理，煅烧气氛为空气气氛，煅烧压力为常压，煅烧温度为800℃，煅烧时间为2小时。
(2)先将Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中，制备浓度为0.3mol/L的Ce(NO3)3溶液；将NaOH溶解于去离子水中，制备浓度为10mol/L的NaOH溶液；将Ce(NO3)3溶液和NaOH溶液混合并在常温下搅拌3小时，搅拌速率为400r/min，获得前驱体溶液。前驱体溶液中Ce与Na离子的摩尔比为0.005；然后，将煅烧后的SiC粉体加入到前驱体溶液中，在常温下搅拌10小时，搅拌速率为400r/min，得到混合浆料，其中浆料中Ce与Si的摩尔比为0.05；
(3)将混合浆料转移至聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应，反应温度为200℃，反应时间为18小时，反应冷却后抽滤分离，洗涤、并在60℃干燥18小时，得到中间产物粉体；
(4)将中间产物粉体在空气气氛下进行高温煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为2小时，煅烧气氛为空气气氛，煅烧压力为常压，冷却后得到生长有CeO2纳米棒的SiC粉体。
实施例3
一种在SiC粉体上生长CeO2纳米棒的方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为5μm的SiC粉体在进行煅烧处理，煅烧气氛为空气气氛，煅烧压力为常压，煅烧温度为800℃，煅烧时间为2小时。
(2)先将Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中，制备浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)3溶液；将NaOH溶解于去离子水中，制备浓度为4mol/L的NaOH溶液；将Ce(NO3)3溶液和NaOH溶液混合并在常温下搅拌6小时，搅拌速率为500r/min，获得前驱体溶液。前驱体溶液中Ce与Na离子的摩尔比为0.02；然后，将煅烧后的SiC粉体加入到前驱体溶液中，在常温下搅拌24小时，搅拌速率为500r/min，得到混合浆料，其中浆料中Ce与Si的摩尔比为0.1；
(3)将混合浆料转移至聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应，反应温度为100℃，反应时间为30小时，反应冷却后抽滤分离，洗涤、并在60℃干燥8小时，得到中间产物粉体；
(4)将中间产物粉体在空气气氛下进行高温煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为6小时，煅烧气氛为空气气氛，煅烧压力为常压，冷却后得到生长有CeO2纳米棒的SiC粉体。
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种在SiC粉体上生长CeO2纳米棒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将SiC粉体进行煅烧处理；
(2)将Ce(NO3)3水溶液和NaOH溶液混合并在常温下搅拌，制备前驱体溶液；然后，将煅烧后的SiC粉体加入到前驱体溶液中继续搅拌，得到混合浆料；
(3)将混合浆料进行水热反应，反应冷却后抽滤分离、洗涤、干燥，得到中间产物粉体；
(4)将中间产物粉体在空气气氛下进行高温煅烧，冷却后得到生长有CeO2纳米棒的SiC粉体，即SiC负载CeO2纳米棒复合结构；煅烧温度为500-900℃，煅烧时间为2-6小时，煅烧气氛为空气气氛，煅烧压力为常压。
2.根据权利要求1所述的在SiC粉体上生长CeO2纳米棒的方法，其特征在于，步骤(1)中SiC粉体的粒径为200nm-5μm。
3.根据权利要求1所述的在SiC粉体上生长CeO2纳米棒的方法，其特征在于，步骤(4)中煅烧温度为500-900℃，煅烧时间为2-6小时，煅烧气氛为空气气氛，煅烧压力为常压。
4.根据权利要求1所述的在SiC粉体上生长CeO2纳米棒的方法，其特征在于，步骤(2)中Ce(NO3)3溶液的浓度为0.3-0.5mol/L，NaOH溶液的浓度为4-10mol/L，溶液温度为室温。
5.根据权利要求1所述的在SiC粉体上生长CeO2纳米棒的方法，其特征在于，步骤(2)中搅拌方式为恒温磁力搅拌，搅拌速率为100-400r/min。
6.根据权利要求1所述的在SiC粉体上生长CeO2纳米棒的方法，其特征在于，制备前驱体溶液时，搅拌时间为0.5-3小时，前驱体溶液中Ce与Na离子的摩尔比为0.005-0.02。
7.根据权利要求1所述的在SiC粉体上生长CeO2纳米棒的方法，其特征在于，在制备混合浆料时，搅拌时间为3-24小时，混合浆料中Ce与Si的摩尔比在0.01-0.1之间。
8.根据权利要求1所述的在SiC粉体上生长CeO2纳米棒的方法，其特征在于，步骤(3)中反应温度为100-200℃，反应时间为18-30小时。
9.根据权利要求1所述的在SiC粉体上生长CeO2纳米棒的方法，其特征在于，步骤(3)中干燥温度为60℃，干燥时间为8-18小时。
10.根据权利要求1-9任一项所述方法制备得到的SiC负载CeO2纳米棒复合结构。
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