CN115480004A - 一种淮南牛肉汤指纹图谱的构建方法 - Google Patents

一种淮南牛肉汤指纹图谱的构建方法 Download PDF

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Abstract

一种淮南牛肉汤指纹图谱的构建方法，包括：包括下列步骤：步骤1：淮南牛肉汤样品的制备；步骤2：检测样品的制备；步骤3：GC‑MS检测；步骤4：数据库的建立；步骤5：鉴别分析；步骤6：质量控制分析。本发明方法检测淮南牛肉汤样品，可有效区分不同品牌和产品执行标准的淮南牛肉汤，该方法避免了人为因素的影响，同时样品用量少，操作简单结，鉴定准确，省时高效等优点，具有很好的实际应用价值。

Description

一种淮南牛肉汤指纹图谱的构建方法
技术领域
本发明属于食品检测技术领域，涉及一种淮南牛肉汤指纹图谱的构建方法。
背景技术
淮南牛肉汤是苏豫鲁皖沪一带家喻户晓的特色美食。淮南牛肉汤原汤选用新鲜牛骨，数种药材按一定的比例添加，久经熬制而成，汤味醇厚鲜香，回味无穷，具有营养美味，滋补养身的食疗功效，令人百吃不厌。在熬煮过程能改善脂肪酸的组成，促进牛肉中的铜和镁等矿物元素的释放，也可促进肉中的非血红素铁和血红素铁向汤中释放。肉汤有利于营养物质的运输，促进消化，并具有补充能量、营养健康等作用。目前淮南牛肉汤的发展规模仍显不足，主要以本地汤锅店面销售为主。如今市场上淮南牛肉汤的品牌繁多，其牛肉汤品牌、产品执行标准、加工工艺均有不同，导致风味和口感也千差万别，而且不少厂商利益熏心，大量不正宗的淮南牛肉汤流入消费者市场，严重影响淮南牛肉汤市场监管和消费者身体健康。因而，探寻一种便捷、快速、准确的方法，识别不同品牌淮南牛肉汤以及检测其品质优良具有重要意义。
风味是食品的重要食用品质之一，由气味和滋味两部分组成。目前相关研究人员多采用传统感官鉴定的方法对食品的风味品质进行模糊评价，所选感官属性和评判依据尚未有统一的标准，很难科学的对产品的风味进行评定，此项问题已成为牛肉汤产品发展的主要瓶颈。除此之外，对于牛肉汤风味物质的研究多局限于一种或几种特征成分的发掘与评价，忽略了整体特征香气化合物对牛肉汤风味的贡献。目前关于淮南牛肉汤特征香气指纹图谱研究方面的相关报道尚属空白，将淮南牛肉汤特征风味图谱技术辅助于牛肉汤质量控制及品质认证，具有重要的现实意义和潜在的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种淮南牛肉汤指纹图谱的构建方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种淮南牛肉汤指纹图谱的构建方法，包括下列步骤：
步骤1：淮南牛肉汤样品的制备
将牛肉和牛骨用水浸泡将水倒出，洗净；然后将水、牛骨、牛肉、香葱、鲜姜片按质量比例为80-120:25-35:125:1-2:1-2.5混合后与淮南牛肉汤香辛料A料同时加入锅中，煮沸后排除血沫，再在80-100℃条件下熬制4-8小时后，去除香葱、鲜姜及淮南牛肉汤香辛料A料，恢复水位，煮沸后再次排除血沫，即成高汤；将高汤、淮南牛肉汤香辛料B料和食盐按质量比例为80-120:0.15-0.17:1-1.4混匀，煮沸后即成淮南牛肉汤；所述牛肉包括牛头和牛心；
步骤2：检测样品的制备
将淮南牛肉汤放入气质进样瓶中，然后将其压盖密封，采用固相微萃取针头萃取，收集挥发性风味物质；
步骤2：GC-MS检测
将吸附挥发性风味物质的萃取头在气相进样口250℃脱附3min，采用不分流进样；
色谱条件：色谱柱为DB-WAX毛细管柱；载气为氦气，流速1mL/min，进样口温度 250℃，不分流进样；色谱柱采用程序升温：起始柱温为40℃，保持3min；以3℃/min升温到70℃，然后以5℃/min升温至180℃，最后以10℃/min升温至240℃，保持5min；
质谱条件：电子能量为70eV；离子源温度为230℃；质量扫描范围m/z 35～550；
定性与定量分析：使用NIST 11标准谱库检索定性挥发性风味物质，且仅选取正反匹配度均大于80的化合物；样品定量分析根据待测化合物及内标化合物峰面积比值计算各挥发性成分的含量，结果用μg/100g表示；
步骤4：数据库的建立：将不同品牌淮南牛肉汤按步骤2和3进行检测，将所得数据建立淮南牛肉汤的风味指纹数据库；
步骤5：鉴别分析
将要鉴别的淮南牛肉汤样品按步骤2和3进行检测，将所得的数据结果与步骤4中所得到的数据库进步比对分析；
步骤6质量控制分析
将要检测的淮南牛肉汤样品按最佳检测条件进行检测，将所得的数据结果与步骤4中数据库进步比对分析。
优选的技术方案为：步骤1中，浸泡时间为4-8小时，浸泡过程中换水1-2次。
优选的技术方案为：所述淮南牛肉汤香辛料A料包括下列材料：良姜、桂皮、丁香、毛桃、山奈、白芷、小茴香、花椒、草果、玉果、白蔻、陈皮和甘草。
优选的技术方案为：所述淮南牛肉汤香辛料B料包括下列材料：八角、小茴香、陈皮、白芷、丁香、良姜、草果、玉果、桂皮、白蔻、毛桃、花椒和甘草。
优选的技术方案为：步骤2中，采用固相微萃取针头在60℃条件下萃取35-45min收集挥发性风味物质。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的优点是：
本发明方法检测淮南牛肉汤样品，可有效区分不同品牌和产品执行标准的淮南牛肉汤，该方法避免了人为因素的影响，同时样品用量少，操作简单结，鉴定准确，省时高效等优点，具有很好的实际应用价值。
附图说明
附图1为挥发性化合物PCA的结果。
附图2为电子鼻的PCA结果。
附图3为挥发性化合物的PLS-DA结果。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
请参阅图1-3。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整。提供以下实施例以便更好地理解本发明，而非限制本发明。以下实施例中的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的实验材料如无特殊说明，均为常规生化试剂商店购买所得。
实施例1：一种淮南牛肉汤指纹图谱的构建方法
甲醇和正己烷购自国药集团化学试剂有限公司(中国上海)，为分析级。环己酮标准品 (>99.5％)是从Sigma Aldrich公司(美国圣路易斯)购买的。(E)-3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醇，壬醛，(E)-2-辛烯醛，3，7-二甲基-2，6-辛二烯醛，2-乙酰基噻唑和草蒿脑从中国阿拉丁有限公司(中国上海)购买。芳樟醇购自上海源叶生物科技有限公司(中国上海)。
挥发性化合物的GS-MS-O分析：
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)方法对芳香族化合物进行萃取和定量。将样品(7g) 置于15mL小瓶中。使用薄膜厚度为75μm的CAR/PDMS(美国Supelco公司)纤维提取挥发性物质。收集SPME萃取头，并在60℃下30min收集挥发物。使用DB-WAX毛细管柱分离化合物(J&W scientific：20m×0.18mm内径，0.18μm薄膜厚度)。将样品以无分流模式进样，氦气被用作载气。温度程序在40℃下等温3分钟，在3℃/min下升至70℃，然后以 5℃/min的速率升高至180℃，并以10℃/min的速率升至240℃，然后保持5分钟。质谱在电子冲击电离模式下以70eV运行。离子源保持在230℃，扫描质量范围为30-550m/z。通过将化合物与盖瑟斯堡国家标准与技术研究所(NIST)中的质谱进行比较来鉴定化合物，并通过线性保留指数(LRI)确认。使用正烷烃(C7-C30)的混合物计算LRI，如下所示：LRI ＝100*(n+(T x-Tn)/(Tn+1-Tn))，其中Tx，Tn和Tn+1是化合物x，烷烃n和烷烃n+1的保留时间(Tn<Tx<Tn+1).挥发性物质的相对含量由内标(环己酮)半定量。用面积归一化法计算各组分的相对峰面积，利用相对面积结合内标转换物质的相对含量。
使用嗅探器9000(瑞士Brechbuhler)结合气相色谱法(GC-O)测定牛肉汤中香气化合物的特征。选择具有肉和肉制品气味描述符嗅觉经验的6人(3名女性和3名男性，23～33岁)将洗脱的气味剂嗅到GC-O的嗅觉端口。六名评估员分别被要求记录每种化合物的保留时间，气味描述和气味强度。通过香气特性，保留时间和LRI来鉴定香气化合物。如果检测到香气化合物至少3次(检测频率(DF)大于或等于3)，则确定它是有效的香气化合物。
气味活性值：为了评估挥发性化合物对牛肉汤香气分布的贡献，将OAV计算为浓度与感官阈值的比率，OAV大于1的挥发性化合物被确定为牛肉汤香气的主要贡献者。
重组和缺失实验：采用重组和缺失实验结合感官评价对香气化合物进行了评价。实验重组组由香气化合物DFs≥3和OAV≥1组成，无味牛肉汤基质除去挥发性化合物和超纯水。缺失实验组在重组实验组的基础上缺失了香气化合物。缺失实验组的香气与牛肉汤的区别决定了缺失实验组中的缺失香气化合物是关键的香气化合物。团队成员被要求对每个感官属性进行评级，如上面的感官描述性分析中所述。
电子鼻分析：
7款样本的气味由配备18个金属感应器的电子鼻(αFOX 4000，M.O.S，Inc，France)区分，每个感应器代表不同的挥发性敏感气味。传感器在使用前经过预热和校准。将样品(2.0g)置于10mL顶空小瓶中，并在45℃下孵育120秒。数据采集时间为120s，样品进样体积为900μL，延迟采集时间为600s，使用高纯度空气时流速为150mL/min。每次测试重复三次。
统计分析：所有数据均表示为三个独立实验的平均值±SD(标准偏差)。使用SPSS软件包(SPSS 22.0，美国伊利诺伊州芝加哥)进行了单因素方差分析(方差分析)。使用Duncan- 多重范围检验比较均值，P<0.05被定义为显着差异。使用Metabioanalyst 5.0绘制主成分分析(PCA)，偏最小二乘判别分析(PLS-DA)，分析挥发性成分的差异，并确定7个样品中的差异标记化合物。
样品制备
选出了7个市场知名度较高的本土品牌，分别是小段(XD)、汤贝鲜(TBX)、花蜜(HM)、缘久(YJ)、白蓝(BL)、老李(LL)和百味陈(BYC)。所有样品传统上都是按照安徽地方标准(DB34/T 929-2020)制备的，对配料和烹饪工艺稍作修改。取样后，培养箱应运输到实验室并储存在-80℃。
感官评价：
在牛肉汤的一系列特征感官描述符中，感官评价员筛选出牛肉汤的五个特征感官描述词，即牛肉味、焦糖味、烧烤味、脂肪味和香料味。7个样本的感觉特征评分结果示于表1中。对五种感觉属性的评估表明，BL，XD，YJ和LL的总分更高，其次是TBX，HM和 BYC。应该注意的是，所有样本中牛肉肉质，脂肪和香料的感官评分都较高。牛肉肉质差异显著，但脂肪和香料差异不大。XD牛肉肉的得分最高，与其他样本有显著差异(P<0.05)； XD和BL的脂肪评分最高，没有显著差异。这两种香气主要是由于生肉的高脂肪含量。BL，LL和XD在香料中的感官得分最高，与其他样本显着不同(P<0.05)。主要是由于在煮沸过程中添加了更多的香料。焦糖及烘烤的感官评分较低，但7个样本的感官评分差异较大 (P<0.05)。LL中焦糖的感官得分最高，而BL中烘焙的感官得分最高。这可能是由于加工过程中使用的生肉和美拉德反应引起的沸腾温度和时间的差异。结果表明，牛肉汤的特征气味主要是牛肉肉味、脂肪味和香料，而牛肉肉味、焦糖味和烤肉味是导致牛肉汤香气差异的主要因素。
Figure BDA0003808747400000051
牛肉汤的挥发性化合物：
表2和图1显示了7个牛肉汤样品中挥发性化合物的组成和含量。共鉴定出80种挥发性化合物，其中酮类6种，醇类22种，醛类15种，烃类13种，酸类5种，酚类4种，芳香族 5种，酯类4种，其他化合物6种。图1显示了7个样品的挥发性化合物热图的比较分析。挥发性成分的含量在XD中最高，其次是HM。两个样品中的主要挥发性成分有很大不同。前者以醇为主，后者以醛为主。这主要是由于这两个样品在加工过程中脂质氧化程度较高。两款样品中常见的物质主要是一些醛类和酮类，如V37(十四烷醛)、V33(2-十一烷醛)、 V38(6-甲基-5-庚烯-2-酮)，主要来源于脂质氧化和美拉德反应，呈现脂肪和花香。HM与其他样品之间的差异很大，BL，YJ和XD中的常见物质分别是V25(壬醛)和烃类化合物。 BYC和LL的主要挥发性化合物集中在醇中。庚醇是一种常见的挥发性化合物，主要来自不饱和脂肪酸的酶氧化或自氧化。TBX的挥发性成分与其他样品有很大不同，主要是一些醛类，醇类和酸类。
表2挥发性化合物
Figure BDA0003808747400000052
Figure BDA0003808747400000061
Figure BDA0003808747400000071
Figure BDA0003808747400000081
Figure BDA0003808747400000091
Figure BDA0003808747400000101
Table 3 GC-O
Figure BDA0003808747400000102
Figure BDA0003808747400000111
基于OAV，重组和缺失实验的关键芳香化合物的测定：
基于GC-MS-O，共检测到18种香气化合物。分别在7个样本中检出12、10、12、15、 8、11及13种芳香族化合物(表3)。香气化合物对香气分布的贡献不仅取决于浓度，还取决于它们的气味阈值。挥发性化合物对香气的贡献与其OAV成正比。一般认为，含有 OAV≥1的挥发性化合物是主要的香气贡献者。在GC-O分析鉴定的18种香气化合物中，7 个样品中7种化合物的含量均高于其气味阈值，即OAV≥1。7种香气化合物分别为：V7(芳樟醇)、V18((E)-3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醇)、V25(壬醛)、V26((E)-2-辛烯醛)、 V31(3，7-二甲基-2，6-辛二烯醛)、V77(2-乙酰基噻唑)和V80(草嵩脑)。这些化合物主要是醛和醇。为了进一步证实气味剂对牛肉汤整体香气的贡献，采用7种香气化合物 (OAV≥1)进行香气重组实验。为了使重组气味更接近真实样品，根据GC-MS的结果计算了每种关键香气化合物的平均浓度，并结合感官评估调整了浓度。超过一半的感官评估者认为它与真实样本相似，并确定它是最合适的浓度。如图2所示，在气味特征方面，重组样品的得分低于大多数样品。
采用缺失实验进一步研究了单个挥发性化合物对牛肉汤特征香气的贡献，共制备了7种香气缺失模型。如表1所示，7种缺失模型在香气特性方面显示出非常显着的差异。V18((E)-3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醇)、V25(壬醛)、V26((E)-2-辛烯醛)、V31(3， 7-二甲基-2，6-辛二烯醛)和V77(2-乙酰基噻唑)对牛肉汤整体香气有显著影响，而V7(芳樟醇、花香、萜烯)和V80(雌二酚、茴香)对牛肉汤有显著影响。
A.4 7种牛肉汤中挥发性化合物的OAV值结果表
Figure BDA0003808747400000121
Figure BDA0003808747400000131
Table 4香气重组和缺失实验
Figure BDA0003808747400000132
电子鼻分析：
用E-nose分析牛肉汤的挥发性风味。PCA的结果如图2所示。PCA用于可视化样品属性和样品之间的变量关系。PCA处理后，多变量数据被转换成两个分量；PC1(71.7％)和 PC2(20.9％)。两个成分的总贡献率为92.6％，可以准确地代表E-nose的整体结果。PCA 将样品分为三部分，三组样品的气味有统计学意义。HM、TBX和LL位于坐标轴的左上角。它们与PC2高度正相关，并且在气味方面具有相似性。YJ，XD和BYC位于右上角，与 PC1和PC2呈高度正相关。BL与PC1和PC2呈负相关。
3.6多元统计分析
3.6.1挥发性化合物的PCA
采用PCA对7个牛肉汤样品的挥发性化合物进行分析。PCA可用于解释多维样品之间的差异，并进一步获得具有大量复杂关系因素的样品的关键综合分析。主成分贡献率分别为 45.8％(PC1)和37.0％(PC2)，累计贡献率为82.8％，表明PC1和PC2能较好地反映大部分样本信息。7个样本的整体辨别性良好。通过报告评分图和加载图可以更好地分析7个样品之间的化合物差异，因为以这种方式，更容易显示80种挥发性化合物与样品之间的相关性。HM位于第二象限，PC2的响应值为正。HM似乎还具有桉树醇，V29((E)-2-壬烯醛)，V58(copaene)，V40(4-苯基-2-丁酮)，V30((Z)-2-癸醛)和V36(4-甲氧基苯甲醛)的特征。XD位于第四象限中，对于PC1具有正响应值。XD与V6(2-乙基-1-己醇)、 V8(1-辛醇)、V21(4-(1-甲基乙基)-苯甲醇)、V47(十四烷酸)、V71(1-(1，5-二甲基-4-己烯基)-4-甲基苯)和V78(冰片醇)呈正相关。两个样本有明显差异。其他样本位于第三象限中。它们对PC1和PC2具有负响应值，表明这些样本具有一定的相似性，这也与E 鼻的结果相似。与V2(2-庚醇)、V4(1-辛烯-3-醇)、V12(1-壬醇)、V48(9，12-十八碳二烯酸)、V42(1-(4-甲氧基苯基)-2-丙酮)、V70(邻异丙烯基甲苯)、V76(3-乙基-2， 5-二甲基吡嗪)、V77(2-乙酰基噻唑)和V79(甲氧基苯基肟)呈正相关。其他五款样本的主要香气成分无显著差异。
挥发性化合物的PLS-DA
执行PLS-DA以增强样品和构建分类模型之间的分离。尽管LL，BYC和TBX的三个样本相似，但PLS-DA确定有7个明确的组对应于LL，BL，BYC，HM，XD，TBX和YJ样本。构成部分1占方差总额的23.7％，构成部分2占方差总额的13.6％。组分1和组分2都与所确定的若干不同挥发性化合物组相关。YJ位于PLS-DA评分图的第一象限。在该样品中，醛，酸和酯是形成YJ气味的主要化合物。V27(癸醛)，V46(十二烷酸)，V54(三醋精)等，区分该样品。XD位于PLS-DA分数图的第四象限。这种分布主要是由于醇类，醛类和碳氢化合物。与此样本相关的主要挥发物是V13(阿尔法...α.4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇、V19(1-十二烷醇)、V28(苯甲醛)、V66(α-法尼塞)等。HM、LL和TBX样本位于PLS-DA评分图的第二象限中。与酮，酸和碳氢化合物相关。这三个样品中的主要挥发性化合物分别为V39((1S)-1，7，7-三甲基双环[2.2.1]庚烷-2-酮)、V44(辛酸)、V57(十六烷)等。与这两个样品相关的主要挥发物是V2(2-庚醇)，V3(1-己醇)，V25(壬醛)， V31(3，7-二甲基-2，6-辛二烯醛)等。
实施例2：一种淮南牛肉汤指纹图谱的构建方法
一种淮南牛肉汤指纹图谱的构建方法，包括下列步骤：
步骤1：淮南牛肉汤样品的制备
将牛肉和牛骨用水浸泡将水倒出，洗净；然后将水、牛骨、牛肉、香葱、鲜姜片按质量比例为80:25:125:1:1混合后与淮南牛肉汤香辛料A料同时加入锅中，煮沸后排除血沫，再在80℃条件下熬制4小时后，去除香葱、鲜姜及淮南牛肉汤香辛料A料，恢复水位，煮沸后再次排除血沫，即成高汤；将高汤、淮南牛肉汤香辛料B料和食盐按质量比例为80:0.15:1混匀，煮沸后即成淮南牛肉汤；所述牛肉包括牛头和牛心；
步骤2：检测样品的制备
将淮南牛肉汤放入气质进样瓶中，然后将其压盖密封，采用固相微萃取针头萃取，收集挥发性风味物质；
步骤2：GC-MS检测
将吸附挥发性风味物质的萃取头在气相进样口250℃脱附3min，采用不分流进样；
色谱条件：色谱柱为DB-WAX毛细管柱；载气为氦气，流速1mL/min，进样口温度 250℃，不分流进样；色谱柱采用程序升温：起始柱温为40℃，保持3min；以3℃/min升温到70℃，然后以5℃/min升温至180℃，最后以10℃/min升温至240℃，保持5min；
质谱条件：电子能量为70eV；离子源温度为230℃；质量扫描范围m/z 35～550；
定性与定量分析：使用NIST 11标准谱库检索定性挥发性风味物质，且仅选取正反匹配度均大于80的化合物；样品定量分析根据待测化合物及内标化合物峰面积比值计算各挥发性成分的含量，结果用μg/100g表示；
步骤4：数据库的建立：将不同品牌淮南牛肉汤按步骤2和3进行检测，将所得数据建立淮南牛肉汤的风味指纹数据库；
步骤5：鉴别分析
将要鉴别的淮南牛肉汤样品按步骤2和3进行检测，将所得的数据结果与步骤4中所得到的数据库进步比对分析；
步骤6质量控制分析
将要检测的淮南牛肉汤样品按最佳检测条件进行检测，将所得的数据结果与步骤4中数据库进步比对分析。
优选的实施方式为：步骤1中，浸泡时间为4小时，浸泡过程中换水1-2次。
优选的实施方式为：所述淮南牛肉汤香辛料A料包括下列材料：良姜、桂皮、丁香、毛桃、山奈、白芷、小茴香、花椒、草果、玉果、白蔻、陈皮和甘草按照等质量比例构成混合物。
优选的实施方式为：所述淮南牛肉汤香辛料B料包括下列材料：八角、小茴香、陈皮、白芷、丁香、良姜、草果、玉果、桂皮、白蔻、毛桃、花椒和甘草按照等质量比例构成混合物。
优选的实施方式为：步骤2中，采用固相微萃取针头在60℃条件下萃取45min收集挥发性风味物质。
实施例3：一种淮南牛肉汤指纹图谱的构建方法
一种淮南牛肉汤指纹图谱的构建方法，包括下列步骤：
步骤1：淮南牛肉汤样品的制备
将牛肉和牛骨用水浸泡将水倒出，洗净；然后将水、牛骨、牛肉、香葱、鲜姜片按质量比例为120:35:125:2:2.5混合后与淮南牛肉汤香辛料A料同时加入锅中，煮沸后排除血沫，再在100℃条件下熬制8小时后，去除香葱、鲜姜及淮南牛肉汤香辛料A料，恢复水位，煮沸后再次排除血沫，即成高汤；将高汤、淮南牛肉汤香辛料B料和食盐按质量比例为 80-120:0.15-0.17:1-1.4混匀，煮沸后即成淮南牛肉汤；所述牛肉包括牛头和牛心；
步骤2：检测样品的制备
将淮南牛肉汤放入气质进样瓶中，然后将其压盖密封，采用固相微萃取针头萃取，收集挥发性风味物质；
步骤2：GC-MS检测
将吸附挥发性风味物质的萃取头在气相进样口250℃脱附3min，采用不分流进样；
色谱条件：色谱柱为DB-WAX毛细管柱；载气为氦气，流速1mL/min，进样口温度 250℃，不分流进样；色谱柱采用程序升温：起始柱温为40℃，保持3min；以3℃/min升温到70℃，然后以5℃/min升温至180℃，最后以10℃/min升温至240℃，保持5min；
质谱条件：电子能量为70eV；离子源温度为230℃；质量扫描范围m/z 35～550；
定性与定量分析：使用NIST 11标准谱库检索定性挥发性风味物质，且仅选取正反匹配度均大于80的化合物；样品定量分析根据待测化合物及内标化合物峰面积比值计算各挥发性成分的含量，结果用μg/100g表示；
步骤4：数据库的建立：将不同品牌淮南牛肉汤按步骤2和3进行检测，将所得数据建立淮南牛肉汤的风味指纹数据库；
步骤5：鉴别分析
将要鉴别的淮南牛肉汤样品按步骤2和3进行检测，将所得的数据结果与步骤4中所得到的数据库进步比对分析；
步骤6质量控制分析
将要检测的淮南牛肉汤样品按最佳检测条件进行检测，将所得的数据结果与步骤4中数据库进步比对分析。
优选的实施方式为：步骤1中，浸泡时间为4-8小时，浸泡过程中换水1-2次。
优选的实施方式为：步骤2中，采用固相微萃取针头在60℃条件下萃取35min收集挥发性风味物质。
以上所述者仅为用以解释本发明之较佳实施例，并非企图具以对本发明做任何形式上之限制，是以，凡有在相同之发明精神下所作有关本发明之任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护之范畴。

Claims (5)

1.一种淮南牛肉汤指纹图谱的构建方法，其特征在于：包括下列步骤：
步骤1：淮南牛肉汤样品的制备
将牛肉和牛骨用水浸泡将水倒出，洗净；然后将水、牛骨、牛肉、香葱、鲜姜片按质量比例为 80-120:25-35:125:1-2:1-2.5混合后与淮南牛肉汤香辛料 A 料同时加入锅中，煮沸后排除血沫，再在80-100℃条件下熬制4-8小时后，去除香葱、鲜姜及淮南牛肉汤香辛料 A料，恢复水位，煮沸后再次排除血沫，即成高汤；将高汤、淮南牛肉汤香辛料 B 料和食盐按质量比例为 80-120:0.15-0.17:1-1.4混匀，煮沸后即成淮南牛肉汤；所述牛肉包括牛头和牛心；
步骤2：检测样品的制备
将淮南牛肉汤放入气质进样瓶中，然后将其压盖密封，采用固相微萃取针头头萃取，收集挥发性风味物质；
步骤2：GC-MS检测
将吸附挥发性风味物质的萃取头在气相进样口 250℃脱附3min，采用不分流进样；
色谱条件：色谱柱为DB-WAX 毛细管柱；载气为氦气，流速 1 mL/min，进样口温度 250℃，不分流进样；色谱柱采用程序升温：起始柱温为 40 ℃，保持 3 min；以3℃/min升温到70℃，然后以 5 ℃/min 升温至 180 ℃，最后以 10℃/min 升温至 240℃，保持 5 min；
质谱条件：电子能量为 70 eV；离子源温度为 230 ℃；质量扫描范围 m/z 35~550；
定性与定量分析：使用 NIST 11 标准谱库检索定性挥发性风味物质，且仅选取正反匹配度均大于80的化合物；样品定量分析根据待测化合物及内标化合物峰面积比值计算各挥发性成分的含量，结果用μg/100g 表示；
步骤4：数据库的建立：将不同品牌淮南牛肉汤按步骤2和3进行检测，将所得数据建立淮南牛肉汤的风味指纹数据库；
步骤5：鉴别分析
将要鉴别的淮南牛肉汤样品按步骤2和3进行检测，将所得的数据结果与步骤4中所得到的数据库进步比对分析；
步骤6质量控制分析
将要检测的淮南牛肉汤样品按最佳检测条件进行检测，将所得的数据结果与步骤4中数据库进步比对分析。
2.根据权利要求1所述的淮南牛肉汤指纹图谱的构建方法，其特征在于：步骤1中，浸泡时间为4-8小时，浸泡过程中换水1-2次。
3.根据权利要求1所述的淮南牛肉汤指纹图谱的构建方法，其特征在于：所述淮南牛肉汤香辛料 A 料包括下列材料：良姜、桂皮、丁香、毛桃、山奈、白芷、小茴香、花椒、草果、玉果、白蔻、陈皮和甘草。
4.根据权利要求1所述的淮南牛肉汤指纹图谱的构建方法，其特征在于：所述淮南牛肉汤香辛料 B 料包括下列材料：八角、小茴香、陈皮、白芷、丁香、良姜、草果、玉果、桂皮、白叩、毛桃、花椒和甘草。
5.根据权利要求1所述的淮南牛肉汤指纹图谱的构建方法，其特征在于：步骤2中，采用固相微萃取针头在60℃条件下萃取35-45 min收集挥发性风味物质。
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