CN115558412B - 一种聚酰亚胺复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚酰亚胺复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚酰亚胺复合材料，所述聚酰亚胺复合材料包括如下组分：聚酰亚胺酸、导热填料、导电填料、助剂；其中，所述聚酰亚胺酸的结构通式如下所示：

Description

一种聚酰亚胺复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于有机合成材料领域，具体涉及一种聚酰亚胺复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
20世纪中期以来，航空、航天技术的发展迈入了更快速的时代，聚酰亚胺薄膜材料作为一种高性能的聚合物材料应运而生。作为一种综合性能优越的聚合物材料，其种类和合成途径也十分多样，被广泛应用于航空、航天、汽车、微电子等各类电子电器行业，合成聚酰亚胺的方式已有几百种。21世纪以来，国内电子工业发展势头迅猛，其中柔性覆铜板(FCCL)的快速发展给聚酰亚胺薄膜市场带来巨大的发展空间，而PI材料作为一种军民两用的材料，必然随着电子工业、汽车工业、信息产业和各种国防工业的进一步发展而拥有更高的市场需求量，同时也需要更好的性能。
现代电子设备、以芯片为代表的工业器件、混合动力电动汽车以及发光二极管的高度集成和高功率导致产品的尺寸逐渐减小，由此产生的热量成倍增加的问题越来越突出，严重影响产品的操作性能及使用寿命，热管理***的高效导热散热越来越受到人们的广泛关注。相关研究表明：电子设备的温度每升2℃，靠性降低10％；温度升高8-12℃，使用寿命减半，材料的导热性能已成为影响设备正常工作的一个重要参数。聚合物材料在解决导热散热问题方面显示出了良好的潜力，但聚酰亚胺材料的本征导热系数较低，通常在0.2W/(m·K)以下，远低于金属、碳、陶瓷等材料，极大限制了PI薄膜在高新技术领域的应用。聚酰亚胺导电率低，然而在实际应用中如导电胶、防静电、电磁屏蔽、办公打印设备均要求所使用的聚酰亚胺具有很好的导电性能，单一的聚酰亚胺难以满足实际应用需求，极大的限制了聚酰亚胺的应用场景。现有聚酰亚胺的导电性能和导热性能均极低，难以满足其在导电、导热场景的应用要求。
综上所述，亟需研发一种新的技术方案，以解决现有技术中存在的问题，满足当前市场的发展需求。
发明内容
基于此，寻求适当方法来提高聚酰亚胺材料的热导率和电导率，以保证设备的正常运行和使用安全性具有重要意义。本发明通过将导热填料、导电填料、助剂与聚酰亚胺酸胶液复合，机械分散均匀，经涂布、固化等工艺制备聚酰亚胺复合材料及其薄膜，兼具优异的电导率和热导率。
本发明的一个目的在于，提供一种聚酰亚胺复合材料，所述聚酰亚胺复合材料包括如下组分：聚酰亚胺酸、导热填料、导电填料、助剂；
其中，所述聚酰亚胺酸的结构通式如下所示：
Figure BDA0003886931110000021
所述Ar单元，选自烷基、芳香环、芳香杂环的一种或多种；所述芳香环或芳香杂环的个数为一个或多个；
所述芳香环或芳香杂环上的一个或多个氢原子，未被取代基取代，
或被取代基所取代，所述取代基选自烷基、烷氧基、卤素、氧原子、氨基、砜基、羰基、芳基、烯基、炔基、酯基、氰基、硝基的一种或多种；
所述n为正整数；
所述导热填料选自金属-有机骨架材料、共价有机框架、黑磷、红磷、富勒烯、硫化物、硒化物、二维材料、石墨烯、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝、氮化硼、碳化硅中的一种或多种；
所述导电填料选自导电高分子、超导材料、金属-有机骨架材料、共价有机框架、金属微纳材料中的一种或多种；
所述聚酰亚胺酸、导热填料和导电填料的质量比为100:(10-50):(5-40)。
进一步地，所述Ar单元，选自如下结构的一种或多种：
Figure BDA0003886931110000022
进一步地，所述n选自5-1000。
进一步地，所述导电高分子选自聚噻吩、聚吡咯、聚咔唑、聚异靛蓝、聚(苯并二呋喃二酮)中的一种或多种。
进一步地，所述导热填料和导电填料的粒径为10nm-50μm。
进一步地，所述助剂选自润湿剂、流平剂、消泡剂、保湿剂、防霉剂、增稠剂、降粘剂中的一种或多种。
本发明的另一个目的在于，提供上述聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备聚酰亚胺酸
将苯并二稠噻吩二胺，与含二酐的芳香基团，在惰性气体保护下共聚，然后脱水缩合，得到聚酰亚胺酸；
(2)制备聚酰亚胺复合材料
将所述聚酰亚胺酸、导热填料、导电填料、助剂、溶剂混合得到胶液，然后通过涂布工艺、程序升温固化工艺处理得到产物。
进一步地，所述脱水缩合在惰性气体保护、加热的条件下进行。
进一步地，所述加热的方式选自梯度加热或分段加热的一种或二种。
本发明的另一个目的在于，提供上述聚酰亚胺复合材料作为办公自动化设备中核心基材的应用。
本发明的有益效果在于：
本发明将苯并二稠噻吩二胺与含二酐的芳香基团进行聚合，合成了聚酰亚胺酸，然后以该聚合物为基体树脂，以导热材料和导电材料为填料，经涂布、溶剂挥发、热固化等工艺制备为聚酰亚胺复合材料。本发明的聚酰亚胺酸具有较好的强度，成膜厚度均一，同时相容性良好，能与导电和导热填料产生协同作用，使导热和导电粒子稳定、均匀分散于体系中，从而赋予了复合材料较强导热、导电性能，同时其能在导电、导热粒子外部形成有效的保护层，避免了由于高温等环境因素造成的不稳定以及氧化现象，进一步提升了产品的导热性能和导电性能，具有良好的应用前景。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，列举如下实施例。实施例中所出现的原料、反应和后处理手段，除非特别声明，均为市面上常见原料，以及本领域技术人员所熟知的技术手段。
本发明实施例中的消泡剂为陶熙有机硅油FZ-2110。
本发明实施例中的润湿剂为圣邦硅油SI-2047。
本发明实施例中的流平剂为帝斯巴隆DISPARLON L1980N。
本发明实施例中，聚酰亚胺酸P1的结构式为
Figure BDA0003886931110000031
所述聚酰亚胺酸P1的制备方法为：
在装有电磁搅拌、温度计和氮气保护装置的三颈烧瓶中，加入33.2g(10mmol)苯并二稠噻吩二胺单体，用50mL超干N,N-二甲基甲酰胺搅拌至充分溶解，然后分三批加入21.8g(10mmol)均苯四酐，时间间隔控制在10min，每次加入后均用少量溶剂冲洗瓶壁，最后补加溶剂至反应体系固含量20％，室温下反应4h后，得到聚酰亚胺酸P1。
本发明实施例中，聚酰亚胺酸P2的结构式为
Figure BDA0003886931110000041
所述聚酰亚胺酸P2的制备方法为：
在装有电磁搅拌、温度计和氮气保护装置的三颈烧瓶中，加入33.2g(10mmol)苯并二稠噻吩二胺单体，用50mL超干N,N-二甲基甲酰胺搅拌至充分溶解，然后分三批加入29.4g(10mmol)联苯四酐，时间间隔控制在10min，每次加入后均用少量溶剂冲洗瓶壁，最后补加溶剂至反应体系固含量20％，室温下反应4h后，得到聚酰亚胺酸P2。
实施例1
一种聚酰亚胺复合材料，其制备方法为：
在装有机械搅拌、温度计和氮气保护装置的三颈烧瓶中，依次加入聚酰亚胺酸P1溶液500mL(含量100g)、氮化硼纳米片(粒径100nm)10g、石墨烯(粒径5μm)5g、超干N,N-二甲基甲酰胺100mL、消泡剂50mg、润湿剂0.1g、流平剂0.1g，搅拌至分散均匀，得到聚酰亚胺复合物；
将所述聚酰亚胺复合物均匀涂覆在制具上，室温下，以3℃/min的速率升温至100℃，保持该温度1h后，以3℃/min的速率升温至200℃，保持该温度1h后，以3℃/min的速率升温至300℃，保持该温度1h后，以3℃/min的速率升温至350℃，保持该温度0.5h，冷却后得到所述聚酰亚胺复合材料。
实施例2
一种聚酰亚胺复合材料，其制备方法为：
在装有机械搅拌、温度计和氮气保护装置的三颈烧瓶中，依次加入聚酰亚胺酸P2溶液500mL(含量100g)、氮化硼纳米片(粒径100nm)10g、石墨烯(粒径5μm)5g、超干N,N-二甲基甲酰胺100mL、消泡剂50mg、润湿剂0.1g、流平剂0.1g，搅拌至分散均匀，得到聚酰亚胺复合物；
将所述聚酰亚胺复合物均匀涂覆在制具上，室温下，以3℃/min的速率升温至100℃，保持该温度1h后，以3℃/min的速率升温至200℃，保持该温度1h后，以3℃/min的速率升温至300℃，保持该温度1h后，以3℃/min的速率升温至350℃，保持该温度0.5h，冷却后得到所述聚酰亚胺复合材料。
实施例3
一种聚酰亚胺复合材料，其制备方法为：
在装有机械搅拌、温度计和氮气保护装置的三颈烧瓶中，依次加入聚酰亚胺酸P1溶液500mL(含量100g)、氮化硼纳米片(粒径100nm)10g、碳纳米管(粒径5μm)5g、超干N,N-二甲基甲酰胺100mL、消泡剂50mg、润湿剂0.1g、流平剂0.1g，搅拌至分散均匀，得到聚酰亚胺复合物；
将所述聚酰亚胺复合物均匀涂覆在制具上，室温下，以3℃/min的速率升温至100℃，保持该温度1h后，以3℃/min的速率升温至200℃，保持该温度1h后，以3℃/min的速率升温至300℃，保持该温度1h后，以3℃/min的速率升温至350℃，保持该温度0.5h，冷却后得到所述聚酰亚胺复合材料。
实施例4
一种聚酰亚胺复合材料，其制备方法为：
在装有机械搅拌、温度计和氮气保护装置的三颈烧瓶中，依次加入聚酰亚胺酸P2溶液500mL(含量100g)、氮化硼纳米片(粒径100nm)10g、碳纳米管(粒径5μm)5g、超干N,N-二甲基甲酰胺100mL、消泡剂50mg、润湿剂0.1g、流平剂0.1g，搅拌至分散均匀，得到聚酰亚胺复合物；
将所述聚酰亚胺复合物均匀涂覆在制具上，室温下，以3℃/min的速率升温至100℃，保持该温度1h后，以3℃/min的速率升温至200℃，保持该温度1h后，以3℃/min的速率升温至300℃，保持该温度1h后，以3℃/min的速率升温至350℃，保持该温度0.5h，冷却后得到所述聚酰亚胺复合材料。
实施例5
一种聚酰亚胺复合材料，其制备方法为：
在装有机械搅拌、温度计和氮气保护装置的三颈烧瓶中，依次加入聚酰亚胺酸P1溶液500mL(含量100g)、氧化铝纳米颗粒(粒径200nm)10g、聚(苯并二呋喃二酮)(纯度99.6％)5g、超干N,N-二甲基甲酰胺100mL、消泡剂50mg、润湿剂0.1g、流平剂0.1g，搅拌至分散均匀，得到聚酰亚胺复合物；
将所述聚酰亚胺复合物均匀涂覆在制具上，室温下，以3℃/min的速率升温至100℃，保持该温度1h后，以3℃/min的速率升温至200℃，保持该温度1h后，以3℃/min的速率升温至300℃，保持该温度1h后，以3℃/min的速率升温至350℃，保持该温度0.5h，冷却后得到所述聚酰亚胺复合材料。
实施例6
一种聚酰亚胺复合材料，其制备方法为：
在装有机械搅拌、温度计和氮气保护装置的三颈烧瓶中，依次加入聚酰亚胺酸P2溶液500mL(含量100g)、碳化硅纳米颗粒(粒径200nm)10g、银纳米颗粒(粒径100nm)5g、超干N,N-二甲基甲酰胺100mL、消泡剂50mg、润湿剂0.1g、流平剂0.1g，搅拌至分散均匀，得到聚酰亚胺复合物；
将所述聚酰亚胺复合物均匀涂覆在制具上，室温下，以3℃/min的速率升温至100℃，保持该温度1h后，以3℃/min的速率升温至200℃，保持该温度1h后，以3℃/min的速率升温至300℃，保持该温度1h后，以3℃/min的速率升温至350℃，保持该温度0.5h，冷却后得到所述聚酰亚胺复合材料。
对比例1
一种聚酰亚胺复合材料，本对比例与实施例1的区别在于：采用等量的Kapton型聚酰亚胺酸替换聚酰亚胺酸P1，其他材料和制备方法与实施例1相同。
对比例2
一种聚酰亚胺复合材料，本对比例与实施例1的区别在于：采用等量的氧化硅替换氮化硼纳米片，采用等量的银包铝粉替换石墨烯，其他材料和制备方法与实施例1相同。
测试例
对实施例1和对比例1-2制备的聚酰亚胺复合材料进行性能测试。
测试方法：
导热性能：采用导热系数测量仪(热流法)进行测试，温度：25℃/70℃，热电偶间距：50.0mm；热电偶到端面距离：15.0mm；上测试杆导热系数：380.0W/mk；下测试杆导热系数：380.0W/mk；测试杆面积：707.0mm2。测量时，将厚度均匀的样品***于两个平板间；加压到200N，待热流稳定后得出导热系数。
导电性能：表面电阻率的测量方法：圆形电极包括第一电压施加电极和板状绝缘体，第一电压施加电极包括圆柱形电极部分和圆柱形环形电极部分，其内径大于圆柱形电极部分的外径并以预定间隔围绕圆柱形电极部分。将试料片夹持在第一电压加载电极的圆柱状电极部及环形电极部与板状绝缘体之间，测量在第一电压加载电极的圆柱状电极部与环形电极部之间施加电压V(V)时流过的电流I(A)，根据下式计算出试料片T转印面的表面电阻率ρs(Ω/□)。下式中，d(mm)表示圆柱状电极部的外径，D(mm)表示环形电极部D的内径。
公式：ρs＝π×(D+d)/(D-d)×(V/I)
其中，圆形电极采用日东精密(株)的高阻抗的UR探针：圆柱状电极部C的外径Φ16mm，环形电极部D的内径Φ30mm，外径Φ40mm；在25℃/75℃环境下，电压500V，求出施加10s后的电流值。
测试结果如表1所示。
表1导热及导电性能测试结果
Figure BDA0003886931110000071
根据表1可以得出，本发明实施例1采用特定比例的聚酰亚胺酸、导热填料、导电填料制备的聚酰亚胺复合材料在高低温环境中均能保持较强的导热和导电性能，并且性能稳定、无大幅波动，明显优于对比例1-2，将该复合薄膜应用到OA、电子行业有良好的前景。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种聚酰亚胺复合材料，其特征在于，所述聚酰亚胺复合材料包括如下组分：聚酰亚胺酸、导热填料、导电填料、助剂；
其中，所述聚酰亚胺酸的结构通式如下所示：
Figure D1WLTTULGVHHT3JE9KXCIE58DXFIKDRCE6MLJVGE
；
所述Ar单元，选自烷基、芳香环、芳香杂环的一种或多种；所述芳香环或芳香杂环的个数为一个或多个；
所述芳香环或芳香杂环上的一个或多个氢原子，未被取代基取代，
或被取代基所取代，所述取代基选自烷基、烷氧基、卤素、氧原子、氨基、砜基、羰基、芳基、烯基、炔基、酯基、氰基、硝基的一种或多种；
所述n为正整数；
所述导热填料选自金属-有机骨架材料、共价有机框架、黑磷、红磷、富勒烯、硫化物、硒化物、二维材料、石墨烯、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝、氮化硼、碳化硅中的一种或多种；
所述导电填料选自导电高分子、超导材料、金属-有机骨架材料、共价有机框架、金属微纳材料中的一种或多种；
所述聚酰亚胺酸、导热填料和导电填料的质量比为100:(10-50):(5-40)。
2.根据权利要求1所述聚酰亚胺复合材料，其特征在于，所述Ar单元，选自如下结构的一种或多种：
Figure TP3CHWPJP5QJMMHLLS4K2YCY6J7LKR69IYZ5DH6K
。
3.根据权利要求1所述聚酰亚胺复合材料，其特征在于，所述n选自5-1000。
4.根据权利要求1所述聚酰亚胺复合材料，其特征在于，所述导电高分子选自聚噻吩、聚吡咯、聚咔唑、聚异靛蓝、聚(苯并二呋喃二酮)中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述聚酰亚胺复合材料，其特征在于，所述导热填料和导电填料的粒径为10 nm-50 μm。
6.根据权利要求1所述聚酰亚胺复合材料，其特征在于，所述助剂选自润湿剂、流平剂、消泡剂、保湿剂、防霉剂、增稠剂、降粘剂中的一种或多种。
7.权利要求1-6任一项所述聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备聚酰亚胺酸
在惰性气体保护下，将苯并二稠噻吩二胺溶于N,N-二甲基甲酰胺，然后分三批加入含二酐的芳香基团，补加溶剂至反应体系固含量为20%，室温下反应4 h，得到聚酰亚胺酸；
（2）制备聚酰亚胺复合材料
将所述聚酰亚胺酸、导热填料、导电填料、助剂、溶剂混合得到胶液，然后通过涂布工艺、程序升温固化工艺处理得到产物。
8.权利要求1-6任一项所述聚酰亚胺复合材料作为办公自动化设备中核心基材的应用。
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