CN115528232A - 一种芦苇衍生硬碳钠电负极材料及其制备方法与储能电池 - Google Patents

一种芦苇衍生硬碳钠电负极材料及其制备方法与储能电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于钠离子电池材料技术领域，公开了一种芦苇衍生硬碳钠电负极材料及其制备方法与储能电池，本发明通过磷酸热解法实现芦苇衍生硬碳负极材料的制备，制备方法主要包括以下步骤：首先将干燥的芦苇进行水洗处理，经过干燥、粉碎、过筛处理后，对材料进行浓磷酸酸浸处理后，再对材料进行加热使其发生热解反应，后经过粉碎、过筛处理后即得P2O5复合的氮掺杂的多孔硬碳负极材料。本发明的制备方法工艺简单、易操作，制备得到的硬碳负极材料电化学性能优异，同时具有良好的环保性能。

Description

一种芦苇衍生硬碳钠电负极材料及其制备方法与储能电池
技术领域
本发明属于钠离子电池制造技术领域，具体涉及一种芦苇衍生硬碳钠电负极材料及其制备方法与储能电池。
背景技术
硬碳材料由于石墨化程度低，层状结构不发达，层间距比普通石墨大，平均间距可以达到0.41nm，能够为钠离子的存储和脱嵌提供足够的空间，能够在钠离子脱嵌过程中保持良好的稳定性；此外，由于硬碳的无序结构使得其拥有更多的缺陷、空位，可以提供更多的储钠活性位点，因此，相对于其他石墨碳材料，硬碳更适合用作钠离子电池负极材料。再者，由于硬碳的来源广泛、制备简单等，也成为了研究最多的碳负极材料。硬碳的来源主要分为2类，合成有机物和生物质。其中采用一般生物质或者生物质废弃物作为硬碳的来源是一种最廉价和绿色的硬碳制备方法。
现有技术公开号为CN114709405A的中国发明专利申请公开了一种基于生物质的硬碳复合材料制备方法，该方法通过采用核桃壳等生物质材料成功制备出硬碳复合材料，提高了首圈充放电效率和循环稳定性。但是该方法通过设计核壳构造，在核壳之间设计了填充腔，并在填充腔中填充合金类材料，这种设计方法较繁琐，不利于实现大规模开发和应用。
芦苇由于含有大量的纤维素，以往常被用来造纸和人造纤维，但由于近些年环保政策的不断推出，大量造纸企业也在不断推出，导致芦苇出现大面积弃收，资源无法充分利用。同时，芦苇中含有大量的氨基酸、碳水化合物，具有高含量的碳源和氮源，可以作为硬碳的生物质原料并实现原位异质元素掺杂。因此，本发明探索出一种芦苇衍生硬碳钠电负极材料及其制备方法与储能电池。
发明内容
基于上述分析，本发明首要目的是提供一种芦苇衍生硬碳钠电负极材料及其制备方法，通过对芦苇进行浓磷酸酸浸除杂，再结合后续热解反应，制备出P2O5复合的氮掺杂的多孔硬碳负极材料，制备出的硬碳负极材料具有丰富的电化学活性位点，有效改善了材料的导电性和离子传导速率，最终提升材料的电化学性能。
本发明的目的具体通过以下技术方案实现：一种芦苇衍生硬碳钠电负极材料，该硬碳材料以芦苇为原料制得，所述硬碳材料为P2O5复合的氮掺杂的多孔硬碳材料，包括C、N、O、P元素。
一种芦苇衍生硬碳钠电负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将芦苇用纯水洗涤后置于鼓风干燥箱进行干燥处理；
所述干燥温度为80-100℃，干燥时间为10-20h。
(2)将干燥的芦苇进行粉碎、过筛处理；
(3)将粉碎后的芦苇进行浓磷酸酸浸，然后加入橡胶H发孔剂，通过加热使其发生热解，通过调节反应器中的气氛，来控制热解状态和热解时间；
(4)热解结束后，经过粉碎、过筛处理后即得到最终产物P2O5复合的氮掺杂的多孔硬碳负极材料。
进一步的，步骤(1)中所述芦苇包括沙丘芦苇、沼泽芦苇、过渡带芦苇以及盐化草甸芦苇中的一种或几种。
进一步的，步骤(2)中所述筛网目数为100-200目。
进一步的，步骤(3)中所述浓磷酸的浓度为80-90％。
进一步的，步骤(3)中的酸浸时间为5-20h，酸浸温度为40-80℃。
进一步的，所述芦苇：磷酸：橡胶H发孔剂的质量比为1：(3-10)：(0.1-0.5)。
进一步的，步骤(3)中所述加入发孔剂后的加热温度为80-120℃，反应器中的初始气氛为空气，热解后通入氮气或者氩气中的一种，热解时间为0.5-3h。
一种钠离子储能电池，包括该芦苇衍生硬碳钠电负极材料。
进一步的，该储能电池的型号包括扣式电池、全电池、软包电池、自组装电池。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明制备的硬碳材料是基于芦苇生物质材料，芦苇来源广泛，且大量被废弃，因此将芦苇作为原料可以实现芦苇的高附加值利用，还可以避免芦苇腐败带来的环境污染。
(2)本发明通过浓磷酸酸浸去除无机杂质和部分有机组分，为后续制备多孔材料提供了基础；再加入橡胶H发孔剂经过加热发生热解反应，可以保留材料内部所含氨基酸的N元素，同时磷酸经过热解反应后生成了P2O5复合层，因此，最终合成了P2O5复合的氮掺杂的多孔硬碳负极材料，并可成功应用于钠离子电池负极材料，实现良好的储钠性能。
(3)本发明设计了一种成本低、方法简单、流程较短、能耗较低的硬碳制备方法，制备过程无有毒有害物质生成，易实现大批量生产，具有较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施案例1中产物的SEM图。
图2为本发明实施案例1中产物的XRD结果。
图3为本发明实施案例1中产物的循环性能示意图。
具体实施方式
实施例1
将50g芦苇进行水洗干燥后，进行粉碎、过筛处理，将芦苇粉碎至150目，在其中加入100ml、85％浓磷酸酸浸10h后，加入20g橡胶H发孔剂，将其置于加热器中进行100℃加热，直至发生热解反应。向反应器中通入氮气，调节空气与氮气的比例至1:1，直至热解完成，对热解后的产物进行研磨、筛分处理后得到P2O5复合的氮掺杂的多孔硬碳负极材料。
本实施例制备得到的硬碳负极材料的SEM图如图1所示，硬碳材料继承了芦苇生物质材料原本的结构，存在大量的通道，可以用于钠离子的传输和储存，说明了材料可嵌入较多的钠离子。
材料的XRD图如图2所示，由图2可知，制备的材料确实是硬碳材料，是无定型结构，其中22°左右有一个宽峰，对应硬碳材料的(002)面，43°左右也有一个宽峰，对应硬碳材料的(100)面，同时从图中无杂峰说明了硬碳杂质较少。
如图3所示，以P2O5复合的氮掺杂的多孔硬碳负极材料为负极，P2-Na2/3Ni1/3Mn2/3O2为正极，以电解液为1.0M的NaClO4溶解在碳酸乙酯/碳酸丙烯酯(EC：PC＝1:1vol％)的溶液为电解液，组装成全电池。全电池中正极与负极的电极质量比为2:1，正负极极片中，活性材料(P2-Na2/3Ni1/3Mn2/3O2/氮掺杂多孔硬碳材料)：Super P：PVDF质量比均为8:1:1。组装成的全电池在10C倍率下，2-4.2V电压下循环200圈后，以正极材料质量计算的可逆容量为75.3mA h g-1。
对比例1
将洗涤后的50g干燥芦苇进行粉碎、过筛处理后，将芦苇粉碎至150目，在其中加入100ml、50％浓磷酸酸浸10h后，加入20g橡胶H发孔剂，将其置于加热器中进行100℃加热，直至发生热解反应。向反应器中通入氮气，调节空气与氮气的比例至1:1，直至热解完成，对其进行研磨、筛分处理后得到P2O5复合的氮掺杂的多孔硬碳负极材料。
以P2O5复合的氮掺杂的多孔硬碳负极材料为负极，P2-Na2/3Ni1/3Mn2/3O2为正极，以电解液为1.0M的NaClO4溶解在碳酸乙酯/碳酸丙烯酯(EC：PC＝1:1vol％)的溶液为电解液，组装成全电池。全电池中正极与负极的电极质量比为2:1，正负极极片中，活性材料(P2-Na2/3Ni1/3Mn2/3O2/氮掺杂多孔硬碳材料)：Super P：PVDF质量比均为8:1:1。组装成的全电池在10C倍率下，2-4.2V电压下循环200圈后，以正极材料质量计算的可逆容量为56.8mA h g-1。
对比例2
将洗涤后的50g干燥芦苇进行粉碎、过筛处理后，将芦苇粉碎至150目，在其中加入100ml、20％稀磷酸酸浸10h后，加入20g橡胶H发孔剂，将其置于加热器中进行100℃加热，直至水分挥发完全。将其置于反应器中在氮气气氛下进行1000℃高温烧结2h，反应完成后对其进行研磨、筛分处理后得到P2O5复合的氮掺杂的多孔硬碳负极材料。
以P2O5复合的氮掺杂的多孔硬碳负极材料为负极，P2-Na2/3Ni1/3Mn2/3O2为正极，以电解液为1.0M的NaClO4溶解在碳酸乙酯/碳酸丙烯酯(EC：PC＝1:1vol％)的溶液为电解液，组装成全电池。全电池中正极与负极的电极质量比为2:1，正负极极片中，活性材料(P2-Na2/3Ni1/3Mn2/3O2/氮掺杂多孔硬碳材料)：Super P：PVDF质量比均为8:1:1。组装成的全电池在10C倍率下，2-4.2V电压下循环200圈后，以正极材料质量计算的可逆容量为50.2mA h g-1。
实施例2
将50g芦苇进行水洗干燥后，进行粉碎、过筛处理，将芦苇粉碎至100目，在其中加入100ml、85％浓磷酸酸浸10h后，加入20g橡胶H发孔剂，将其置于加热器中进行100℃加热，直至发生热解反应。向反应器中通入氮气，调节空气与氮气的比例至1:1，直至热解完成，对其进行研磨、筛分处理后得到P2O5复合的氮掺杂的多孔硬碳负极材料。
以P2O5复合的氮掺杂的多孔硬碳负极材料为负极，P2-Na2/3Ni1/3Mn2/3O2为正极，以电解液为1.0M的NaClO4溶解在碳酸乙酯/碳酸丙烯酯(EC：PC＝1:1vol％)的溶液为电解液，组装成全电池。全电池中正极与负极的电极质量比为2:1，正负极极片中，活性材料(P2-Na2/3Ni1/3Mn2/3O2/氮掺杂多孔硬碳材料)：Super P：PVDF质量比均为8:1:1。组装成的全电池在10C倍率下，2-4.2V电压下循环200圈后，以正极材料质量计算的可逆容量为63.5mA h g-1。
实施例3
将50g芦苇进行水洗干燥后，进行粉碎、过筛处理，将芦苇粉碎至200目，在其中加入100ml、85％浓磷酸酸浸10h后，加入20g橡胶H发孔剂，将其置于加热器中进行100℃加热，直至发生热解反应。向反应器中通入氮气，调节空气与氮气的比例至1:1，直至热解完成，对其进行研磨、筛分处理后得到P2O5复合的氮掺杂的多孔硬碳负极材料。
以P2O5复合的氮掺杂的多孔硬碳负极材料为负极，P2-Na2/3Ni1/3Mn2/3O2为正极，以电解液为1.0M的NaClO4溶解在碳酸乙酯/碳酸丙烯酯(EC：PC＝1:1vol％)的溶液为电解液，组装成全电池。全电池中正极与负极的电极质量比为2:1，正负极极片中，活性材料(P2-Na2/3Ni1/3Mn2/3O2/氮掺杂多孔硬碳材料)：Super P：PVDF质量比均为8:1:1。组装成的全电池在10C倍率下，2-4.2V电压下循环200圈后，以正极材料质量计算的可逆容量为70.6mA h g-1。
实施例4
制备出的硬碳负极材料与实施例3的相一致，但是在全电池的组装中，使用Na3V2(PO4)3为正极。组装成的全电池在10C倍率下，2-4.2V电压下循环200圈后，以负极材料质量计算的可逆容量为72.5mA h g-1。
上述实施例和对比例的性能对比总结表如下：
Figure BDA0003878381620000051
综上分析，当芦苇粉碎至150目，磷酸浓度为85％时的P2O5复合的氮掺杂的多孔硬碳负极材料的性能最好。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所做的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种芦苇衍生硬碳钠电负极材料，其特征在于，该硬碳材料以芦苇为原料制得，所述硬碳材料为P2O5复合的氮掺杂的多孔硬碳材料，包括C、N、O、P元素。
2.一种如权利要求1所述的芦苇衍生硬碳钠电负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将芦苇用纯水洗涤后置于鼓风干燥箱进行干燥处理；
所述干燥温度为80-100℃，干燥时间为10-20h；
（2）将干燥的芦苇进行粉碎、过筛处理；
（3）将粉碎后的芦苇进行浓磷酸酸浸，然后加入橡胶H发孔剂，通过加热使其发生热解，通过调节反应器中的气氛，来控制热解状态和热解时间；
（4）热解结束后，经过粉碎、过筛处理后即得到最终产物P2O5复合的氮掺杂的多孔硬碳负极材料。
3.根据权利要求2所述的一种芦苇衍生硬碳钠电负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述芦苇包括沙丘芦苇、沼泽芦苇、过渡带芦苇以及盐化草甸芦苇中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的一种芦苇衍生硬碳钠电负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述筛网目数为100-200目。
5.根据权利要求2所述的一种芦苇衍生硬碳钠电负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述浓磷酸的浓度为80-90%。
6.根据权利要求2所述的一种芦苇衍生硬碳钠电负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的酸浸时间为5-20h，酸浸温度为40-80℃。
7.根据权利要求2所述的一种芦苇衍生硬碳钠电负极材料的制备方法，其特征在于，所述芦苇：磷酸：橡胶H发孔剂的质量比为1：（3-10）：（0.1-0.5）。
8.根据权利要求2所述的一种芦苇衍生硬碳钠电负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述加入发孔剂后的加热温度为80-120℃，反应器中的初始气氛为空气，热解后通入氮气或者氩气中的一种，热解时间为0.5-3h。
9.一种钠离子储能电池，其特征在于，包括如权利要求1所述的芦苇衍生硬碳钠电负极材料。
10.根据权利要求9所述的一种钠离子储能电池，其特征在于，储能电池的型号包括扣式电池、全电池、软包电池、自组装电池。
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