CN115536383A - 一种工艺控制精准的高密度ito坯体烧结方法 - Google Patents

一种工艺控制精准的高密度ito坯体烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及ITO坯体烧结技术领域，具体公开了一种工艺控制精准的高密度ITO坯体烧结方法，包括以下步骤：步骤一：取ITO粉55‑65重量份、改性羟基磷灰石3‑6份；步骤二：将步骤一中的原料混匀，然后加入到2‑3倍的石墨烯复配纳米二氧化硅改性液中，搅拌反应处理，步骤三：选择基体，然后溅射处理；步骤四：最后再烧结处理，烧结温度为1550‑1650℃，烧结时间为25‑35min，烧结结束，冷却室温，得到高密度ITO坯体。本发明改性羟基磷灰石、石墨烯复配纳米二氧化硅改性液二者原料之间协配增效，增强产品的密度和透射性能，提高产品的使用效率。

Description

一种工艺控制精准的高密度ITO坯体烧结方法
技术领域
本发明涉及ITO坯体烧结技术领域，具体涉及一种工艺控制精准的高密度ITO坯体烧结方法。
背景技术
ITO(锡铟氧化物)的主要成分是氧化锡固溶在氧化铟中的复合氧化物。ITO具有很好的光电性能，含有ITO的薄膜具有高的导电性和可见光透射性，被广泛应用于太阳能电池、液晶显示装置和触控电板等各种领域。制备ITO薄膜的方法有溅射法、真空蒸镀法、溶胶-凝胶法、团簇沉积法和PLD法等
现有的ITO坯体在烧结中为了提高产品的密度，但是产品的红外透射性能会降低，基于此，本发明为了协调改进产品的密度、红外透射性能进行优化，基于此，本发明进一步的改进处理。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种工艺控制精准的高密度ITO坯体烧结方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种工艺控制精准的高密度ITO坯体烧结方法，包括以下步骤：
步骤一：取ITO粉55-65重量份、改性羟基磷灰石3-6份；
步骤二：将步骤一中的原料混匀，然后加入到2-3倍的石墨烯复配纳米二氧化硅改性液中，搅拌反应处理，
步骤三：选择基体，然后溅射处理；
步骤四：最后再烧结处理，烧结温度为1550-1650℃，烧结时间为25-35min，烧结结束，冷却室温，得到高密度ITO坯体。
优选地，所述步骤二搅拌反应处理的温度为55-65℃，搅拌转速为450-500r/min，搅拌时间为30-40min。
优选地，所述溅射处理的温度185-188℃，溅射时间1.2-1.3h，真空度5-7Pa，靶基距为6.3-6.5cm。
优选地，所述改性羟基磷灰石的制备方法为：
S01：将羟基磷灰石加入到3-5倍的硅烷偶联剂液中，搅拌分散均匀；
S02：将1-3份硫酸镧、1-5份的烷基硫酸钠和3-5份的硅溶胶搅拌混合，得到添加剂；
S03：S01产物中加入总量5-10％添加剂，搅拌混合充分，再水洗、干燥，得到改性羟基磷灰石。
本发明的发明人发现本发明未添加改性羟基磷灰石、未采用石墨烯复配纳米二氧化硅改性液处理，产品的相对密度、近红外区域平均透射率二者性能出现显著变差趋势；
而改性羟基磷灰石采用羟基磷灰石代替，产品的性能变化不大，同时改性羟基磷灰石的制备中未加入添加剂、添加剂的制备中未加入烷基硫酸钠以及硅烷偶联剂液采用硅烷偶联剂KH560、去离子水按照重量比1:5代替，产品的性能均出现变差趋势。
优选地，所述羟基磷灰石的粒径为3.5-4.5um。
优选地，所述硅烷偶联剂液的制备方法为：
将硅烷偶联剂、去离子水按照重量比1:5搅拌配制混合；随后再加入硅烷偶联剂总量10-20％的盐酸、1-5％的海藻酸钠，搅拌混合充分，得到硅烷偶联剂液。
优选地，所述硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
本发明的发明人发现只有采用本发明的方法制备的改性羟基磷灰石配合石墨烯复配纳米二氧化硅改性液处理，产品的密度和近红外区域平均透射率才能形成协调式改进效果，采用其他方法代替，产品的性能效果均不如本发明的方法效果显著。
优选地，所述石墨烯复配纳米二氧化硅改性液的制备方法为：
S11：将纳米二氧化硅加入到4-6倍的壳聚糖水溶液中，随后在加入纳米二氧化硅总量10-20％的羧甲基纤维素、1-5％的磷酸缓冲溶液，得到纳米二氧化硅液；
S12：将石墨烯送入到热处理炉中热反应10-20min，热反应温度为300-350℃，热反应结束，恢复至室温；
S13：石墨烯置于2-3倍的高锰酸钾水溶液中，于45-55℃下热处理10-20min，处理结束，水洗、干燥，得到预改性石墨烯；
S14：预改性石墨烯、纳米二氧化硅液按照重量比1:5搅拌混合充分，得到石墨烯复配纳米二氧化硅改性液。
优选地，所述壳聚糖水溶液、高锰酸钾水溶液的质量分数分别为10-20％、20-30％。
优选地，所述磷酸缓冲溶液的pH值为4.5-5.5。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明ITO坯体采用ITO粉配合改性羟基磷灰石，然后通过石墨烯复配纳米二氧化硅改性液进行搅拌分散改性，通过石墨烯复配纳米二氧化硅改性液中的石墨烯片状结构，配合高比表面积的纳米二氧化硅协调，将其改性ITO粉、改性羟基磷灰石，改性羟基磷灰石、石墨烯复配纳米二氧化硅改性液二者原料之间协配增效，增强产品的密度和透射性能，提高产品的使用效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种工艺控制精准的高密度ITO坯体烧结方法，包括以下步骤：
步骤一：取ITO粉55-65重量份、改性羟基磷灰石3-6份；
步骤二：将步骤一中的原料混匀，然后加入到2-3倍的石墨烯复配纳米二氧化硅改性液中，搅拌反应处理，
步骤三：选择基体，然后溅射处理；
步骤四：最后再烧结处理，烧结温度为1550-1650℃，烧结时间为25-35min，烧结结束，冷却室温，得到高密度ITO坯体。
本实施例的步骤二搅拌反应处理的温度为55-65℃，搅拌转速为450-500r/min，搅拌时间为30-40min。
本实施例的溅射处理的温度185-188℃，溅射时间1.2-1.3h，真空度5-7Pa，靶基距为6.3-6.5cm。
本实施例的改性羟基磷灰石的制备方法为：
S01：将羟基磷灰石加入到3-5倍的硅烷偶联剂液中，搅拌分散均匀；
S02：将1-3份硫酸镧、1-5份的烷基硫酸钠和3-5份的硅溶胶搅拌混合，得到添加剂；
S03：S01产物中加入总量5-10％添加剂，搅拌混合充分，再水洗、干燥，得到改性羟基磷灰石。
本实施例的羟基磷灰石的粒径为3.5-4.5um。
本实施例的硅烷偶联剂液的制备方法为：
将硅烷偶联剂、去离子水按照重量比1:5搅拌配制混合；随后再加入硅烷偶联剂总量10-20％的盐酸、1-5％的海藻酸钠，搅拌混合充分，得到硅烷偶联剂液。
本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
本实施例的石墨烯复配纳米二氧化硅改性液的制备方法为：
S11：将纳米二氧化硅加入到4-6倍的壳聚糖水溶液中，随后在加入纳米二氧化硅总量10-20％的羧甲基纤维素、1-5％的磷酸缓冲溶液，得到纳米二氧化硅液；
S12：将石墨烯送入到热处理炉中热反应10-20min，热反应温度为300-350℃，热反应结束，恢复至室温；
S13：石墨烯置于2-3倍的高锰酸钾水溶液中，于45-55℃下热处理10-20min，处理结束，水洗、干燥，得到预改性石墨烯；
S14：预改性石墨烯、纳米二氧化硅液按照重量比1:5搅拌混合充分，得到石墨烯复配纳米二氧化硅改性液。
本实施例的壳聚糖水溶液、高锰酸钾水溶液的质量分数分别为10-20％、20-30％。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为4.5-5.5。
实施例1.
本实施例的一种工艺控制精准的高密度ITO坯体烧结方法，包括以下步骤：
步骤一：取ITO粉55重量份、改性羟基磷灰石3份；
步骤二：将步骤一中的原料混匀，然后加入到2-倍的石墨烯复配纳米二氧化硅改性液中，搅拌反应处理，
步骤三：选择基体，然后溅射处理；
步骤四：最后再烧结处理，烧结温度为1550℃，烧结时间为25min，烧结结束，冷却室温，得到高密度ITO坯体。
本实施例的步骤二搅拌反应处理的温度为55℃，搅拌转速为450r/min，搅拌时间为30min。
本实施例的溅射处理的温度185℃，溅射时间1.2h，真空度5Pa，靶基距为6.3cm。
本实施例的改性羟基磷灰石的制备方法为：
S01：将羟基磷灰石加入到3倍的硅烷偶联剂液中，搅拌分散均匀；
S02：将1份硫酸镧、1份的烷基硫酸钠和3份的硅溶胶搅拌混合，得到添加剂；
S03：S01产物中加入总量5％添加剂，搅拌混合充分，再水洗、干燥，得到改性羟基磷灰石。
本实施例的羟基磷灰石的粒径为3.5um。
本实施例的硅烷偶联剂液的制备方法为：
将硅烷偶联剂、去离子水按照重量比1:5搅拌配制混合；随后再加入硅烷偶联剂总量10％的盐酸、1％的海藻酸钠，搅拌混合充分，得到硅烷偶联剂液。
本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
本实施例的石墨烯复配纳米二氧化硅改性液的制备方法为：
S11：将纳米二氧化硅加入到4倍的壳聚糖水溶液中，随后在加入纳米二氧化硅总量10％的羧甲基纤维素、1％的磷酸缓冲溶液，得到纳米二氧化硅液；
S12：将石墨烯送入到热处理炉中热反应10min，热反应温度为300℃，热反应结束，恢复至室温；
S13：石墨烯置于2倍的高锰酸钾水溶液中，于45℃下热处理10min，处理结束，水洗、干燥，得到预改性石墨烯；
S14：预改性石墨烯、纳米二氧化硅液按照重量比1:5搅拌混合充分，得到石墨烯复配纳米二氧化硅改性液。
本实施例的壳聚糖水溶液、高锰酸钾水溶液的质量分数分别为10％、20％。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为4.5。
实施例2.
本实施例的一种工艺控制精准的高密度ITO坯体烧结方法，包括以下步骤：
步骤一：取ITO粉65重量份、改性羟基磷灰石6份；
步骤二：将步骤一中的原料混匀，然后加入到3倍的石墨烯复配纳米二氧化硅改性液中，搅拌反应处理，
步骤三：选择基体，然后溅射处理；
步骤四：最后再烧结处理，烧结温度为1650℃，烧结时间为35min，烧结结束，冷却室温，得到高密度ITO坯体。
本实施例的步骤二搅拌反应处理的温度为65℃，搅拌转速为500r/min，搅拌时间为40min。
本实施例的溅射处理的温度188℃，溅射时间1.3h，真空度7Pa，靶基距为6.5cm。
本实施例的改性羟基磷灰石的制备方法为：
S01：将羟基磷灰石加入到5倍的硅烷偶联剂液中，搅拌分散均匀；
S02：将3份硫酸镧、5份的烷基硫酸钠和5份的硅溶胶搅拌混合，得到添加剂；
S03：S01产物中加入总量10％添加剂，搅拌混合充分，再水洗、干燥，得到改性羟基磷灰石。
本实施例的羟基磷灰石的粒径为4.5um。
本实施例的硅烷偶联剂液的制备方法为：
将硅烷偶联剂、去离子水按照重量比1:5搅拌配制混合；随后再加入硅烷偶联剂总量20％的盐酸、5％的海藻酸钠，搅拌混合充分，得到硅烷偶联剂液。
本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
本实施例的石墨烯复配纳米二氧化硅改性液的制备方法为：
S11：将纳米二氧化硅加入到6倍的壳聚糖水溶液中，随后在加入纳米二氧化硅总量20％的羧甲基纤维素、5％的磷酸缓冲溶液，得到纳米二氧化硅液；
S12：将石墨烯送入到热处理炉中热反应20min，热反应温度为350℃，热反应结束，恢复至室温；
S13：石墨烯置于3倍的高锰酸钾水溶液中，于55℃下热处理20min，处理结束，水洗、干燥，得到预改性石墨烯；
S14：预改性石墨烯、纳米二氧化硅液按照重量比1:5搅拌混合充分，得到石墨烯复配纳米二氧化硅改性液。
本实施例的壳聚糖水溶液、高锰酸钾水溶液的质量分数分别为20％、30％。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.5。
实施例3.
本实施例的一种工艺控制精准的高密度ITO坯体烧结方法，包括以下步骤：
步骤一：取ITO粉60重量份、改性羟基磷灰石4.5份；
步骤二：将步骤一中的原料混匀，然后加入到2.5倍的石墨烯复配纳米二氧化硅改性液中，搅拌反应处理，
步骤三：选择基体，然后溅射处理；
步骤四：最后再烧结处理，烧结温度为1600℃，烧结时间为30min，烧结结束，冷却室温，得到高密度ITO坯体。
本实施例的步骤二搅拌反应处理的温度为60℃，搅拌转速为470r/min，搅拌时间为35min。
本实施例的溅射处理的温度186℃，溅射时间1.25h，真空度6Pa，靶基距为6.4cm。
本实施例的改性羟基磷灰石的制备方法为：
S01：将羟基磷灰石加入到4倍的硅烷偶联剂液中，搅拌分散均匀；
S02：将2份硫酸镧、3份的烷基硫酸钠和4份的硅溶胶搅拌混合，得到添加剂；
S03：S01产物中加入总量7.5％添加剂，搅拌混合充分，再水洗、干燥，得到改性羟基磷灰石。
本实施例的羟基磷灰石的粒径为4.0um。
本实施例的硅烷偶联剂液的制备方法为：
将硅烷偶联剂、去离子水按照重量比1:5搅拌配制混合；随后再加入硅烷偶联剂总量15％的盐酸、3％的海藻酸钠，搅拌混合充分，得到硅烷偶联剂液。
本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
本实施例的石墨烯复配纳米二氧化硅改性液的制备方法为：
S11：将纳米二氧化硅加入到5倍的壳聚糖水溶液中，随后在加入纳米二氧化硅总量15％的羧甲基纤维素、3％的磷酸缓冲溶液，得到纳米二氧化硅液；
S12：将石墨烯送入到热处理炉中热反应15min，热反应温度为325℃，热反应结束，恢复至室温；
S13：石墨烯置于2.5倍的高锰酸钾水溶液中，于50℃下热处理15min，处理结束，水洗、干燥，得到预改性石墨烯；
S14：预改性石墨烯、纳米二氧化硅液按照重量比1:5搅拌混合充分，得到石墨烯复配纳米二氧化硅改性液。
本实施例的壳聚糖水溶液、高锰酸钾水溶液的质量分数分别为10-20％、20-30％。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为4.5-5.5。
实施例4.
本实施例的一种工艺控制精准的高密度ITO坯体烧结方法，包括以下步骤：
步骤一：取ITO粉57重量份、改性羟基磷灰石4份；
步骤二：将步骤一中的原料混匀，然后加入到2.2倍的石墨烯复配纳米二氧化硅改性液中，搅拌反应处理，
步骤三：选择基体，然后溅射处理；
步骤四：最后再烧结处理，烧结温度为1570℃，烧结时间为28min，烧结结束，冷却室温，得到高密度ITO坯体。
本实施例的步骤二搅拌反应处理的温度为57℃，搅拌转速为460r/min，搅拌时间为32min。
本实施例的溅射处理的温度186℃，溅射时间1.2h，真空度6Pa，靶基距为6.4cm。
本实施例的改性羟基磷灰石的制备方法为：
S01：将羟基磷灰石加入到4倍的硅烷偶联剂液中，搅拌分散均匀；
S02：将2份硫酸镧、2份的烷基硫酸钠和4份的硅溶胶搅拌混合，得到添加剂；
S03：S01产物中加入总量6％添加剂，搅拌混合充分，再水洗、干燥，得到改性羟基磷灰石。
本实施例的羟基磷灰石的粒径为3.6um。
本实施例的硅烷偶联剂液的制备方法为：
将硅烷偶联剂、去离子水按照重量比1:5搅拌配制混合；随后再加入硅烷偶联剂总量12％的盐酸、2％的海藻酸钠，搅拌混合充分，得到硅烷偶联剂液。
本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
本实施例的石墨烯复配纳米二氧化硅改性液的制备方法为：
S11：将纳米二氧化硅加入到5倍的壳聚糖水溶液中，随后在加入纳米二氧化硅总量12％的羧甲基纤维素、2％的磷酸缓冲溶液，得到纳米二氧化硅液；
S12：将石墨烯送入到热处理炉中热反应12min，热反应温度为310℃，热反应结束，恢复至室温；
S13：石墨烯置于2.2倍的高锰酸钾水溶液中，于46℃下热处理12min，处理结束，水洗、干燥，得到预改性石墨烯；
S14：预改性石墨烯、纳米二氧化硅液按照重量比1:5搅拌混合充分，得到石墨烯复配纳米二氧化硅改性液。
本实施例的壳聚糖水溶液、高锰酸钾水溶液的质量分数分别为12％、20-30％。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为4.6。
对比例1.
与实施例3不同是未添加改性羟基磷灰石。
对比例2.
与实施例3不同是改性羟基磷灰石采用羟基磷灰石代替。
对比例3.
与实施例3不同是改性羟基磷灰石的制备中未加入添加剂。
对比例4.
与实施例3不同是添加剂的制备中未加入烷基硫酸钠。
对比例5.
与实施例3不同是硅烷偶联剂液采用硅烷偶联剂KH560、去离子水按照重量比1:5代替。
对比例6.
与实施例3不同是未采用石墨烯复配纳米二氧化硅改性液处理。
对比例7.
与实施例3不同是石墨烯复配纳米二氧化硅改性液制备中未加入预改性石墨烯。
Figure BDA0003922413990000111
Figure BDA0003922413990000121
从对比例1-7及实施例1-4可看出；本发明未添加改性羟基磷灰石、未采用石墨烯复配纳米二氧化硅改性液处理，产品的相对密度、近红外区域平均透射率二者性能出现显著变差趋势；
而改性羟基磷灰石采用羟基磷灰石代替，产品的性能变化不大，同时改性羟基磷灰石的制备中未加入添加剂、添加剂的制备中未加入烷基硫酸钠以及硅烷偶联剂液采用硅烷偶联剂KH560、去离子水按照重量比1:5代替，产品的性能均出现变差趋势；
只有采用本发明的方法制备的改性羟基磷灰石配合石墨烯复配纳米二氧化硅改性液处理，产品的密度和近红外区域平均透射率才能形成协调式改进效果，采用其他方法代替，产品的性能效果均不如本发明的方法效果显著。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种工艺控制精准的高密度ITO坯体烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：取ITO粉55-65重量份、改性羟基磷灰石3-6份；
步骤二：将步骤一中的原料混匀，然后加入到2-3倍的石墨烯复配纳米二氧化硅改性液中，搅拌反应处理，
步骤三：选择基体，然后溅射处理；
步骤四：最后再烧结处理，烧结温度为1550-1650℃，烧结时间为25-35min，烧结结束，冷却室温，得到高密度ITO坯体。
2.根据权利要求1所述的一种工艺控制精准的高密度ITO坯体烧结方法，其特征在于，所述步骤二搅拌反应处理的温度为55-65℃，搅拌转速为450-500r/min，搅拌时间为30-40min。
3.根据权利要求1所述的一种工艺控制精准的高密度ITO坯体烧结方法，其特征在于，所述溅射处理的温度185-188℃，溅射时间1.2-1.3h，真空度5-7Pa，靶基距为6.3-6.5cm。
4.根据权利要求1所述的一种工艺控制精准的高密度ITO坯体烧结方法，其特征在于，所述改性羟基磷灰石的制备方法为：
S01：将羟基磷灰石加入到3-5倍的硅烷偶联剂液中，搅拌分散均匀；
S02：将1-3份硫酸镧、1-5份的烷基硫酸钠和3-5份的硅溶胶搅拌混合，得到添加剂；
S03：S01产物中加入总量5-10％添加剂，搅拌混合充分，再水洗、干燥，得到改性羟基磷灰石。
5.根据权利要求4所述的一种工艺控制精准的高密度ITO坯体烧结方法，其特征在于，所述羟基磷灰石的粒径为3.5-4.5um。
6.根据权利要求4所述的一种工艺控制精准的高密度ITO坯体烧结方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂液的制备方法为：
将硅烷偶联剂、去离子水按照重量比1:5搅拌配制混合；随后再加入硅烷偶联剂总量10-20％的盐酸、1-5％的海藻酸钠，搅拌混合充分，得到硅烷偶联剂液。
7.根据权利要求6所述的一种工艺控制精准的高密度ITO坯体烧结方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
8.根据权利要求1所述的一种工艺控制精准的高密度ITO坯体烧结方法，其特征在于，所述石墨烯复配纳米二氧化硅改性液的制备方法为：
S11：将纳米二氧化硅加入到4-6倍的壳聚糖水溶液中，随后在加入纳米二氧化硅总量10-20％的羧甲基纤维素、1-5％的磷酸缓冲溶液，得到纳米二氧化硅液；
S12：将石墨烯送入到热处理炉中热反应10-20min，热反应温度为300-350℃，热反应结束，恢复至室温；
S13：石墨烯置于2-3倍的高锰酸钾水溶液中，于45-55℃下热处理10-20min，处理结束，水洗、干燥，得到预改性石墨烯；
S14：预改性石墨烯、纳米二氧化硅液按照重量比1:5搅拌混合充分，得到石墨烯复配纳米二氧化硅改性液。
9.根据权利要求8所述的一种工艺控制精准的高密度ITO坯体烧结方法，其特征在于，所述壳聚糖水溶液、高锰酸钾水溶液的质量分数分别为10-20％、20-30％。
10.根据权利要求8所述的一种工艺控制精准的高密度ITO坯体烧结方法，其特征在于，所述磷酸缓冲溶液的pH值为4.5-5.5。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116102953A (zh) * 2023-04-10 2023-05-12 山东省地质矿产勘查开发局第二水文地质工程地质大队(山东省鲁北地质工程勘察院) 一种地热输送管道内减阻涂层材料及其制备方法
CN117902880A (zh) * 2024-03-19 2024-04-19 广州市尤特新材料有限公司 一种具有高透明性的ito靶材及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02275745A (ja) * 1989-04-14 1990-11-09 Nec Corp 誘電体磁器組成物の製造方法
WO2015109684A1 (zh) * 2014-01-22 2015-07-30 武汉理工大学 石墨烯复合导电氧化物靶材及其透明导电薄膜的制备方法
CN104916826A (zh) * 2015-07-03 2015-09-16 东莞市迈科科技有限公司 一种石墨烯包覆硅负极材料及其制备方法
US20170338312A1 (en) * 2014-11-04 2017-11-23 Sabic Global Technologies B.V. Direct transfer of multiple graphene layers onto multiple target substrates
CN107376008A (zh) * 2017-07-21 2017-11-24 王华楠 一种无机纳米颗粒‑明胶核壳结构复合材料颗粒的制备方法
KR20180115829A (ko) * 2017-04-13 2018-10-24 (주)한청알에프 폐 ito 스크랩으로부터 스퍼터링용 ito 타겟을 얻을 수 있는 재생 ito 분말을 제조하는 방법 및 그 분말
CN114956790A (zh) * 2022-07-28 2022-08-30 广州市尤特新材料有限公司 一种近红外高透光的tco靶材及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02275745A (ja) * 1989-04-14 1990-11-09 Nec Corp 誘電体磁器組成物の製造方法
WO2015109684A1 (zh) * 2014-01-22 2015-07-30 武汉理工大学 石墨烯复合导电氧化物靶材及其透明导电薄膜的制备方法
US20170338312A1 (en) * 2014-11-04 2017-11-23 Sabic Global Technologies B.V. Direct transfer of multiple graphene layers onto multiple target substrates
CN104916826A (zh) * 2015-07-03 2015-09-16 东莞市迈科科技有限公司 一种石墨烯包覆硅负极材料及其制备方法
KR20180115829A (ko) * 2017-04-13 2018-10-24 (주)한청알에프 폐 ito 스크랩으로부터 스퍼터링용 ito 타겟을 얻을 수 있는 재생 ito 분말을 제조하는 방법 및 그 분말
CN107376008A (zh) * 2017-07-21 2017-11-24 王华楠 一种无机纳米颗粒‑明胶核壳结构复合材料颗粒的制备方法
CN114956790A (zh) * 2022-07-28 2022-08-30 广州市尤特新材料有限公司 一种近红外高透光的tco靶材及其制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116102953A (zh) * 2023-04-10 2023-05-12 山东省地质矿产勘查开发局第二水文地质工程地质大队(山东省鲁北地质工程勘察院) 一种地热输送管道内减阻涂层材料及其制备方法
CN117902880A (zh) * 2024-03-19 2024-04-19 广州市尤特新材料有限公司 一种具有高透明性的ito靶材及其制备方法
CN117902880B (zh) * 2024-03-19 2024-05-28 广州市尤特新材料有限公司 一种具有高透明性的ito靶材及其制备方法

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