CN115504891A - 一种2-甲氧基乙胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2‑甲氧基乙胺的制备方法，涉及医药中间体制备技术领域，具体为一种2‑甲氧基乙胺的制备方法，包括以下步骤，步骤一、以甲氧基乙腈为起始原料溶于溶剂中，所述溶剂为二氯甲烷、乙腈、甲醇、乙醇中的一种，且溶剂与甲氧基乙腈的重量比为（1‑5）：1；步骤二、加入催化剂，进行搅拌，在催化剂的参与下，反应中，先氢气置换3次。该2‑甲氧基乙胺的制备方法，通过本发明以甲氧基乙腈为起始原料，用镍铝合金，氢气体系还原氰基合成2‑甲氧基乙胺，使用的原料便宜且易得，且使用的氢气是绿色清洁能源，能大大减少生产成本，工艺简单，反应条件温和，安全可靠，后处理简单，特别适合工业化生产，收率可达90%以上。
Description
技术领域
本发明涉及医药中间体制备技术领域，具体为一种2-甲氧基乙胺的制备方法。
背景技术
2-甲氧基乙胺（CAS:109-85-3）是一种重要的有机合成中间体原料，产品用途极其广泛。可被用作制备脂质样材料以递送RNAi治疗剂的试剂，可用于医药中间体的合成，酸性染料的生产，以及钆类造影剂中间体的修饰等其它化工用途，全球需求量极其庞大。
现如今报道的关于2-甲氧基乙胺的制备方法不多，一、常见的是以酞酰亚胺钾为原料，通过和烷基卤代烃反应制备伯胺。烷基化后，邻苯二甲酰亚胺没有亲核性，不能继续反应，产物通过碱或者肼裂解得到伯胺产物和环状副产物。此方法副产物较多，后处理不方便，固体吸附较多产品，收率较低；二、以2-甲氧基乙酸甲酯为原料，经和液氨反应得2-甲氧基乙酰胺，再经硼烷二甲硫醚还原经磷酸水溶液破坏得磷酸盐，再经氢氧化钠调碱后精馏所得，该方法操作繁琐，步骤较多，且制备酰胺收率较低，以上两种方式均存在不足，因此我们提出了一种2-甲氧基乙胺的制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种2-甲氧基乙胺的制备方法，解决了上述背景技术中提出的副产物较多，后处理不方便，固体吸附较多产品，收率较低、操作繁琐的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种2-甲氧基乙胺的制备方法，包括以下步骤，
步骤一、以甲氧基乙腈为起始原料溶于溶剂中，所述溶剂为二氯甲烷、乙腈、甲醇、乙醇中的一种，且溶剂与甲氧基乙腈的重量比为（1-5）：1；
步骤二、加入催化剂，进行搅拌，在催化剂的参与下，反应中，先氢气置换3次，然后常压下通气反应，过量通气是为了保证甲氧基乙腈能充分反应完毕，鼓泡器控制气体流速，控制反应温度在15-30度，反应时间约7-8小时，
步骤三、反应完毕后，将反应液过滤，滤液加入无水硫酸钠干燥，加入少量硫酸钠干燥是为了将镍铝合金中含的少量水分干燥，然后对有机相过滤，然后将滤液转移到精馏瓶中，采用常压精馏的方法提纯粗品。
优选的，所述催化剂为镍铝合金，所述甲氧基乙腈和镍铝合金的质量比为（15-20）：1。
本发明提供了一种2-甲氧基乙胺的制备方法，具备以下有益效果：
1、该2-甲氧基乙胺的制备方法，通过本发明以甲氧基乙腈为起始原料，用镍铝合金，氢气体系还原氰基合成2-甲氧基乙胺，使用的原料便宜且易得，且使用的氢气是绿色清洁能源，能大大减少生产成本，工艺简单，反应条件温和，安全可靠，后处理简单，特别适合工业化生产，收率可达90%以上。
附图说明
图1为本发明化学反应式的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种2-甲氧基乙胺的制备方法，包括以下步骤，
步骤一、以甲氧基乙腈为起始原料溶于溶剂中，所述溶剂为二氯甲烷、乙腈、甲醇、乙醇中的一种，且溶剂与甲氧基乙腈的重量比为（1-5）：1；
步骤二、加入催化剂，进行搅拌，在催化剂的参与下，反应中，先氢气置换3次，然后常压下通气反应，过量通气是为了保证甲氧基乙腈能充分反应完毕，鼓泡器控制气体流速，控制反应温度在15-30度，反应时间约7-8小时，
步骤三、反应完毕后，将反应液过滤，滤液加入无水硫酸钠干燥。加入少量硫酸钠干燥是为了将镍铝合金中含的少量水分干燥，然后对有机相过滤，然后将滤液转移到精馏瓶中，采用常压精馏的方法提纯粗品。
化学反应式如下参阅图1：
其中，所述催化剂为镍铝合金，所述甲氧基乙腈和镍铝合金的质量比为（15-20）：1。
本发明以甲氧基乙腈为起始原料，用镍铝合金，氢气体系还原氰基合成2-甲氧基乙胺。该制备方法使用的原料便宜且易得，且使用的氢气是绿色清洁能源，能大大减少生产成本，工艺简单，反应条件温和，安全可靠，后处理简单，特别适合工业化生产，收率可达90%以上。
实施例二：一种2-甲氧基乙胺的制备方法，包括以下步骤，
S1：在5L反应器中，加入甲氧基乙腈500g，甲醇1.5L，镍铝合金20G，开启搅拌，氢气置换三次后，开始通气，
S2：鼓泡器控制气体流速，控制反应温度在25℃，反应约7-8小时过夜，次日取样GC检测，当底物甲氧基乙腈反应完全，视反应完毕，
S3：将反应液过滤，有机相使用无水硫酸钠干燥，然后对有机相过滤，
S4：将滤液转移到精馏瓶中，常压精馏，收集顶温93℃的产品，得无色透明液体450g，GC纯度98% 收率：90% ，水分0.3%
实施例三：一种2-甲氧基乙胺的制备方法，包括以下步骤，
S1：在5L反应器中，加入甲氧基乙腈500g，甲醇1.5L，镍铝合金25G，开启搅拌，氢气置换三次后，开始通气，
S2：鼓泡器控制气体流速，控制反应温度在25℃，反应约7-8小时过夜，次日取样GC检测，当底物甲氧基乙腈反应完全，视反应完毕，
S3：将反应液过滤，有机相使用无水硫酸钠干燥，然后对有机相过滤，
S4：将滤液转移到精馏瓶中，常压精馏，收集顶温93℃的产品，得无色透明液体462g，GC纯度98.4% 收率：92.4% ，水分0.2%。
实施例四：一种2-甲氧基乙胺的制备方法，包括以下步骤，
S1：在5L反应器中，加入甲氧基乙腈500g，甲醇1.5L，镍铝合金30G，开启搅拌，氢气置换三次后，开始通气，
S2：鼓泡器控制气体流速，控制反应温度控制在25℃，反应约7-8小时过夜，次日取样GC检测，当底物甲氧基乙腈反应完全，视反应完毕，
S3：将反应液过滤，有机相使用无水硫酸钠干燥，然后对有机相过滤，
S4：将滤液转移到精馏瓶中，常压精馏，收集顶温93℃的产品；得无色透明液体465g，GC纯度98.3% 收率：92.6% ，水分0.4%。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种2-甲氧基乙胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤一、以甲氧基乙腈为起始原料溶于溶剂中，所述溶剂为二氯甲烷、乙腈、甲醇、乙醇中的一种，且溶剂与甲氧基乙腈的重量比为（1-5）：1；
步骤二、加入催化剂，进行搅拌，在催化剂的参与下，反应中，先氢气置换3次，然后常压下通气反应，过量通气是为了保证甲氧基乙腈能充分反应完毕，鼓泡器控制气体流速，控制反应温度在15-30度，反应时间约7-8小时；
步骤三、反应完毕后，将反应液过滤，滤液加入无水硫酸钠干燥，然后对有机相过滤，然后将滤液转移到精馏瓶中，采用常压精馏的方法提纯粗品。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲氧基乙胺的制备方法，其特征在于：所述催化剂为镍铝合金，所述甲氧基乙腈和镍铝合金的质量比为（15-20）：1。
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