CN106950293A - 一种中药鸡汤的香气差异比较方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种对中药鸡汤的香气差异比较方法，包括一个炖煮中药鸡汤的步骤；一个对所获得的不同中药鸡汤样品进行感官评价的步骤；一个对所获得的不同中药鸡汤进行电子鼻分析的步骤；一个对所获得的不同中药鸡汤进行顶空固相微萃取‑气相色谱‑质谱联用对比、分析不同中药鸡汤中的挥发性香气成分的步骤；通过PLSR对上述所得的不同鸡汤感官评价和挥发性香气成分定性定量分析的数据进行相关性分析，对鸡汤的香气进行综合分析，从而比较不同鸡汤的香气差异。本发明对中药鸡汤香气差异比较的方法合理、全面，能够很有效的比较中药鸡汤的香气差异，并对中药鸡汤的制作提供重要的指导意义。

Description

一种中药鸡汤的香气差异比较方法
技术领域
本发明属于检测分析领域，尤其涉及一种中药鸡汤的香气差异比较方法。
背景技术
鸡汤作为中国传统的滋补品，具有独特的鲜美味道和营养价值，加入不同的配料能够有效影响其风味。作为中国传统的滋补品，中药材常用于鸡汤中，如当归、黄芪、党参等，当归具有补血活血，调经止痛，润肠通便的作用，黄芪和党参则可以补气。中药材特有的中药气能够影响鸡汤的风味，对加入中药材鸡汤的研究能够对滋补鸡汤的开发提供很好的指导意义。
中药鸡汤香气成分复杂，需要通过多种风味分析方法来进行差异比较，感官分析作为食品风味分析最基础的方法，能够描述中药鸡汤各感官属性之间的差异，电子鼻作为新兴的电子感官，能够更加客观的表示样品间的差异，顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术作为一种典型的挥发性香气物质分析手段，已经广泛应用与食品风味分析，能够有效对比不同样品挥发性香气成分之间的关系。通过PLSR建立感官属性与挥发性香气物质之间的相关性，能够更加有效的评估各感官属性和香气物质的贡献，为中药鸡汤的开发提供重要的指导意义。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种中药鸡汤的香气差异比较方法，所述的这种中药鸡汤的香气差异比较方法要解决现有技术中对中药鸡汤的分析不全面，不准确的技术问题。
本发明提供了一种对中药鸡汤的香气差异比较方法，包括如下步骤：
1)一个炖煮中药鸡汤的步骤；
2)一个对步骤1)所获得的不同中药鸡汤样品进行感官评价的步骤：选取20名感官评价员，对鸡汤的香气和色泽在1-10范围内打分，0-2表示似有似无，3-4为弱，5-6为中，7-8为强，9-10为浓郁，其中香气指标有鸡肉香、中药气、鲜香，滋味指标有鸡肉味、中药味、咸味、鲜味、后味、鸡油味、饱满感；
3)一个对步骤1)所获得的不同中药鸡汤进行电子鼻分析的步骤：分别称取每个鸡汤样品各4份，每份2.5g，精确至0.001g，气味指纹分析条件：载气为合成干燥空气，流速150ml/min；顶空产生参数：时间1080s，温度60℃，搅动速度500r/min；顶空注射参数：注射体积1500μL，注射速度1500μl/s，注射温度70℃。获取参数时间120s，延滞时间600s。每个样品重复采集4次；
4)一个对步骤1)所获得的不同中药鸡汤进行顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用对比、分析不同中药鸡汤中的挥发性香气成分的步骤，先分别取鸡汤样品10g、氯化钠3.73g于10mL顶空瓶中，60℃水浴平衡5～10min，顶空固相微萃取30～40min，然后将萃取头***气相色谱-质谱联用仪的气相色谱进样口进行解析，解析温度为250℃，解析时间3～5min，对不同中药鸡汤样品的挥发性香气成分进行测定；在所述气相色谱-质谱联用仪中，气相色谱工作条件：色谱柱：DB-5，DB-5的参数为60m×0.25mm，0.25μm；HP-INNOWAX的参数为60m×0.25mm，0.25μm；进样口温度：250℃；程序升温：50℃保持5min，以2℃/min升至90℃保持5min，再以10℃/min升至230℃；载气：氦气；流量：1mL/min；进样方式：不分流进样；质谱工作条件：离子源：EI；电离能：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；发射电流：35μA；扫描速度：1.9scans/s；质量扫描范围：50～550amu；对鸡汤样品中的挥发性香气成分进行定性定量分析，将上述不同鸡汤样品中的挥发性香气成分测定过程中的质谱数据与计算机化学工作站中的2个标准谱库NIST11、W8N08匹配，分别计算检出的物质在两个色谱柱下的保留指数，查阅文献保留指数进行定性分析，结合内标定量和峰面积比进行定量分析；
5)通过PLSR对上述步骤2)和4)所得的不同鸡汤感官评价和挥发性香气成分定性定量分析的数据进行相关性分析，对鸡汤的香气进行综合分析，从而比较不同鸡汤的香气差异。
进一步的，在对中药鸡汤的感官属性和挥发性香气成分进行相关性分析的步骤中，利用统计软件Unscrambler version 9.7对鸡汤的感官属性和挥发性香气成分进行PLSR分析，得到感官属性和挥发性香气成分的相关性。
进一步的，所述的挥发性香气物质包括：3-甲基丁醛、蒎烯、2-甲基-2-巴豆醛、2-(5-甲基-5-乙烯基四氢-2-呋喃基)2-丙醇、吡啶、正丁醇、正丁醛、2-巴豆醛、3-异丙基-6-亚甲基-1-环己烯、正庚醇、苯甲醛、(3E)-3-亚乙基-1-甲基-1-环戊烯、1-甲基-3-(1-异丙烯基)-环己烯。
本发明公开了一种对中药鸡汤的香气差异进行比较的全面综合方法。首先，炖煮加入不同中药材的鸡汤，通过感官评价分析其香气感官属性差异，其次通过DFA(判别因子分析)对中药鸡汤的电子鼻分析数据进行区分，并结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪对中药鸡汤中的挥发性物质进行吸附和分析，比较中药鸡汤香气成分的差异，最后通过PLSR(偏最小二乘法)建立感官属性和挥发性香气物质的相关性。
本发明对中药鸡汤样品进行人工感官评价、电子鼻分析，并通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术定性定量分析鸡汤中挥发性香气成分，采用双色谱柱进行定性分析，通过PLSR建立感官属性和挥发性香气物质之间的相关性，评估各感官属性和挥发性香气物质的贡献，对不同中药鸡汤的香气差异进行比较，使结果更加全面、科学、准确。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明的这种方法能够有效的区分中药鸡汤，并能够比较鸡汤样品的香气差异，且能够找出重要的感官属性和主要的香气物质，结合人工感官和电子感官，同时综合了气质联用挥发性香气物质分析，使结果更加全面、客观，为中药鸡汤的开发提供重要的指导意义。
附图说明
图1是实施例1中步骤(2)感官评价风味轮廓图。
图2是实施例1中步骤(3)电子鼻分析雷达图。
图3是实施例1中步骤(3)电子鼻判别因子分析图。
图4是实施例1中步骤(5)鸡汤感官属性和挥发性香气物质相关性分析图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种中药鸡汤的香气差异比较方法，具体包括以下步骤：
(1)中药鸡汤样品准备：
取水100(重量份数，下同)、盐2、鸡肉100、姜4、葱3各四份，其中一份作为空白，另外3份分别加入当归1.8、党参2.5和黄芪1.8，放入高压蒸汽锅中121℃炖煮30min；
(2)分别对步骤(1)所得的不同中药鸡汤样品进行感官评价，具体步骤如下：
选取20名年龄在20-30周岁从事食品风味研究工作的感官评价员，按照ISO8586-1:1993(E)标准对其感官评价员进行培训；对鸡汤的香气和色泽在1-10范围内打分(0-2表示似有似无，3-4为弱，5-6为中，7-8为强，9-10为浓郁)；香气指标有鸡肉香、中药气、鲜香，滋味指标有鸡肉味、中药味、咸味、鲜味、后味、鸡油味、饱满感；
图1鸡汤感官评价感官属性风味轮廓图，由图1可知，三种中药鸡汤与空白鸡汤均差异显著，其中香气属性鸡肉香气和中药香有显著性差异，滋味属性中药味有显著性差异，说明三种中药的加入对鸡汤风味影响显著。
(3)对步骤(1)所获得的不同中药鸡汤进行电子鼻分析，具体步骤如下：
分别称取每个鸡汤样品各4份，每份2.5g，精确至0.001g。气味指纹分析条件：载气为合成干燥空气，流速150ml/min；顶空产生参数：时间1080s，温度60℃，搅动速度500r/min；顶空注射参数：注射体积1500μL，注射速度1500μl/s，注射温度70℃。获取参数时间120s，延滞时间600s。每个样品重复采集4次；
图2鸡汤电子鼻分析雷达图，电子鼻传感器LY2/LG、LY2/G、LY2/AA、LY2/GH、LY2/gCTL对4个鸡汤的响应值差异最为明显。
图3鸡汤电子鼻分析判别因子分析图，由图3可知，三种中药鸡汤与空白鸡汤均差异显著，其中黄芪鸡汤与中药鸡汤最为接近。
(4)对步骤(1)所获得的不同中药鸡汤进行顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用对比分析不同中药鸡汤中的挥发性香气成分，具体过程如下：
分别取鸡汤样品10g、氯化钠3.73g于10mL顶空瓶中，60℃水浴平衡5～10min，顶空固相微萃取30～40min；
将萃取头***气相色谱-质谱联用仪的气相色谱进样口进行解析，解析温度为250℃，解析时间3～5min，对不同中药鸡汤样品的挥发性香气成分进行测定；
在所述气相色谱-质谱联用仪中，气相色谱工作条件：
色谱柱：DB-5，DB-5的参数为60m×0.25mm，0.25μm；HP-INNOWAX的参数为60m×0.25mm，0.25μm；进样口温度：250℃；程序升温：50℃保持5min，以2℃/min升至90℃保持5min，再以10℃/min升至230℃；载气：氦气；流量：1mL/min；进样方式：不分流进样；
质谱工作条件：离子源：EI；电离能：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；发射电流：35μA；扫描速度：1.9scans/s；质量扫描范围：50～550amu；
对鸡汤样品中的挥发性香气成分进行定性定量分析，将上述不同鸡汤样品中的挥发性香气成分测定过程中的质谱数据与计算机化学工作站中的2个标准谱库NIST11、W8N08匹配，分别计算检出的物质在两个色谱柱下的保留指数，查阅文献保留指数进行定性分析；采用内标法进行定量计算公式：cx＝cs×Vs×Ax/As/M，式中cs为内标物的浓度，Vs为加入内标物的体积，Ax为待测组分的峰面积，As为内标物的峰面积，M为取样量，cx为待测组分的含量；
本发明中分析的有效挥发性成分包括：24(3-甲基丁醛)、65(蒎烯)、40(2-甲基-2-丁烯醛)、97(2-(5-甲基-5-乙烯基四氢-2-呋喃基)2-丙醇)、41(吡啶)、25(正丁醇)、16(正丁醛)、23(2-巴豆醛)、86(3-异丙基-6-亚甲基-1-环己烯)、74(正庚醇)、72(苯甲醛)、124((3E)-3-亚乙基-1-甲基-1-环戊烯)、133(1-甲基-3-(1-异丙烯基)-环己烯)。
(5)通过PLSR对上述步骤(2)和(4)所得的不同鸡汤感官评价和挥发性香气成分定性定量分析的数据进行相关性分析，对鸡汤的香气进行综合分析，从而比较不同鸡汤的香气差异；
图4鸡汤感官属性和挥发性香气物质相关性分析图，由图4可知，PLSR分析解释了除咸味、饱满感两个感官属性和呋喃醛、正己醇等物质外的其余感官属性和挥发性物质的相关性。其中3-甲基丁醛、蒎烯、2-甲基-2-巴豆醛、2-(5-甲基-5-乙烯基四氢-2-呋喃基)2-丙醇、吡啶、正丁醇、正丁醛、2-巴豆醛与中药香气和中药味相关，3-异丙基-6-亚甲基-1-环己烯与后味相关，正庚醇、苯甲醛、(3E)-3-亚乙基-1-甲基-1-环戊烯、1-甲基-3-(1-异丙烯基)-环己烯与鲜香和鸡肉香气相关。
(6)上述分析***全面的比较了中药鸡汤的香气差异，由人工感官评价和电子鼻分析可看出各中药鸡汤均与空白鸡汤差异显著，且黄芪鸡汤与空白鸡汤最为接近。感官属性中药香气、鲜香、鸡肉香气和中药味、后味对鸡汤的整体香气贡献较大，且能与挥发性香气物质建立良好的相关性，说明上述方法能够很好的用于中药鸡汤的香气差异比较，为中药鸡汤的研发提供重要的指导意义。
(7)上述内容仅为本发明的一个具体实施案例，根据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应在本发明保护范围内。

Claims (3)

1.一种对中药鸡汤的香气差异比较方法，其特征在于包括如下步骤：
1)一个炖煮中药鸡汤的步骤；
2)一个对步骤1)所获得的不同中药鸡汤样品进行感官评价的步骤：选取20名感官评价员，对鸡汤的香气和色泽在1-10范围内打分，0-2表示似有似无，3-4为弱，5-6为中，7-8为强，9-10为浓郁，其中香气指标有鸡肉香、中药气、鲜香，滋味指标有鸡肉味、中药味、咸味、鲜味、后味、鸡油味、饱满感；
3)一个对步骤1)所获得的不同中药鸡汤进行电子鼻分析的步骤：分别称取每个鸡汤样品各4份，每份2.5g，精确至0.001g，气味指纹分析条件：载气为合成干燥空气，流速150ml/min；顶空产生参数：时间1080s，温度60℃，搅动速度500r/min；顶空注射参数：注射体积1500μL，注射速度1500μl/s，注射温度70℃。获取参数时间120s，延滞时间600s。每个样品重复采集4次；
4)一个对步骤1)所获得的不同中药鸡汤进行顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用对比、分析不同中药鸡汤中的挥发性香气成分的步骤，先分别取鸡汤样品10g、氯化钠3.73g于10mL顶空瓶中，60℃水浴平衡5～10min，顶空固相微萃取30～40min，然后将萃取头***气相色谱-质谱联用仪的气相色谱进样口进行解析，解析温度为250℃，解析时间3～5min，对不同中药鸡汤样品的挥发性香气成分进行测定；在所述气相色谱-质谱联用仪中，气相色谱工作条件：色谱柱：DB-5，DB-5的参数为60m×0.25mm，0.25μm；HP-INNOWAX的参数为60m×0.25mm，0.25μm；进样口温度：250℃；程序升温：50℃保持5min，以2℃/min升至90℃保持5min，再以10℃/min升至230℃；载气：氦气；流量：1mL/min；进样方式：不分流进样；质谱工作条件：离子源：EI；电离能：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；发射电流：35μA；扫描速度：1.9scans/s；质量扫描范围：50～550amu；对鸡汤样品中的挥发性香气成分进行定性定量分析，将上述不同鸡汤样品中的挥发性香气成分测定过程中的质谱数据与计算机化学工作站中的2个标准谱库NIST11、W8N08匹配，分别计算检出的物质在两个色谱柱下的保留指数，查阅文献保留指数进行定性分析，结合内标定量和峰面积比进行定量分析；
5)通过PLSR对上述步骤2)和4)所得的不同鸡汤感官评价和挥发性香气成分定性定量分析的数据进行相关性分析，对鸡汤的香气进行综合分析，从而比较不同鸡汤的香气差异。
2.如权利要求1所述的一种对中药鸡汤的香气差异比较方法，其特征在于：在对中药鸡汤的感官属性和挥发性香气成分进行相关性分析的步骤中，利用统计软件Unscramblerversion 9.7对鸡汤的感官属性和挥发性香气成分进行PLSR分析，得到感官属性和挥发性香气成分的相关性。
3.如权利要求1所述的一种对中药鸡汤的香气差异比较方法，其特征在于：所述的挥发性香气物质包括：3-甲基丁醛、蒎烯、2-甲基-2-巴豆醛、2-(5-甲基-5-乙烯基四氢-2-呋喃基)2-丙醇、吡啶、正丁醇、正丁醛、2-巴豆醛、3-异丙基-6-亚甲基-1-环己烯、正庚醇、苯甲醛、(3E)-3-亚乙基-1-甲基-1-环戊烯、1-甲基-3-(1-异丙烯基)-环己烯。
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