CN115464226A - 一种陶瓷和Nb的真空钎焊连接方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种陶瓷和Nb的真空钎焊连接方法，属于真空钎焊技术领域，本申请采用Ti‑Co‑Nb‑Zr‑Ni的钎料体系对陶瓷和Nb进行焊接，加入Zr元素提高钎料对陶瓷的润湿性，并且能与Ni形成共晶组织提高接头的强度；而Co主要是为了保证接头的高温使用性能，Nb可以和Ti无限固溶，提高接头的使用性能，也能提高钎料对母材Nb的润湿性。同时在加工过程中，在钎料中间添加了Mo中间层作为低膨胀过渡层来降低因Nb和陶瓷之间膨胀系数相差较大而造成的焊接过程中参与应力过大的问题。同时进行打孔处理可以在焊缝中增加网络增强相，提高接头强度。
Description
技术领域
本申请属于真空钎焊技术领域，尤其涉及一种陶瓷和Nb的真空钎焊连接方法。
背景技术
陶瓷材料因为高强度、高硬度、耐高温等特性被广泛地应用于高温结构材料。
相关技术中，陶瓷材料和Nb的连接采用真空钎焊的方法进行连接。这种连接方式存在两个问题：一是由于零件需要在高温下使用，因此常规的低熔点钎料的瞬时液相连接方法无法使用；二是陶瓷和Nb的膨胀系数相差较大，使用常规方法焊接时，焊接后接头中存在较大的残余应力，导致在陶瓷一侧出现焊接裂纹。
发明内容
为了解决相关技术中采用真空钎焊方法连接陶瓷材料和Nb时存在的低熔点钎料的瞬时液相连接方法无法使用，陶瓷和Nb的膨胀系数相差较大导致陶瓷一侧易出现焊接裂纹的问题，本发明提供一种陶瓷和Nb的真空钎焊连接方法，能够保证焊接接头界面致密，同时能够保证零件的高温使用性能和力学性能，所述技术方案如下：
一种陶瓷和Nb的真空钎焊连接方法，所述方法包括：
S1：将Zr和Ni的金属块的表面用1500#砂纸打磨去氧化膜，并进行超声波清洗，再用酒精清洗并风干；
S2：称量一定比例的Zr和Ni块体，放入真空感应熔炼炉中进行熔炼，在固体熔化后先冷却30s，之后反复加热冷却重复3次，得到Zr-Ni合金柱状坯；
S3：将Ti、Co和Nb的金属块以及S2中得到的Zr-Ni合金柱状坯的表面用1500#砂纸打磨去氧化膜，并进行超声波清洗，再用酒精清洗并风干；
S4：称量一定比例的Ti、Co和Nb的金属块以及S2中所述的Zr-Ni合金柱状坯；
S5：将S4中所述的Ti、Co和Nb的金属块和Zr-Ni合金柱状坯放入真空感应熔炼炉中进行熔炼，在固体熔化后先冷却30s，之后反复加热冷却重复3次，得到钎料柱状坯；
S6:将钎料柱状坯用线切割，切为片状，用1500#砂纸打磨光亮，采用超声波清洗，再用酒精清洗并风干；
S7：使用激光器对Mo箔片进行打孔处理，采用1200#的砂纸对打孔后的Mo箔两面打磨至光亮，并进行超声波清洗；
S8：使用金刚石研磨剂对待焊接的陶瓷表面进行打磨，并使用1500#砂纸打磨待焊接的Nb，采用超声波清洗；
S9：将S6所述的钎料、S7所述的Mo箔和S8中所述的待焊陶瓷和Nb进行装配，并将装配好的零件装入石墨模具中，并在零件上放置石墨压块进行配重；
S10：对真空钎焊炉抽真空，直至真空度达到≤1×10-4Pa；
S11：在真空钎焊炉内，按照预设加热方式对零件进行焊接。
在一种可实现方式中，在步骤S1、S3、S6、S7和S8中，所采用的超声波清洗溶剂为丙酮，清洗的频率为20KHZ-30KHZ，时间为15min-20min。
在一种可实现方式中，在步骤S2中，Zr和Ni块体的质量为83：17。
在一种可实现方式中，在步骤S4中，Ti、Co和Nb的金属块和Zr-Ni合金柱状坯的质量成分占比分别为31.7％、21.4％、26.2％和20.7％。
在一种可实现方式中，在步骤S6中，将钎料柱状坯用线切割，切为0.4mm的片状。
在一种可实现方式中，在步骤S7中，所使用的Mo箔的厚度为0.2mm。
在一种可实现方式中，在步骤S7中，孔在Mo箔上以阵列形式进行排列，孔径为0.2mm，孔中心距为两倍孔径。
在一种可实现方式中，在步骤S8中，待焊接的陶瓷为ZrB2-SiC陶瓷、ZrO2陶瓷、ZrB陶瓷或SiC陶瓷。
在一种可实现方式中，在步骤S9中，装配的顺序为陶瓷-钎料-Mo箔-钎料-Nb。
在一种可实现方式中，在步骤S9中，零件上放置的石墨压块为2.5kg。
本发明提供的一种陶瓷和Nb的真空钎焊连接方法，采用Ti-Co-Nb-Zr-Ni的钎料体系对陶瓷和Nb进行焊接，加入Zr元素提高钎料对陶瓷的润湿性，并且能与Ni形成共晶组织提高接头的强度。而Co主要是为了保证接头的高温使用性能，Nb可以和Ti无限固溶，提高接头的使用性能，也能提高钎料对母材Nb的润湿性。同时在加工过程中，在钎料中间添加了Mo中间层作为低膨胀过渡层来降低因Nb和陶瓷之间膨胀系数相差较大而造成的焊接过程中参与应力过大的问题。而进行打孔处理可以在焊缝中增加网络增强相，提高接头强度。
附图说明
图1为本申请实施例提供的一种陶瓷和Nb的真空钎焊连接方法流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体的实施方式和附图对本申请作进一步详细说明。
本发明提供一种陶瓷和Nb的真空钎焊连接方法，请参见图1，该方法包含有以下步骤：
S1、将Zr和Ni的金属块的表面用1500#砂纸打磨去氧化膜，并进行超声波清洗，再用酒精清洗并风干。
进行超声波清洗时，所采用的超声波清洗溶剂为丙酮，清洗的频率为20KHZ-30KHZ，时间为15min-20min。
S2、使用电子天平精确称量一定比例的Zr和Ni块体，Zr和Ni块体的质量为83：17。将Zr和Ni块体放入真空感应熔炼炉中进行熔炼，在固体熔化后先冷却30s，之后反复加热冷却重复3次，得到Zr-Ni合金柱状坯。
多次加热可以保证Zr和Ni元素的充分混合。
加入Zr元素可以提高钎料对陶瓷的润湿性，当Zr原子含量为76％时，Zr、Ni能在较低的熔炼温度下形成共晶组织。
S3、将Ti、Co和Nb的金属块以及步骤S2中得到的和Zr-Ni合金柱状坯进行打磨和清洗的表面用1500#砂纸打磨去氧化膜，并进行超声波清洗，再用酒精清洗并风干。
进行超声波清洗时，所采用的超声波清洗溶剂为丙酮，清洗的频率为20KHZ-30KHZ，时间为15min-20min。
S4、使用电子天平精确称量一定比例的Ti、Co和Nb的金属块以及Zr-Ni合金柱状坯，Ti、Co和Nb的金属块和Zr-Ni合金柱状坯的质量成分占比分别为31.7％、21.4％、26.2％和20.7％。
Ti作为活性元素，既能解决陶瓷表面不润湿的问题，又能与Zr发生反应，生产良好的接头组织。
Co主要的作用是提高钎料的使用温度，并且Ti、Co原子比为1:1时，形成的化合物熔点最高。
Nb可以和Ti无限固溶，提高接头的使用性能，也能提高钎料对母材Nb的润湿性。
S5、将称量好的Ti、Co和Nb的金属块和Zr-Ni合金柱状坯放入真空感应熔炼炉中进行熔炼，在固体熔化后先冷却30s，之后反复加热冷却重复3次，得到钎料柱状坯。
需要说明的是，机械球磨制备方法容易使粉末粘球，导致总体成分偏离共晶点，超声搅拌混粉法不能保证钎料熔炼的均匀性。而本发明中的熔炼方式可以保证钎料成分尽可能均匀。
S6、将钎料柱状坯用线切割并切为0.4mm的片状，并用1500#砂纸打磨光亮，采用超声波清洗，去除待焊表面的油污，再用酒精清洗并风干。
采用超声波清洗时，所采用的超声波清洗溶剂为丙酮，清洗的频率为20KHZ-30KHZ，时间为15min-20min。
S7、使用激光器对Mo箔片进行打孔处理，孔在Mo箔上以阵列形式排列，孔径为0.2mm，孔中心距为两倍孔径，采用1200#的砂纸对打孔后的Mo箔两面打磨至光亮，并进行超声波清洗，再用酒精清洗并风干。
进行超声波清洗时，所采用的超声波清洗溶剂为丙酮，清洗的频率为20KHZ-30KHZ，时间为15min-20min。
所使用的Mo箔的厚度为0.2mm。
使用Mo作为低膨胀系数的中间层可以缓解焊接接头的残余应力，进行打孔处理可以在焊缝中增加网络增强相提高接头强度。
S8、依次使用W5、W3.5、W2、W1的金刚石研磨剂对待焊接的ZrB2-SiC陶瓷表面进行打磨。使用1500#砂纸打磨待焊接的Nb，采用超声波清洗，去除待焊表面的油污，再用酒精清洗并风干。
采用超声波清洗时，所采用的超声波清洗溶剂为丙酮，清洗的频率为20KHZ-30KHZ，时间为15min-20min。
另外，待焊接的陶瓷还可以为ZrO2陶瓷、ZrB陶瓷、SiC陶瓷等。
S9、将步骤S6得到的钎料、步骤S7得到的Mo箔和步骤S8得到的待焊ZrB2-SiC陶瓷和Nb按照ZrB2-SiC陶瓷-钎料-Mo箔-钎料-Nb的顺序进行装配，并将装配好的零件装入石墨模具中。并在零件上放置2.5kg的石墨压块进行配重，保证钎料融化后和Mo中间层及待焊母材紧密接触。
S10、对真空钎焊炉抽真空，直至真空度达到≤1×10-4Pa。
S11、在真空钎焊炉内，按照预设加热方式对零件进行焊接。
预设加热方式的具体过程如下：
以15℃/min的加热速率加热至300℃，到达400℃后保持5min；
按12℃/min加热速率加热至880℃，到达880℃后保持10min；
按5℃/min加热速率加热至1180℃，到达880℃后保持10min。
将零件随真空钎焊炉冷却至300℃后，空冷却至80℃。该焊接制度可以保证焊接接头的致密性，同时维持零件的使用性能。
本发明的技术关键是采用Ti-Co-Nb-Zr-Ni的钎料体系对陶瓷和Nb进行焊接，而未采用传统的Ag-Cu-Ti钎料体系，与之相比加入Zr元素可以提高钎料对陶瓷的润湿性，并且能与Ni形成共晶组织提高接头的强度。而Co主要是为了保证接头的高温使用性能，Nb可以和Ti无限固溶，提高接头的使用性能，也能提高钎料对母材Nb的润湿性。
同时本发明在加工过程中在钎料中间添加了Mo中间层作为低膨胀过渡层来降低因Nb和陶瓷之间膨胀系数相差较大而造成的焊接过程中参与应力过大的问题。进行打孔处理可以在焊缝中增加网络增强相，提高接头强度。
以上仅表达了本申请的实施方式，其描述较为具体和详细，但且不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种陶瓷和Nb的真空钎焊连接方法，其特征在于，所述方法包括：
S1：将Zr和Ni的金属块的表面用1500#砂纸打磨去氧化膜，并进行超声波清洗，再用酒精清洗并风干；
S2：称量一定比例的Zr和Ni块体，放入真空感应熔炼炉中进行熔炼，在固体熔化后先冷却30s，之后反复加热冷却重复3次，得到Zr-Ni合金柱状坯；
S3：将Ti、Co和Nb的金属块以及S2中得到的Zr-Ni合金柱状坯的表面用1500#砂纸打磨去氧化膜，并进行超声波清洗，再用酒精清洗并风干；
S4：称量一定比例的Ti、Co和Nb的金属块以及S2中所述的Zr-Ni合金柱状坯；
S5：将S4中所述的Ti、Co和Nb的金属块和Zr-Ni合金柱状坯放入真空感应熔炼炉中进行熔炼，在固体熔化后先冷却30s，之后反复加热冷却重复3次，得到钎料柱状坯；
S6:将钎料柱状坯用线切割，切为片状，用1500#砂纸打磨光亮，采用超声波清洗，再用酒精清洗并风干；
S7：使用激光器对Mo箔片进行打孔处理，采用1200#的砂纸对打孔后的Mo箔两面打磨至光亮，并进行超声波清洗；
S8：使用金刚石研磨剂对待焊接的陶瓷表面进行打磨，并使用1500#砂纸打磨待焊接的Nb，采用超声波清洗；
S9：将S6所述的钎料、S7所述的Mo箔和S8中所述的待焊陶瓷和Nb进行装配，并将装配好的零件装入石墨模具中，并在零件上放置石墨压块进行配重；
S10：对真空钎焊炉抽真空，直至真空度达到≤1×10-4Pa；
S11：在真空钎焊炉内，按照预设加热方式对零件进行焊接。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1、S3、S6、S7和S8中，所采用的超声波清洗溶剂为丙酮，清洗的频率为20KHZ-30KHZ，时间为15min-20min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，Zr和Ni块体的质量为83：17。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S4中，Ti、Co和Nb的金属块和Zr-Ni合金柱状坯的质量成分占比分别为31.7％、21.4％、26.2％和20.7％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S6中，将钎料柱状坯用线切割，切为0.4mm的片状。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S7中，所使用的Mo箔的厚度为0.2mm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S7中，孔在Mo箔上以阵列形式进行排列，孔径为0.2mm，孔中心距为两倍孔径。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S8中，待焊接的陶瓷为ZrB2-SiC陶瓷、ZrO2陶瓷、ZrB陶瓷或SiC陶瓷。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S9中，装配的顺序为陶瓷-钎料-Mo箔-钎料-Nb。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S9中，零件上放置的石墨压块为2.5kg。
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115464226B (zh) | 2023-10-24 |
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