CN115490222A - 一种提高低压实密度磷酸铁锂正极材料性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高低压实密度磷酸铁锂正极材料性能的方法，包括以下步骤：1）收集经过固相法全流程合成或修复的烧结样，进行气流粉碎，得到磷酸铁锂正极材料原生或修复样；2）对原生或修复样进行批量混合，填补物料之间的空隙减小粒度分布的差异性，得到原生或修复样产品；3）对原生或修复样产品中压实密度较低的磷酸铁锂正极材料，另外通过快速打粉设备进行物理活化。本发明采用创造性地用气流破碎、批量混合和物理活化方法，极大程度提高了其产品的物理性能和倍率性能。并使用物理活化的方法，其安全性更高，更加环保且工艺成本更低。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高低压实密度磷酸铁锂正极材料性能的方法，特别涉及经过固相法合成或修复的磷酸铁锂烧结样提高压实密度的方法。
背景技术
近几年，由于锂电池比能量高、电压高、质量轻、使用温度范围宽(-40-60℃)等优点，已经广泛应用于电动汽车、储能和特种电池中。并且面对世界锂资源供应的矛盾冲突日益加剧，锂盐价格的持续攀升，碳酸锂的价格已经突波40w/t，因此废旧锂离子电池存在巨大经济价值和潜在危害，而在众多废旧电池中又大多以磷酸铁锂电池为主。
目前废旧磷酸铁锂正极材料的回收技术根据回收原理不同主要分为固相回收技术和湿法回收技术。其中固相回收法由于其具有流程短、成本低等优势，成为废旧磷酸铁锂正极材料回收的主要研究方向，其中原生磷酸铁锂也同样主要为固相法，但是在固相法合成和修复产品中能量密度低是制约其应用领域的一个重要原因。而提高磷酸铁锂压实密度则是一种提高材料能量密度的有效方法之一，目前提高材料的压实密度主要有∶掺杂、包覆及其材料的微米化等措施。
专利CN 108091833A（一种高压实密度磷酸铁锂复合材料及其制备方法）通过在磷酸铁锂前驱体中添加石墨烯，使其得到均匀分散，并利用石墨烯自身润滑作用，提高其材料的压实密度。专利CN 108878797A（一种高压实密度磷酸铁锂正极材料及正极极片）通过对磷酸铁锂纳米颗粒进行分散组合形成粒径可控的二次微米颗粒，使用包覆剂对颗粒粒径进行控制，并在微米颗粒中引入碳纳米管材料，提高纳米颗粒之间的结合力，从而提高磷酸铁锂材料的压实密度。
以上专利虽然都能提高磷酸铁锂正极材料的压实密度，但是都引入了新的物质，过多增加了额外成本。并且无法对已经产生的低压实密度的产品进行性能优化。因此开发一种提高低压实密度磷酸铁锂正极材料性能，也不过多增加其额外成本的方法十分必要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的低压实密度磷酸铁锂产品性能优化的不足，开发一种提高低压实密度磷酸铁锂正极材料性能的方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种提高低压实密度磷酸铁锂正极材料性能的方法，包括以下步骤：
A1、气流破碎：收集经过固相法全流程合成或修复的烧结样，对其进行气流粉碎，得到磷酸铁锂正极材料原生或修复样。
A2、批量混合∶对步骤A1中得到的原生或修复样，进行批量混合，填补物料之间的空隙减小粒度分布的差异性，得到原生或修复样产品。
A3、物理活化：对步骤A2中得到的原生或修复样产品中压实密度较低的磷酸铁锂正极材料，另外通过快速打粉设备进行物理活化，使其碳含量分布更均匀，将物料破碎成大小颗粒搭配比例更合理，接近均一化程度。
作为对本发明的进一步改进，所述步骤A1中的固相法全流程合成或修复过程包括但不限于球磨配料、喷雾干燥和气氛烧结。
作为对本发明的进一步改进，所述步骤A2中，批量混合过程的时间为10-60min，混合频率为5-10HZ，混合样可以为2-8个生产批次。
作为对本发明的进一步改进，所述步骤A3中的快速打粉设备包括但不限单层和多层刀片打粉设备，转速为1500-3000r/min，时间为20-60秒。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明通过气流粉碎整体减小粒度来提高磷酸铁锂原生或修复样压实密度，通过批量混合使填补其空隙减小粒度分布差异，使粒度分布更加均匀，再通过物理活化作用，使其碳含量分布更加均匀，增加其电化学性能，将大的物料破碎和其小物料相近，在产品粒度接近的情况下增加其压实密度。
2、本发明是一种通过物理方法增加磷酸铁锂产品性能的方法，比较现有的化学方法有更优的效率和经济性，且能够处理在生产过程中出现的压实密度偏低的物料，增加其经济实用价值，减小报废率，对环境更加友好。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，本发明包含其技术思想范围内的其它实施方式和及其变形。
本发明实施例提供了一种提高低压实密度磷酸铁锂正极材料性能的方法，下面通过具体实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
（1）气流破碎：将球磨配料、喷雾干燥和气氛烧结等固相法全流程修复后的修复样，对其进行气流粉碎，得到磷酸铁锂正极材料；
（2）批量混合∶对2批步骤（1）得到的修复样进行混合，混合频率为5HZ，时间为30min，填补物料之间的空隙减小粒度分布的差异性，得到修复样产品；
（3）物理活化：对步骤（2）中得到的压实密度较低的磷酸铁锂正极材料，使用快速打粉设备在2000r/min的转速下进行物理活化，时间为20秒，使其碳含量分布更均匀，将大的物料破碎和其小物料相近增加其均一化程度。
实施例2
（1）气流破碎：将球磨配料、喷雾干燥和气氛烧结等固相法全流程修复后的烧结样，对其进行气流粉碎，得到磷酸铁锂正极材料修复样；
（2）批量混合∶对三批步骤（1）得到的修复样进行混合，混合频率为5HZ，时间为30min，混合频率为7HZ，时间为30min，填补物料之间的空隙减小粒度分布的差异性，得到修复样产品；
（3）物理活化：对步骤（2）中得到的压实密度较低的磷酸铁锂正极材料，使用快速打粉设备在1500r/min的转速下进行物理活化，时间为40秒，使其碳含量分布更均匀，将大的物料破碎和其小物料相近增加其均一化程度。
实施例3
（1）气流破碎：将球磨配料、喷雾干燥和气氛烧结等固相法全流程修复后的烧结样，对其进行气流粉碎，得到磷酸铁锂正极材料修复样；
（2）批量混合∶对6批步骤（1）得到的修复样进行混合，混合频率为10HZ，时间为30min，填补物料之间的空隙减小粒度分布的差异性，得到修复样产品；
（3）物理活化：对步骤（2）中得到的压实密度较低的磷酸铁锂正极材料，使用快速打粉设备在3000r/min的转速下进行物理活化，时间为60秒，使其碳含量分布更均匀，将大的物料破碎和其小物料相近增加其均一化程度。
对实施例1-3制备的磷酸铁锂正极材料在物理活化前后进行检测，其性能如表1、表2所示：
表1
表1为实施例1-3的产品物理活化合前后粒度压实振实数据检测表，从表1可以看出：产品活化后的粒度减小，压实密度明显增加，产品分布更加均匀使得孔隙率减小，比表面积也随着降低。
表2
表2为实施例1-3的产品物理活化前后产品电化学性能数据检测表，从表2可以看出：产品活化后电化学性能改善也较为显著，0.1C-0.2C-0.5C-1C的充放电性能都有所改善。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种提高低压实密度磷酸铁锂正极材料性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）收集经过固相法全流程合成或修复的烧结样，对其进行气流粉碎，得到磷酸铁锂正极材料原生或修复样；
（2）对步骤（1）中得到的原生或修复样，进行批量混合，填补物料之间的空隙减小粒度分布的差异性，得到原生或修复样产品；
（3）对步骤（2）中得到的原生或修复样产品中压实密度较低的磷酸铁锂正极材料，通过快速打粉设备进行物理活化，使其碳含量分布更均匀，将物料破碎成大小颗粒搭配比例更合理，接近均一化程度。
2.根据权利要求1所述一种提高低压实密度磷酸铁锂正极材料性能的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，固相法全流程合成或修复过程包括但不限于球磨配料、喷雾干燥和气氛烧结，最后得到碳包覆的磷酸铁锂正极材料。
3.根据权利要求1所述一种磷酸铁锂正极材料直接再生修复后提高压实密度的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，批量混合过程的时间为10-60min，混合频率为5-10HZ，混合样为2-8个生产批次。
4.根据权利要求1所述一种磷酸铁锂正极材料直接再生修复后提高压实密度的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，快速打粉设备包括但不限单层和多层刀片打粉设备，转速为1500-3000r/min，时间为20-60秒。
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