CN112079378A - Ito靶材高纯纳米氧化铟锡粉体制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ITO靶材高纯纳米氧化铟锡粉体制造方法，包括以下步骤：将草酸铟和草酸锡或乙酸铟和乙酸锡按比例溶解于去离子水中形成透明的水溶液，再加入尿素或碳酸铵或碳酸氢铵将上述两种溶液混合后转入反应釜中，然后将反应釜置入烘箱中进行水热反应制备纳米氧化锡铟粉体。采用上述技术方案制备的纳米氧化铟锡粉体中无机酸根离子浓度可以控制10ppm以下，而且纳米氧化铟锡粉体的尺寸可由铵盐水解反应产生OH～离子控制。可生产高纯、致密度高的ITO靶材，为制造高端高质量的ITO薄膜提供可靠可选的方法。
Description
技术领域
本发明属于ITO靶材制造领域，特别是ITO靶材制造过程中高纯纳米氧化铟锡粉体的制造方法。
背景技术
铟锡氧化物(Indium tin oxide，ITO)是氧化铟与氧化锡组成的半导体氧化物。Sn4+离子固溶于In2O3晶格中以替代掺杂形式n型半导体。ITO薄膜具有低电阻率、高透光率、良好化学稳定性和蚀刻性能等优点，广泛应用于平面显示器、透明加热元件、抗静电膜、电磁防护膜、太阳能电池透明电极、防反光涂层及热反射镜等光电器件等尖端制造领域。ITO靶材的制备方法都是先制备纳米氧化铟和氧化锡粉体，再混合后成型、烧结成ITO靶材。目前，纳米氧化铟和氧化锡的湿化学制备方法主要包括化学沉淀法、喷雾热解法、溶胶～凝胶法等。专利“CN 106348338A”以InCl3·4H2O和SnCl2·2H2O为铟源与锡源，采用喷雾热解法制备粉体。专利“CN102557115B”中锡和铟的盐酸盐、硝酸盐或硫酸盐与氨盐为前驱体以水热法制备球形的纳米粉体。上述湿化学多以金属的无机盐制备纳米粉体，后续再经过多次洗涤以去除无机酸根离子。纳米粉体的团聚会导致不能洗涤彻底，导致纳米粉体中存在微量的无机酸根离子。ITO靶材中存在微量的离子导致ITO薄膜的电阻率和透光率等性能降低。
目前，纳米氧化铟和氧化锡的湿化学制备方法主要包括化学沉淀法、喷雾热解法、溶胶～凝胶法等。专利“CN 106348338A”以InCl3·4H2O和SnCl2·2H2O为铟源与锡源，采用喷雾热解法制备粉体。专利“CN102557115B”中锡和铟的盐酸盐、硝酸盐或硫酸盐与氨盐为前驱体以水热法制备球形的纳米粉体。上述湿化学多以金属的无机盐制备纳米粉体，后续再经过多次洗涤以去除无机酸根离子。但是，纳米粉体的团聚会导致不能洗涤彻底，导致纳米粉体中存在微量的不易分解的无机酸根离子。ITO靶材中存在微量的离子导致ITO薄膜的电阻率升高和透光率降低。
发明内容
为了避免上述技术方案中的缺陷，解决无机酸根离子难以彻底清洗的问题，本方案提供ITO靶材高纯纳米氧化铟锡粉体制造方法，采用锡和铟的有机酸盐为原材料。同时拟采用尿素、碳酸铵或碳酸氢铵等铵盐的逐步水解释放OH～离子控制纳米粉体的尺寸。另外，锡盐与铟盐同时进行共浴水热反应，可实现分子级水平的掺杂。
为了实现上述目的，本发明提供的方案具体如下：ITO靶材高纯纳米氧化铟锡粉体制造方法，包括以下步骤：
a、将草酸铟(In2(C2O4)3)和草酸锡(Sn(C2O4)2)按照7.7～8.7：1的比例溶解于去离子水中形成透明的水溶液；或将乙酸铟(In(C2H3O2)3)和乙酸锡(Sn(C2H3O2)4)按照11.4～12.4：1的比例溶解于去离子水中形成透明的水溶液；
b、将尿素或碳酸铵或碳酸氢铵溶解于上述去离子水中形成透明的水溶液其浓度为0.4～0.8mol/l；
c、将上述两种溶液混合后转入反应釜中，然后将反应釜置入烘箱中进行水热反应制备纳米氧化锡铟粉体。
采用上述技术方案制备的纳米氧化铟锡粉体中无机酸根离子离子浓度可以控制10ppm以下，而且纳米氧化铟锡粉体的尺寸可由铵盐水解反应产生OH～离子控制。纳米粉体尺寸可控，杂质含量低于10ppm，纳米粉体的粒径为20～30nm，呈均一颗粒状，可生产高纯、致密度高的ITO靶材，为制造高端高质量的ITO薄膜提供可靠可选的方法。
为了更好的实现发明目的，本发明还具有以下更优的技术方案：
在一些实施方式中，所述的水热反应温度：60～150℃，反应时间：30min～5h。
在一些实施方式中，所述的铟盐与锡盐水溶液的浓度分别为0.05～0.5mol/L与0.005～0.02mol/L；
在一些实施方式中，所述的铵盐水溶液的浓度为0.08～0.6mol/L。
在一些实施方式中，所述的草酸铟(In2(C2O4)3)和草酸锡(Sn(C2O4)2)按照8.19：1或7.7：1或8.7：1的比例溶解于去离子水中形成透明的水溶液。
在一些实施方式中，所述的乙酸铟(In(C2H3O2)3)和乙酸锡(Sn(C2H3O2)4)按照11.89：1或11.4：1或12.4：1的比例溶解于去离子水中形成透明的水溶液。
在一些实施方式中，所述的尿素或碳酸铵或碳酸氢铵溶解于上述去离子水中形成透明的水溶液其浓度为0.4或0.6或0.8mol/L。
附图说明
图1是ITO靶材高纯纳米氧化铟锡粉体制造方法的框图；
图2是ITO靶材高纯纳米氧化铟锡粉体的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明。
如图1、2所示，本发明提供的一种ITO靶材高纯纳米氧化铟锡粉体制造方法，包括以下步骤：
a、将草酸铟(In2(C2O4)3)和草酸锡(Sn(C2O4)2)按照8.19：1或7.7：1或8.7：1的比例溶解于去离子水中形成透明的水溶液；或将乙酸铟(In(C2H3O2)3)和乙酸锡(Sn(C2H3O2)4)按照11.89：1或11.4：1或12.4：1的比例溶解于去离子水中形成透明的水溶液；
b、将尿素或碳酸铵或碳酸氢铵溶解于上述去离子水中形成透明的水溶液其浓度为0.4或0.6或0.8mol/L；
c、将上述两种溶液混合后转入反应釜中，然后将反应釜置入烘箱中以水热反应温度：60或120或150℃，反应时间：30min或2.5h或5h进行水热反应，多次洗涤与烘干形成制备纳米氧化锡铟粉体。
在一些实施方式中，所述的铟盐与锡盐水溶液的浓度分别为0.05或0.1或0.3或0.5mol/L与0.005或0.01或0.015或0.02mol/L；铵盐水溶液的浓度为0.08或0.2或0.4或0.6mol/L。采用上述技术方案制备的纳米氧化铟锡粉体中无机酸根离子浓度可以控制10ppm以下，而且纳米氧化铟锡粉体的尺寸可由铵盐水解反应产生OH～离子控制。纳米粉体尺寸可控，杂质含量低于10ppm，纳米粉体的粒径为20～30nm，呈均一颗粒状，可生产高纯、致密度高的ITO靶材，为制造高端高质量的ITO薄膜提供可靠可选的方法。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.ITO靶材高纯纳米氧化铟锡粉体制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将草酸铟(In2(C2O4)3)和草酸锡(Sn(C2O4)2)按照7.7～8.7：1的质量比例溶解于去离子水中形成透明的水溶液；或将乙酸铟(In(C2H3O2)3)和乙酸锡(Sn(C2H3O2)4)按照11.4～12.4：1的质量比例溶解于去离子水中形成透明的水溶液；
b、将尿素或碳酸铵或碳酸氢铵溶解于上述去离子水中形成透明的水溶液其浓度为0.4～0.8mol/L；
c、将上述两种溶液混合后转入反应釜中，然后将反应釜置入烘箱中进行水热反应制备纳米氧化锡铟粉体。
2.根据权利要求1所述的ITO靶材高纯纳米氧化铟锡粉体制造方法，其特征在于，所述的水热反应温度：60～150℃，反应时间：30min～5h。
3.根据权利要求1所述的ITO靶材高纯纳米氧化铟锡粉体制造方法，其特征在于，所述的铟盐与锡盐水溶液的浓度分别为0.05～0.5mol/L与0.005～0.02mol/L。
4.根据权利要求1所述的ITO靶材高纯纳米氧化铟锡粉体制造方法，其特征在于，所述的铵盐水溶液的浓度为0.08～0.6mol/L。
5.根据权利要求1所述的ITO靶材高纯纳米氧化铟锡粉体制造方法，其特征在于，所述的草酸铟(In2(C2O4)3)和草酸锡(Sn(C2O4)2)按照8.19：1或7.7：1或8.7：1的比例溶解于去离子水中形成透明的水溶液。
6.根据权利要求1所述的ITO靶材高纯纳米氧化铟锡粉体制造方法，其特征在于，所述的乙酸铟(In(C2H3O2)3)和乙酸锡(Sn(C2H3O2)4)按照11.89：1或11.4：1或12.4：1的比例溶解于去离子水中形成透明的水溶液。
7.根据权利要求1所述的ITO靶材高纯纳米氧化铟锡粉体制造方法，其特征在于，所述的尿素或碳酸铵或碳酸氢铵溶解于上述去离子水中形成透明的水溶液其浓度为0.4或0.6或0.8mol/L。
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