CN115521143A - 一种高效制备高质量石墨双极板的方法及石墨双极板 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效制备高质量石墨双极板的方法及石墨双极板，属于燃料电池技术领域。上述方法包括：将原料处理后直接成型，经过焙烧、石墨化处理后得到所述石墨双极板；不包括混捏、浸渍的步骤，上述原料为生焦粉。本发明利用生焦粉代替现有技术中经煅烧处理后的原料，利用生焦粉自身的烧结特性，无需沥青等粘结剂，省去了生焦粉与粘结剂混捏、轧片、磨粉等步骤；不使用粘结剂一次焙烧后也不会产生大量气孔，因此无需对一次焙烧品进行浸渍、二次焙烧，也无需石墨化制品浸渍树脂进行封孔处理以提高致密度、接着再通过机加工、模压或者注塑成型等方式加工出流道获得双极板，简化了工艺流程，极大缩短了生产周期。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，尤其涉及一种高效制备高质量石墨双极板的方法及石墨双极板。
背景技术
双极板是燃料电池中的关键部件之一，包括石墨、金属和复合材料三类双极板。其中，制备石墨双极板的工艺主要有机械加工、模压成型和注塑成型等三种方式，三种方式均需要先制备好石墨原料，而石墨原料的工艺流程非常复杂：首先需要将焦炭破碎磨粉和沥青等粘结剂进行混捏结合，然后轧片，磨粉，成型，浸渍，焙烧，最后在2500～3000℃的温度下石墨化获得石墨化制品，由于粘结剂沥青和浸渍沥青在焙烧和石墨化过程中会有大量有机物分解成气体排出，造成产品内部存在大量气孔，组织结构疏松强度较差，一般来说石墨制品的孔隙率为20％～30％。双极板中气孔的存在将导致空氢互串，从而降低反应气体浓度，进而降低电堆性能，同时会引发安全事故，所以机械加工石墨双极板还要采用对石墨板原料进行浸渍树脂处理的方式，以降低其孔隙率提高气密性和强度，最后进行机械加工获得双极板。
专利CN107887612A公开了一种燃料电池石墨双极板的新型加工方法，采用煤沥青浸渍剂对石油焦粉经压制成型、焙烧后所得的燃料电池双极板进行真空加压浸渍，再对浸渍后的燃料电池双极板进行二次焙烧处理，再将二次焙烧后的产品进行石墨化处理，再对燃料电池石墨双极板进行机加工。该方法制备的石墨双极板由于原料石油焦粉为煅后焦还是需要采用浸渍工艺而且是煤沥青浸渍剂，在焙烧过程中还是会产生大量的挥发份不可避免的形成较多的气孔，最终会影响石墨双极板的气密性。
可见，现有技术制备石墨双极板的生产工艺流程冗长繁琐，生产周期很长，加工成本较高，气密性差，不利于燃料电池规模化生产及产业化发展。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
为了解决现有技术中石墨双极板生产周期长、气密性差的技术问题，提供一种高效制备高质量石墨双极板的方法及石墨双极板。
本发明第一方面提供一种高效制备高质量石墨双极板的方法，包括：将原料处理后直接成型，经过焙烧、石墨化处理后得到所述石墨双极板；不包括混捏、浸渍的步骤。本发明利用原料的***结特性，无需加入沥青等粘结剂，因此省去混捏轧片等步骤；沥青等粘结剂加热是会产生挥发分，从而导致焙烧品产生大量的气孔，而大量气孔的存在会降低石墨制品的性能，如机械强度、导电性、安全性等，因此通过浸渍、二次焙烧等方式降低气孔率，而本发明不加入沥青等粘结剂，避免了大量气孔的产生，因此也省去了浸渍、二次焙烧等步骤。
在一些实施方式中，上述原料处理包括：将原料破碎、磨成超细粉，上述原料为生焦粉。采用生焦粉代替现有技术中经煅烧处理后的原料，压制成型后焙烧，利用生焦粉自身的烧结特性，烧结成致密的石墨焙烧品，而不会产生气孔，无需浸渍、二次焙烧即得到致密度好，机械强度高等性能优异的石墨双极板。
生焦粉的种类不做限定，任意可实现上述效果的生焦粉皆可，优选的，生焦粉为煤系生焦粉和/或油系生焦粉。
生焦粉在破碎前可以进行脱水处理，防止破碎、研磨过程中生焦粉结块，导致原料分布不均匀，脱水的温度、时间不做限定，达到超细粉干燥的效果即可；优选的，上述脱水的温度为200℃～300℃，时间为30h～40h。
在一些实施方式中，上述超细粉的D50粒度为20～70μm。超细粉粒度越小表面能越大，有利于成型，焙烧时有利于愈合在一起，增加致密度。
在一些实施方式中，上述成型的方式为真空压制；优选的，上述压制的压力为400～600Mpa。
在一些实施方式中，上述焙烧的方式为：保护气存在下，分段式升温、保温、分段式降温。
在一些实施方式中，上述分段式升温、保温、分段式降温包括：以20～30℃/h升温至700℃，保温2～10h后，以10～20℃/h升温至900～1050℃，保温5～10h后，以10～20℃/h的降温速度降至300℃以下，然后自然冷却至室温。
在一些实施方式中，上述石墨化最高温度为2500～2700℃，时间为2h～4h；优选的，升温的方式为分段式升温：1000℃以下升温速度为40～50℃/h，1000℃～2000℃升温速度为50～80℃/h，2000℃以上升温速度80～100℃/h，降温时，以低于100℃/h的速度降至室温。
焙烧是一个初期炭化的过程，生焦粉由于***结无需粘结剂沥青，在焙烧过程中可以均匀收缩减少微孔的形成，提高石墨材料的密度和强度，升温速度过快或过慢会影响粉末的***结效果，需要根据粉末的粒度大小调整焙烧的升温速度，本发明使用D50粒度为20～70μm的超细粉，在优选的升温、保温条件下，使得生焦粉烧结后密度和机械强度明显提升；石墨化是使焙烧品六角碳原子平面网格从二维乱层结构转变维三维空间有序排列的石墨结构的过程，有助于提高石墨的导热和导电性能，石墨化温度的高低会影响石墨化度从而影响石墨的电阻率和热导率。
本发明第二方面提供一种石墨双极板，上述石墨双极板的原材料为生焦粉，不包括粘结剂。
在一些实施方式中，上述生焦粉为煤系生焦粉和/或油系生焦粉。
在一些实施方式中，上述石墨双极板的密度为1.95～2.02g/cm3；
和/或，电阻率不超过9μΩ·m；
和/或，空气渗透系数不超过1.8*10-6cm3/(cm2·s)。
在一些实施方式中，该石墨双极板通过上述方法制备得到。
相比于现有技术，本发明达到的技术效果如下：
(1)本发明利用生焦粉代替现有技术中经煅烧处理后的原料，利用生焦粉自身的烧结特性，无需沥青等粘结剂，省去了生焦粉与粘结剂混捏、轧片、磨粉等步骤；不使用粘结剂一次焙烧后也不会产生大量气孔，因此无需对一次焙烧品进行浸渍、二次焙烧，也无需石墨化制品浸渍树脂进行封孔处理以提高致密度、接着再通过机加工、模压或者注塑成型等方式加工出流道获得双极板，简化了工艺流程，极大缩短了生产周期。
(2)本发明由于无需加入沥青等粘结剂，因此在焙烧和石墨化处理中不会产生大量气孔，体积密度很高，气密性好，足以满足石墨双极板的使用要求。
(3)由于本发明制得的石墨双极板致密性好，气孔率低，无需为封闭气孔而浸渍树脂或与树脂混合，因此本发明制得的石墨双极板电阻低，导电性好。
(4)本发明将超细粉末压制成型再进行石墨化，因此，双极板厚度能够根据模压机的模具行程和填料厚度灵活调节，并且本发明制得的石墨双极板致密度好，机械强度高，因此能够制备出超薄的石墨双极板。
(5)本发明在压制成型阶段进行流道加工，相比与现有技术中石墨化处理后再加工更易操作，实现了石墨制品和双极制备一体化进行，进一步提高生产效率。
附图说明
图1为实施例1中石墨双极板的制备流程。
具体实施方式
以下结合附图通过具体实施例说明本发明的技术方案。应该理解，本发明提到的一个或者多个步骤不排斥在组合步骤前后还存在其他方法和步骤，或者这些明确提及的步骤间还可以***其他方法和步骤。还应理解，这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的目的，而非限制每个方法的排列次序或限定本发明的实施范围，其相对关系的改变或调整，在无实质技术内容变更的条件下，亦可视为本发明可实施的范畴。
实施例中所采用的原料和仪器，对其来源没有特定限制，在市场购买或者按照本领域内技术人员熟知的常规方法制备即可。
实施例1：一种高效制备高质量石墨双极板的方法
如图1所示，一种高效制备高质量石墨双极板的方法包括如下步骤：
(1)将生焦块体在常压炉内氮气保护气氛下加热到200℃进行脱水预处理，保温时间40h；
(2)将预处理后的生焦块先在对辊破碎机上进行破碎0.5mm以下的中小颗粒、接着在在球磨机上研磨成超细粉，D50粒度在20μm±2；
(3)将步骤(2)得到的超细生焦粉放置在成型模具中，填料后用超声波振动充实，进行抽真空到-0.1Mpa，维持4h，根据双极板流道设计要求在模压机上压制成型得到双极板生坯(阳极板和阴极板)，压力为400Mpa，加压时间10min，保压时间40min；
(4)将步骤(3)制得的双极板生坯(阳极板和阴极板)放在焙烧桶内，桶内填充保温料，然后放置在焙烧炉中，炉内充有保护气体，以20℃/h升温至700℃，保温2h后；以10℃/h升温至900℃，保温5h后；以10℃/h的降温速度降至300℃以下，最后自然冷却至室温，即得到双极板焙烧品；
(5)将步骤(4)制得的双极板焙烧品(阳极板和阴极板)进行高温石墨化处理，石墨化在高温石墨化炉内进行，炉内先抽真空，再充氩气保护气体，石墨化最高温度为2500℃，时间为4h，1000℃以下升温速度为40℃/h，1000℃～2000℃升温速度为50℃/h，2000℃以上升温速度80℃/h，降温时，以低于100℃/h的速度降至室温；
(6)将步骤(5)制得的石墨化双极板进行气密性检测，清洗，最后点胶密封：将阳极板和阴极板通过胶水进行粘结，最终获得体密1.95g/cm3，电阻率9μΩ·m，空气渗透系数1.8*10-6cm3/(cm2·s)，厚度为2.8mm的石墨双极板。
实施例2：一种高效制备高质量石墨双极板的方法
(1)将生焦块先在对辊破碎机上进行破碎0.5mm以下的中小颗粒、接着在在辊磨机上研磨成超细粉，D50粒度在40μm±2；
(2)将步骤(1)得到的超细生焦粉放置在成型模具中，填料后用机械振动充实，抽真空到-0.1Mpa，维持4h，根据双极板流道设计要求在模压机上压制成型得到双极板生坯(阳极板和阴极板)，压力为500Mpa，加压时间15min，保压时间50min；
(3)将步骤(2)制得的双极板生坯(阳极板和阴极板)放在焙烧桶内，桶内填充保温料，然后放置在焙烧炉中，炉内充有保护气体，以再以25℃/h升温至700℃，保温6h后；以15℃/h升温至1000℃，保温7h后；以15℃/h的降温速度降至300℃以下，最后自然冷却至室温，即得到双极板焙烧品；
(4)将步骤(3)制得的双极板焙烧品(阳极板和阴极板)进行高温石墨化处理，石墨化在高温石墨化炉内进行，炉内先抽真空，再充氩气保护气体，石墨化最高温度为2600℃，时间为3h，1000℃以下升温速度为40℃/h，1000℃～2000℃升温速度为50℃/h，2000℃以上升温速度80℃/h，降温时，以低于100℃/h的速度降至室温；
(5)将步骤(4)制得的石墨化双极板进行气密性检测，清洗，最后点胶密封：将阳极板和阴极板通过胶水进行粘结，最终获得体密1.98g/cm3，电阻率7μΩ·m，空气渗透系数1.6*10-6cm3/(cm2·s)，厚度为2.4mm的石墨双极板。
实施例3：一种高效制备高质量石墨双极板的方法
(1)将生焦块体在常压炉内氮气保护气氛下加热到300℃进行脱水预处理，保温时间35h；
(2)将预处理后的生焦块先在对辊破碎机上进行破碎0.5mm以下的中小颗粒、接着在在气流磨上研磨成超细粉，D50粒度在70μm±2；
(3)将步骤(2)得到的超细生焦粉放置在成型模具中，填料后用气动振动充实，抽真空到-0.1Mpa，维持4h，根据双极板流道设计要求在模压机上压制成型得到双极板生坯(阳极板和阴极板)，压力为600Mpa，加压时间25min，保压时间60min；
(4)将步骤(3)制得的双极板生坯(阳极板和阴极板)放在焙烧桶内，桶内填充保温料，然后放置在焙烧炉中，炉内充有保护气体，以30℃/h升温至700℃，保温10h后；以20℃/h升温至1050℃，保温10h后；以20℃/h的降温速度降至300℃以下，最后自然冷却至室温，即得到双极板焙烧品；
(5)将步骤(4)制得的双极板焙烧品(阳极板和阴极板)进行高温石墨化处理，石墨化在高温石墨化炉内进行，炉内先抽真空，再充氩气保护气体，石墨化最高温度为2700℃，时间为2h，1000℃以下升温速度为40℃/h，1000℃～2000℃升温速度为50℃/h，2000℃以上升温速度80℃/h，降温时，以低于100℃/h的速度降至室温；
(6)将步骤(5)制得的石墨化双极板进行气密性检测，清洗，最后点胶密封：将阳极板和阴极板通过胶水进行粘结，最终获得体密2.02g/cm3，电阻率5μΩ·m，空气渗透系数1.4*10-6cm3/(cm2·s)，厚度为2.2mm的石墨双极板。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种高效制备高质量石墨双极板的方法，其特征在于，包括：将原料处理后直接成型，经过焙烧、石墨化处理后得到所述石墨双极板；不包括混捏、浸渍的步骤。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料处理包括：将原料破碎、磨成超细粉，所述原料为生焦粉。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述超细粉的D50粒度为20～70μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述成型的方式为真空压制；优选的，所述压制的压力为400～600Mpa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述焙烧的方式为：保护气存在下，分段式升温、保温、分段式降温。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述分段式升温、保温、分段式降温包括：以20～30℃/h升温至700℃，保温2～10h后，以10～20℃/h升温至900～1050℃，保温5～10h后，以10～20℃/h的降温速度降至300℃以下，然后自然冷却至室温。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨化最高温度为2500～2700℃，时间为2h～4h；优选的，升温的方式为分段式升温：1000℃以下升温速度为40～50℃/h，1000℃～2000℃升温速度为50～80℃/h，2000℃以上升温速度80～100℃/h，降温时，以低于100℃/h的速度降至室温。
8.一种石墨双极板，其特征在于，所述石墨双极板的原材料为生焦粉，不包括粘结剂。
9.根据权利要求8所述的石墨双极板，其特征在于，所述石墨双极板的密度为1.95～2.02g/cm3；
和/或，电阻率不超过9μΩ·m；
和/或，空气渗透系数不超过1.8*10-6cm3/(cm2·s)。
10.根据权利要求8所述的石墨双极板，其特征在于，通过权利要求1-7任一项所述方法制备得到。
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- 2022-09-19 CN CN202211136975.8A patent/CN115521143A/zh active Pending
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