CN115536938B - 一种微孔植物纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种微孔植物纤维复合材料，包括下列按质量份计的组分：热塑性塑料40～80份，微孔植物纤维发泡预制体15～40份和偶联剂5～10份；所述微孔植物纤维发泡预制体呈植物纤维网格骨架‑发泡剂核的网壳‑核形态；所述微孔植物纤维的制备过程为：用乙醇和去离子水的混合溶液反复洗涤植物纤维，将洗好的植物纤维全部浸入氢氧化钠溶液中，在60℃下水浴加热，继续洗涤植物纤维，然后再将植物纤维加入到次氯酸钠、去离子水配制的溶液中，调节pH值至4.5，在80℃下水浴加热，继续洗涤后干燥得到微孔植物纤维。本发明的微孔植物纤维复合材料孔隙率高、表观密度低、表面质量好，同时由于采用植物纤维作为主要填料，还具有可持续和环境友好的优点。

Description

一种微孔植物纤维复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及植物纤维复合材料制品技术领域，具体涉及一种微孔植物纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
植物纤维复合材料是以秸秆、木材、竹子、麻等植物纤维与聚烯烃塑料经共混改性挤出制备的材料，具有产品气味性好、环保性好、来源广泛的优点。植物纤维复合材料制品具备成本低、性能好、节约资源，在汽车、飞机等零部件中具有广泛的应用前景。环保和轻量化是汽车、飞机零部件技术的重要发展方向，采用微发泡注塑工艺可制备内部均布微孔的制品，使制品密度降低，重量减轻，达到轻量化要求；且由于内部微孔具有提抗微裂纹产生、吸收能量的作用，因而微发泡注塑制品还具有抗冲击性能好等优点。
目前工业化批量生产微发泡注塑制品的主要方法是采用化学发泡法，其原理是将发泡剂混合与树脂颗粒中进行注塑，发泡剂在熔体高温作用下分解生成气体并融入树脂形成均相熔体，熔体经注塑进模具后冷却，气体由熔体逸出形成泡孔。采用植物纤维复合材料微发泡注塑工艺可以获得微孔植物纤维复合制品，可以减轻产品重量、增加隔音隔热性能、提高制品抗冲击性能、提升制品气味性等，但微发泡注塑中，气泡在成核长大过程中易受到树脂特性、成型温度和压力的影响，泡孔容易出现尺寸不均匀、分布不均匀、泡孔塌陷等问题，导致制品内部泡孔结构变差，制品力学性能变差、表面产生缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种微孔植物纤维复合材料及其制备方法。
本发明是这样实现的：
本发明提供一种微孔植物纤维复合材料，包括下列按质量份计的组分：热塑性塑料40～80份，微孔植物纤维发泡预制体15～40份和偶联剂5～10份；
所述微孔植物纤维发泡预制体是通过微孔植物纤维和发泡剂制成，呈植物纤维网格骨架-发泡剂核的网壳-核形态；所述微孔植物纤维的制备过程为：用乙醇和去离子水的混合溶液反复洗涤植物纤维，去除表面杂质，将洗好的植物纤维全部浸入氢氧化钠溶液中，在60℃下水浴加热，继续洗涤植物纤维，然后再将植物纤维加入到次氯酸钠、去离子水配制的溶液中，调节pH值至4.5，在80℃下水浴加热，继续洗涤后干燥得到微孔植物纤维。
本方案首先对植物纤维进行纯化处理制成微孔植物纤维，在通过与发泡剂形成植物纤维网格骨架-发泡剂核的微孔植物纤维发泡预制体，与热塑性塑料进行共混注塑，经发泡剂发泡后形成内部结构为壳(树脂)-网格(纤维)-泡孔的微孔植物纤维复合材料。
在对植物纤维进行纯化过程中，先植物纤维浸入氢氧化钠溶液中，并在60℃下水浴加热以溶解纤维中的半纤维素、树胶等杂质；继续将植物纤维加入到次氯酸钠、去离子水配制的溶液中，调节pH值至4.5，在80℃下水浴加热以去除纤维中的木质素和植物蜡。
进一步地，所述微孔植物纤维发泡预制体的具体制备过程为：将微孔植物纤维在去离子水中打散，得到纤维素的悬浊液，在纤维素的悬浊液中加入发泡剂颗粒，通过超声振荡搅拌混合均匀后得到混合悬浊液，将混合悬浊液干燥形成微孔植物纤维发泡预制体，将预制体压制、切割成颗粒料备用。
发泡剂与纤维浆体混合均匀后，发泡剂嵌入植物纤维构成的内部三维网格空间中，形成植物纤维网格骨架-发泡剂核结构形式的预制体。
进一步地，所述热塑性塑料为聚丙烯。
进一步地，所述植物纤维为香蒲绒纤维。
进一步地，所述发泡剂为偶氮二甲酰胺。
进一步地，所述偶联剂为丙烯酸化合物类接枝的聚丙烯。
进一步地，所述的丙烯酸化合物类接枝的聚丙烯为马来酸酐接枝聚丙烯。
本发明还提供上述微孔植物纤维复合材料的制备方法，包括下列步骤：
步骤1、将微孔植物纤维发泡预制体与热塑性塑料、偶联剂干燥，充分混合均匀后制成预混料；
步骤2、将预混料置于注塑机中进行注塑，得到微孔植物纤维复合材料。
注塑时植物纤维网格发泡剂预制体作为填料均匀分散在树脂中，发泡剂在塑料注塑发泡过程中受热分解气体发泡，泡孔长达填充植物纤维网格，使注塑制品内部布满微孔，由于植物纤维网格约束，泡孔无法并孔塌陷，制品表面质量较好。
更进一步地，注塑时，注塑温度为180～210℃，保压力为0MPa。
本发明还提供上述微孔植物纤维复合材料在轻量化植物纤维复合材料注塑制品中的应用。
微孔植物纤维复合材料由于内部微孔具有提抗微裂纹产生、吸收能量的作用，因而具有抗冲击性能好等优点，同时制作的制品密度降低，重量减轻，达到轻量化要求，采用该植物纤维复合材料制备轻量化植物纤维复合材料注塑制品(比如微发泡汽车内外装饰零部件等)具有较好的应用前景和工业价值。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用微孔植物纤维复合材料，由于植物纤维经处理后本身具有孔洞结构，纤维之间经交叉堆叠形成空间网状结构，微米级发泡剂经浆料混合处理可与三维网状纤维形成网壳-核形态，注塑时发泡剂发泡形成的泡孔充填植物纤维网格空间形成孔洞，植物纤维网状结构约束泡孔形态与分布，使注塑制品内部充满均匀分布的泡孔结构，制品密度低、力学性能好、工艺简单、环境友好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1提供的经过处理后的植物纤维交叠SEM图；
图2为本发明实施例1提供的经过处理后的植物纤维结构SEM图；
图3为本发明实施例1提供的微孔植物纤维复合材料的SEM图；
图4为图3中圆圈标记部位的局部放大图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例中制备微孔植物纤维复合材料的制备步骤如下：
(1)用比例为1:1的乙醇和去离子水混合的溶液反复洗涤4000g的香蒲绒纤维，去除表面杂质。随后，将洗涤好的纤维全部浸入2mol/L的NaOH溶液中，60℃水浴加热4小时，溶解纤维中的半纤维素、树胶等杂质。继续用去离子水洗涤纤维，将其收集后加入到由2000g的NaClO2、2000mL去离子水配制的溶液中，使用冰醋酸将溶液的pH值调节至4.5，并在80℃下水浴加热，去除纤维中的木质素和植物蜡，从而得到纯化的香蒲绒纤维，随后将纤维用去离子水和乙醇清洗，经过干燥处理后备用。
(2)将3000g干燥处理后的植物纤维在1500mL的去离子水中用磁力搅拌器打散，得到纤维素的悬浊液。
(3)在纤维素的悬浊液中加入300g发泡剂颗粒，通过超声振荡搅拌混合均匀，得到混合悬浊液。
(4)将混合悬浊液干燥形成纤维网格骨架-发泡剂核的预制体，切成尺寸大小为5mm×3mm×2mm颗粒备用。
(5)将预制体颗粒置于80℃的干燥箱中进行烘干处理，按质量份取聚丙烯65份、烘干后的预制体30份、马来酸酐接枝聚丙烯5份，放入到高速混合机中搅拌充分混合均匀，冷却卸料，制成预混料。
(6)将预混料放入注塑机料筒，设置注塑温度为190～210℃，保压力为0MPa，熔体在模具中冷却发泡得到微孔植物纤维聚丙烯复合材料。
本实施例制备的微孔植物纤维复合材料制品与普通注塑制品相比，密度较低，制品重量较轻；尤其采用中空类植物纤维时，植物纤维直径在10μm左右，经前处理后纤维本身形成30-50μm的不规则空洞，纤维之间交叉堆叠态(如图1所示)，并形成空间网状弯曲互联多孔结构，具有较大的孔隙率，纤维体本身孔隙率占50～60％(如图2所示)。
制备过程中采用微米级发泡剂颗粒与纤维浆体混合均匀后，发泡剂颗粒嵌入植物纤维构成的内部三维网格空间中，发泡剂与植物纤维分子表面富含羟基容易形成界面结合，在注塑发泡时产生气体填充网格内部空间，形成树脂包裹中空型植物纤维三维中空网格；注塑完成树脂冷却成型后制品总体微观结构体现出微孔均匀分布形态如图3、图4所示。
实施例2
本实施例中制备微孔植物纤维复合材料的制备步骤如下：
(1)用比例为1:1的乙醇和去离子水混合的溶液反复洗涤4000g的香蒲绒，去除表面杂质。随后，将洗涤好的纤维全部浸入2mol/L的NaOH溶液中，60℃水浴加热4小时，溶解纤维中的半纤维素、树胶等杂质。用去离子水洗涤纤维，将其收集后加入到由2000g的次氯酸钠、2000mL去离子水配制的溶液中，使用冰醋酸将溶液的pH值调至4.5，并在80℃下水浴加热，去除纤维中的木质素和植物蜡，从而得到纯化的香蒲绒纤维，随后将纤维用去离子水和乙醇清洗，经过干燥处理后备用。
(2)将3000g干燥的纤维在1500mL的去离子水中用磁力搅拌器打散，得到纤维素的悬浊液。
(3)加入300g发泡剂在纤维素的悬浊液中，通过超声振荡搅拌混合均匀。
(4)将混合悬浊液干燥形成植物纤维网格骨架-发泡剂核的预制体，切成尺寸大小为5mm×3mm×2mm颗粒备用。
(5)将预制体颗粒置于80℃的干燥箱中进行烘干处理，按质量份取聚丙烯80份、烘干后的预制体10份、马来酸酐接枝聚丙烯10份，放入到高速混合机中搅拌充分混合均匀，冷却卸料，制成预混料。
(6)将预混料放入注塑机料筒中，设置注塑温度为180～210℃，保压力为0MPa，熔体在模具中冷却发泡得到微孔植物纤维聚丙烯复合材料制品。
实施例3
本实施例中制备微孔植物纤维复合材料的制备步骤如下：
(1)用比例为1:1的乙醇和去离子水混合的溶液反复洗涤4000g的香蒲绒纤维，去除表面杂质。随后，将洗涤好的纤维全部浸入2mol/L的NaOH溶液中，60℃水浴加热4小时，溶解纤维中的半纤维素、树胶等杂质。用去离子水洗涤纤维，将其收集后加入到由2000g的次氯酸钠、2000mL去离子水配制的溶液中，使用冰醋酸将溶液的pH值调至4.5，并在80℃下水浴加热，去除纤维中的木质素和植物蜡，从而得到纯化的香蒲绒纤维，随后将纤维用去离子水和乙醇清洗，经过干燥处理后备用。
(2)将3000g干燥的纤维在1500mL的去离子水中用磁力搅拌器打散，得到纤维素的悬浊液。
(3)加入750g发泡剂在纤维素的悬浊液中，通过超声振荡搅拌混合均匀。
(4)将混合悬浊液干燥形成植物纤维网格骨架-发泡剂核的预制体，将预制体切成尺寸大小为5mm×3mm×2mm颗粒备用。
(5)将预制体颗粒置于80℃的干燥箱中进行烘干处理，按质量份取聚丙烯50份、烘干后的预制体40份、马来酸酐接枝聚丙烯10份，放入到高速混合机中搅拌充分混合均匀，冷却卸料，制成预混料。
(6)将预混料放入注塑机料筒中，设置注塑温度为180～210℃，保压力为0MPa，熔体在模具中冷却发泡得到微孔植物纤维聚丙烯复合材料制品。
本发明采用微孔植物纤维复合材料，由于植物纤维经处理后本身具有孔洞结构，纤维之间经交叉堆叠形成空间网状结构，微米级发泡剂经浆料混合处理可与三维网状纤维形成壳-核形态，注塑时发泡剂发泡形成的泡孔充填植物纤维网格空间形成孔洞，植物纤维网状结构约束泡孔形态与分布，使注塑制品内部充满均匀分布的泡孔结构，制品密度低、力学性能好、工艺简单、环境友好；与传统化学发泡制品相比，本发明的微孔植物纤维复合材料孔隙率高、表观密度低、表面质量好，同时由于采用植物纤维作为主要填料，具有可持续和环境友好的优点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种微孔植物纤维复合材料，其特征在于，包括下列按质量份计的组分：热塑性塑料40~80份，微孔植物纤维发泡预制体15~40份和马来酸酐接枝聚丙烯5~10份；
所述微孔植物纤维发泡预制体是通过微孔植物纤维和发泡剂制成，呈植物纤维网格骨架-发泡剂核的网壳-核形态，所述微孔植物纤维和发泡剂的质量比为10:1；所述微孔植物纤维的制备过程为：用乙醇和去离子水的混合溶液反复洗涤植物纤维，将洗好的植物纤维全部浸入氢氧化钠溶液中，在60℃下水浴加热，继续洗涤植物纤维，然后再将植物纤维加入到次氯酸钠、去离子水配制的溶液中，调节pH值至4.5，在80℃下水浴加热，继续洗涤后干燥得到微孔植物纤维。
2.如权利要求1所述的微孔植物纤维复合材料，其特征在于：所述微孔植物纤维发泡预制体的具体制备过程为：将微孔植物纤维在去离子水中打散，得到纤维素的悬浊液，在纤维素的悬浊液中加入发泡剂颗粒，通过超声振荡搅拌，充分混合均匀后得到混合悬浊液，将混合悬浊液干燥压制形成微孔植物纤维发泡预制体，将预制体切割成颗粒料备用。
3.如权利要求1所述的微孔植物纤维复合材料，其特征在于：所述热塑性塑料为聚丙烯。
4.如权利要求1所述的微孔植物纤维复合材料，其特征在于：所述植物纤维为香蒲绒纤维。
5.如权利要求1所述的微孔植物纤维复合材料，其特征在于：所述发泡剂为偶氮二甲酰胺。
6.权利要求1-5任一所述微孔植物纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤1、将微孔植物纤维发泡预制体与热塑性塑料、马来酸酐接枝聚丙烯干燥，充分混合均匀后制成预混料；
步骤2、将预混料置于注塑机中进行注塑，得到微孔植物纤维复合材料。
7.如权利要求6所述的微孔植物纤维复合材料的制备方法，其特征在于：注塑时，注塑温度为180~210℃，保压力为0MPa。
8.权利要求1-5任一所述微孔植物纤维复合材料在轻量化植物纤维复合材料注塑制品中的应用。
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