CN115536063A - 一种纳米花状硫化铋、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料技术领域，公开了一种纳米花状硫化铋、制备方法及应用，首先将五水硝酸铋与硫脲按质量比1～4:1，先后溶于10～100mL的N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中；五水硝酸铋在溶解之前先进行研细处理；然后对溶解有五水硝酸铋与硫脲的N,N‑二甲基甲酰胺溶剂进行超声处理；超声处理的具体方式为利用新芝细胞粉碎机在100W‑500W的功率下超声5‑20min；最后对超声处理后的N,N‑二甲基甲酰胺溶剂采用5000‑8000的转速离心并用无水乙醇洗涤三次，干燥即可。本发明所制备的硫化铋具有纳米花状结构，且尺寸均匀，分散性好，可应用于光电探测器、气敏、太阳能电池、超级电容器等领域。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种纳米花状硫化铋、制备方法及应用。
背景技术
目前，作为一种窄带隙的半导体材料，硫化铋因其特殊的电子结构、光学特性等引起了广泛的研究关注，被广泛应用于光电探测器、气敏、太阳能电池、超级电容器等领域。且由于材料的相应性能与其形貌有密切关联，包括特殊的尺寸和形状等因素，因此材料形貌尺寸的可控制备已成为调控其性能的重要途径。目前，许多的制备方法被应用于开发具有特殊形貌的硫化铋，如水热法、微波法、化学沉积法等。然而大部分方法存在产量少，需要模板剂，工艺复杂，可控性差等缺点，限制其纳米硫化铋的应用和推广。因此，开发快速且单分散性好的制备方法，具有重要现实意义。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有的硫化铋制备方法存在产量少，需要模板剂，工艺复杂，可控性差等缺点，限制其纳米硫化铋的应用和推广。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种纳米花状硫化铋、制备方法及应用。
本发明是这样实现的，一种纳米花状硫化铋的制备方法包括如下步骤：
步骤一，将五水硝酸铋与硫脲按质量比1～4:1，先后溶于10～100mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中；
步骤二，对溶解有五水硝酸铋与硫脲的N,N-二甲基甲酰胺溶剂进行超声处理；
步骤三，对超声处理后的N,N-二甲基甲酰胺溶剂进行离心，并用无水乙醇洗涤三次，干燥即可。
进一步，所述步骤一中的五水硝酸铋在溶解之前先进行研细处理。
进一步，所述步骤二中的超声处理的具体方式为利用新芝细胞粉碎机在100W-500W的功率下超声5-20min。
进一步，所述步骤三的离心中采用5000-8000转速离心。
结合上述的技术方案和解决的技术问题，本发明所要保护的技术方案所具备的优点及积极效果为：
本发明所要保护的技术方案工艺简单、无需模板剂、无需高温高压、制备快速，易于工业放大；本发明方案所用试剂成本低，且可以循环数次；且所制备的硫化铋纯度高，尺寸均匀，单分散性好。
本发明所要保护的技术方案具备快速制备、无需模板剂的技术特点；本发明所制备的硫化铋具有纳米花状结构，且纯度高、尺寸均一、分散性好。
本发明的技术方案转化后的预期收益和商业价值为：本发明可以实现尺寸均一的纳米硫化铋的快速制备，且不需后续洗涤处理，方案工艺简单易于工业放大，具有一定的商业价值。
附图说明
图1是本发明实施例提供的纳米花状硫化铋的制备方法流程图；
图2是本发明实施例1所得产物的扫描电镜(SEM)图；
图3是本发明实施例1所得产物的X射线衍射(SEM)图；
图4是本发明实施例1所得产物用作超级电容器电极材料的循环伏安(CV)图；
图5是本发明实施例1所得产物用作超级电容器电极材料的恒电流充放电(CP)图；
图6是本发明实施例1所得产物用作超级电容器电极材料的比容量图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了使本领域技术人员充分了解本发明如何具体实现，该部分是对权利要求技术方案进行展开说明的解释说明实施例。
如图1所示，本发明实施例提供的纳米花状硫化铋的制备方法包括：
S101，将五水硝酸铋与硫脲按质量比1～4:1，先后溶于10～100mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中；
S102，对溶解有五水硝酸铋与硫脲的N,N-二甲基甲酰胺溶剂进行超声处理；
S103，对超声处理后的N,N-二甲基甲酰胺溶剂进行离心，并用无水乙醇洗涤三次，干燥即可。
本发明实施例中的步骤S101中的五水硝酸铋在溶解之前先进行研细处理。
本发明实施例中的步骤S102中的超声处理的具体方式为利用新芝细胞粉碎机在100W-500W的功率下超声5-20min。
本发明实施例中的步骤S103的离心中采用5000-8000转速离心。
实施例1
(1)先将485mg的五水硝酸铋研细，溶于30mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，在溶解114mg的硫脲。(2)然后利用新芝细胞粉碎机在500W的功率下超声10min。(3)最后7500转速下离心，用无水乙醇洗涤三次，干燥即可。本发明实施例所制备的硫化铋具有硅纳米花状结构；且尺寸均匀，分散性好。所得产物的形貌如图2所示；所得产物的形貌如图3所示；所得纳米花状硫化铋成功应用于超级电容器领域，超级电容器性能如图4-6所示。
为了证明本发明的技术方案的创造性和技术价值，该部分是对权利要求技术方案进行具体产品上或相关技术上的应用实施例。
本发明实施例提供的纳米花状硫化铋的制备方法制备的纳米花状硫化铋可应用于光电探测器、气敏、太阳能电池、超级电容器等领域。按实施例1所制备的纳米花状硫化铋成功应用于超级电容器领域如图4-6所示，在0.5A/g的电流密度下，其比容量达到523.5F/g。
本发明实施例在研发或者使用过程中取得了一些积极效果，和现有技术相比的确具备很大的优势，下面内容结合试验过程的数据、图表等进行描述。
按实施例1所制备的纳米花状硫化铋成功应用于超级电容器领域，如图4所示，从图中可以看到在CV曲线中Bi2S3氧化还原峰均十分明显，氧化还原峰随着扫描速度的增大而有些许偏移且随着扫速的增加氧化还原峰的响应电流也相应增加，表明在该工作电压窗口下工作时有电解液分解并产生法拉第反应，且证明了材料有较好的可逆性；如图5所示，恒电流充放电曲线中曲线形状几乎保持不变，表明Bi2S3具有良好的充放电可逆性；在0.5A/g的电流密度下，其比容量达到523.5F/g，在电流密度达到5A/g，比容量仍有352.3F/g，表明其有更好的倍率性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米花状硫化铋的制备方法，其特征在于，所述纳米花状硫化铋的制备方法包括：
步骤一，步骤一，将五水硝酸铋与硫脲按质量比1～4:1，先后溶于10～100mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中；
步骤二，对溶解有五水硝酸铋与硫脲的N,N-二甲基甲酰胺溶剂进行超声处理；
步骤三，对超声处理后的N,N-二甲基甲酰胺溶剂进行离心，并用无水乙醇洗涤三次，干燥即可。
2.如权利要求1所述的纳米花状硫化铋及其制备方法，其特征在于，所述步骤一中的五水硝酸铋在溶解之前先进行研细处理。
3.如权利要求1所述的纳米花状硫化铋及其制备方法，其特征在于，所述步骤二中的超声处理的具体方式为利用新芝细胞粉碎机在100W-500W的功率下超声处理。
4.如权利要求3所述的纳米花状硫化铋及其制备方法，其特征在于，所述超声处理的处理时间为5-20min。
5.如权利要求1所述的纳米花状硫化铋及其制备方法，其特征在于，所述步骤三的离心中采用5000-8000转速离心。
6.一种纳米花状硫化铋，其特征在于，所述纳米花状硫化铋利用权利要求1～5任意一项所述的纳米花状硫化铋的制备方法制备而成。
7.一种光电探测器，其特征在于，所述光电探测器利用权利要求6所述的纳米花状硫化铋制备而成。
8.一种气敏元件，其特征在于，所述气敏元件利用权利要求6所述的纳米花状硫化铋制备而成。
9.一种太阳能电池，其特征在于，所述太阳能电池利用权利要求6所述的纳米花状硫化铋制备而成。
10.一种超级电容器，其特征在于，所述超级电容器利用权利要求6所述的纳米花状硫化铋制备而成。
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